钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别及应用
扫描电子显微镜钨灯丝技术指标
扫描电子显微镜（钨灯丝）配置及技术指标一、主要用途1、材料显微结构的二次电子像观察2、材料显微结构的背散射电子像观察3、材料微区元素的定性和半定量分析二、扫描电镜组成1、主机+电制冷X 射线能谱仪2、计算机控制系统3、真空系统4、低真空系统5、电子光学系统6、辅助设备（变压器、稳压器、冷却装置等）7、备品备件（包括灯丝、聚光镜光栏、物镜光栏、保险丝、密封圈、专用工具、碳、银两种导电胶、导电胶带、真空脂、二次电子探测器等）8、离子溅射仪三、技术指标1、二次电子（高真空）分辨率： 3.0nm （30KV）2、背散射电子（高真空）分辨率： 4.0nm （30KV）3、放大倍数：最低倍率w 6倍，最高倍率》300,000倍4、真空系统4.1 具有高低真空功能；4.2 真空泵系统：涡轮分子泵+机械泵4.4 真空系统阀门：电磁阀或气动阀（配有空压机）5 电子光学系统5.1 电子枪：全自动电子枪，具有自动偏压功能5.2 聚光镜光阑完全安装在长内衬管内，用户可自行拆卸、更换聚光镜光阑5.3 灯丝：预对中灯丝，灯丝饱和自动调节6 样品室和样品台6.1 最大样品尺寸：200mmx75mm6.2 5 轴自动马达驱动样品台6.3 非接触报警装置：通过输入的样品尺寸数据，自动避免样品台的危险操作6.4 具有样品室内部整体观察功能（CCD）7 探测器及成像系统7.1 二次电子探测器：二次电子像7.2 背散射电子探测器：成分像、形貌像或三维像7.3 成像模式：同时得到二次电子像，背散射电子像，两种图像混合像7.4 图像捕捉模式：快慢扫描捕捉、积分捕捉7.5 电镜操作控制系统：鼠标、键盘及具有手动操作功能部件7.6 软件界面：中英文操作界面（无中文操作界面说明即可），列出标配软件和外购软件8 X 射线能谱仪的技术指标（扫描电镜附件）8.1 电制冷探测器8.2 分别率：优于129eV8.3 探测器活区面积：大于或等于208.4 元素探测范围：Be（4）—U（92）8.5 软件界面：中英文界面（无中文操作界面说明即可）8. 6软件功能：具备点、线、面分析功能，具有标准通用软件包，列出标配软件和外购软件8.7 配有专用电脑和显示器四、附件、备件、特殊工具和消耗品提供五年以上的备品备件（包括各种保险丝、密封圈、各种光栏、专用工具、样品托、金属抛光膏、银导电胶、导电胶带及预对中灯丝80 支）1 预对中灯丝：80 支2 聚光镜光阑： 5 套3 物镜光阑：5 套4 银导电胶： 2 瓶5 导电胶带：2 卷五、安装服务5.1 安装、调试：厂家免费负责仪器的安装、调试，验收合格。
钨灯丝扫描电镜
二次电子，背散射电子
入射电子
h:散射率
0.6
~10 nm
二次电子
(=背散射电子/入射电子)
0.5 0.4 0.3 0.2
二次电子产生区域
边缘效应
0.1 0 60 80 100 Z 背散射电子的产量取决于原子序数的大小 0 20 40
二次电子的发射率和入射角度的关系
10
Electron Probe Micro Analyzer
扫描电镜观察:
1.样品在真空的环境中，要注意样品容易产生变形，收缩，蒸发。 2.只有导电性好的样品才能在样品仓中进行稳定的观察。 3.如果想进行高放大倍率的观察，必须将样品完全稳固的样品托上.
能谱仪观察:
1.注意样品发生变形. 2.当你制备样品时，请留意流失其他元素。 3.如果你想得到高精度的定量结果，请保证样品表面是平滑的。
17
1 Electron Probe Micro Analyzer 7
二次电子探测器
入射电子束 Collector Scintillator Light pipe PMT
A
B
Preamplifier
样品
18
Electron Probe Micro Analyzer
背散射电子探测器
A 入射电子束 B
BEI 前置放大器
Monitor
A+B
A-B
IMS
样品
A+B; COMP A-B; TOPO
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Electron Probe Micro Analyzer
背散射电子探测器
入射电子 束 Ou tpu Ou tA tpu Dete tB ctor B Specimen
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪(Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜(Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离(Thermionization) 式来发射电子，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为 4.5eV，钨灯丝系一直径约100µm，弯曲成 V 形的细线，操作温度约2700K，电流密度为 1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为 40~80 小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。
钨灯丝扫描电镜
束流
Electron Probe Micro Analyzer 37
• 工作距离
WD:10mm
分辨率降低 景深变好
WD:20mm
WD:40mm
分辨率升高 景深变差
Electron Probe Micro Analyzer
• 物镜光阑孔径
OL aperture: 20um
分辨率降低 景深变差
OL aperture: 100um
ห้องสมุดไป่ตู้
四：扫描电镜的应用
22
Electron Probe Micro Analyzer
拍好照片必须具备的条件
仪器的 状态
仪器所处 的环境
好 照 片
操作人员 的水平
样品的 稳定性
Electron Probe Micro Analyzer
怎样得到好的照片
1. 2. 3. 4. 对中 条件设置 聚焦、象散 对比度、明暗度
5kV
分辨率降低 衬度增加 细微结构丰富
1.5kV
分辨率升高 衬度降低
Electron Probe Micro Analyzer
激发深度
样 品 的 原 子 系 数 越 大 ， 被 激 发 的 深 度 浅 。
Electron Probe Micro Analyzer
low
Acc. V
high
Low
Z
分辨率升高 景深变好
Electron Probe Micro Analyzer
景深大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的 断口试样观察需要大景深。SEM的景深 Δf可以用如下公式表示：
Δf=±
式中D为工作距离，α为物镜光阑孔径， M为放大倍率，d为电子束直径。可以 看出，长工作距离、小物镜光阑、低放 大倍率能得到大景深图像。
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别及应用
场发射分热场和冷场，共性是分辨率高。
热场的束流大些，适合进行分析，但维护成本相对较高，维护要求高。
冷场做表面形貌观测是适合的，相对而言维护成本低些，维护要求不算高。
冷场发射电子枪优点：单色性好，分辨率高缺点：电子枪束流不稳定，束流小，不适合做能谱分析，每天要做一次Flash热场发射电子枪优点：电子束稳定，束流大缺点：与冷场相比除了单色性和分辨率略差点外，其它找不出缺点。
热场在总发射电流（Total emission current）、最大探针电流（Maximum probe current）、电子束噪声（Beam noise）、发射电流漂移（Emission current drift）、工作真空（Operating vacuum）、阴极还原（Cathode regeneration）、对外部影响的敏感性（Sensitivity to external influence）等方面都具有一等的优势。
这些参数直接影响电镜的性能。
在阴极半径（Cathode radius）、有效电子源半径（Effective source radius）、发射电流密度（Emission current density）、标准亮度（Normalised brightness）等方面，冷场发射略胜一筹。
这几个参数总起来说就是冷场发射阴极的发射面积较小、能量集中，便于将电子束聚焦于一个很小的点，以提高分辨率。
但是在现代的电镜技术条件下，热场发射电镜通过采取各种有效措施，也能够将电子束汇聚于一个理想的点，达到冷场发射电镜的分辨率水平。
电子枪发射的电流强度很小，微安级别和纳安级别，为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源，都需要高真空环境。
电子枪阴极都属于耗材系列。
差异和优劣:1、点源直径不同及优劣：钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形（发叉式钨丝阴极），使用V形的尖端作为点发射源，曲率半径大约为0.1mm；场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝，经过腐蚀制成针状的尖阴极，一般曲率半径在100nm~1μm之间。
冷热场对比
冷热场扫描电镜技术对比1．电子发射源热场在总发射电流（Total emission current）、最大探针电流（Maximum probe current）、电子束噪声（Beam noise）、发射电流漂移（Emission current drift）、工作真空（Operating vacuum）、阴极还原（Cathode regeneration）、对外部影响的敏感性（Sensitivity to external influence）等方面都具有绝对的优势。
这些参数直接影响电镜的性能，这也是冷场发射所望尘莫及。
2．电镜性能2.1 稳定性冷场发射电镜灯丝要吸附电子枪内的残留气体，随着时间的增长，发射电流越来越不稳定，需要定时（大约8小时一次）进行加热还原（flash，约需半小时），给使用维护带来不便。
而热场发射电镜无此烦恼。
热场发射电镜的发射电流稳定度较好，漂移小于0.5%/h（ZEISS电镜可达到0.2%/h），而冷场发射则比这要大一个数量级。
2.2最大探针电流热场发射电镜探针电流一般可达20nA，而冷场电镜却要低约1个数量级。
热场发射电子枪面积较冷场发射电子枪面积大20倍，发射电流高50倍，这种较大的虚拟源尺寸给热场带来优点：真正的敏感性大幅度降低。
而冷场受震动敏感性影响不利于高倍观察。
探针电流较大，，适合全面分析，可容易进行 BSE、EDS、WDS、EBSD、CL 等分析。
而一般冷场发射探针电流达不到这个数量级，只能进行粗略的能谱分析，有些分析工作（如波普、电子衍射、印迹荧光等）在冷场电镜上难以进行。
探针电流较大，可达20nA，适合全面分析，可容易进行 BSE、EDS、WDS、EBSD、CL 等分析。
而一般冷场发射探针电流达不到这个数量级，只能进行粗略的能谱分析，有些分析工作（如波普、电子衍射、印迹荧光等）在冷场电镜上难以进行。
2.3 工作真空度热场发射电镜电子枪所需的工作真空度较低（≤1x10-8hPa），比较容易达到，一般只用一级离子泵就可以了。
钨灯丝扫描电镜原理
钨灯丝扫描电镜原理钨灯丝扫描电镜是一种利用电子束成像技术观察物样表面形貌及微结构的高级显微分析仪器。
其主要原理是利用电子枪发射电子束，扫描物样表面，将经过二次电子转化的电子信号转化为图像信号。
下面从发射电子束、扫描物样表面和信号转换三部分详细介绍钨灯丝扫描电镜的原理。
一、发射电子束电子束是钨灯丝扫描电镜成像的基础，也是其最重要的组成部分之一。
电子束来源于电子枪，电子枪是由加热器、阴极、阳极和网格组成的。
阴极加热后，会发射出一些自由电子，在高电场作用下，这些自由电子会加速并向阳极移动。
在电子枪中，使用网格控制电子束的尺寸和位置，通过调节网格电压和阴极电压可以控制电子束的强度和位置。
二、扫描物样表面扫描物样表面是钨灯丝扫描电镜的核心部分，通过扫描物样表面可以获取到物样表面形貌和微观结构信息。
当电子束照射到物样表面时，表面会产生一些二次电子，这些二次电子会溅射出去，其中一部分可以被收集到二次电子探测器中。
通过探测器收集到的二次电子信号，可以重建出物样表面的形貌和微观结构。
三、信号转换信号转换是将通过二次电子转化的电子信号转化成最终的图像信号。
收集到的二次电子信号会被放大并转化成电压信号，这些信号经过电子学处理后被送入视频控制器，由视频控制器进行数字/模拟转换并存储成图像。
最终，经过数字转换的图像信号被发送到高分辨率显示器或数字储存器中，形成可视化图像或数字数据。
钨灯丝扫描电镜是一种高级显微分析仪器，其基本原理是利用电子束成像技术观察物样表面形貌及微结构。
从电子束发射、扫描物样表面到信号转换，这三个部分构成了钨灯丝扫描电镜的主要原理。
除了基本原理之外，钨灯丝扫描电镜还有一些相关的内容，包括样品准备、成像技术和应用范围等。
一、样品准备样品准备是钨灯丝扫描电镜分析中的重要环节，样品的质量和处理方法对成像效果有非常大的影响。
通常情况下，将样品制成薄片或表面光洁的粒子，用金、银等容易导电的材料涂覆表面，然后通过真空室将样品固定在样品台上。
扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用
扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用摘要：本文介绍了扫描电子显微镜的发展、结构特点及工作原理，阐述了扫描电子显微镜在材料研究中的应用。
关键词：扫描电子显微镜；材料研究；应用一、扫描电镜简介1.1扫描电子显微镜分类扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。
1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到 1956年开始生产商品扫描电镜。
近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展相对于光学显微镜。
扫描电子显微镜有如下七种分类方法：(1)按照电子枪种类分：钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪；(2)按照样品室的真空度分：高真空模式、低真空模式、环境模式；(3)按照真空泵分：油扩散泵、分子泵；(4)按照自动化程度分：自动、手动；(5)按照操作方式分：旋钮操作、鼠标操作；(6)按照电器控制系统分：模拟控制、数字控制；按照图像显示系统分：模拟显像、数字显像[1]。
1.2扫描电子显微镜的特点SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。
随着科学技术的发展，使SEM的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。
扫描电镜测试技术的特点主要有：(1)聚焦景深大。
扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍，比偏反光显微镜则大500倍，且不受样品大小与厚度的影响，观察样品时立体感强。
(2)二次电子扫描图像的分辨率优于100埃，比实体显微镜高200倍。
可以直接观察矿物、岩石等的表面显微结构特征，清晰度好。
(3)放大倍数在14—100000倍内连续可调。
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场发射分热场和冷场，共性是分辨率高。
热场的束流大些，适合进行分析，但维护成本相对较高，维护要求高。
冷场做表面形貌观测是适合的，相对而言维护成本低些，维护要求不算高。
冷场发射电子枪
优点：单色性好，分辨率高
缺点：电子枪束流不稳定，束流小，不适合做能谱分析，每天要做一次Flash
热场发射电子枪
优点：电子束稳定，束流大
缺点：与冷场相比除了单色性和分辨率略差点外，其它找不出缺点。
热场在总发射电流（Total emission current）、最大探针电流（Maximum probe current）、电子束噪声（Beam noise）、发射电流漂移（Emission current drift）、工作真空（Operating vacuum）、阴极还原（Cathode regeneration）、对外部影响的敏感性（Sensitivity to external influence）等方面都具有一等的优势。
这些参数直接影响电镜的性能。
在阴极半径（Cathode radius）、有效电子源半径（Effective source radius）、发射电流密度（Emission current density）、标准亮度（Normalised brightness）等方面，冷场发射略胜一筹。
这几个参数总起来说就是冷场发射阴极的发射面积较小、能量集中，便于将电子束聚焦于一个很小的点，以提高分辨率。
但是在现代的电镜技术条件下，热场发射电镜通过采取各种有效措施，也能够将电子束汇聚于一个理想的点，达到冷场发射电镜的分辨率水平。
电子枪发射的电流强度很小，微安级别和纳安级别，为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源，都需要高真空环境。
电子枪阴极都属于耗材系列。
差异和优劣:
1、点源直径不同及优劣：
钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形（发叉式钨丝阴极），使用V形的尖端作为点发射源，曲率半径大约为0.1mm；场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝，经过腐蚀制成针状的尖阴极，一般曲率半径在
100nm~1μm之间。
由于制作工艺上的差异，造价不同，发叉式钨丝阴极便宜，场发射阴极很贵。
2、发射机制不同和优劣
钨灯丝属于热发射，在灯丝电极加直流电压，钨丝发热，使用温度一般在2600K~2800K之间，钨丝有很高的电子发射效率，温度越高电流密度越大，理想情况下的的电子枪亮度越高。
由于材料的蒸发速度随温度升高而急剧上升，因此钨灯丝的寿命比较短，一般在50~200小时之间，这个和设定的灯丝温度有关。
由于电子发射温度高，发射的电子能量分散度大，一般2ev，电子枪引起的色差会比较大。
场发射电子枪主要的发射机制不是靠加热阴极，而是在尖阴极表面增加强电场，从而降低阴极材料的表面势垒，并且可以使得表面势垒宽度变窄到纳米尺度，从而出现量子隧道效应，在常温甚至在低温下，大量低能电子通过隧道发射到真空中，由于阴极材料温度低，一般材料不会损失，因此寿命很长，可使用上万小时。
3、电子枪控制方式和电子源直径不同和优劣性。
钨灯丝是三极自给偏压控制，具有偏压负反馈电路，因此发射电流稳定度高；由于阴极发射点源面积大，因此电子源尺寸也比较大，50~100μm，发射可达几十~150μA，但电子枪的亮度低，因此当电子束斑聚焦到几个纳米的时候，总的探针电流很小, 信噪比太低是限制图像分辨率的根本因素，当前最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm.
场发射电子枪没有偏压负反馈电路，外界电源的稳定度是决定因素，发射电流稳定度相比要低一些；由于尖阴极发射电源面积很小100nm左右，没有明显的电子源，因此使用虚电子源作为电子光学系统设计的初始物而存在，电子虚源直径一般在2~20nm，电子枪亮度相比钨灯丝提高上千倍。
当束斑尺寸缩小到1nm以下时依然具有足够强的探针电流来获得足够的成像信号，因此分辨率高，当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别。
4、系统真空度不同及优劣
钨灯丝扫描电镜使用一般的高真空，两级真空泵系统获得0.001pa的真空度即可满足，因此造价低。
场发射扫描电镜使用超高真空，需要三级真空泵必须获得0.0000001Pa以上的真空度才可以稳定工作。
原因在于电子枪尖阴极不耐较低的真空中被电离的离子轰击，否则枪尖很容易被扫平而失效，这时候的性能还不如钨灯丝，其次电子枪阴极尖端在较低的真空下，吸附的气体分子会急剧加大阴极材料的表面势垒，造成电子枪发射不稳，亮度降低，所以必须使用超高真空一般是10的-8次方。
超高真空系统的造价明显比钨灯丝高很多。
超高真空的洁净度要好于钨灯丝的一般高真空，因此很长时间，也就是在灯丝寿命内，系统可以免清洗和维护。
钨灯丝扫描电镜相对维护周期要短一些。
5、钨灯丝和场发射是具有明显档次差异的，这也从价格上明确反映。
钨灯丝扫描电镜十几万，场发射几十万，都是美元。