JSM-6390系列扫描电镜性能介绍
材料测试与表征仪器设备介绍
扫描电子显微镜(SEM) (JSM-6390LV)
扫描电镜主要应用于各种材料的形貌、组织 观察，包括：有机材料、非均相催化剂材料、高 分子材料、生物材料、无机材料、金属材料和各 种复合材料等。
主要特点及技术参数：
全数字化控制系统，高分辨率、高精度的变焦聚光镜 系统，高真空模式可达3.0 nm，低真空模式可达4.0 nm， 放大倍数 ×5～×300,000 加速电压0.5 kV至30 kV，既保证高电压下的高分辨率， 也可提供低电压下高质量的图像。 全自动真空控制系统，高、低真空切换，低真空度1 to 270 Pa， 低真空模式下可以观察到高真空下无法观察的含水样品或非导体样品 全自动电子枪，高灵敏度半导体背散射探头 Smile Shot™软件保证得到最佳电子光学参数，简易的图像分析及输出
热台偏光显微镜(PLM)
(Olympus BX51万能研究级正置显微镜 /Linkam LTS350型冷热台)
用于观察高分子、聚合物、化合物、液晶 分子、纤维材料等样品的熔点、相变、形态、 晶格变化、结晶动力学研究等。
仪器性能参数
温度范围：-196℃ to 350 ℃ 样品载片面积：38 mm x 62 mm X、Y轴标准操作距离：15 mm、15 mm 标准样品固定器：76 x 26 mm显微镜载玻片 气密的样品室：适合观察样品时的气氛控制
温度稳定性和准确度：< 0.1 ℃ 最大的加热/冷却速率：30 ℃/min 反馈时间： <1 second (5℃/min, 50℃) 物镜最小工作距离：6 mm 带冷凝器镜头最小工作距离：13.2 mm
示差扫描量热仪(DSC) (Perkin Elmer Co. Pyris 1)
研究有机化合物、药物分子、离子 液体、液晶材料、高分子材料等的玻璃 化转变温度、熔点、清亮点、结晶温度 、分解温度、结晶度、加热过程中化学 反应(氧化/降解)热。
超细羊毛理化性能研究分析
超细羊毛理化性能研究分析0 引言羊毛是一种天然蛋白质纤维，具有许多优异性能，是一种非常重要的纺织原料[1]。
对于羊毛来说，细度是确定其质量、档次高低的一个重要标准，但普通羊毛的细度往往限制了其制品向轻薄、细腻方向的发展。
羊绒虽细度较细，但其价格昂贵，产量有限[2]，而超细羊毛以其细度、价格和产量上的优势，近年来备受关注。
随着生活水平的提高，人们对羊毛服装的消费量也跃上一个新台阶，这在超细羊毛服装方面体现地尤为明显[3]。
然而羊毛变细后，其纤维物理力学性能将发生一系列变化，使其具有不同于普通羊毛的独特性能[4]。
本文主要研究超细羊毛纤维的各种理化性能，并预测其可纺性，具体包括观察其纵横截面形态，测其直径、长度、摩擦性能、拉伸力学性能、电学性能，以及吸湿性能、耐日光性、化学溶解和着色性能。
通过测试，得出超细羊毛与普通羊毛的异同，以及在纺织中的优缺点和在纺、织过程中应注意的问题，并通过这些指标来预测其制品的某些性能，如纱线的机械性能、毛羽，织物的手感、耐力学性能等。
1 实验1.1 试样经过初加工（除杂和碱液处理）的产自澳大利亚的超细羊毛。
1.2 实验方法和仪器①用JSM-6390LV 型扫描电子显微镜观察超细羊毛的纵向形态结构；利用哈式切片器制作超细羊毛的横截面切片，并用显微镜观察其横截面形态。
②超细羊毛的直径用目镜测微尺测量。
③超细羊毛的长度用梳片式羊毛长度分析仪测量，并计算各长度指标[5]。
④超细羊毛的回潮率利用八篮烘箱和分析天平测试；超细羊毛干、湿态下的单纤力学性能（强力、强度、伸长率、断裂功、全断时间）用Favimat 纤维测试仪测定。
测湿态单强时，将超细羊毛先在水中浸泡0.5-1min，再用Favimat 纤维测试仪（预加张力0.03 cN/dtex）来测定单纤强力、强度、伸长率、断裂功、全断时间。
⑤超细羊毛的质量比电阻用LFY-405 纤维比电阻测试仪测定。
先准备重量为15g 的三组超细羊毛，将其扯松，然后分别放入比电阻测试仪中测量其质量比电阻[5]。
两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能【优秀资料】
两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能【优秀资料】(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）第26卷第4期高分子材料科学与工程Vol.26,No.4 2021年4月POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGApr.2021两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能郝晓丽,夏延致,王兵兵,纪全,孔庆山,隋坤艳(青岛大学纤维新材料与现代纺织国家重点实验室培育基地,山东青岛266071摘要:分别采用冷冻干燥法和自然晾干法制备海藻酸钙膜材料,考察比较了两种海藻酸钙膜材料的形貌及吸水性能。
海藻酸钙自然晾干膜为无色透明膜,冻干膜为白色海绵膜,且冻干膜与晾干膜相比具有开放、贯通的多孔结构,其孔径介于100L m ~200L m 之间。
海藻酸钠质量百分比含量为2%时,晾干膜和冻干膜对蒸馏水的吸水率分别为78.7%和985.0%,经3500r /min 离心3min 后保水率分别为42.5%和81.8%,两膜材料均具有较好的重复使用性能,其中反复吸水2放水4次后冻干膜的吸水率仍高达869.4%。
关键词:海藻酸钙;冷冻干燥;多孔膜;吸水性能收稿日期:2021207221基金项目:国家自然科学基金资助项目(50673046海藻酸钠是从海带等褐藻中提取的一种天然多糖,是由a 2L 2古罗糖醛酸和B 2D 2甘露糖醛酸经a (1-4糖苷键构成的一种无规线型嵌段共聚物[1]。
作为一种聚阴离子电解质,海藻酸钠分子链中含有大量游离的羧基和羟基,与金属离子有较强的络合能力,能够通过络合及离子交换,与Ca 2+等多价金属阳离子形成稳定的螯合物,海藻酸钙的/蛋2盒0结构模型[2]。
鉴于海藻酸盐类良好的成膜性、安全性和可降解性能,其在食品、医药、纺织印染等众多领域已经得到广泛的应用[3~5]。
近年来,海藻酸盐在医用敷料、细胞培养、释控载体及水处理等领域的应用研究已成为热点课题,为了提高吸水及吸附性能、增加比表面积和利于细胞组织附着,通常要求高分子膜材料具有开放的多孔结构。
扫描电镜概述(1)
但二者也有明显的区别：EPMA以成分分析为主，主要使 用WDS，定性分析的灵敏度、定量分析的准确度都比较高，这 是由於它的电子束比一般的扫描电镜稳定得多的缘故。EPMA 的真空度可以达到10-7 torr，要比SEM的真空度高得多，因此电 子束也稳定得多。正由于波谱分析需要极稳定的电子束，所以， 这也是为什么一般的SEM 不配备波谱议的原因。 EPMA是较SEM 高端的产品。现在，成分定量分析要求较 高的材料科学、冶金、地质等领域一般都选配它。SEM即使配 备了WDS ，成分定量分析结果也不如EPMA，还无法代替 EPMA。EPMA缺点是成像特性、图像质量不如SEM，价格要 比SEM高得多（3～4倍），操作、维护要求高，使用范围要比 SEM小得多。
进入90年代，SEM和EDS与最新的计算机技术相结合，推出 数字化的SEM，所有操作简化为只使用计算机键盘和鼠标；图像 照片的显示使用高分辨率的显示器，取代了只有在黑暗房间才能 观察的阴极显像管；数字化的图像照片、图形和数据结果由计算 机采集, 去掉了照相机，免除了照片的冲印，大大提高照片的质 量。 与此同时，EDS的探测器也有很大进步，其窗口由Be改用超 薄有机高分子膜，除检测Na以后的重元素外，还能检测轻元素 Be、B、C、N、O、F。探测器的冷却，也有由原来的始终加液 氮方式变成用时加、不用时不加的方式。
2.2 SEM和EDS生产厂家
目前，进入中国市场的电镜厂家主要有：日本电子公司 JEOL、日立HITACHI。日本电子公司近几年推出的JSM6490LV， JSM6360LV高/低真空扫描电镜；FEI/PHILIPS公司的 QUANTE环境扫描电镜；日立公司 HITACHI的S3400N和岛津 公司的SSX-550扫描电镜，对非导体样品分析时，不用喷碳和溅 射金属，便可直接观察和进行能谱分析，实现了样品自然状态分 析的目标，保证了成份分析的准确性。这些扫描电镜都有大的样 品室，可对150～200MM直径的样品直接观察，使得样品在线分 析、原位分析成为可能。
扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜原理扫描电镜的工作原理主要是利用二次电子成像，它工作过程是这样的：从电子枪灯丝发出的直径约20～35µm的电子束，受到阳极1～40kV高压的加速射向镜筒，并受到第一、二聚光镜和物镜的汇聚作用，缩小成直径约几十埃的狭窄电子束射到样品上。
与此同时，偏转线圈使电子束在样品上作光栅状的扫描。
电子束与样品相互作用将产生多种信号，其中最重要的是二次电子。
由于控制镜筒入射电子束的扫描线圈的电路同时也控制显像管的电子束在屏上的扫描。
用这种方法就如电视机屏上的像一样，一点一点，一线一线地组成了像。
扫描电镜像的分辨本领取决于一些因素，其中最主要的是电子束斑的直径。
但电子枪亮度，样品的性质，相互作用的方式以及扫描速度和像的线数也是有关的。
本平台使用的JSM6390/LV扫描电镜是一台常规的生物电镜，最大加速电压为30KV，分辨率达到40埃左右，所以纳米材料的形貌观察会受到限制。
扫描电镜具有一些极有价值的特点：（1）它能在较大放大倍数范围工作，从几十倍到几万倍。
（2）扫描电镜具有很大焦深，300倍于光学显微镜；因而对于复杂而粗糙的样品表面，可得清晰的图像；（3）在观察样品表面形貌的同时又可对样品进行微区的无损分析。
扫描电镜对研究样品表面的形貌是理想的，但却不易获得内部结构的信息，由于受分辨率的限制，它对细胞的精细结构、病毒的分子机理或亚细胞的结构的研究无能为力。
所以透射电镜和扫描电镜在性能上有许多方面是相互补充的。
入射电子与样品核外电子碰撞使后者脱离原子变成二次电子，而原子在失掉一个电子后变成离子，处于较高的能量状态，能量释放可以采取两种方式：一种是产生x射线，另一种是锇歇电子。
其中X射线适合于重元素的成份分析，能量分散x射线微区分析法（Energy dispersive X-ray microanalysis，简称EDX）是一种利用特征x射线对样品进行成份分析的方法。
EDX灵敏度高，简单快速，对样品污染核损伤小，但分析范围窄，分辨率低，适宜于定性分析。
JSM-6360LV型钨灯丝高低真空扫描电镜仪器
1.JSM-6360LV型钨灯丝高低真空扫描电镜仪器
生产厂家：日本电子株式会社。
主要特点：全数字化控制系统，高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头；用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。
技术参数：⑴高真空模式：3.0nm，背散射电子像：4.0nm；
⑵低真空度1to270Pa，高、低真空切换；
⑶样品台X:80mm Y:40mm T:-10 to +90degree R:360degree；
1pA-1uA
⑷加速电压0.5kV to 30Kv束流
2.EDAX FALCON-60S能谱仪
生产厂家：美国EDAX公司
主要特点：探头指标高，性能好，寿命长；工作可靠，效率高；操作界面使用直观方便；具有多种专有技术软件，分析精度高；软件种类及功能丰富，且具有报告生成系统。
用于各种材料微区成分分
析。
技术参数：⑴探头分辨率优于135eV,峰背比优于20000:1；
⑵检测元素范围Be4-U92；
⑶最大计数率500,000cps；
⑷最大图象采集分辨率8192x6400象素；
⑸最大面分布图采集分辨率2048x1600象素
1。
扫描电子显微镜(SEM)-介绍-原理-结构-应用
探头
扫描发生器 显像管
视频放大器
光电倍增管
试样
光导管
试样台
扫描电子显微镜主要由以下四个部分组成： 1. 电子光学系统：作用是获得扫描电子束，
作为信号的激发源。 2. 信号收集及显示系统：作用是检测样品在
入射电子作用下产生的物理信号 3. 真空系统：用来在真空柱内产生真空 4. 电源系统：作用是提供扫描电镜各部分所
3.3 背散射电子
背散射（backscattered）电子是指入射电子在样 品中受到原子核的卢瑟福散射后被大角度反射，再 从样品上表面射出来的电子，这部分电子用于成像 就叫背散射成像。 背散射分为两大类：弹性背散射和非弹性背散射。 弹性散射不损失能量，只改变方向。非弹性散射不 仅改变方向，还损失能量。从数量上看，弹性背反 射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反 射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
d4
光电倍增管
d3:扫描系统ຫໍສະໝຸດ 试样光导管d4:试样室
试样台
2.1.1 电子枪
电子枪：钨丝成V形，灯丝中通以加热电流， 当达到足够温度时(一般操作温度为 2700K),发射电子束。在10-6Torr的真空 下，其寿命平均约40—80小时。
电子束 光阑孔
2.1.2 电磁透镜
电磁透镜：透镜系统中所用的透镜都是缩 小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透镜 将电子枪发射的直径为30μm左右的电 子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一 个末透镜完成，三个透镜的总缩小率约 为2000~3000倍
03
SEM工作原理
3 扫描电镜成像的物理信号
入射电子轰击样品产生的物理信号
电子束与样品原子间的相互作用是表 现样品形貌和内部结构信息的唯一途 径。入射电子与样品原子中的电子和 原子核会发生弹性碰撞和非弹性碰撞， 所产生各种电子信号和电磁辐射信号 都带有样品原子的信息，从不同角度 反映出了样品的表面形貌、内部结构、 所含元素成分、化学状态等。
扫描电镜预约与收费
预约申请书本人属于 学院 教授团队，经导师（负责人）同意，申请于 年 月 日（上，下）午 时到电镜平台实验室使用 仪器（操作），保证按预约时间准点到达并遵守电镜平台的规章制度。
导师（负责人）将按照收费标准支付仪器和耗材使用费。
申请人（签字）：导师联系方式： 导师（负责人）（签字）：日期： 年 月 日扫描电镜JSM-6390收费标准(试行)序 号项 目 收费标准 备 注1 扫描电镜JSM-6390 40元/小时 戊二醛固定 5 元/样锇酸固定 20元/样 特殊样品才需此步处理脱水 5元/样临界点干燥 40元/次 样品喷金 50元/次 2扫描电镜制样 样品喷碳 40元/次 1. 最多8个样品一起2. 每次样品数不多于3个时临界点干燥费用减半3 能谱元素分析（不另收电镜机时费）60元/小时4数 据 刻 录5元/张（CD）禁止外带光盘。
平台提供光盘可以重复刻录至满。
备注：1.由于扫描电镜取材、制样和观察是极其复杂、精细的过程，只要有一步出现问题就不能获得好的结果甚至实验失败。
因此电镜平台实验室不能保证每次实验都能获得送样人员所要的结果。
2. 所有送来的样品按照送样时间的先后，由工作人员进行安排样品的制备和观察。
3.特殊样品（样品需要特殊处理或表面有特殊物质）的制备和观察不按照备注中的第2项执行，由工作人员另行安排。
特殊样品的收费标准根据实验耗材的使用量和工作人员的工作量另行确定。
4.请详细描述样品特征以及您期望看到的结果，最好在观察时带上相关文献。
使用情况确认表仪器运行 机时，数据刻录 张，实验消耗共计 元。
使用人（签名）： 工作人员（签名）：日期： 年 月 日。
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数字化扫描电镜JSM-6390系列主要性能简介JSM-6390钨灯丝扫描电镜，是日本电子株式会社在2006年1月10日推出的最新型号的数字化扫描电镜。
是在近几年销售名列前茅深受好评的JSM-6360, JSM-6380的基础上，将电子光学系统进行技术革新，并保留了JSM-6360、JSM-6380良好的操作界面和出色稳定的控制系统，堪称世界上最先进的扫描电子显微镜。
主要特点为全数字化控制系统，高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头、丰富的成像模式等；用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。
该型号在很多大学、研究院所及制造业被广泛使用。
该系列有四种型号：
请参考用户名单。
一、电子光学系统的特点
1.分辨率 (Resolution)
高真空模式：3.0nm（30kV），8.0nm（3kV），15nm（1kV），
JSM-6390LV既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像。
在低电压下提供的分辨率是世界上最高的分辨率指标，对于非导体样品观察意义重大。
2.全自动电子枪 (Fully Automated Electron Gun)
当真空度达到要求后，只需按下HT按钮，加速电压的提升、灯丝的加热及图像的自动出现全部自动完成。
无缝自主栅偏压和消像散的自动记忆功能均自动实现。
3.大视野观察范围（Large Field of View）
最低的放大倍数可达5倍，可观测到24mm见方的样品，便于用户分析寻找样品。
4.高精度的变焦聚光镜系统 (Precision Zoom Condenser lens)
探测电流发生变化时，图像的聚焦状态可保持不变。
5.超级圆锥形物镜 (Super Conical Objective Lens)
超级圆锥形物镜允许样品在较小的工作距离下，得到较大的倾斜角。
在10mm WD的距离下，完成能谱的分析工作的同时可得到高分辨的图像。
6.高灵敏度半导体背散射探头 (High sensitivity semiconductor detector)
此探头是日本电子的专利产品，它可提供三种图像：成分像、形貌像和立体像。
7.全对中的样品台 (Eucentric Stage)
这种样品台保证样品旋转或倾斜时，被观察点聚焦状态不变,而且JSM-6390在任何工作距离下均能保持这种功能。
8.大样品室 (Large specimen chamber)
JSM-6390可对直径为(150mm)的样品进行直接观察。
9.样品观察条件自选 (Smart settings for common samples)
JSM-6390LV针对不同种类的样品设定了最佳光学参数，用户可以根据样品的种类选择、迅速到达最佳观察状态。
10. 多种成像模式(Multi display)
JSM-6390LV可以同时显示二次电子图像和背散射电子图像。
并且在某一种信号图像上任一区域显示另一种信号图像，对于更好地研究研究样品形貌和结构提供方便的功能。
11. 混合信号功能(signal mixing)
JSM-6390LV可以将二次电子和背散射电子信号按照任意比例混合，以期得到最佳成像效果。
12.各种探测探头的选配(Variety of Detectors Mounted)
可以同时选配能谱、波谱和EBSD探头等。
特别是二次电子探头、能谱和EBSD探头放在同一个区域，可以同时对样品的形貌、成份和结构进行研究，非常方便。
二、数字化图像的输出
JSM-6390中，数字化图像已完全取代模拟图像，这为图像处理提供了基础。
图像可以方便地通过计算机进行存储，也可将图像存入光盘或打印。
随机通常提供图像处理软件，可对图像进行分类管理、存储、排版和测量等功能。
另外，对电镜观察过程进行录像记录。
低真空扫描电镜 (Low Vacuum SEM)
常规电镜要求被分析的样品具有良好的导电性，否则需在观察前进行表面喷碳和溅射金属的预处理。
样品自然状态的观察成为人们追求的目标，为此，日本电子推出了低真空扫描电镜，在低真空状态下，对非导体样品进行直接观察和能谱分析。
在半导体、化工、冶金、矿冶等部门，低真空技术有着突出的作用，对于生物样品，如组织、脂肪、花粉和根茎等，经我们特有的简单处理后，也可直接观察。
低真空扫描电镜同时可作为高真空扫描电镜来使用，事实上，二者之间的切换只需按钮切换来实现的。
三、扫描电镜的基本配置及价格
通常我们提供的扫描电镜的构成包括了：主机单元、必不可少选件和选件部分。
主机单元包括：主机、真空系统、计算机单元等。
必不可少选件：稳压电源、冷却循环水单元和降压变压器。
选件部分：能谱仪连接控制单元、马达驱动样品台、图像管理软件和备品备件等。
我们的报价也是包括了这三部分，一般的定价报价很高，通常我们给出最佳的折扣价，JSM-6390大约为11万美元。
成交价根据配置的不同，上下可浮动几千美元。
如果用户要做样品的成分分析，就需要配备能谱分析仪。
可以选择JSM-6390A或JSM-6390LA 内置能谱扫描电镜。
四、扫描电镜配套制样设备
样品的制备是电镜观察的关键，这里推荐的几种制样设备仅供参考。
1. JFC-1600 离子溅射仪
主要用于样品的表面处理，对样品表面进行喷金处理，增强样品表面的导电性，得到高清晰的图像。
成交价为8千美元。
2. JEE-420 真空喷度仪
主要用于样品的表面处理，对样品表面进行蒸金或喷碳处理，增强样品表面的导电性，同时可以利用该仪器可清洗电镜的光阑
成交价为1万8千美元。
3. JFD-310 冷冻干燥仪
主要用于生物样品的干燥处理用。
生物样品的制备关键在于脱水，该产品可以很好的解决了这一问题，同临界点干燥器相比，功能基本相同，但安全可靠。
成交价为1万6千美元。
五、销售情况
日本电子的数字化扫描电镜几年内共售出近百台左右，在不同的领域里被广泛的使用。
仅
JSM-6000系列在2002年的4月至今共签订近200台。
六、售后服务
日本电子在北京及上海设立了售后服务站，包括六名常驻中国的日本工程师在内共有专业维修人员近三十名。
(包括了扫描、透射、探针及核磁的工程师)能为用户提供出色的售后技术服务，反应快速，服务质量高。
每年的全国巡回讲座，全国巡回客户访谈，用户会，经验交流会，培训会等等。
良好的售后服务是日本电子在中国长期扎根的基础，也是在电镜领域长期独占鳌头的先决条件。
七、日常消耗
液氮：冷却能谱仪用，每日消耗量约为一升。
钨灯丝：约300元RMB/根，寿命根据使用情况，一般1个月。
约100多个小时。
新增功能
聚光镜光栏的交换和清洗不需要拆分，操作简单
One DP, two RP
一个防污染扩散泵（，两个机械泵
Provided with a foreline trap
提供防污染前置井
HV mode 0.1mPa
高真空模式1×10-4Pa
HV mode 2 min 30 sec (DP泵)。