地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法
稳定同位素地球化学研究进展
稳定同位素地球化学研究进展随着科学技术的进步，稳定同位素地球化学研究日益受到重视。
稳定同位素是某种元素的同位素，其原子核中的中子和质子的数量均相同，但质子数不确定。
与放射性同位素不同，稳定同位素不会衰变，因此能够在地球化学和生物地球化学等领域中广泛应用。
本文将从研究意义、研究方法、应用领域等方面进行探讨。
一、研究意义稳定同位素研究在地球科学、环境科学、生物地球化学等学科领域中有着重要的作用。
其中，稳定同位素地球化学的主要研究内容是掌握地球化学过程和环境演化的规律及机制。
例如，在构造地质学中，稳定同位素可以用于推测岩浆源区的成分和动力学过程；在古环境学中，稳定同位素可以用于重现气候变化和环境演化过程；在地球化学污染评价中，稳定同位素可以用于追踪污染物来源和迁移路径。
另外，在生物地球化学中，稳定同位素也发挥着重要的作用。
例如，在动物和植物的生物地球化学循环中，利用稳定同位素可以探究其食物链和生长状态；在微生物地球化学中，通过稳定同位素的应用，可以研究氮、硫、铁、碳等元素的循环和代谢规律。
综上，稳定同位素地球化学研究的意义在于提高对地球化学过程和环境演变规律的认识，为生态保护和资源管理提供科学依据。
二、研究方法稳定同位素研究主要依靠仪器分析技术和数据统计方法。
目前，应用最广泛的稳定同位素测量仪器为质谱仪，在气体、液体和固体样品的分析中均有广泛应用。
根据不同的研究对象和分析场合，稳定同位素分析方法有以下几种：1. 气体-稳定同位素分析法：适用于大气、水体、土壤及生物样品中的小分子有机化合物、气态元素、气体分子等的同位素分析。
2. 液体-稳定同位素分析法：适用于水体、沉积物、岩石、矿物等大分子有机化合物和元素化合物的同位素分析。
3. 固体-稳定同位素分析法：适用于岩石、矿物、古生物化石等固体样品中的元素同位素分析。
另外，数据统计方法也是稳定同位素研究的重要手段之一，例如稳定同位素分馏和稳定同位素混合模型等。
C和O稳定同位素在矿层沉积环境分析方面的应用
C和O稳定同位素在矿层沉积环境分析方面的应用瞿 琮（东华理工大学地球科学学院，江西 南昌 ３３００１３）摘 要：为了精确恢复地区的矿层性质、沉积环境和沉积特征，对于稳定同位素的地球化学分析研究尤其重要，主要是对Ｃ和Ｏ同位素的分析，从而可推断出当时的沉积环境和气候条件。
对于样品中元素的异常进行了分析，采用多接收电感耦合等离子体质谱仪（ＭＣ－ＩＣＰ－ＭＳ）对同位素比值进行了测定，使用δ（‰）＝（Ｒ样品／Ｒ标准－１）×１０００来表示。
对于碳氧同位素的研究表明，其与沉积环境具有一定的相关性，同时古环境中各类碳酸盐岩的碳、氧稳定同位素组成也受到沉积作用和成岩作用的影响，随之发生变化，进而我们可以利用碳氧同位素的原始沉积信息来推断当时的沉积环境。
关键词：Ｃ和Ｏ同位素；同位素比值；沉积环境中图分类号：Ｐ６１８．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１９－０１７２－２Application of C and O stable isotopes in the analysis of deposit sedimentary environmentQU Cong（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｅａｒｔｈ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｅａｓｔ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｃｈａｎｇ ３３００１３，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｒｅｓｔｏｒｅ ｔｈｅ ｏｒｅ ｂｅｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ， ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｎｄ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｒｅａ， ｉｔ ｉｓ ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅｓ， ｍａｉｎｌｙ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｃ ａｎｄ Ｏ ｉｓｏｔｏｐｅｓ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ｉｎｆｅｒ ｔｈｅ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｎｄ ｃｌｉｍａｔｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｔ ｔｈａｔ ｔｉｍｅ． Ｔｈｅ ａｎｏｍａｌｙ ｏｆ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｒａｔｉｏ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｍｕｌｔｉ ｒｅｃｅｉｖｅｒ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＭＣ－ＩＣＰ－ＭＳ）， ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｒｅｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ｂｙ δ （‰） ＝ （ｒｓａｍｐｌｅ ／ ｒｓｔａｎｄａｒｄ－１） × １０００． Ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓｏｔｏｐｅｓ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓｏｔｏｐｅｓ ａｎｄ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ． Ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ， ｔｈｅ ｓｔａｂｌｅ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓｏｔｏｐｉｃ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｒｏｃｋｓ ｉｎ Ｐａｌｅｏｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｒｅ ａｌｓｏ ａｆｆｅｃｔｅｄ ｂｙ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉａｇｅｎｅｓｉｓ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｃｈａｎｇｅ ａｃｃｏｒｄｉｎｇｌｙ． Ｗｅ ｃａｎ ｉｎｆｅｒ ｔｈｅ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｓｏｔｏｐｅｓ．Keywords: Ｃ ａｎｄ Ｏ ｉｓｏｔｏｐｅｓ； ｉｓｏｔｏｐｅ ｒａｔｉｏ； ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ对于研究某地区矿层的沉积环境，运用的常规方法有：沉积地质矿物的原生沉积构造、构造、古生物化石的分析、岩芯的观测和测井曲线等，但对于各个层段相似的冲积相特色，不便观察。
有机碳同位素测定
有机碳同位素测定有机碳同位素测定是一种重要的地球化学技术，它可以帮助科学家们更好地了解生物地球化学循环、全球气候变化以及化石资源形成的机制。
本文将详细介绍有机碳同位素测定的原理、方法和应用，以便读者更好地理解和掌握这一技术。
一、有机碳同位素的基本知识有机碳同位素包括14C、13C和12C三种同位素，其中12C是稳定同位素，其在地球上的丰度约为98.9%；13C也是稳定同位素，其在地球上的丰度约为1.1%；而14C则是放射性同位素，其自然存在于大气中的含量约为1.3×10-12。
有机物中的碳同位素组成可以用δ13C和δ14C两个参数来表示，其计算公式如下：δ13C=（Rsample/Rstandard-1）×1000‰其中Rsample和Rstandard分别为有机物样品和标准样品中13C/12C的比值，14Csample和14Cstandard分别为有机物样品和标准样品中14C/12C的比值。
注：‰表示相对差异的千分之一。
有机碳同位素测定的方法主要包括放射性测定法、稳定同位素测定法、质谱成像技术等，下面分别介绍。
（一）放射性测定法放射性测定法是利用放射性同位素14C的衰变来测定样品中14C的含量。
14C的衰变曲线呈指数衰减，可以用来计算样品中14C的含量。
具体方法包括放射性计数法、加速器质谱法等。
放射性计数法是将样品放入放射性计数器中，通过计数器的测量来获得样品中14C的含量。
当样品中14C的含量很低时，计数器要运行很长时间才能获得足够的数据，因此用这种方法测量样品的时间比较长。
加速器质谱法是将样品中的14C分离出来，然后通过质谱仪进行分析。
这种方法比较准确，可以测量非常小的样品。
但是，它的设备比较昂贵，不便于大规模使用。
（二）稳定同位素测定法稳定同位素测定法是利用稳定同位素13C和12C的比值，根据碳同位素效应来测定样品中13C的含量，从而计算出14C的含量。
这种方法不需要使用放射性同位素，所以比较方便和安全。
地球化学研究中的同位素分析技术
地球化学研究中的同位素分析技术地球化学研究是研究地球和行星体中的元素组成、地球历史演化以及地球的生命起源和演化等问题的学科。
同位素分析技术在地球化学研究领域中起着重要作用。
同位素是同一元素的不同质量核素，具有不同的原子质量，通过同位素的测量，可以揭示地球和宇宙中的一些重要物理、化学和生物过程。
本文将介绍地球化学研究中常用的同位素分析技术。
一、同位素分析技术的原理同位素分析技术是基于同位素的相对丰度差异进行的一种分析方法。
同位素相对丰度的测量可以通过质谱仪、质光谱仪、中子活化分析等手段进行。
这些方法通过测量同位素的质量、电荷、光谱峰位置等特性，从而确定样品中不同同位素的相对含量。
二、同位素分析技术的应用1. 放射性同位素分析放射性同位素是一种具有放射性衰变性质的同位素，通过测量放射性同位素的衰变速率，可以推断出地质历史、地球年龄以及地球内部的物质循环过程。
常用的放射性同位素分析技术包括铀系列、钍系列和钾系列等。
2. 稳定同位素分析稳定同位素是指不发生放射性衰变的同位素。
稳定同位素分析常用于研究地球系统中的元素循环、生物地球化学循环以及古气候变化等问题。
例如，氧同位素分析技术可以用于研究古气候变化、古海洋生物演化等；碳同位素分析技术可以用于研究碳循环、生物地球化学循环等。
3. 稳定同位素示踪技术稳定同位素示踪技术是通过测量示踪物中同位素的相对含量变化来研究地质过程和环境变化的方法。
例如，氧同位素示踪技术可以用于研究水循环、地下水补给和河流水源等；硫同位素示踪技术可以用于研究硫的来源、硫循环以及硫化物的形成和分解等。
三、同位素分析技术的挑战和发展趋势同位素分析技术在地球化学研究中起着重要作用，但也存在一些挑战。
首先，同位素分析技术需要高精度的仪器设备和实验条件，成本较高。
其次，样品准备和分析过程中存在一定的干扰因素，影响测量的准确性和可重复性。
此外，某些同位素的测量范围和准确性仍然有待提高。
为了克服这些挑战，同位素分析技术正在不断发展。
碳同位素组成特征及其在地质中的应用
同位素地球化学目录一、碳的同位素组成及其特征 (1)1.碳同位素组成 (1)Ⅰ、碳的同位素丰度 (1)Ⅱ、碳的同位素比值（R） (1)Ⅲ、δ值 (2)2.碳同位素组成的特征 (2)Ⅰ.交换平衡分馏 (2)Ⅱ.动力分馏 (3)Ⅲ.地质体中碳同位素组成特征 (4)二、碳同位素在地质科学研究中的应用 (8)1. 碳同位素地温计 (8)2．有机矿产的分类对比及其性质的确定 (9)Ⅰ.煤 (9)Ⅱ.石油 (9)Ⅲ. 天然气 (11)碳同位素组成特征及其在地质科研中的应用一、碳的同位素组成及其特征1.碳同位素组成碳在地球上是作为一种微量元素出现的，但分布广泛，在地质历史中有着重要作用。
碳的原子序数为6 ，原子量为12.011，属元素周期表第二周期ⅣA族。
碳在地壳中的丰度为2000×10-6，是一个比较次要的微量元素。
在地球表面的大气圈、生物圈和水圈中，碳是最常见的元素之一，是地球上各种生命物质的基本成分馏。
碳既可以呈固态形式存在，又能以液态和气态形式出现。
它既广泛分馏布于地球表面的各层圈中，也能在地壳甚至地幔中存在。
总之，碳可呈多种形式存在于自然界中。
在有机物质和煤、石油中，以还原碳的形式存在，在二氧化碳气体和水溶液中，以氧化碳形式出现。
碳还可呈自然元素形式出现在某些岩石中（如金刚石和石墨）。
一般用同位素丰度、同位素比值和δ值来表示同位素的组成。
Ⅰ、碳的同位素丰度同位素丰度指同位素原子在元素总原子数中所占的百分比，自然界中的碳有2个稳定同位素：12C和13C。
习惯采用的平均丰度值分别为98.90%和1.10%。
由此可见，在自然界中碳原子主要主要是以12C的形式存在。
另外碳还有一个放射性同位素14C，半衰期为5730a。
放射性14C的研究，目前已发展成为一种独立的同位素地质年代学测定方法，主要应用于考古学和近代沉积物的年龄测定。
适合用于作碳稳定同位素分馏析的样品包括：石墨、金刚石等自然碳矿物，方解石、文石、白云石、菱铁矿、菱锰矿等碳酸盐矿物；石灰岩、白云岩、大理岩等全岩样品；各种矿物包裹体中的C O2和CH4气体以及石油、天然气及有机物质中的含碳组分馏等。
地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
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地 质 样 品有 机地 化测试
有机质稳定碳 同位素组成分析方法
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分析 步骤
பைடு நூலகம்
５１ 样 品制备 ． ５１１ 燃烧样 品 ： ．． 取原油样 约 １ －２ ｍ ｇ ｍ ｇ置 于石英小舟 中， 小舟放人流动 氧有机质燃 烧碳 同位素 将 制样装 置〔 见附录 Ａ（ 提示 的附录）的石 英燃烧管 中， 阀 １减 压阀 ２制样系统通人 高纯氧气 ， 〕 经 ， ， 流量 控 制在 ４ ｍ ．ｍｎ ６ ｍｌ ｍｉ ０ ／ ｉ－ ０ ， ｎ范围 内， ８ ０ 温的分解炉 ５ ｌ ／ 将 ０Ｃ 炉 移至样品舟 ４ 之位置 ， 氧化炉 ７内装线 ＜ 状 Ｃ ｏ及 少许 Ｐ 丝） 温在 ８５ 银 丝炉 ８ ｕ ｔ 恒 ７ Ｃ， 温度 为 ４０ ０ 样品在氧气 流中加热 ， ０ Ｃ￣ Ｃ， ４ ５ 燃烧 ３ ｎ ｍｉ 后 ， 开分解炉 ５继续通 氧气 ２ ｎ 燃烧 生成的 Ｈ ） 移 ， ｍｉ， 式 由冷阱 １ ０在一４ Ｃ －６ Ｃ的低 温下捕 集而除 ５ － ０ 去 。ｃ 由冷 阱 １ 在液 氮低温Ｃ ９ ｃ） 收集 。 ｏ： ２ －１６ 下 ５１２ 抽除氧气 ： ．． 氧气流经 活塞 ９ 和流量计 １ 放 空。升高冷阱 １ 的液氮液面（ ６ ２ 将保 温杯垫高） 。用 机 械泵经 活塞 １ ，３１ 抽除氧气 ， ４１ ，１ 当真空度 约 １ ， 氧结束 。 Ｐ 抽 ａ ５１３ ｏ 转移 ： ．． Ｃ ： 转动活塞 １ 使样 品管 １ ３ ７与冷 阱 １ 相通 ， ２ 取下冷 阱 １ 的液氮保温杯 ， ２ 换上液 氮＋无 水 乙醇 的保 温杯 （ ５ ． ： 品收集管 １ 套上液 氮保温 杯， ｃ ： －４ Ｃ） ｃ 样 ０ ７ 使 ０ 冻结在样 品管 １ ７中。 真空度约 ６ ，Ｏ： Ｐ Ｃ 转移结束 。 ａ ５１４ 抽除 杂气 ： ．． 收集 好 Ｃ 的样 品 收集 管 １ 仍 处 在液 氮低 温下 ， 机械 泵抽样 品管 １ ０２ ７ 用 ７真空 约 １ ｎ 关闭样 品收集管 上活塞 ， 动活塞 １ ， ｍ ， ｉ 转 ５使样 品收集管 与机械泵互 相不通 ， 取下液 氮保温 杯， 下 取 样品收集管 １ ， ７换上一 支新 的样品收集管 抽真空 ， 作下一个样品制备用 。 ５２ 质 谱分析 ． ５２１ 开机 ： ．． 质谱计进样系统 ， 分析 系统抽真空 。进样 系统用机械泵抽成低真空 ， 分析系统 （ 离子源 、 分 析室） 涡轮分子泵 配合 前级机械泵抽 高真空 １ ０ ｓ 进样系统 钦泵在进样 系统 机械泵配合 下也抽 用 Ｘ － Ｐ ， １ ａ 至高真空 １ ０ ｓ Ｘ － Ｐ ． １ ． ５２２ 预热 ： ．． 灯丝发射部件 、 离子加速 电压（ 高压） 部件 、 磁铁 电流部件通电预热约 １ ， ｈ 使其工作稳定 。 ５２３ “ ” ．． 零 富集测 试： 品 （Ａ） 样 Ｓ 及标 样 （Ｔ） 个储样 器 中放 进同 一个工作标 准 Ｓ －３１ 瓶 Ｃ ， Ｓ 两 Ｔ ８０ 钢 ｏ 气 ， 零” 作“ 富集测试 ， 测得 Ｓ ＣＯＵ ０结果与标准值 一２． ＂Ｐ ｅ ） ２ ９ 相差 在 。２ ８ ． 之内 ， 表明仪器工 作正常 ， 即可 作样品测试 。 ５２４ 样品分析 ： ．． 进样系统样 品 Ｓ Ａ一 路引人样品 Ｃ ， 准 Ｓ ｏ， 标 Ｔ一路 引人工作标准 Ｓ －３１ Ｔ ８０ 钢瓶 Ｃ ， ｏ 气 ， 已设定好实验条 件下 ， 样品测量 。测量前调整储 样器中样品 的压力 ， 在 作 使样品 Ｓ 与 Ｓ 离子流强 Ａ Ｔ 度基本相同 。测 量结束 ， 计算机 自动打 印出分析结果 原油等有机 物稳定碳 同位素分析结 果 以 护 Ｃ．（ ０表示之 ， ３Ｐ ％） ． 仪器打 印出分析结 果已作‘ 的校正 ， 喻 并已换算到 国际标 准一Ｐ Ｂ标 准。 Ｄ
地球化学中的稳定同位素测定方法及应用
地球化学中的稳定同位素测定方法及应用地球化学是研究地球和其组成部分的化学过程及其关系的学科。
在地球化学中，稳定同位素成为重要的研究对象。
稳定同位素是指具有相同原子序数但质量数不同的同种元素。
稳定同位素具有多种在地球化学研究中的应用，如研究全球碳、氮、氧等元素的循环，探究生物地球化学、地质学和气候学等学科，以及农业、医学等领域。
本文将介绍地球化学中常见的稳定同位素，测定方法及其应用。
常见的地球化学稳定同位素常见的地球化学稳定同位素有氢（H）、碳（C）、氮（N）、氧（O）、硫（S）等五种元素。
不同元素的稳定同位素具有不同的质量数和相应的原子量。
常用的地球化学稳定同位素如下表所示：元素 | 稳定同位素 | 相对丰度（‰）--------|--------------|-------------氢 | D/H | 155碳 | 13C/12C | 1.1氮 | 15N/14N | 0.37氧 | 18O/16O | 20.2硫 | 34S/32S | 4.5测定方法稳定同位素测定的方法主要分为质谱法和光谱法两种。
质谱法是指通过质谱仪对样品中含有的稳定同位素进行分析。
光谱法是指使用吸收光谱、发射光谱、拉曼光谱等对样品进行分析。
以下将分别介绍这两种方法。
质谱法质谱法是一种高灵敏度、高准确性的稳定同位素测定方法，广泛应用于地球化学、生物科学等领域。
具体操作步骤如下：1. 样品预处理：将样品进行预处理，使其适合质谱仪的检测和分析。
2. 稳定同位素分离：使用化学分离方法，将待测稳定同位素与其它同位素进行分离。
3. 气相色谱-质谱联用（GC-MS）：将稳定同位素样品经过GC-MS分析仪进行检测分析。
该方法可完成同位素比值的测定，并计算出样品中含量的相对百分比。
光谱法光谱法是通过对光谱信号进行量化，对稳定同位素进行分析和测定。
它有以下几种类型：1. 吸收光谱法：利用吸收光谱分析待测物质的稳定同位素含量和同位素分布规律。
有机地球化学的分析方法
样品有机质萃取和组分分离
索氏抽提(Soxhlet)
地质载体中有机组分是有机地球化学的主要实验之一。分析前，必须
进行样品的溶剂萃取前处理，以达到分离基体、浓缩分析物的目的。 索氏抽提的原理是采用溶剂反复回流，将样品中的可溶有机组分提取
出来。通常先将样品粉碎至大于100目(图)。萃取液采用甲醇、氯仿、苯等，
饱和烃
二氯甲烷或苯
芳烃
甲醇或苯甲醇
非烃
索氏抽提和组分分离流程图
索氏抽提方法在有机地球化学 分析中的不足是：
1、索氏抽提温度高，挥发性组分易丢失；
2、样品需要量较大，小量地质样品受到限制； 3、操作方法本身有一些弊端：萃取时间长，使用的 溶剂量大，有一定的毒性；经常在高温下进 行，成本高； 整个过程为手动操作，难以实现自动化等。
利用不同化合物在吸附剂和洗脱溶剂间的吸附-溶解作用
的差异，使混合物得到分离。吸附剂的活性、洗脱剂极性 和洗脱流速，是影响分离效果的主要因素。
分离生物标志物，常采用硅胶／氧化铝混合柱，以
定量的正己烷(或石油醚)、苯(或二氯甲烷)和甲醇(或乙醇) 等有机溶剂依次洗脱。此法可有效分离烷烃、芳烃和非烃 等有机族组成。
超临界流体
超临界状态是物质的一种特殊流体状态,当把处于气液平衡的物 质加压升温时,液体密度减小,而气相密度增大,当温度和压力达到某
一点时,气液两相的相界面消失,成为一均相体系,这一点就是临界点
。当物质的温度和压力分别高于临界温度和临界压力时,就处于超临 界状态。
部分流体物质的超临界参数
物质 H2O CO2 H2 CO H2S NH3 N2O CH4 C2H6 C3H8 C4H10 C5H12 C6H14 临界压力Po(MPa) 22.12 7.38 1.30 3.49 9.00 11.25 7.17 5.40 4.88 4.25 3.75 3.75 2.97 临界温度Tc(℃) 374.1 31.05 -239.85 -140.15 100.45 132.4 36.5 8.85 31.85 96.85 135.0 96.6 233.85 0.235 0.450 0.218 0.203 0.217 0.228 0.232 临界密度(g/cm3) 0.332 0.433
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MV_RR_CNG_0398地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法
1.地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法说明
2.地质样品有机地化测试有机质稳定碳同位素组成分析方法摘要
1 范围
本标准规定了有机质稳定碳同位素组成分析中质谱计的技术性能指标、样品制备、质谱分析的方法及精密度等。
本标准适用于原油及其各族组分、干酪根、煤、岩石沥青等各种沉积有机质和一切生物体有机质的稳定碳同位素组成分析。
本标准不适用含有碳酸盐矿物的有机物样品的稳定碳同位素组成分析。
2 方法提要
试样在流动氧同位素制样装置中分解燃烧，并进一步氧化，充分转化为CO2，所生成的H2O用冷冻法除去，在真空状态下去除杂质气体，经纯化后的CO2收集到样品管中，在气体稳定同位素比值质谱计上进行稳定碳同位素组成分析。
3 仪器和设备
3.1 气体同位素比值质谱计：具双进样系统、三束离子接收器的质谱计，要求具备技术性能指标如下：
3.1.1 灵敏度：S＞10 A/Pa(0.1 A/mbar)；
3.1.2 工作分辨率：M/ΔM＞95(10％峰谷)；
3.1.3 丰度灵敏度：A. S＜5×10-6；
3.1.4 测量精度：E. P＜0.04(‰)。
3.2 流动氧有机质碳同位素制样装置〔示意图见附录A(提示的附录)〕：
3.2.1 机械真空泵一台；
3.2.2 热偶真空计一台；
3.2.3 加热炉温度控制仪二台：温控范围室温～1 100℃；
3.2.4 带真空活塞的玻璃真空系统一套。
4 试剂和材料
4.1 线状氧化铜：分析纯。
4.2 无水乙醇：分析纯(或化学纯)。
4.3 高纯氧：纯度优于99.99％钢瓶氧气。
4.4 液氮：保存在杜瓦瓶中。
4.5 真空硅脂：7501型。
5 分析步骤
5.1 样品制备
5.1.1 燃烧样品：取原油样约1 mg～2 mg置于石英小舟中，燃烧生成的H2O由冷阱10在-45℃～-60℃的低温下捕集而除去。
CO2由冷阱12在液氮低温(-196℃)下收集。
5.1.2 抽除氧气：当真空度约1 Pa，抽氧结束。
5.1.3 CO2转移：真空度约6 Pa，CO2转移结束。
5.1.4 抽除杂气。
5.2 质谱分析
5.2.1 开机：质谱计进样系统，分析系统抽真空。
5.2.2 预热：灯丝发射部件、离子加速电压(高压)部件、磁铁电流部件通电预热约1h，使其工作稳定。
5.2.3 “零”富集测试：样品(SA)及标样(ST)两个储样器中放进同一个工作标准ST-8301钢瓶CO2气，作“零”富集测试。
5.2.4 样品分析：进样系统样品SA一路引入样品CO2，标准ST一路引入工作标准ST-8301钢瓶CO2气，在已设定好实验条件下，作样品测量。
测量前调整储样器中样品的压力，使样
品SA与ST离子流强度基本相同。
测量结束，计算机自动打印出分析结果。
原油等有机物稳定碳同位素分析结果以δ13C PDB(‰)表示之，仪器打印出分析结果已作17O的校正，并已换算到国际标准—PDB标准。
6 计算
6.1 分析结果的表述
原油等有机物的碳同位素组成以其对标准中相应同位素比值的千分差表示，即：
δ13C SA-ST/1 000= (13C/12C)SA-(13C/12C)ST
(13C/12C)ST×10
3
(1)
6.2 分析结果运算
为了便于国际同行的认同和交流，所测的碳同位素组成结果，不管用何种工作标准，只要将工作标准相对于国际标准PDB的值，输入计算机“工作标准”一栏，计算机按下述公式自动计算出δ13C PDB(‰)值：
δ13C SA-PDB(‰)=δ13C SA-ST+δ13C ST-PDB+δ13C SA-ST.δ13C ST-PDB.10-3 (2)
7 精密度
7.1 标准样分析值与标准值相差应＜0.4‰。
7.2 样品量正常(1 mg以上)，双份样平行测试允许双差D＜0.5‰。
7.3 样品量不足1 mg时，双份样平行测试允许双差D＜1.0‰。
D=A-B，A为第一次测量值，B为第二次测量值。
注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。