X射线荧光光谱法测定农作物样品中钙钾铁等九元素
X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析摘要X射线荧光光谱仪是一种现代的分析仪器,其已被广泛应用在环境生态系统的研究和地学研究中,其操作简便、成本低廉、分析速度快并且分析结果精密准确、多元素可以同时测定等优点,这些都符合地质勘测研究的要求,而使用X射线荧光光谱仪对地质样品的勘测和检验采用X射线荧光光谱分析法是一种较为先进的现代检测方法。
关键字材料;检测;限制元素;X射线荧光光谱仪1 什么是X射线荧光光谱法1.1 内涵X射线荧光光谱分析法,简称XRF技术,这种技术是利用X射线来照射待测物质中的原子,让其产生次级X射线,然后对其中的物质成分和化学物态进行分析研究的方法。
这种方法起源于20世纪50年代中期,历经60多年的发展,尤其是现代信息技术及相关软件的发展,已经让XRF技术在各个领域得到了飞速发展,因为X射线荧光光谱分析法不会破坏测试样品的完整性及准確的测试结果,让其在地质样品检测分析中得到广泛的应用。
波的长度和元素是一一对应的关系。
目前我们常用的有三种仪器,一是波长色散型X射线荧光光谱仪,他可以通过检测器的转动角度来确定元素的种类。
二是能量色散型X射线荧光光谱仪,他可以通过通道的能量来判别元素的种类和成分。
三是XRF光谱仪,它是对扫描的图谱进行峰值确定和峰位强度的计算来确定元素的种类。
1.2 基本原理X射线荧光光谱分析法利用X射线照射待检测的样品,通过激发样品中元素原子的芯电子逐出原子引发电子跃迁并释放出该样品元素的特征X射线——即荧光。
当高能X射线与元素原子发生碰撞时,被逐出的原子离开形成空穴,而高能级的电子层中的电子就会跑到空穴这里填补空位,这一过程中释放的能量以辐射能的形式释放出去,这就形成了X射线荧光,高能级电子层与低能级电子层之间的能量差就形成了X射线荧光所具有的能量,这种能量是特有的,而且与元素之间是一一对应的关系。
1.3 分析方法X射线荧光光谱分析法具有两种分析方法:一是定性分析的方法;二是定量分析的方法。
X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究

X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究摘要:X射线荧光光谱分析方法在冶金、地质、化工、环保、生物等很多领域得到了不同程度的应用;铁矿石又是钢铁行业的重要原材料,其品质直接对钢铁行业产品的冶炼产生了直接性的影响;为了保证铁矿石的质量,X射线荧光检测法成了时间短、效果好的方法之一。
本文以X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中应用为出发点进行展开分析,一共分析了粉末压片法XRF测定铁矿石、熔融法XRF测定铁矿石、钴内标法熔融测定铁矿石、其他方法五种,最后,从溶剂的选择、溶剂加量确定、内标元素的选择三个方面对X 射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究和探讨。
关键词:X射线荧光法;铁矿石;多种元素1.X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中应用1.1粉末压片法XRF测定铁矿石粉末压片法XRF测定铁矿石在我国的铁矿石分析应用中比较广泛,主要的优势在于操作简单,分析时间短,速度快。
运用人工配样的标准进行As、Sb、Bi精确检测。
把天然基物加入到配置标准中去,前期进行半定量分析,选择一个代表作为基体,分别加入As、Sb、Bi等元素,配置出一定标准系列。
使用峰侧背景校正法,对于As、Sb、Pb、Fe进行扫描并确定正偏角位置。
对实际的铁帽样品进行模拟性实验,利用回归分析计算法进行经验系数的二次效应校正。
这个过程中Pb对As、Bi谱线的重叠性干扰,是把铁帽模拟样本作为直接基体,调价不同量的干扰性元素,进而加以检测,最后计算出干扰系数大小。
1.2熔融法XRF测定铁矿石铁矿石中不同的颗粒之间的矿物质组成存在着很大的差异,元素之间大小也存在着不一致性,这样使得粉末压片没有办法消除这些差异。
上个世纪五十年代,国外一个发明家发明了玻璃熔X射线荧光测定铁矿石,得到了广泛性的应用。
根据样品的不同性质,溶剂稀释情况差异,操作人员的差异,而选择不一?拥姆椒ā4蟛糠质堑ザ朗褂?Li2B4O7以十比一溶样比,1050摄氏度熔融制样对铁矿中的Fe、Si、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、P、S等成分进行检测,随着稀释率的提高,高含量的精密度也随之上升。
X射线荧光光谱法测定铁原料中K、Na、Pb、Zn微量元素

2 0 1 3年 第 4期
河 北 冶全
H EBEI M ETALLU R G Y
To t a l NO . 2 0 8 2 01 3, Nu m be r 4
X 射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 铁 原 料 中 K、 N a 、 P b 、 Z n微 量 元 素
wo r ki ng c ur v e wi t h c om me r c i a l l y a va i l a b l e na t i on a l g ui d e s a mp l e a n d s e l f—m a k i n g o ne,d e t e r mi ni n g be s t t es t p a r a me t e r s a n d e l i mi n a t i n g di s t u r b i n g f a c t o r s .I t h a s a d va n t a ge s o f l o w d e t e c t i on l i mi t ,h i g h s e ns i t i vi t y,s i m— p i e a n d f a s t o pe r a t i o n, a nd e s pe c i a l l y s ui t a bl e f o r ba t c h t e s t o f i r on r a w ma t e r i a l i n t o f a c t o r y. Ke y W o r d s: X —r a y luo f r e s c e n t s pe c ro t me t r y;i r o n r a w ma t e r i a l ;t r a c e e l e me nt s
X射线荧光光谱法测定粗银中九种元素

X射线荧光光谱法测定粗银中九种元素龚昌合;张叶华;陈燕【摘要】应用波长扫描X射线荧光光谱仪对粗银中Ag、Au、Cu、Se、Te、Sb、Pb、Pd、Bi九种元素进行测定.运用空白试样系数校正法对各元素的谱线重叠进行校正,理论系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了各元素谱线的背景干扰与基体效应.精密度试验和比对试验表明:该方法分析检测值与化学法检测值相吻合;分析相对标准偏差为0.24%~13.64%,对比分析相对误差为0~13.93%;本方法简单、快速、准确.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】4页(P17-19,51)【关键词】X荧光光谱法;粗银;空白样品;背景;基体;成分【作者】龚昌合;张叶华;陈燕【作者单位】铜陵有色稀贵金属分公司,安徽铜陵244021【正文语种】中文【中图分类】P575.51 引言在白银的冶炼过程中,其中间产品粗银中的Ag、Au、Se、Sb、Te、Pb、Bi、Cu 和Pd等元素含量对电银的生产控制、电银产品质量影响很大,因此,需要快速准确测定这些元素,以控制粗银中各元素的含量。
目前,这些杂质元素的分析主要采用传统的化学分析法、原子吸收光谱法、ICP光谱法[1-4],需要分离基体元素,且对各元素逐个分析,过程繁琐,周期长,试剂消耗量大,很难满足生产控制的需要。
X射线荧光光谱 (XRF)法用于粗银分析具有分析含量范围宽、准确度高、分析速度较快等优点。
本文通过一系列的条件试验研究,探索出以浇铸制样、车床车制光洁面、X荧光同时测定粗银中Ag、Au、Se、Sb、Te、Pb、Bi、Fe、Cu和Pd 量。
从浇铸样品到报出准确的分析结果只需15min,能有效地满足粗银质量控制的日常检测需求。
2 实验部分2.1 仪器岛津XRF-1800单道顺序扫描式X射线荧光光谱仪,4kW薄铍窗超尖锐端窗铑靶X光管;上海西玛特C2-200车床。
2.2 工作条件管电压60kV,管电流60mA,真空光路,其他测量条件见表1。
X射线荧光光谱法快速测定土壤中多种金属元素

X射线荧光光谱法快速测定土壤中多种金属元素摘要:X射线荧光光谱分析土壤中的多种金属元素,经标准样品验证,通过检测土壤标准样品,验证了x射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度,适用于土壤中多种重金属的快速检测。
实验研究表明x射线荧光光谱分析法样品制备简单、分析速度快,适用于应急监测。
本文将在此介绍X 射线荧光光谱法如何测定土壤中多种金属元素。
关键词:便携式x射线荧光光谱;土壤样品;多元素分析一、前言1.1 技术发展土壤既是自然环境的构成要素,又是农业生产最重要的自然资源。
随着城市化进程及工业的迅速发展,重金属、化学农药等污染物通过污水灌溉、大气烟尘沉降、垃圾掩埋处理等各种途径进入土壤。
土壤中的重金属因不被微生物降解,不易移动,故会不断积累,造成严重污染,并可通过植物吸收进入食物链,造成农产晶安全质最隐患,危害人类健康。
因此,对农田土壤中的蕾金属进行监测,已经成为环境保护和农业牛产的重要工作。
传统的土壤、沉积物、固体废弃物等固体粉末物质中重金属的检测手段,如原子吸收分光光度法、电感耦合等离体发射光谱法(ICP—AES)和电感耦合等离体质谱法(ICP—MS)等,存在分析步骤复杂、耗费时间较长等缺点,在应对突发环境问题中难以快速发挥作用。
x射线荧光光谱分析法具有试样制备简单、同时多元素测定、分析速度快、重现性好和非破坏测定的优点,近几年已成为环境分析的重要工具之一。
1.2 试验设计目的1. 了解x射线荧光光谱仪的结构及工作原理;2. 了解并熟悉x射线荧光光谱实验流程和相关仪器操作;3. 了解并掌握并能够通过x射线荧光光谱法测定来对目标化合物的分析鉴定。
二、试验原理X射线是一种电磁辐射,其波长介于紫外线和γ射线之间。
它的波长没有一个严格的界限,一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。
对分析化学家来说,最感兴趣的波段是0.01-24nm,0.01nm左右是超铀元素的K系谱线,24nm 则是最轻元素Li的K系谱线。
X荧光光谱仪对粮食中重金属含量的快速筛选测试方法

仪器设备介绍
仪器连接方法-仪器的连接
仪器设备介绍
仪器连接方法-打印机
专用测试软件介绍
专用测试软件介绍
软件界面介绍---主界面
专用测试软件介绍
软件界面介绍---主界面
专用测试软件介绍
软件界面介绍--历史记录
专用测试软件介绍软件界Biblioteka 介绍—历史谱图专用测试软件介绍
软件界面介绍—打印曲线相关性
解决方法:及时与就近的Skyray办事处或授权服务中心联系。
故障分析和处理
打印机故障及排除
要打印出检测报告,必须给电脑配置合适的打印机。若打印机无法连接或 正常工作,可能会出现以下情况: 1)连接完仪器后,找不到接口来连接打印机。 当您所安装的仪器为并口型时,将仪器与电脑主机连接后,电脑主机只两个并口型 设备接口,一个已用于连接显示器,另一个已用于连接该仪器。所以,如果打印机 也是并口型的,自然就无法连接。解决方法:将打印机换成USB接口的打印机即可。 2)正确连接打印机后,打印机仍然无法正常工作。
样品的前处理流程
1. 取经分样处理的待测谷物50g 。 2. 将待测谷物经过脱谷机脱壳处理。 3. 将脱壳糙米粒经过锤式旋风磨粉至40目以下的糙米粉 。 4. 将天平去皮校准后,放置样品杯至天平上将糙米粉装入样品杯进行
称量,样品杯与糙米重量总计40±0.1g即可。 5. 将样品盖盖在样品杯上将糙米粉压实后等待上机测试。
常见故障分析和处理
故障分析和处理
测量过程中无谱,无结果的异常判断
在正常情况下,测试过程中高压指示灯虽然亮起,但无测试结果且无谱图时, 则可能是以下原因或故障:仪器上的电源开关未开启,这种情况较易判断。 解决方法:打开仪器的高压锁开关即可。
熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷

熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷于青;王德全【摘要】采用熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷的含量。
样品以四硼酸锂和碳酸锂为熔剂,在1050℃下熔融20 min,冷却后制成玻璃融片,用于 X 射线荧光光谱分析,以标准物质制作校准曲线。
方法应用于铁矿石标准样品(GSB 1805-2005)的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.5%之间。
%XRFS was applied to the determination of K,Pb,Zn and As in iron ore with sample preparation by fusion.The sample was fused at 1 050 ℃ for 20 min using Li2 BO4 and Li2 CO3 as flux.The glass discs prepared after cooling of the iron ore sample was used for XRFS analysis.Calibration curve was prepared with CRM.The proposed method was applied to the analysis of iron ore standard sample (GSB 1805 -2005),giving results in consistency with the certified value with RSD′s (n=10)in the range of 2.0%-4.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】3页(P1412-1414)【关键词】X 射线荧光光谱法;熔融制样;铁矿石;钾;铅;锌;砷【作者】于青;王德全【作者单位】山钢集团莱芜分公司炼铁厂,莱芜 271104;山钢集团莱芜银山型钢公司炼铁厂,莱芜 271104【正文语种】中文【中图分类】O657.34钾、铅、锌和砷是高炉炼铁的有害元素,对炼铁生产及环境保护危害较大,随高炉炼铁生产的科技进步和精益控制,检测和控制炼铁原料中的有害元素已经成为发展趋势。
X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分

X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【摘要】建立了X射线荧光光谱对高炉渣、转炉渣、精炼渣、电炉渣、平炉渣中的CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TFe、P2O5、TiO2、MnO和S的快速检测方法.以Li2 B4O7为熔剂,NH4 NO3为氧化剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品.选用15个炉渣标准物质与高纯物质配制成标准系列绘制校准曲线.运用空白试样系数校正法对Si、Al、Fe、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,理论α系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应.对5种炉渣标准样品进行测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)008【总页数】5页(P7-11)【关键词】X射线荧光光谱法;冶金炉渣;空白试样系数校正法【作者】武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123【正文语种】中文【中图分类】O657.34炉渣是钢铁冶炼过程中的重要产物之一,其化学组分SiO2、CaO、MgO、Al2O3、S、MnO等含量[1]是判断冶炼炉况过程中渣的流动性、炉况顺行以及调整配料的重要指标。
目前这些化学组分的测定主要是传统的化学湿法[2]分析,方法操作繁琐、费时。
国内已有相关的X射线荧光光谱法检测炉渣的标准[3],标准中采用试样与熔剂的低稀释比熔融。
由于炉渣中硅、硫元素含量较高,而且还含有还原金属Fe、Zn、Pb等成分(特别是转炉渣),样品在熔融过程中对坩埚的腐蚀非常严重,不利在生产检测中推广应用。
本方法在样品制备过程中采用样品与四硼酸锂以高稀释比混合,在熔融前加入足量氧化剂,通过低温预氧化,稍冷后再加入脱膜剂,升温熔融制备成玻璃熔片,大大提高了熔融过程中样品的流动性,降低了基体的影响,减少了样品对坩埚的腐蚀,同时使该方法涵盖了对S元素的检测。
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晶体
Li F1 Ii F1 Li Fl Ge Li F1
Li Fl
探 测器
S C S C S C PC SC
PC
P HA
1 0— 3 0 00
。
( ) 度
4. 5 01
背景 1 ( ) 度
45 6 .5 42 8 .3 6 7 3.
l 实验 部 分
1 1 仪 器 与 工 作 条 件 .
理 学 Z X 10 X射 线 荧 光 光谱 仪 , 窗 铑 靶 S 一 0e 端 X射 线管 ( KW) 最大 工作 电压 6 KV, 4 , 0 最大 工作 电
流 1 0 A, 空 ( 3 a 光 路 , 野 光 栏 3 mm ,0吨 5M 真 1p ) 视 0 5
2 2
河 北 地 质
21 年第l 00 期
№
X射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 农 作 物 样 品 中钙 钾 铁 等 九 元 素
高希 娟 钟 易水 李 星 魏 利 王 莉
( 北 省地 矿 中 心 实验 室 保定 0 1 5 ) 河 7 0 1
摘
要
叶 片 、 果 等农 作 物样 品经 高 温 灰 化后 与 石 英 混 合 , 用 粉 末 压 片 制 样 一 x射 线 荧 光 光 谱 法 同 时测 水 采
1 3. 5 4 5 5 4 8.
7 0 7 0 7 O 7 0 7 O
7 O
9 0— 3 0 0 4l 8 _7 5 9 0— 3 0 3 62 5 .9 7 1 0— 2 0 141 O21 5 9 . 9 0— 3 57 7l 30 .4
1 0— 2 ll 1 2 80 3. 25
等微 量元素 。例如 , 镁是 叶绿素 的组成部 分 , 缺镁 时 果树 不能形 成叶 绿素 , 叶变 黄 而早 落 。铁 对 叶绿 素
的 形 成 起 重 要 作 用 , 铁 时 , 绿 素 形 不 成 , 发 生 缺 叶 即
我们 平时常 说 的黄 化现象一 黄 叶病 。锌 是许 多酶类
的 组 成 成 分 , 缺 锌 的 情 况 下 , 长 素 少 , 物 细 胞 在 生 植
㈤ 加 一
油压 机 。具 体 的测 量条件 见表 1 。
( 一
表 1 测 量 条件
元 素
( KV)
5 0 5 0 S O 5 0 5 O
5 O
电
M A) (
滤光片
OU T OU T ( UT ) OU T (U T )
( UT )
准直 器
St d St d St d St d Fi ne
农 作 物 钙 钾 钠 铁
定 样 品 中 的钙 钾 钠 铁 等九 种 元 素 。该 分 析 方 法检 出限 , 密 度 和 准 确 度 能 够 满足 农 林 业 的 生 产 和科 研 需 要 。 精
关 键 词 X射 线 荧 光 光谱 法
微 量元 素在蔬 菜 、 树等 农 作 物 的生 长 发育 中 果 起着 非常重 要的作 用 , 作物 生 长 需要 的营 养元 素 农 除氮 、 、 、 磷 钾 钙等大 量元素 外 , 有镁 、 、 、 、 还 铁 锰 锌 硼
LF i1
S C
10 3 0 1. 8 0 — 0 8 35
12 试 样 的 制 备 .
人 1ml 0 瓷坩埚 中, 马弗炉 中从低 温升 至 5 0摄 氏 在 0
准确称 取 在 1 5摄 氏度下 烘 过 的样 品 2克 , 0 放
收稿 日期 ; 0 9 l —2 ; 订 日期 ; O O 1 1 ; 辑 : 淑 云 20一 2 2修 2 1 一0 — 8 编 张
10 X射线荧光光谱仪上进行钙 钾钠铁等元素分析 。 0e
电位平衡 。缺锰 时 , 树也 常 常 表 现失 绿等 等 。通 果 过 对农作 物的叶 片 、 实 等所 含大 量 和微 量 元素 的 果
含 量研究 , 掌握其规 律 , 针对性 地补 充所缺 少的部 有 分 元素 , 以显 著 提 高 农 作 物 产 量 和 改 进 产 品 品 可 质 [ 。本方法 利 用 X射 线 荧 光 光 谱 仪对 农 作 物 叶 1 ] 片 及果实 中所含 大量及微 量元 素进行 分析 。 X射线 荧光 光谱 分析 基本 原 理是 : 试样 受 X射
度 , 化完全 后 , 出冷却 , 灰 取 将灰分 与石 英粉混合 , 总
高 、 现性 好等特点 。为 了充分发挥 x射线荧光光谱 重
分析 的 作 用 , 方 法 采 用 粉 末 压 片制 样 , Z X一 本 在 S
不分 裂也不 能伸长 , 又缺乏 蛋 白质 。所 以苹果 、 等 桃 果 树常发生 “Jg病 ” t t  ̄ - 。锰 在一定 程度 上影响 叶绿素 的形 成 , 在代 谢 中通过 酶 的 反应 保 持体 内氧 化还 原
l O. l 9 1 3. 3 55 23 5 .5 2 .5 7
5 O 5 O 5 O
7 O 7 O 7 O
(U T ) (U T ) ( U T )
St d St d St d
Li F1 RX3 5 RX3 5
PC PC PC
l O一 2 13 .6 2 80 6 75 1 0— 3 0 21 6 0 3 .1 5 11 0— 3 0 2 5 5.6 5 0
线 照射后 , 元素原 子 内壳 层 电子 被 激 发逐 出原 子 各 而引起壳 层 电子跃迁 , 发射 出该 元 素 的特 征 X射 线 荧光, 通过测 定 试 样 中某 元 素 的 特 征 X 射 线 强 度 , 即可求 出该元 素在试 样 中的含 量[ 。 2 ] 理学 Z X 0 e S 一1 0X射线荧光 光谱仪 , 可测定 的元 素多 , 测定元素 的含 量范 围宽 。全 电脑 控 制 、 自动化 程度 高 、 分析速 度快 、 制样 简单 、 本低 廉 、 成 分析 精度