实验七 混合碱的分析
实验七 混合碱的分析
工业分析专业实验混合碱的测定（双指示剂法）姓名：专业班级：学号：日期：指导教师：实验一混合碱的分析一、摘要通过配制一定浓度的HCl，并用分析纯无水Na2CO3进行标定，精确称量2g左右的混合碱试样，溶解后用已标定的HCl采用双指示剂法进行滴定，根据前后两次消耗HCl的体积判断试样的成分。
结果表明，该试样为Na2CO3与NaHCO3 的混合物。
二、实验目的1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法2.掌握在同一份溶液中用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算三、实验原理混合碱是NaOH;和Na2CO3或NaHCO3和Na2CO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法”。
此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。
用HCl溶液滴定混合碱，反应如下：NaOH + HCl → NaCl + H2ONa2CO3+ HCl → NaCl + NaHCO3NaHCO3+ HCl → NaCl + CO2↑+ H2O分别用酚酞、甲基橙指示第一、第二终点，具体如下：NaOH Na2CO3NaHCO3如果V1＞V2则为NaOH和Na2CO3混合物NaOH消耗HCl体积为：V1－V2终点：红→无色Na2CO3消耗HCl体积为：2 V2如果V1＜V2则为NaHCO3和Na2CO3的混合物NaCl NaHCO3 Na2CO3消耗HCl体积为：2 V1NaHCO3消耗HCl体积为：V2－V1 V终点：黄→橙NaCl CO2 H2O四、主要仪器和试剂酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、盐酸0.1mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙（0.2%）、混合碱试样。
混合碱 报告
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：混合碱分析班级：应化0704 学号： ******** 姓名：实验日期：实验题目：混合碱分析一、摘要本实验采用双指示剂法，对混合碱进行了定性和定量的分析。
测定出了混合碱样品中的组成成分同时也算得各组分的含量。
双指示剂法凭借不同指示剂的显色范围能够简单快速准确的分析混合碱的成分组成。
二、实验目的1.掌握移液管的使用；2.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法；3.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理；4.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。
三、实验原理混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。
测定同一份试样中各组份的含量时，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。
根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。
1.用碳酸钠标定盐酸标准溶液：以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，发生的反应为： 2HCl ＋Na2CO3＝ 2NaCl＋CO2 ↑＋H2O2.双指示剂法测定混合碱中组分含量：先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：Na2CO3+ HCl = Na2CO3+ NaClNaOH + HCl = H2O + NaCl在反应的溶液中再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，这是第二滴定终点，此时消耗的HCl溶液记为V2（ml），溶液中的滴定反应为：NaHCO3+ HCl = NaCl + H2O + CO2↑当 V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。
即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，而中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1–V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为: NaOHHCl 12NaOH M C V V 1000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯（-）2323Na CO HCl 2Na CO M 1C 2V 21000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯当V 1 < V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为中和Na 2CO 3时所消耗的HCl 的体积，故Na 2CO 3所消耗的HCl 的体积为2V 1，中和NaHCO 3消耗的HCl 的体积为(V 2–V 1)，计算NaHCO 3和Na 2CO 3含量的公式为:2323Na CO HCl 1Na CO M 1C 2V 21000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯33NaHCO HCl 21NaHCO M C V 2V 1000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯（-）四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶250ml （1个）、锥形瓶250ml（3个）、移液管25ml （1个）、 试剂瓶 500ml （1个）、 量筒（50ml 和10ml 各一个）、烧杯100ml试剂：固体碳酸钠（分析纯）、酚酞（1g/L ）、 甲基橙（1g/L ）、1:1盐酸（12mol/L ）、混合碱样品 五、实验步骤 1.指示剂的配置：甲基橙 （3.1～4.4 ）：称取0.05g 指示剂溶解于50ml 蒸馏水中，充分摇匀。
实验七 混合碱的分析
实验七混合碱的分析一. 实验目的1.掌握摩尔定量法中的反应计算方法，学会用摩尔浓度表示物质量；2.了解氨、碳酸根和羟根离子的定性检验方法；3.学会用氨水和酚酞作为指示剂进行酸碱滴定。
二. 实验原理1. 摩尔定量法摩尔定量是化学分析定量分析的核心方法之一。
在分析化学研究中，一般采用元素的分子量或分子的摩尔质量来表示物质的量，以此为计算基础进行分析计算。
当化学反应的化学方程式给出时，可计算反应物、产物的摩尔量之比，以确定未知样品中化合物的量。
2. 氨的定性检验a. 高锰酸钾氧化法：氨在加热的高锰酸钾溶液中被完全氧化为氮气和水，放出大量热量，高锰酸钾消耗，从紫色变为淡紫色或无色。
b. 烟雾试验法：把未知样品置于盛开的氯气水晶管上方约2 cm的地方，用醋酸滴在水晶管里下面20 cm处，若水晶管内出现白色烟雾，则为氨气，反之则无。
a. 碳酸根离子的检验：用稀盐酸加热去除固体样品中的碳酸根离子，再用浓盐酸试液滴入溶液中，若生成出沉淀（通常为白色、粉色）则证明样品中存在碳酸根离子存在。
b. 羟根离子的检验：在酚酞作用下，羟根离子呈现出显著的鲜红色。
通过滴定氢氧化钠溶液，可以测出样品中羟根离子含量。
4. 滴定法滴定法是一种重量分析方法，通过加入已知浓度的滴定液，使两种液体在适宜的条件下定量反应的方法。
滴定中的指示剂可以根据不同的指定剂反应颜色变化显示滴定点。
a. 酚酞指示剂：pH值范围在8.2~10.0之间，从无色变成红色。
b. 氨水：表面成淡蓝色，氨气脱出后呈无色透明。
三. 实验步骤1. 将不知名混合碱称取0.5g，以少量蒸馏水溶解，加小量酚酞，加入少量的稀盐酸，常规检测，记录结果。
2. 取0.5g混合碱在烧杯中，加入40 ml的蒸馏水进行溶解，量取15 ml溶液盛入锥形瓶中。
使用酚酞作为指示剂，在溶液中加入准确的氧化钠标准溶液，备份溶液，在反应终点滴定12 ml酸度过量的2个滴定，观察颜色变化并记下所使用的钠氢化溶液浓度。
混合碱的分析
一、实验目的
1．练习HCl标准溶液的标定方法。
2．练习滴定管的准备、使用及滴定操作。
3．掌握混合碱测定的原理和方法。
3．学会分步测定和双指示剂的使用。
二、实验原理
1．酚酞为指示剂（红—微红）
2．甲基橙为指示剂（黄—橙）
三、仪器及试剂
仪器：分析天平、托盘天平、酸式滴定管（50ml）1支、锥形瓶3只、移液管1支、量筒。
3．数据记录及数据处理
1
2
3
V（HCl初读数）ml
Vቤተ መጻሕፍቲ ባይዱHCl终读数）ml
V NaOH ml
CNaOHmol/l
CHCl平均值
五、注意事项
1．当混合碱为 和 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几滴，否则常因滴定不完全而使 的测定结果偏低。
2．第一化学计量点的颜色变化为红——→微红色，不应有 的损失，造成 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起 的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
试剂：HCl标准溶液（0.10mol·L-1）、混合碱试样、甲基橙指示剂、酚酞指示剂。
四、实验步骤
1．混合碱液的稀释
准确吸取混合碱液25.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
2．混合碱液的测定
用25mL的移液管移取25mL混合碱稀释液三份于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以HCl标准溶液滴定至红色变为无色（微红）为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——→橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使 逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
实验七混合碱的分析
实验七 8i一、实验目的1．掌握HCl标准溶液的配制和标定方法2．掌握在同一份溶液中用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法二、实验原理混合碱是NaOH;和Na2CO3或NaHCO3和Na2CO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法”。
此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。
用HCl溶液滴定混合碱，反应如下：NaOH + HCl → NaCl + H2ONa2CO3+ HCl → NaCl + NaHCO3NaHCO3+ HCl → NaCl + CO2 + H2O分别用酚酞、甲基橙指示第一、第二终点，具体如下：NaOH Na2CO3 NaHCO3如果V1＞V2则为NaOH和Na2CO3混合物NaOH消耗HCl体积为：V1－V2Na2CO3消耗HCl体积为：2 V2如果V1＜V2则为NaHCO3和Na2CO3的混合物NaCl NaHCO3 Na2CO3消耗HCl体积为：2 V1NaHCO3 消耗HCl体积为：V2－V1→橙NaCl CO2 H2O三、主要仪器和试剂1.酸式滴定管 50ml2.分析天平3.容量瓶 250mL4.移液管 25mL5.盐酸 0.1mol·L-16.酚酞 2g·L-1乙醇溶液7.甲基橙 0.2%8.混合碱试样四、实验步骤1．0.1mol·L-1盐酸溶液的配制和标定用洁净的量筒量取9mL浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。
差减法称取无水Na2CO3三份，每份0.15～0.20g，分别放在250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，摇匀，加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定到溶液刚好由黄变橙即为终点。
计算HCl溶液的浓度。
要求测定的相对平均偏差≤0.2%。
2．混合碱分析用差减法准确称取混合碱试样1.3～1.5g于250mL烧杯中，加少量新煮沸的冷蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后转移、洗涤、定容于250mL容量瓶中，充分混匀。
混合碱含量的测定实验报告
混合碱含量的测定实验报告混合碱含量的测定实验报告引言：碱是化学实验中常见的一种物质，它在许多化学反应中起着重要的作用。
而混合碱是指由两种或多种碱性物质混合而成的化合物。
本实验旨在通过一系列实验步骤，准确测定混合碱溶液中的碱含量，并探究不同因素对测定结果的影响。
实验原理：本实验采用酸碱滴定法来测定混合碱溶液中的碱含量。
酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法，通过滴定酸溶液到碱溶液中，利用酸碱中和反应的终点指示剂变色的现象，来确定溶液中碱的含量。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验器材，包括滴定管、容量瓶、烧杯等。
2. 预处理样品：将混合碱溶液取适量放入容量瓶中，加入适量的蒸馏水稀释并充分混合。
3. 滴定：取一定量的稀释后的混合碱溶液，加入滴定管中，加入几滴酸性指示剂。
4. 开始滴定：缓慢滴加标准酸溶液到滴定管中，同时轻轻摇晃瓶子，直到溶液颜色发生明显变化。
5. 记录滴定体积：记录滴定过程中加入的酸溶液体积，以及发生变色的滴定终点。
6. 重复实验：重复以上步骤2-5，至少进行3次实验，以提高结果的准确性。
7. 数据处理：根据滴定过程中加入的酸溶液体积，计算出混合碱溶液中碱的含量。
实验结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了混合碱溶液中碱的含量。
根据实验数据，我们可以计算出平均值，并计算出实验结果的相对标准偏差，以评估实验结果的可靠性。
在实验过程中，我们还发现了一些因素对测定结果的影响。
首先，滴定过程中加入酸溶液的速度要适中，过快或过慢都会对结果产生影响。
其次，酸性指示剂的选择也很重要，不同的指示剂对不同的溶液有不同的适用性。
此外，实验温度和环境条件也可能对结果产生影响。
综上所述，通过本实验，我们成功地测定了混合碱溶液中的碱含量，并探究了不同因素对测定结果的影响。
这些结果对于理解和应用酸碱滴定法具有重要意义，并为进一步研究和实验提供了基础。
结论：本实验通过酸碱滴定法成功测定了混合碱溶液中的碱含量，并探究了不同因素对测定结果的影响。
混合碱的分析
实验名称混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定目的要求1、了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法；2、掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择；3、掌握定量转移操作的基本要点。
重点1、双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法；2、强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
难点加双指示剂两个终点颜色的变化试剂及仪器设备试剂：0.10mol·L-1HCL标准溶液；甲基橙1g·L-1水溶液；酚酞2g·L-1乙醇溶液；混合碱样。
仪器：移液管、锥形瓶、酸式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平内容提要总碱度的测定；各组分成分的测定。
操作要点1、用移液管移取25.00mＬ混合碱液于250mＬ锥形瓶中，加2~3滴酚酞，用HCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点。
2、再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰好变为橙色，为第二终点，记下消耗HCl标准溶液体积V23、记下消耗HCl标准溶液体积V1，平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量。
注意事项1、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
2、最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。
在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。
3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
思考题1、用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况中，混合碱的组成？(1)V1=0 V2>0 (2) V1>0 V2=0 (3) V1> V2(4) V1< V2(5) V1= V2讨论学习1、用双指示剂法测定混合Na2CO3 和Na HCO3的原理和方法是什么？2、用双指示剂法进行定性分析的依据是什么？拓展学习设计实验方案：1、用BaCI2法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量.2、对两种方法进行比较。
混合碱的分析测定(双指示剂法) 实验报告
化学化工学院分析化学实验1/ 9盐酸标准溶液浓度的标定混合碱的分析测定（双指示剂法）分析化学实验报告2020-04-21温度25℃大气压101KPa 湿度55%一、实验目的1.了解HCl标准溶液的配制方法。
2.学会以碳酸钠为基准物质标定HCl 标准溶液浓度的原理及方法。
3.掌握双指示剂法测定混合碱的原理、方法和结果计算。
4.熟悉酸式滴定管的使用，掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验原理（一）盐酸标准溶液浓度的标定1. 配制HCl标准溶液由于分析纯的盐酸易挥发、含有杂质（不纯）等原因，故不能直接配制标准溶液，可以先配制成近似浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。
故采用间接法配制HCl标准溶液。
2. 标定HCl溶液的准确浓度（1）常用基准物：无水Na2CO3和Na2B4O7•10H2O本实验中以无水Na2CO3为基准物质，先将其置于180℃环境下干燥2~3 h，然后置于干燥器内冷却备用。
（2）选取指示剂已知反应的方程式为：2HCl ＋Na2CO3＝2NaCl ＋CO2 ↑＋H2O由于终点产物为饱和CO2溶液，pH=3.89，故可用甲基橙作指示剂，终点处由黄色变为橙色。
·甲基橙Methyl Orange (MO) 的变色原理如下图1所示：322CO Na HCl n n =9.105109.021020.25233232⨯=⨯⨯=−HCl CO Na CO Na HCl HCl c M m Vc 1020.25233232⨯⨯=−HCl CO Na CO Na HCl HCl c M m V c OHOH－H pKa = 9.1HOCOO －O －COO －酚式（无色）醌式（红色）酚酞（PP）（3）计算HCl 标准溶液的浓度由反应方程式：2HCl ＋Na 2CO 3 ＝ 2NaCl ＋ CO 2 ↑＋ H 2O可知： 即： 故HCl体积单位为mL ）根据实验中所记录的称取基准Na 2CO 3的质量（ ）和消耗HCl 标准溶液的体积（V HCl = V 末 - V 初），可计算HCl 标准溶液浓度。
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实验七混合碱的分析(双指示剂滴定法)
Analysis of the Mixture of Na2CO3 and NaHCO3 (Double-Indicator Method)
实验课时：4课时
一、实验目的与要求 Purposes and Requirement of the Experiment
1.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理。
2.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。
3.进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。
二、实验原理Principles of the Experiment
混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。
测定各组分的含量时，可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定，这种测定方法即“双指示剂法”。
若混合碱是由Na2CO3和NaHCO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：
Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl
再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时反应为：
NaHCO3+HCl == NaCl+H2O+CO2↑
消耗的HCl的体积为V2(mL)。
根据V1、V2值求算出试样中Na2CO3，NaHCO3的含量。
若混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，可以用上述同样的方法滴定。
若混合碱为未知组成的试样，则可根据V1、V2的数据，确定试样是由何种碱组成，算出试样中各组分的百分含量。
同时，可依据V1、V2的值计算混合碱的总碱度，用Na2O的质量分数w(Na2O)表示。
如果只要求测定总碱度，只需选用甲基橙指示剂(为什么)。
三、仪器与试剂Apparatuses and Reagents
酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。
0.1mol·L-1 HCl 标准溶液、0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基橙指示剂。
四、实验步骤Procedures of the Experiment
1.试液的配制
准确称取混合碱试样1.5~2.0g于小烧杯中，加30mL去离子水使其溶解，必要时适当加热。
冷却后，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
2.混合碱中各组分含量的测定
准确移取25.00 mL上述试液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定[边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3(CO2和H2O)]至溶液由红色变为无色，此时即为第一个终点，记下所用HCl体积V1(用酚酞指示剂作终点时，最好以NaHCO3溶液滴入相等量指示剂作对照确定)。
再加1~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl滴定溶液由黄色变为
橙色，即为第二个终点，记下所用HCl溶液的体积V2。
计算各组分的含量。
测定相对平均偏差小于0.4%。
3.混合碱总碱量的测定
准确移取25.00 mL上述试液于锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
计算混合碱的总碱度w(Na2O)。
测定相对平均偏差小于
0.4%。
五、注释Notes
测定混合碱中各组分的含量时，第一滴定终点是用酚酞作指示剂，由于突跃不大，使得终点时指示剂变色不敏锐，再加上酚酞是由红色变为无色，不易观察，故终点误差较大。
若采用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂，终点时由紫色变为玫瑰红色，效果较好。
六、思考题 Study Questions
1. 何谓“双指示剂法”，混合碱的测定原理是什么？
2. 采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么？
1) V1＝0，V2≠0；2) V1≠0，V2=0；3) V1＞V2；4) V1＜V2；5)V1=V2
3. 用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响？若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响？。