实验六 乙酰水杨酸的制备
实验六阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
七、注意事项 1、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈
刺激性，并注意不要粘在皮肤上。 2、仪器要全部干燥，药品也要实现干燥处理。 3、醋酸酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的
馏分。长时间放置的乙酸酐遇空气中的水， 容易分解成乙酸。 4、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水 杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
4、本实验中可产生什么副产物？ 本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水
杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
O
OH
2
OH
O
OH +
OCOCH3
OH
CO O
HO O
OH
+ H2O
O OCOCH3
OH
CO
O
HO
O
5、那么副产物中的高聚物如何出去呢？ 用NaHCO3溶液。 副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰 水杨酸中含羧基，能与NaHCO3 溶液反应生成 可溶性盐。
•
加强交通建设管理，确保工程建设质 量。14:06:4414:06:4414:06Wednesday, October 麻痹。20.10.2120.10.2114:06:4414:06:44October 21, 2020
•
踏实肯干，努力奋斗。2020年10月21日下午2时6分20.10.2120.10.21
138
158(s)
微
醇醚 易易
醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞
乙酰 180.17 水杨酸
135(s)
溶、热 溶 微
三、实验试剂：
水杨酸2.00g(0.015mol)，浓流酸， 乙酸酐5mL(0.053mol，饱和NaHCO3(aq) 4mol/L盐酸，冰块，1%FeCl3溶液，蒸馏水。
实验六 乙酰水杨酸的制备
实验报告学院：第二临床医学院专业：临床医学年级：级班级：班姓名：学号：日期：2014,6,16 实验课程：有机化学实验实验名称：实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。
2.熟悉重结晶。
3鉴定水杨酸。
【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物，它既是酚又是羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应，它既可与醇反应，乙酸酐存在下，形成乙酰水杨酸(阿司匹林)，而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。
本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
原理如下：【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。
2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。
3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴，在70°c水浴中摇晃20分钟。
4.再在锥形瓶中加入冷水50ml，搅拌,抽滤。
5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干，称量，计算产率。
二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。
2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解，再拿出室温冷却。
3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊，放在70°c水浴箱变澄清透明。
4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。
5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。
三、定性鉴定：1.分别取水杨酸0.1g，粗乙酰水杨酸0.1g，和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。
2.各加入10滴95﹪乙醇，搅匀。
3.在各试管中加入1滴氯化铁，观察各试管中的颜色变化。
【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。
C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告在这个实验中，我们要探讨乙酰水杨酸的制备过程。
说起这个化合物，很多人可能会想到它的亲密朋友——阿司匹林，确实，它就是阿司匹林的化学名，常用来缓解疼痛和消炎，几乎是每家药箱里的“常驻嘉宾”。
准备开始之前，先理清一下思路，实验的目的就是通过简单的化学反应，把水杨酸和乙酸酐结合起来，最终得到我们要的乙酰水杨酸。
首先，我们需要一些基础材料。
水杨酸，这可是我们要的主角，必须保证它的纯度。
接着，乙酸酐是反应中的助力，帮助水杨酸转化成乙酰水杨酸。
还有一些催化剂，比如浓硫酸，帮助反应顺利进行。
说到这里，大家可能会想，这些材料都能在化学实验室里找到，简单吧？不过可别小看了这些材料，每一种都需要小心使用，特别是浓硫酸，真是危险的“玩意儿”，使用的时候要佩戴好护目镜和手套，安全第一。
接下来的步骤就是准备反应。
我们把一定量的水杨酸放进一个干燥的反应瓶里，随后加入适量的乙酸酐。
这时，整个实验室的气氛开始变得紧张，感觉像是马上要上演一场化学的魔术表演。
然后，加入几滴浓硫酸，用力摇晃一下，让所有的成分充分混合。
这个过程可能有点慢，但一定要耐心等待，化学反应可不是一蹴而就的。
通常需要加热一段时间，反应温度控制在一定范围，这样可以确保我们的反应顺利进行。
当反应完成后，我们会得到一个黄色的液体，看起来有点神秘，但千万别被它的外表迷惑。
接下来，我们要把这个液体冷却，然后用水冲洗，分离出固体产物。
这个时候，看到白色的固体沉淀，心里真是一阵欢喜，仿佛看到了胜利的曙光。
接着，我们还需要用乙醇对其进行洗涤，去除杂质，这一步骤可是至关重要的。
最终的产物就是我们梦寐以求的乙酰水杨酸了。
在整个实验过程中，不仅是化学反应在进行，自己的情绪也随着实验的进展而起伏，看到那白色的结晶，仿佛经历了一场从无到有的蜕变。
这种感觉真是妙不可言。
说到底，化学实验不仅仅是一些复杂的反应式，更多的是一种探索和发现的乐趣。
最后，实验完成后，我们还需要对产物进行纯度检测，常用的方法是熔点测定。
实验六阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
作用机制
• 本品是不可逆花生四烯酸环氧酶抑制剂， 抑制前列腺素的生物合成。它的胃肠道副 反应 正是由于胃粘膜前列腺素(主要是PGI2) 的合成受到抑制，局部血流减少及缺血所 致。实 验表明，高浓度乙酰水杨酸能抑制 血管空中环氧酶，它同时抑制或减少了血 小板中具有强 大的血小板聚集及血栓形成 功能的血栓素A2 (TXA2)的合成，因而有抗 血小板聚集及血栓形成的作用。本品可预 防心肌梗死及动脉血栓。
三、仪器与药品
• 仪器： ① 50 mL非标准口锥形瓶； ②玻璃棒； ③10 mL、 50 mL量筒； ④滴管； ⑤布氏漏斗； ⑥抽滤瓶； ⑦水泵； ⑧滤纸。 • 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、冰
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实 验 六
阿司匹林 （乙酰水杨酸） 的制备
一、实验目的 1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化 水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2.巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基 本操作。 3.了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理
反应式：
C O O H O H C H C O ) O 3 2 +(
H S O 2 4
溶、热
醇 易 溶
醚 易 ∞
乙酰 水杨酸
180.17
135(s)
溶
微
四、实验步骤
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理， 醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏 分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否 则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、 乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
![乙酰水杨酸的制备实验报告[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/50bcbfb07c1cfad6195fa79f.png)
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却15min抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤干燥乙酰水杨酸测熔点三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：OOOH+(CH3C O)2O浓H2SO4OH+CH3C OOHOH OCOCH3副反应：OOHOH2C O + H O2OHOHO O O OOCOCH 3OH OH+OCOCH 3 OHC OOHO O表1 主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p. 或b.p. 水醇醚水杨酸138 158(s) 微易易醋酐102.09 139.35(l) 易溶∞乙酰水杨酸180.17 135(s) 溶、热溶微四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol ）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol ）( 思考题1) ，再加10 滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
乙酰水杨酸的制备
实验名称：乙酰水杨酸的制备教学目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验基本操作：在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。
为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。
本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。
实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。
本文主要介绍第一种方法。
二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。
2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。
(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。
此时，我们得到了一个黄色的液体。
(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。
此时，我们得到了一个红色的液体。
(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。
此时，我们得到了一个白色的固体。
3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。
在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验六乙酰水杨酸的制备
一、实验目的
1．熟悉酰化反应的原理和实验操作方法
2．学会用重结晶方法提纯有机物
二、实验原理
将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。
三、实验预习题
1．酰化反应的条件是什么？什么条件有利于酰化反应？
2．本实验中所用的仪器为什么必需干燥？
3．浓硫酸在实验中的作用是什么？
4．使用浓硫酸和醋酐应注意什么？
5．如何检验产品是乙酰水杨酸？
四、实验用品
仪器：大试管、水浴锅、温度计、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、量筒、安全瓶、表面皿等
试剂：水杨酸、乙酐、浓硫酸、95％乙醇、0.06mol/L三氯化铁
五、实验步骤
1．制取与提纯
在锥形瓶中加入6.3g干燥的水杨酸、9 mL乙酐、10滴浓硫酸，
充分振荡使水杨酸溶解
↓
80℃水浴加热20分钟，不断振荡
↓
冷却，加5 mL水，用冰水冷却5分钟
↓
出现白色结晶
↓
抽滤
↓
滤渣粗制滤液（弃去）
所得滤渣为粗制的乙酰水杨酸，转入干燥的小烧杯中，并用10 mL乙醇把粘附在布氏漏斗及滤纸上的产品洗入小烧杯中。
水浴加热；热抽滤
↓
滤液（转入小烧杯）残渣（弃去）
↓
加水30 mL，冷却15分钟，等结晶完全析出；
抽滤；洗涤结晶两次；
抽干
↓
纯乙酰水杨酸
2．检验
粗品乙酰水杨酸（用乙醇溶解），滴入三氯化铁1～2滴，观察颜色变化，鉴定产品纯度六、实验思考题
1．重结晶的原理是什么？
2．前后两次用三氯化铁溶液检查，其结果说明了什么？
七、实验小结与体会。