实验六 乙酰水杨酸的制备

实验六乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1．熟悉酰化反应的原理和实验操作方法

2．学会用重结晶方法提纯有机物

二、实验原理

将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。

三、实验预习题

1．酰化反应的条件是什么？什么条件有利于酰化反应？

2．本实验中所用的仪器为什么必需干燥？

3．浓硫酸在实验中的作用是什么？

4．使用浓硫酸和醋酐应注意什么？

5．如何检验产品是乙酰水杨酸？

四、实验用品

仪器：大试管、水浴锅、温度计、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、量筒、安全瓶、表面皿等

试剂：水杨酸、乙酐、浓硫酸、95％乙醇、0.06mol/L三氯化铁

五、实验步骤

1．制取与提纯

在锥形瓶中加入6.3g干燥的水杨酸、9 mL乙酐、10滴浓硫酸，

充分振荡使水杨酸溶解

↓

80℃水浴加热20分钟，不断振荡

↓

冷却，加5 mL水，用冰水冷却5分钟

↓

出现白色结晶

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抽滤

↓

滤渣粗制滤液（弃去）

所得滤渣为粗制的乙酰水杨酸，转入干燥的小烧杯中，并用10 mL乙醇把粘附在布氏漏斗及滤纸上的产品洗入小烧杯中。

水浴加热；热抽滤

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滤液（转入小烧杯）残渣（弃去）

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加水30 mL，冷却15分钟，等结晶完全析出；

抽滤；洗涤结晶两次；

抽干

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纯乙酰水杨酸

2．检验

粗品乙酰水杨酸（用乙醇溶解），滴入三氯化铁1～2滴，观察颜色变化，鉴定产品纯度六、实验思考题

1．重结晶的原理是什么？

2．前后两次用三氯化铁溶液检查，其结果说明了什么？

七、实验小结与体会