阿司匹林的制备实验报告
制阿司匹林的实验报告

一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
药物化学实验报告

实验名称:阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成实验时间:2023年4月10日一、实验目的1. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
本实验通过水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下进行酯化反应,合成阿司匹林。
然后通过重结晶的方法纯化阿司匹林,并对其杂质进行鉴别。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。
2. 药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 准备反应溶液:在250ml锥形瓶中,加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐。
2. 添加催化剂:用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解。
3. 加热反应:将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维持温度10min。
4. 冷却结晶:将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢冷却至室温。
在冷却过程中,阿司匹林逐渐从溶液中析出。
5. 溶解结晶:待结晶形成后,加入50ml水,并将该溶液放入冰浴中冷却。
6. 过滤:待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
7. 重结晶:将阿司匹林粗品加入适量乙酸乙酯,加热溶解,冷却结晶,过滤,得到纯阿司匹林。
五、实验结果1. 阿司匹林性状:纯阿司匹林为白色片状晶体,无臭,有酸味。
2. 酯化反应:实验过程中观察到溶液逐渐变稠,且有固体析出,表明酯化反应发生。
3. 重结晶:纯阿司匹林重结晶后,晶体质量较高,纯度较好。
六、实验讨论1. 酯化反应条件对阿司匹林合成的影响:实验过程中,温度对酯化反应的速率和产率有较大影响。
温度过高,可能导致副反应的发生;温度过低,反应速率较慢,产率降低。
医用化学实验报告范文

实验名称:阿司匹林的制备与纯化实验日期:2023年10月25日实验目的:1. 掌握阿司匹林的制备原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作。
3. 学习通过重结晶法对阿司匹林进行纯化。
4. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
实验原理:阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,其合成原理为水杨酸与乙酰酐在硫酸催化下发生酯化反应。
实验中,首先将水杨酸与乙酰酐混合,加入少量浓硫酸作为催化剂,加热反应一段时间后,冷却使阿司匹林析出。
然后通过重结晶法对阿司匹林进行纯化,以提高其纯度和质量。
实验仪器和药品:1. 仪器:锥形瓶、水浴锅、冰浴、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 药品:水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、碳酸钠、乙醇、蒸馏水等。
实验步骤:1. 准备水杨酸和乙酰酐,按照一定比例称量。
2. 将水杨酸和乙酰酐加入锥形瓶中,加入少量浓硫酸作为催化剂。
3. 将锥形瓶放入水浴锅中,加热至85-90℃,保持10分钟。
4. 取出锥形瓶,让其自然冷却至室温。
5. 冷却过程中,阿司匹林逐渐析出,形成固体。
6. 将锥形瓶放入冰浴中冷却,使固体充分析出。
7. 将固体过滤,收集滤液。
8. 将滤液加入适量的碳酸钠溶液,调节pH值至7-8。
9. 将溶液再次过滤,收集滤液。
10. 将滤液转移至烧杯中,加入适量的乙醇,搅拌均匀。
11. 将烧杯放入冰浴中冷却,使阿司匹林再次析出。
12. 将固体过滤,收集滤液。
13. 将滤液转移至烘箱中,在60℃下烘干,得到阿司匹林纯品。
实验数据及处理:1. 水杨酸:2.0g2. 乙酰酐:5.0ml3. 浓硫酸:1滴4. 碳酸钠:适量5. 乙醇:适量实验结果讨论:1. 通过实验,成功制备了阿司匹林,并通过重结晶法对其进行了纯化。
2. 实验过程中,控制好反应条件对阿司匹林的制备和纯化至关重要。
如温度、pH 值等。
3. 实验结果表明,本实验方法制备的阿司匹林纯度较高,符合医药领域的要求。
意见和建议:1. 在实验过程中,注意安全操作,避免发生意外。
阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林,并探究其制备过程及反应机理。
实验材料:1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤:1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中,并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中,加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中,加入适量的氢氧化钠,并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中,同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液,直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中,继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出,冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇,并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中,离心10分钟。
10. 取出上清液,用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中,过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。
13. 将沉淀晾干,即得到阿司匹林。
实验结果:经过实验,我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体,纯度较高。
通过对产物的质量测定,我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析:阿司匹林的制备过程中,乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应,生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后,加入氢氧化钠使其水解,生成乙酰水杨酸。
最后,加入乙酸酐进行乙酰化反应,生成阿司匹林。
在实验过程中,我们需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外,使用离心机和滤纸进行分离和过滤,可以有效去除杂质。
通过本实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备过程,还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物,具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理,对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。
实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。
总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下:```C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)```三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。
3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。
6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。
7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后,称重,计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量:根据水杨酸的用量,计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点,测得熔点为_____℃(文献值:135 138℃)。
阿司匹林片剂的制备实验报告

阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程,了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼,再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下:CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材:烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸,作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中,控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器,使反应物均匀混合,并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后,将烧杯取出,冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中,使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质,使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤,过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中,制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作,成功合成了阿司匹林。
实验结果表明,制备阿司匹林的过程中,乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度,提高产物的收率。
此外,温度的控制也对反应结果有一定影响,过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中,我们还注意到了一些问题。
首先,反应过程中需要控制温度,避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次,反应液中的酸性物质需要适量加入,过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后,制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺,以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程,验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明,在适宜的条件下,可以高效地合成阿司匹林。
同时,实验中还发现了一些操作上的注意事项,这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验,我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
阿司匹林制备实验报告总结

阿司匹林制备实验报告总结一、实验目的本次实验旨在通过制备阿司匹林,了解有机合成的原理和方法,掌握一些基本的有机化学实验技能。
二、实验原理阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛和发热。
其化学名称为乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸反应而成。
具体反应方程式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + CH3COOH三、实验步骤1. 将5g的水杨酸粉末放入250ml锥形瓶中;2. 加入10ml浓硫酸,并搅拌均匀;3. 将60ml冰乙酸缓慢滴入锥形瓶中,并充分搅拌;4. 置于冰水浴中,继续搅拌20分钟;5. 加入50ml冷水,继续搅拌10分钟;6. 将反应物转移至滤纸漏斗中过滤,并用少量冷水洗涤;7. 用稀氢氧化钠溶液调节pH值至碱性(pH=8~9);8. 用少量盐酸溶液调节pH值至中性(pH=7);9. 加入适量的冰醋酸,使得晶体得以充分析出;10. 将晶体过滤、洗涤、干燥,即可得到阿司匹林。
四、实验注意事项1. 实验过程中需佩戴防护手套和护目镜;2. 添加浓硫酸时要慢慢倒入,避免产生剧烈反应;3. 冰乙酸的滴加要缓慢,并不断搅拌,以免产生剧烈反应;4. 反应物在冰水浴中需要充分搅拌20分钟,以确保反应充分进行;5. 调节pH值时要小心谨慎,避免过度调节导致反应失效。
五、实验结果本次实验制备的阿司匹林晶体颜色为白色,结晶良好。
经称重后得到产物质量为4.2g,收率为84%。
六、实验结论通过本次实验我们成功制备了阿司匹林,并掌握了一些基本的有机化学实验技能。
同时也进一步了解了有机合成的原理和方法,对于以后的有机化学实验具有一定的指导意义。
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4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
三、实验内容与
『实验原理』
操作步骤
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微
溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、
神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC
阿司匹林的制备
实验名称:
班 级:
姓 名:
实验报tal project
阿司匹林的制备
The Preparati on of Aspir in
二、实验目的和
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理,影响因素;
要求
2、明确酚的性质实验的原理,及定性鉴定实验方法。
aim and request
中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生
酰基化反应来制取。反应式如下:
COOHoOC
;00H
1IIIIH2SO4>
lVOH+CH3C0CCH375〜80C・C
S—0CCH3+CH3COOH
以0
水杨酸乙酸酐
乙酰水杨酸乙酸