实验题目阿司匹林的制备(乙酰水杨酸)
实验一阿司匹林1
实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成（方法一）一、目的要求１．熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。
２．掌握酯化反应的原理和实验操作３．巩固重结晶、精制、抽滤等基本操作技术。
４．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。
二、反应原理COOHOH+ (CH3CO)2OCOOHOCOCH3+ CH3COOH H SO三、实验方法１．原料规格及配比２．操作步骤（１）乙酰水杨酸的制备称取水杨酸5.0g，置于100mL锥形瓶中，加入醋酐7.5mL，滴加浓硫酸3滴，注意勿将固体沾附到瓶壁上，在50~60℃水浴锅上搅拌10min。
若已析出结晶，仍于50~60℃水浴内反应，保证反应10min。
然后冷却，待结晶析出后，再加蒸馏水75mL，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸完全析出。
抽滤，滤饼用蒸馏水15mL分3次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，而后用5mL水浸湿结晶，抽滤，玻塞挤压滤饼，抽干，得粗品。
（２）精制将乙酰水杨酸粗品移至50mL锥形瓶中，加入无水乙醇约10mL，于水浴中加热溶解，另取40mL蒸馏水于100mL锥形瓶中预热至60℃。
将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，抽滤，用1:1醇水溶液3～5mL洗涤,抽干，50℃干燥1h，得精品。
３．附注（１）乙酰化反应所用的仪器、量具必须干燥，同时注意不要让水蒸气进入锥形瓶。
（２）乙酰化反应温度不宜过高，否则将增加副产物（乙酰水杨酸酯、乙酰水杨酸水杨酸酯）的生成。
（３）倘若在冷却过程中阿司匹林没有从反应液中析出，可用玻璃棒轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却，促使结晶生成。
（４）加水时要注意，一定要等结晶充分形成后才能加入。
加水时要慢慢加入，并有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸气，必须小心。
（５）阿司匹林受热易分解，可生成复杂物质使熔点下降。
因此，需将传温液预热至130℃后立即放入样品，迅速测定熔点。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用于缓解疼痛和降低发热。
它是由乙酰化的水杨酸制备而成的。
制备步骤：
1. 准备所需材料：水杨酸（Salicylic acid）、乙酸酐（Acetic anhydride）、硫酸（Sulfuric acid）、乙醇（Ethanol）。
2. 在试管中加入2毫摩尔（mol）的水杨酸和5毫摩尔的乙酸酐，混合均匀。
3. 加入几滴浓硫酸（10%），作为催化剂。
4. 把试管放进加热水浴中，加热温度在80℃左右，保持反应1小时。
5. 拿出试管，冷却至室温，并缓慢加入适量的冷乙醇。
6. 过滤制得的白色晶体。
7. 用少量冷乙醇洗涤晶体，直到无色洗涤液为止。
8. 把晶体放在干燥器中干燥。
9. 最后，称取所需的阿司匹林药物，装在药品瓶中，储存在干燥、阴凉的地方。
注意事项：
1. 阿司匹林制备过程中有一些危险化学品，如浓硫酸，需要小心使用。
2. 乙酸酐具有腐蚀性，需要小心操纵。
3. 制备过程需要在通风良好的实验室或安全通风柜内进行。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。
实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。
10. 取出上清液，用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。
13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。
实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体，纯度较高。
通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。
最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。
在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。
通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的制备实验报告
水杨酸乙酸酐硫酸酰化二锥形瓶乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质加水搅拌析出结晶抽滤装置ju过滤乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品乙醇水水杨酸等少量杂质乙酰水杨酸仪器药品仪器
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备
实验名称：
班级：
姓名：
实验报告
一、实验项目
experimentalproject
阿司匹林的制备
The Preparation of Aspirin
2重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g，计算产率。
水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下：
『仪器药品』
仪器：锥形瓶(100mL)量筒（10mL，25mL）温度计（100℃）烧杯（200mL，100mL）吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
药品：水杨酸乙酸酐硫酸（98％）乙醇水溶液（35％）
『实验步骤』
1酰化在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
『实验结果』
实验--乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
四、注意事项
1、锥形瓶必须干燥，药品最好事先经干燥处理，醋酐要使用
新蒸馏的，收集139~140℃的馏分（实验室已经处理）。
2、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
3、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃),否则将 增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨 酸酯、乙酰水杨酸酐等。
4、将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。搅拌下缓 慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产 生,抽滤（或过滤）,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并, 并弃去滤渣。 5、在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸，并加入10mL 水摇匀，将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒入到上述滤液 的烧杯中，阿司匹林复沉淀析出，冰水浴冷却至结晶 完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥(务必抽 干再放烘箱去干燥，否则没有抽干的少量水在高温时 会溶解产品，同时表面干燥而内部包有大量水）。 6、用乙酸乙酯重结晶。计算产率。 （用1%三氯化铁 溶液检验酚羟基是否存在）。
又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，
化学结构式为：
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃， 易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下：
主反应：
COOH
+
H+
COOH
+
(CH3CO)2O
CH3COOH
OH
OOCCH3
副反应一：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生 缩合反应，生成少量的聚合物。
五、思考题
1、反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？ 为什么？ 2、本反应可能发生哪些副反应？产生哪些副产物？如何除去?
合成阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。
五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应制得的。
反应式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋ C4H6O3（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀水杨酸分子中含有酚羟基，在反应过程中易被氧化，因此需要加入少量的浓硫酸作为催化剂，同时浓硫酸还可以吸收反应中生成的水，促进反应向生成乙酰水杨酸的方向进行。
反应结束后，产物中可能含有未反应的水杨酸、乙酸酐以及副产物等杂质。
通过重结晶的方法可以纯化乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250 mL）烧杯（500 mL、100 mL）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____ g）乙酸酐（＿____ mL）浓硫酸（＿____ 滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1）四、实验步骤1、乙酰水杨酸的合成在 250 mL 干燥的锥形瓶中，依次加入水杨酸_____ g、乙酸酐_____ mL，摇匀。
向锥形瓶中缓慢滴加_____ 滴浓硫酸，边滴加边振荡，使水杨酸充分溶解。
将锥形瓶置于 85 90℃的恒温水浴锅中加热反应 15 20 分钟，期间不时振荡锥形瓶。
反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温，有晶体析出。
2、粗产品的纯化向锥形瓶中加入 100 mL 蒸馏水，搅拌，使晶体完全溶解。
将溶液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，直至不再产生气泡，调节溶液的 pH 值为 7 8。
用布氏漏斗抽滤，除去不溶性杂质和聚合物。
将滤液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢滴加盐酸溶液（1:1），调节溶液的 pH 值为 2 3，使乙酰水杨酸沉淀析出。
再次用布氏漏斗抽滤，得到乙酰水杨酸粗产品。
3、重结晶将粗产品转移至 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1），在 50 60℃的水浴中加热，使粗产品完全溶解。
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6. 乙酸酐会刺激眼睛，于通风厨内倒试剂，小心操作。
7. 水杨酸是一个双官能团的化合物，反应温度应控制在 70℃左右，以防下述
副产物的生成。
OH COO HOOC
O OCCH3 COO
COOH
138
158(s)
微
易
易
醋酐
102.09
139.35(l)
易
溶
∞
乙酰水杨酸 180.17
135(s)
溶、热
溶
微
实验流程：
乙酸酐,水杨酸
浓硫酸摇匀
加热 8min 8590C饱Biblioteka NaHCO3 抽滤 HCl 搅拌
冷却 抽滤 干燥
冷却
抽滤 洗涤
乙酰水杨酸 (阿斯匹林)
粗产物 测熔点
问题讨论：
1. 水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ 2. 若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。 3. 本实验中可产生什么副产物？加水的目的是什么？ 4. 通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 5. 混合溶剂重结晶的方法是什么？
实验题目：阿司匹林的制备（乙酰水杨酸）
（设计实验）
实验目的：
学习阿司匹林的制备原理和方法
实验原理：
水杨酸与乙酸酐在 H+催化下反应生成乙酰水杨酸。
+ OH
COOH
(CH3CO)2O
H+
O
+ OCCH3
COOH
CH3COOH
主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称
分子量
m.p.或 b.p.
水
醇
醚
水杨酸