FTIR显微成像表征碱处理后玉米秸秆木质素含量及分布
NaOH预处理后的玉米秸纤维素酶水解效果试验研究的开题报告
NaOH预处理后的玉米秸纤维素酶水解效果试验研
究的开题报告
引言：
随着人口的增加和能源需求的增大，替代传统化石能源的生物质能源逐渐成为人们关注的研究热点之一。
玉米秸秆作为一种常见的农业废弃物，具有丰富的纤维素组分，可作为生物质能源精细化利用的重要原料。
但是，纤维素的结构复杂、难以分解，生物降解技术成为纤维素资源利用的关键技术之一。
本研究旨在通过NaOH预处理玉米秸秆，提高其纤维素酶水解效果，为生物质能源的利用提供参考。
研究方法：
1.预处理方法：取一定量的玉米秸秆，采用NaOH预处理方法，控制NaOH浓度、反应温度和反应时间等因素，得到一定条件下处理后的玉米秸秆样品。
2.酶解条件：选用适当的纤维素酶，在一定的酶解条件下，对NaOH 预处理后的玉米秸秆进行水解反应。
3.结构性质分析：通过扫描电镜、红外光谱等方法分析预处理前后样品的结构性质，探究NaOH预处理对玉米秸秆纤维素的影响。
预期结果：
NaOH预处理能够有效破坏纤维素的结构，提高酶解效率。
通过分析玉米秸秆在NaOH预处理前后的结构性质，揭示预处理对纤维素酶水解效果的影响机理。
结果可为生物质能源的精细化利用提供理论基础和实验依据。
研究意义：
1.研究NaOH预处理对纤维素水解效果的影响，为优化生物质能源的生产工艺提供科学依据。
2.探究NaOH预处理对玉米秸秆结构性质的影响，为深入理解生物质水解机理提供参考。
3.提高玉米秸秆作为生物质资源利用的效率，减少传统化石能源的使用，推动可持续发展。
酶解秸秆残渣中木质素的提取及应用
目前国家大力推动纤维素乙醇的发展，在连续酶解过程后剩余大量的木质素，通常当做燃料燃烧，由于木质素废弃物为湿料和本身热值不高，所以木质素作为燃料的价值较低（低于50美元/干吨）。
因此对木质素改性转化为高价值化学品将会大幅度提高生物炼制的整体竞争力。
摘要：采用碱性乙醇法从酶解玉米秸秆残渣原料中提取木质素，考察了乙醇体积分数、温度、固液比和碱质量分数对木质素提取率的影响；对提取的木质素进行了FTIR、13CNMR及1HNMR表征，并探索了木质素部分替代聚己内酯二醇用于聚氨酯薄膜的合成及降解性能研究。
结果表明，在体积分数50%乙醇溶液、220 ℃、m(固)∶V(液)(固指固体酶解残渣原料，单位g；液指乙醇溶液体积，单位mL)=1∶20和质量分数1% NaOH溶液条件下，提取产物中木质素质量分数为94.1%，木质素提取率达到93.5%；产物的羟基含量为66.5 mg KOH/g。
当添加质量分数27%的木质素和质量分数44%的聚己内酯二醇与异氰酸酯制备聚氨酯薄膜时，薄膜的拉伸强度为24.0 MPa，断裂伸长率为224%，降解率为3.3%。
进一步添加适量葡萄糖提高聚氨酯薄膜的降解性能和耐水性能，降低薄膜透气性，葡萄糖质量分数为3%时薄膜60 d内的降解率达到11%。
结论（1）通过正交实验探索并确定了碱性乙醇法从酶解玉米秸秆残渣中提取木质素的较佳条件：乙醇体积分数为50%（体积分数），温度220 ℃，固液比1∶20和NaOH质量分数1%。
在该条件下，提取的产品中木质素质量分数为94.1%，木质素的提取率达到93.5%；FTIR、1HNMR和13CNMR谱图中均显示出木质素的特征吸收峰和信号峰，木质素结构中的羟基含量为66.5 mg KOH/g。
（2）用提取的木质素部分代替聚己内酯二醇和六亚甲基二异氰酸酯反应制备木质素基聚氨酯薄膜，木质素质量分数为27%时，薄膜的拉伸强度为24.0 MPa，断裂伸长率为224%。
玉米芯水解残渣木质素的热解特性实验
2010年12月农业机械学报第41卷第12期DO I :10.3969/.j issn .1000 1298.2010.12.023玉米芯水解残渣木质素的热解特性实验*邱泽晶1,2阴秀丽1 马隆龙1 张 斌1,2吴创之1 武书彬3(1.中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,广州510640;2.中国科学院研究生院,北京100049;3.华南理工大学制浆造纸国家重点实验室,广州510640)摘要 采用改进的酶解/温和酸解木质素(E MA L )法,从玉米芯水解残渣中提取出残渣木质素。
借助热重分析仪对残渣木质素的热解过程进行了分析,结果表明,残渣木质素的热裂解主要发生在200~500!,在270!和400!出现2个明显的热解峰;残渣木质素在主要热解区间遵循二级反应模型。
借助傅里叶红外变换仪对残渣木质素的主要官能团进行了研究,结果表明木质素的主要官能团在分离过程中未被破坏。
残渣木质素及其热解焦炭的扫描电镜结果表明,木质素分子为多边形贝壳状结构,热解过程中发生了脆性和塑性变形,且随着热解终温的升高,热解焦表面形态趋于有序化。
关键词:玉米芯 水解残渣 木质素 热解中图分类号:TK6文献标识码:A文章编号:1000 1298(2010)12 0111 05Pyrolytic Characteristics of L ign i n D eri ved fro m Corncob H ydrolysis R esiduesQ i u Ze jing 1,2Y in X i u li 1M a Longlong 1Zhang B in 1,2W u Chuangzh i 1W u Shub i n3(1.T he Rene w ab le Energy and Gas H ydra teK e y Laboratory,Ch i nese A cade my of S ciences ,Guangzhou 510640,Chi na2.G radua te S c hool of Chinese A cad e m y of Sciences ,B eij i ng 100049,China3.S t a teK e y Lab of Pulp and Paper Engineering ,S outh China Un i ver sit y of T echnology,Guangzhou 510640,China )Abst ractR esidua l li g nin w as extracted fro m cor ncob hydr o lysi s residues using modified enzy m atic m il d acidolysis lign i n (E MAL)m ethod.The pyro l y tic characteristics of the extracted li g nin w as i n vestigated by ther m al analyzer (TA ),and its k i n etic m odelw as studied as w e l.l It w as sho wn that the pyro l y sis o fresi d ual li g nin m ai n ly occurred at the te m perature range o f 200~500!,w ith t w o loss peaks a t 270!and 400!respecti v ely .K i n etic study i n d icated that pyrolysis o f resi d ual lign i n be l o ngs to t w o o r derreacti o n .The m ain functi o na l groups i n resi d ual li g nin w as characterized by four i e r transfo r m i n frared (FT I R )spectr oscopy ,w hich sho w ed that m ain functional groups w ere not destructed duri n g iso lation .The surface m or pho l o gy o f resi d ual li g n i n and its pyro l y sis char w as st u died by scann i n g electr onic m icroscopy (SE M ).The analyses showed t h at the individua l particles of li g nin w ere po l y gonal i n shape w ith mu lti p le concho i d al fract u re surfaces ,w hich undergone brittle and p lastic defor m ati o n during pyr o lysis .W he n pyr o lysis te m perature i n creased ,the char w as more un ifor m ed .K ey w ords Corncob ,H ydrolysis ,Resi d ual li g nin ,Pyrolysis收稿日期:20100110 修回日期:20100302*国家自然科学基金资助项目(50876109)和国家∀973#重点基础研究计划资助项目(2007CB210201)作者简介:邱泽晶,硕士生,主要从事生物质热化学转化研究,E m ai:l q i uz@j m s .giec .ac .c n 通讯作者:阴秀丽,研究员,博士,主要从事生物质能源利用研究,E m ai:l x l yin @m s .g i ec .ac .cn引言玉米芯稀酸水解工艺,是制取木糖和木糖醇的常用工艺。
玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定
（ ． ｓｉ ｔ ｆ ｅ ｉｉｅａ ｄＬ ｆ ｃｅ ｃ ｓ Ｕｎｖ ｒｉ ｆ ｉａ ， ｉａ ５ ０ ２ Ｃｈｎ ； １Ｉ ｔ ｕｅｏ ｄｃｎ ｎ ｉｅＳ ｉｎ ｅ， ｉｅｓｔ ｏ ｎ ｎ Ｊｎ ｎ２ ０ ２ ， ｉ ａ） ｎ ｔ Ｍ ｙ Ｊ
（ ． ｈ ｎ ｏ ｇＺ ｏ ｇ ｉ Ｒ ｅｔｒ ｆ ｏ ｄＡ ｄｔ ｅ， ｉ ｎ２ ０ １， ｈｎ ） ２ Ｓ ａ ｄ ｎ ｈ ｎ ｘｅ ＆Ｄ Ｃ ｎｅ Ｆ ｏ ｄ ｉｖ ｓＪ ａ ５ ０ ３ Ｃ ｉａ ｏ ｉ ｎ
能 源 。怎 样充 分 利 用秸 秆 就 成 了迫 切 要解 决 的问
题 。玉 米秸 秆 主 要 由植 物 细胞 壁 组 成 ，基 本 成 分
和 聚木 糖 硫 酸 酯 ；木 质 素是 由 四种 醇单 体 （ 香 对
豆醇、松柏醇 、５羟基松柏醇、芥子醇 ）形成 的 一
一
种 复 杂 酚类 聚合 物 ，可用 作 混凝 土减 水剂 、 陶
ｃ ｌｕ ｏ ｅ ｈ ｍｉｅ ｌ ｏ ｅａ ｄ ｌｇ ｉ ｏ ｔ ｎ ｓ３２ ， ７．２％ ａ ４ ｅｌｌｓ ， ｅ ｃ ｌ ｕｌ ｓ ｉ ｎ ｎ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ％ ２ ８ ｎ ｎｄ １ ２％，Ｓ ｈａ ｏ ｌ ｍａ ｕｌ ｕ ｅｏ ｏ ５。 ｏ ｔ ｔｗｅｃ ｕ ｄ ｋｅｆ ｌ ｓ ｆｃ ｒ ｎ ｓａ ｋ ． ｔ ｌ ｓ
摘 要 为 了解决大量玉米秸秆被 焚烧或堆砌在 田头，既污染环境又浪 费能源的Ｉ￣ ，对原有的测定纤维素、半纤维素和 ＇ － － １ 木质 素含 量的方法进行试验创新 ，得 出 了更准确 、 简便的测定方 法；测得 玉米秸秆 中纤维素 半纤 维素和木质素含量 的
质 量 分数 分 别 为 ３％、 ２ ．２ 和 １ ．２ ２ ７ ８ ％ ４％，进 而 能充 分 利 用 玉 米 秸秆 。 ５
玉米秸秆中不同木质素脱除方法对纤维素酶吸附及酶解效果的比较
玉米秸秆中不同木质素脱除方法对纤维素酶吸附及酶解效果的比较田顺风;程力;顾正彪;洪雁;李兆丰;李才明【摘要】利用不同预处理方法获得的玉米秸秆底物研究木质素脱除对纤维素酶吸附量及酶解效率的影响.相比于其他处理方法,2%(质量分数)NaOH处理的底物具有最高的木质素脱除率(85%),最高的底物可及性[4.7 mg·(g葡聚糖)?1]及酶解效率(18.9%).通过对不同处理获得的底物进行Langmuir吸附等温曲线模拟,获得了最大吸附量(Wmax)与吸附平衡常数(K),且木质纤维素酶水解效率与纤维素酶吸附量具有很好的线性关系(R2>0.8),表明脱除木质素能很好地提高底物可及性与酶解效率.然而,提高NaOH浓度(3%,4%)进一步脱除木质素时,底物可及性与碳水化合物转化为单糖的效率反而明显下降.因此,适当脱除木质素而提高底物对纤维素酶的可及性将有助于获得更有效的酶水解效果.%Experiments were conducted for various pretreated substrates to investigate the impact of lignin content on cellulase adsorption and substrate digestibility. Compared with other treatments, 2% (mass) NaOH pretreated solids with the highest level of lignin removal (85%) exhibited the highest accessibility to cellulase [4.7 mg protein·(gglucan)?1] and enzymatic digestibility (18.9%). The obtained maximum adsorption capacity (Wmax) and equilibrium constant (K) derived from fitting the Langmuir adsorption isotherm for different delignified substrates indicated that the removal of lignin benefited cellulase adsorption. The relationship between cellulase adsorption capacities and enzymatic digestibility for raw and pretreated solids correlated well (R2>0.8), supporting the hypothesis that carbohydrateconversion was primarily dominated by enhancing substrate accessibility owing to lignin removal. Nevertheless, further delignification by NaOH with concentrations of 3% (mass) and 4% (mass) was unfavorable to improving substrate accessibility to cellulase and enhancing carbohydrates conversion to monosaccharide. It appeared that the appropriate delignification to some degree was a significant pretreatment factor to be taken into consideration to achieve more effectively enzymatic digestibility.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2016(005)005【总页数】9页(P2084-2092)【关键词】玉米秸秆;生物质;生物能源;纤维素酶吸附;预处理;木质素脱除;酶水解效率【作者】田顺风;程力;顾正彪;洪雁;李兆丰;李才明【作者单位】江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡 214122;江南大学食品学院,江苏无锡 214122;江南大学食品营养与安全协同创新中心,江苏无锡214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡 214122;江南大学食品学院,江苏无锡 214122;江南大学食品营养与安全协同创新中心,江苏无锡214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡 214122;江南大学食品学院,江苏无锡 214122;江南大学食品营养与安全协同创新中心,江苏无锡214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡 214122;江南大学食品学院,江苏无锡 214122;江南大学食品营养与安全协同创新中心,江苏无锡214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡 214122;江南大学食品学院,江苏无锡 214122;江南大学食品营养与安全协同创新中心,江苏无锡214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡 214122;江南大学食品学院,江苏无锡 214122;江南大学食品营养与安全协同创新中心,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS721.1DOI：10.11949/j.issn.0438-1157.20151570木质纤维素是地球上最丰富的可再生生物能源［1］，主要由3种聚合物组成：纤维素、半纤维素和木质素。
玉米秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的测定
前言我国是一农业大国，随着玉米产量提高，产生了大量的秸秆，除了一部分被应用于沼气发酵、养蘑菇外，过剩的玉米秸秆[1]，被农民为了赶农时、抢播种、图省事，而集中焚烧掉或堆砌于田头烂掉，既严重污染了环境又浪费了宝贵的能源。
怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问题。
玉米秸秆主要由植物细胞壁组成，基本成分为纤维素、半纤维素和木质素等。
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是重要的造纸原料。
以纤维素为原料的产品广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。
食物中的纤维素（即膳食纤维）对人体的健康也有着重要的作用；半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖组成，是木浆的主要成分之一，水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯；木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物，可用作混凝土减水剂、陶瓷、耐火材料、选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂等。
纤维素、半纤维素和木质素的应用范围越来越广，其开发利用一直以来就是热点，所以对其玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定（1.济南大学医学与生命科学学院 山东 济南 50022）（2.山东省中协食品添加剂研发中心 山东 济南 250013）摘要 为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头，既污染环境又浪费能源的问题，对原有的测定纤维素、半纤维素和木质素含量的方法进行试验创新，得出了更准确、简便的测定方法；测得玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素含量的质量分数分别为32%、27.82%和15.42%，进而能充分利用玉米秸秆。
关键词 玉米秸秆 纤维素 半纤维素 木质素 测定王金主1 王元秀1 李峰2 高艳华2 徐军庆2 袁建国2Determination of Cellulose, Hemicellulose and Lignin in Corn Stalk WANG Jin-zhu1; WANG Yuan-xiu1; LI Feng2; GAO Yan-hua2; Xu Jun-qing2;YUAN Jian-guo2（1.Institute of Medicine and Life Sciences, University of Jinan, Jinan 250022, China;）（2. Shandong Zhongxie R&D Center of Food Additives, Jinan 250013, China) Abstract：To solve the problem that is a large number of corn stalks are burned or disorderly piled , both environmental pollution and waste of resources, on the basis of method of determination cellulose, hemicellulose and lignin, we have innovative out a more accurate and simple method. In corn stalk, the mass fraction of cellulose, hemicellulose and lignin content is 32%, 27.82% and 15.42%, So that we could make full use of corn stalks.Keywords：corn stalk; cellulose; hemicellulose; lignin; determination测定方法总结创新，以便更好的利用三种物质。
玉米秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的测定
前言我国是一农业大国，随着玉米产量提高，产生了大量的秸秆，除了一部分被应用于沼气发酵、养蘑菇外，过剩的玉米秸秆[1]，被农民为了赶农时、抢播种、图省事，而集中焚烧掉或堆砌于田头烂掉，既严重污染了环境又浪费了宝贵的能源。
怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问题。
玉米秸秆主要由植物细胞壁组成，基本成分为纤维素、半纤维素和木质素等。
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是重要的造纸原料。
以纤维素为原料的产品广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。
食物中的纤维素（即膳食纤维）对人体的健康也有着重要的作用；半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖组成，是木浆的主要成分之一，水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯；木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物，可用作混凝土减水剂、陶瓷、耐火材料、选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂等。
纤维素、半纤维素和木质素的应用范围越来越广，其开发利用一直以来就是热点，所以对其玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定（1.济南大学医学与生命科学学院 山东 济南 50022）（2.山东省中协食品添加剂研发中心 山东 济南 250013）摘要 为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头，既污染环境又浪费能源的问题，对原有的测定纤维素、半纤维素和木质素含量的方法进行试验创新，得出了更准确、简便的测定方法；测得玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素含量的质量分数分别为32%、27.82%和15.42%，进而能充分利用玉米秸秆。
关键词 玉米秸秆 纤维素 半纤维素 木质素 测定王金主1 王元秀1 李峰2 高艳华2 徐军庆2 袁建国2Determination of Cellulose, Hemicellulose and Lignin in Corn Stalk WANG Jin-zhu1; WANG Yuan-xiu1; LI Feng2; GAO Yan-hua2; Xu Jun-qing2;YUAN Jian-guo2（1.Institute of Medicine and Life Sciences, University of Jinan, Jinan 250022, China;）（2. Shandong Zhongxie R&D Center of Food Additives, Jinan 250013, China) Abstract：To solve the problem that is a large number of corn stalks are burned or disorderly piled , both environmental pollution and waste of resources, on the basis of method of determination cellulose, hemicellulose and lignin, we have innovative out a more accurate and simple method. In corn stalk, the mass fraction of cellulose, hemicellulose and lignin content is 32%, 27.82% and 15.42%, So that we could make full use of corn stalks.Keywords：corn stalk; cellulose; hemicellulose; lignin; determination测定方法总结创新，以便更好的利用三种物质。
玉米秸秆腐解过程的红外光谱研究
中性洗涤剂溶 解物
Soluble OM
半纤维素 Hemicellulose
纤维素 Cellulose
木质 素 Lignin
acids
8.1 27.8 11.3
197.1
280.1
418.3 93.3
8.9 176.1 90.9
286.8
231.2
316.3 74.9
8.6 82.3 31.8
STUDY ON DECOMPOSED CORN STRAW RESIDUE BYFOURIER TRANSFORM INFRARED SPECTROSCOPY
Wu Jing－gui Xi Shi－quan Zeng Guang－fu Wang Dong－mei Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences, National AnalyticalResearch Center of Electrochemistry and Spectroscopy, Changchun 130022
hydroquinones. As far as the differences between the leaf and the stem during the decomposition process of CSR, methoxy increased in the leaf, however, no significant changes were observed in the stem; the organic silicon compounds and lignin decomposed significantly in the leaf, but the change was little in the stem; undecomposed leaf didn’t contain carboxylic ions, on the contrary, carboxylic ions existed in undecomposed stem. During the decomposition process of CSR, addition of N fertilizer promoted the decomposition progress of CSR. The chemical analyses showed that the humification index when the leaf and stem were mixed and decomposed was higher than that when the leaf and stem were decomposed separately. Key words FTIR spectroscopy, Corn straw residue (CSR), Decomposition progress.
近红外光谱法检测玉米秸秆纤维素的含量
近红外光谱法检测玉米秸秆纤维素的含量玉米是供作饲料为主的粮、经、饲兼用作物，玉米秸秆也是工、农业生产的重要生产资源。
作为一种资源，玉米秸秆含有丰富的养分和可采用的化学成分，可用作畜牧业饲料的原料。
长期以来，玉米秸秆就是牲畜的主要粗饲料的原料之一。
玉米秸秆占整株玉米生物学产量的50%以上，是反刍动物重要的粗饲料来源。
随着人们对高养分价值的需求量渐渐增加，动物饲养商对其所用的饲料的养分价值也越来越关注，因而饲料中养分组分的评价也就成为动物饲养过程中一个必不行少的环节。
玉米秸秆中纤维素含量是衡量其养分价值的重要指标之一,而纤维素的常规分析方法速度慢，成本较高,不适合大批样品的测定和对育种中间材料的筛选。
近红外分析技术具有分析快速、简便、非破坏性以及可同时进行多组分测定等优点。
在国外,近红外反射光谱技术已用于玉米自交系纤维素和体外消化率的评价,以及玉米青贮品质联机分析［1因此此方案使用海能SpeCtraStar近红外光谱仪快速、精确分析玉米秸秆纤维素的方法，具有实际意义。
仪器条件：试验仪器为海能SPeCtmStarI400近红外光谱仪，主要部件包括：单色仪、集成电脑、电源适配器，置顶旋转测样系统。
UCaI采集处理软件，内置建模软件。
测样方式：漫反射方式；检测方法：置顶旋转测样系统；试验所用的参数设置为：波长范围：1400nm~2500nm,波长步长：Lonm,平均次数：60次。
试验方法：仪器使用海能SPeCtraStarl400近红外光谱仪扫描软件进行光谱采集。
采纳置顶旋转测样方式。
1）使用研磨机将玉米秸秆粉碎，使其颗粒匀称，状态全都性要好。
2）将粉碎后的玉米桔秆样品装入底部为石英玻璃的样品杯中，要求每个装样的密度全都。
3）将盛有玉米桔秆的样品杯放置在旋转台上，样品随杯匀速转动，采纳漫反射的方式对样品不同部位进行扫描。
试验共备置80个玉米秸秆样品，其中70个作矫正集样品，用于建模，其余10个作验证集样品，用于评价模型。
玉米秸秆苞叶与茎皮中磨木木质素与木素-碳水化合物复合体
玉米秸秆苞叶与茎皮中磨木木质素和木素-碳水化合物复合体的傅里叶红外光谱分析李猛，张亚茹，高梦亚，李术娜，王树香，李明，李红亚*（河北农业大学生命科学学院河北保定071000）摘要：通过傅立叶红外光谱（FT-IR）对玉米秸秆苞叶和茎皮中的磨木木质素（MWL）和木素-碳水化合物复合体（LCC）的结构进行表征，旨在明确玉米秸秆不同部位木质纤维素的结构。
采用改良的Björkman方法，分别从玉米秸秆苞叶与茎皮部位提取分离到MWL和LCC，并通过FT-IR对其结构进行了表征和分析。
结果表明：两个部位中的MWL组成明显不同。
其中茎皮木质素中的苯丙烷侧链上的支链结构以及苯环结构比重均高于苞叶木质素，而羟基、甲基和共轭羰基结构则低于苞叶木质素。
并且茎皮木质素结构中以紫丁香基结构单元为主，而苞叶木质素中则主要以愈创木基结构单元为主。
两个部位的LCC结构也存在差异：苞叶LCC中的羟基含量高于茎皮LCC，而甲基、亚甲基含量较茎皮LCC低；而茎皮LCC中木质素与半纤维素连接强度明显高于苞叶LCC，因此可推断茎皮中木质素与纤维素的分离难度大于苞叶。
研究结果为开发高效木质纤维素降解技术，提高玉米秸秆利用率奠定了基础。
关键词：玉米秸秆；磨木木质素；木素-碳水化合物复合体；傅立叶红外光谱FT-IR Analysis of MWL and LCC in Different Parts of Corn StalkLI Meng，ZHANG Ya-ru，GAO Meng-ya，LI Shu-na，WANG Shu-xiang，LI Ming，LI Hong-ya*(College of Life Science，Hebei Agriculture University，Baoding 071000, China)Abstract:The structures of milled wood lignin (MWL) and lignin carbohydrate complex (LCC) in corn stalk ear husk and stem bark were characterized by FT-IR spectroscopy in order to clarify the difference of lignocellulosic structure in different sections of corn stalks. MWL and LCC were first extracted and separated from the corn stalk ear husk and stem bark by the improved method of Björkman, and then were identified and analyzed by FT-IR.The results showed that the structure of MWL in the two sections was distinctly different. The concentration of branched chain structure and benzene ring structure of phenylpropane side chains in stem bark lignin were higher than those in ear husk, while the concentration of hydroxyl, methyl and conjugated carbonyl groups were lower than those of stem bark. The lignin in the stem bark was mainly composed by the syringyl structure units and the lignin in the ear husk was mainly composed by guaiacyl structure units. There are also differences between the LCC structure of two sections: the hydroxyl content of LCC in ear husk was higher and the methyl and methylene content was lower than those of LCC in the stem bark. In addition, the strength of the bond connecting the lignin and hemicellulose in stem bark LCC was significantly higher than that of ear husk LCC, which indicates that it is more difficult to separate lignin from the lignocellulose in stem bark than in the ear husk. The results have laid a foundation for the efficient degradation and effective utilization of corn stalk lignocellulose. The results laid the basis for the development of efficient lignocellulose degradation technology and the improvement of utilization rate of corn stalk.Key words: Corn stalk; MWL; LCC; FT-IR玉米是中国北方极其重要的粮食作物，种植广泛，其秸秆产量也十分巨大。
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中图分类号：S216.2 文献标志码：A
文章编号：1002-6819(2019)-08-0280-07
杨增玲，杜书荣，梅佳琪，李骏宝，刘二伟，韩鲁佳. FTIR 显微成像表征碱处理后玉米秸秆木质素含量及分布[J]. 农业
工程学报，2019，35(8)：280－286. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.08.033
秸秆组分复杂且各组织具有不同的生物特性使得木质素在不同组织中的含量不均匀预处理过程中各个组织的木质素降解率可能也会存在差异但传统湿化学分析方法仅能测定木质素的平均去除率如文献24指出碱处理可以去除85的木质素是一种有效去除木质素的化学预处理方式
第 35 卷 第 8 期 280 2019 年 4 月
农业工程学报 Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering
化趋势同试验测定的木质素变化趋势一致。研究结果表明，基于 FTIR 显微成像的表征方法可用于原位分析碱处理过程中
秸秆组织的木质素分布及含量变化，实现介观尺度研究秸秆木质素降解规律。
关键词：秸秆；木质素；图像处理；FTIR 显微成像；碱处理；
doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.08.033
分析与基于显微镜技术的直观成像相结合，不仅能提供 具有丰富空间和化学信息的图像，而且还能提供精确到 微米级微区的具有指纹特性的红外光谱信息。Dokken 等[21] 使用 FTIR 显微成像研究了向日葵和玉米根不同部位脂 质、蛋白质、纤维素、木质素和碳水化合物的空间分布 信息。Gorzsás 等[22]以欧洲山杨树和拟南芥木质部为研究 对象，利用 FTIR 显微红外结合隐变量正交投影判别法对 植物器官进行了化学表征。Yang 等[23]使用 FTIR 显微成 像结合快速非负最小二乘（fast NNLS）算法探究了表征小 麦不同生长期秸秆组分分布及变化规律的可行性。以上 研究均取得了较理想的效果。但尚未检索到对预处理过 程中秸秆不同组织的木质素变化进行表征的研究。秸秆 组分复杂且各组织具有不同的生物特性，使得木质素在 不同组织中的含量不均匀，预处理过程中各个组织的木 质素降解率可能也会存在差异，但传统湿化学分析方法 仅能测定木质素的平均去除率，如文献[24]指出，碱处理 可以去除 85%的木质素，是一种有效去除木质素的化学预 处理方式。研究预处理过程中表皮、维管束及薄壁细胞等 不同组织木质素去除过程的差异可以为秸秆转化利用和 预处理作用机理探究提供帮助。本文以碱处理为例，拟探 究碱处理过程中秸秆不同组织中木质素变化的表征方法。
近年来对植物组织的木质化过程和去木质化反应的 研究受到学者们广泛关注，目前已有大量研究采用传统 的湿化学分析法对反应后木质素的去除进行了测定[6-8]。在 木质素定位研究中，使用的方法主要包括组织染色法[9-10]、 荧光显微技术[11]和共聚焦拉曼显微技术[12]等。也有学者 利用光谱[5,13-14]、电镜结合能谱[15-16]等技术对木质素进行 半定量分析。随着现代分析仪器的发展，已经有学者探 索开发了植物不同部位组分分布原位表征手段[17-18]，傅 里叶变换红外（FTIR）显微成像技术[19-20]便是其中之一。
0 引 言
木质素是一种非线性芳香族聚合物，是由羟基或甲 氧基取代的苯丙烷单体无序聚合而成的三维复杂结构， 储量仅次于纤维素。木质素是植物细胞壁的主要组成成 分之一，为植物提供足够的强度和硬度，同时避免生物 侵害和水的侵蚀。农作物秸秆等生物质资源的木质素含 量及分布直接影响其转化利用效率。因此，探究木质素 原位表征方法，对研究农作物秸秆去木质化过程中木质 素的分布及变化规律有重要意义[1-5]。
Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(8): 280 － 286. (in Chinese with English abstract)
Hale Waihona Puke doi ：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.08.033
Vol.35 No.8 Apr. 2019
FTIR 显微成像表征碱处理后玉米秸秆木质素含量及分布
杨增玲，杜书荣，梅佳琪，李骏宝，刘二伟，韩鲁佳※
（中国农业大学工学院，北京 100083）
摘 要：探究木质素原位表征方法，能为研究农作物秸秆去木质化过程中木质素变化规律提供帮助。该研究以玉米秸秆
为原料，碱处理玉米秸秆横切片后进行傅里叶变换红外（Fourier transform infrared，FTIR）显微成像，并结合快速非负最
Yang Zengling, Du Shurong, Mei Jiaqi, Li Junbao, Liu Erwei, Han Lujia. Lignin content and distribution in alkali pretreated corn straw based on Fourier transform infrared microspectroscopic imaging[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural
小二乘（fast non-negativity-constrained least squares，fast NNLS）拟合算法计算组织中木质素的分布。结果显示：1）FTIR
显微图像结合 fast NNLS 算法可对组织中的木质素进行定位及定量分析。如拟合计算得到，原样组织薄壁细胞中木质素
质量分数为 7.7%，碱处理 5、30、60 min 后下降至 6.0%、4.8%、3.5%；2）基于 fast NNLS 拟合计算的组织中木质素变
FTIR 显微成像技术将基于红外光谱的秸秆组分原位
收稿日期：2019-01-09 修订日期：2019-04-08 基金项目：国家自然科学基金（31471407）；教育部创新团队计划（IRT_17R105） 作者简介：杨增玲，教授，博士生导师，教育部新世纪优秀人才，主要从事 光谱、显微光谱和光谱成像技术在农业中的应用研究。 Email：yangzengling@ ※通信作者：韩鲁佳，教授，博士生导师，长江学者特聘教授，主要从事农 业生物质工程研究资源开发与利用和农产品加工工程方向的研究。 Email：hanlj@