回收率三水平试验
ISO17737.1-2018生物负载回收效率验证要求
ISO17737.1-2018生物负载回收效率验证要求1概述1.1验证前在开始确认之前，应对每种产品或其部件或产品组的拆卸技术进行合理和定义。
所记录的理由应包含在产品中，尺寸、回收工艺的选择等。
1.2生物负载回收效率目的产品的分组相似的产品或其部件可以被分组为一个产品组和一个为生物负载回收效率验证选择的代表性产品。
评定标准包括类似类型的原材料、设计和尺寸、制造工艺，制造环境、制造人员和制造地点。
的结果生物负载回收效率验证可应用于该组的所有产品，以备将来使用测试。
1.3样本量1.3.1应选择生物屏障回收效率有待确定的产品或其部分的数量。
1.3.2常见的方法是利用三到十种产品进行恢复验证测试。
这样本量应主要基于测试的目的(例如支持辐射灭菌剂量的证实，或过度杀灭灭菌循环)。
当...的时候审查生物负荷回收效率结果，审查结果的一致性，或缺乏一致性，可以指示应该应用不同的提取方法。
或者，较大的样本量可以提供更准确的生物负荷回收效率测定。
1.4关于选择生物屏障回收效率方法的指南1.4.1执行生物负荷恢复效率以建立生物负荷校正因子，该因子可应用于生物负荷数据，以说明产品上残留的微生物去除技术和/或所用培养条件未检测到的。
生物负担数据通过包含生物负荷校正因子来调整真正的生物负担计数；这被称为生物负荷估计。
生物负载回收效率测试可以也可用于比较生物负荷测试方法。
1.4.2选择生物负荷回收效率方法的主要决定因素(即重复回收相对于接种产品)是自然发生的产品生物负荷水平。
通常，重复回收方法最适合产品生物负荷较高的产品接种产品法最适用于产品生物负荷较低的产品。
生物负荷恢复效率结果和相应的生物负荷校正系数可能因生物负荷而异提取参数(例如用于重复回收的提取次数和类型，或者使用接种的产品对重复回收)。
因此，重要的是要考虑生物负担的原因正在收集数据并确定生物负荷回收效率的目的。
1.4.3表C.1总结了应考虑的典型产品和方法特征当选择合适的生物负荷回收效率方法时。
正交试验的原理和实施
为什么要用正交试验我们知道如果有很多的因素变化制约着一个事件的变化，那么为了弄明白哪些因素重要，哪些不重要，什么样的因素搭配会产生极值，必须通过做实验验证(仿真也可以说是试验，只不过试验设备是计算机)，如果因素很多，而且每种因素又有多种变化(专业称法是：水平)，那么试验量会非常的大，显然是不可能每一个试验都做的。
就影响主轴温升的试验来讲，影响主轴温升的因素很多，比如转速、预紧力、油气压力、喷油间隙时间、油品等等；每种因素的水平也很多，比如转速从8Krpm到20Krpm，等等，计算一下，所有因素都做，大概一共要900次试验，按一天3次试验计，要不停歇的做10个月，显然是不可能的。
能够大幅度减少试验次数而且并不会降低试验可行度的方法就是使用正交试验法。
首先需要选择一张和你的试验因素水平相对应的正交表，已经有数学家制好了很多相应的表，你只需找到对应你需要的就可以了。
所谓正交表，也就是一套经过周密计算得出的现成的试验方案，他告诉你每次试验时，用那几个水平互相匹配进行试验，这套方案的总试验次数是远小于每种情况都考虑后的试验次数的。
比如3水平4因素表就只有9行，远小于遍历试验的81次；我们同理可推算出如果因素水平越多，试验的精简程度会越高。
正交试验设计介绍当析因设计要求的实验次数太多时，一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中，选择一部分有代表性水平组合进行试验。
因此就出现了分式析因设计(fractional factorial de signs)，但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说，选择适当的分式析因设计还是比较困难的。
正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。
是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。
清洁验证-真实的谎言告诉你真实的回收率
清洁验证-真实的谎言告诉你真实的回收率作者：半知菌目编辑：北京中仑工业微生物研究院序言：从70%到50-200%，2015年版《中国药典》的回收率标准降低了吗？且听半知菌目娓娓道来......一、回收率的规定中国药典2015年版4部，对于回收率是这样规定的：接种不大于100cfu 每一试验菌株平行制备2 个平皿。
检培被检固体培养基上的菌落平均数与对照培养基上的菌落平均数的比值应在0. 5～2 范围内，且菌落形态大小应与对照培养基上的菌落一致。
这段话中包含如下的信息：1.回收率：50～200%；2.接菌量小于100cfu。
微生物检验员应该都不会忘记中国药典2010年版及之前对于回收率的要求吧：1. 回收率大于70%；2. 接种量：50～100cfu。
为什么中国药典会做出这样的改变？中国药典对回收率标准的改变，是标准降低了吗？回收率，做为评价培养基的关键指标，它的合格与否直接决定了培养基的主要指标促生长能力的优劣。
而回收率测定，又与测试的标准菌株息息相关、密不可分。
二、微生物生长曲线我们从微生物的生长曲线开始谈起，单细胞微生物接种纯种到一定容积的液体培养基后，在适宜的条件下培养，定时取样测定细胞数量。
以细胞增长数目的对数做纵坐标，以培养时间做横坐标，绘制一条如上图所示的曲线，我们称这条曲线为细菌的生长曲线。
曲线显示了细菌的生长繁殖的4个时期：迟缓期，对数生长期，稳定期，衰亡期。
用来测试培养基回收率的菌悬液，即接种涂布在固体培养基表面那0.1毫升、小于100cfu的测试菌，必然包含了上述迟缓期，对数生长期，稳定期，衰亡期的微生物，其生长性能，在培养基上表现出的生长活性是有所不同的。
那100cfu个微生物中，处于对数生长期，稳定期的，其生长活性必然旺盛，而处于迟缓期、衰亡期的微生物，其生长活性必定不如前者。
三、回收率的合格标准因此，对于测试培养基来说，回收率合格与否，一定要与对照培养基（标准培养基）生长的同种测试菌种的数量来对比，回收率测试的合格标准一定是一个动态的标准，测试培养基的合格标准就是对照培养基（标准培养基）的上下2倍范围。
正交试验设计方法(详细步骤)
A2
(y5+ y7)/2 =(0.472+0.554)/2=0.513 (y6+ y8)/2 =(0.480+0.552)/2=0.516
阐明：
表头设计中旳“混杂”现象（一列安排多种原因或交互作 用）
高级交互作用 ，如A×B× C，一般不考虑 r水平两原因间旳交互作用要占r－1列 ，当r＞2时，不宜
（1）选正交表
要求： 原因数≤正交表列数 原因水平数与正交表相应旳水平数一致 选较小旳表
选L9(34)
（2）表头设计
将试验原因安排到所选正交表相应旳列中 因不考虑原因间旳交互作用，一种原因占有一列（能够随
机排列） 空白列（空列）：最佳留有至少一种空白列
（3）明确试验方案
（4）按要求旳方案做试验，得出试验成果
（1）等水平正交表： 各原因水平数相等旳正交表 ①记号 ：Ln( r m ) L——正交表代号 n——正交表横行数（试验次数） r——原因水平数 m——正交表纵列数(最多能安排旳因数个数)
②等水平正交表特点
表中任一列，不同旳数字出现旳次数相同 表中任意两列，多种同行数字对（或称水平搭配）出现旳
1 n
(
n i 1
yi )2
QP
n
设： Q yi2 i 1
n
T yi i 1
P
1 n
n
(
i 1
yi )2
T2 n
②各原因引起旳离差平方和
第j列所引起旳离差平方和 ：
SS j
rr (
n i1
Ki2
)
T2 n
rr (
豆制品中碱性嫩黄的测定应用方案--逗点生物
豆制品中碱性嫩黄的测定（Copure®QuEChERS净化管）本方案以BJS202204为参考，建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法，进行低中高三水平基质加标，回收率在85%-95%范围内。
一、样品提取准确称取粉碎后的腐竹1g（精确至0.0001g）置于50mL具塞离心管中，加入5mL纯水分散混匀，再准确加入5mL乙腈和1g氯化钠，涡旋混合1min，超声20min，在8000r/min 下高速离心5min，静置取上层乙腈溶液，待净化。
二、样品净化取1.5mL待净化液于QuEChERS净化管中（货号：COQ002029），涡旋震荡净化1min，静置分层，液体过0.22μm有机相滤膜，上LC-MS/MS测定。
三、基质标准曲线溶液的制备分别准确称取与试样基质相同或相近的阴性样品1g（精确至0.0001g）共5份，按提取净化步骤制备空白净化液，用空白净化液稀释标准溶液，配制成浓度为0.2ng/mL、0.5 ng/mL、1.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL基质标准曲线。
四、仪器条件4.1色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）色谱柱：Commasil®BEH-C18（2.1mm×100mm，3μm）流动相：A：0.1%甲酸水（含5mmol/L乙酸铵）B：乙腈流速：0.3mL/min柱温：35℃进样量：10μL洗脱方式：梯度洗脱，见表1表1：梯度洗脱程序4.2质谱条件离子源：HESI 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：40arb 辅气压力：2arb 离子传输管：380℃辅气温度：350℃表2组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）五、实验结果表3碱性嫩黄加标回收实验结果加标水平为2.0μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图图1图2加标水平为10.0μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图六、订购信息50支/盒（50mg C18+50mg PSA+100mg MgSO4）SDC-3000-D biocomma®多管涡旋混匀仪1台/箱SF130-22-PTFE PTFE针式过滤器直径13mm，100个/盒孔径0.22μm，有机系SC2-12mL蓝色聚丙烯盖，100个/盒白色PTFE/红色硅胶垫，9-425V2-AL2mL螺纹棕色样品瓶，100个/盒带书写处11.6*32mm，9-425。
检测方法的验证及确认
检测方法的验证及确认
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③加标量尽量不大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：
对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。
回收率的参考范围见表F.1.。
城市污泥总氮、总磷
文章编号:10002582X(2010) 032099204城市污泥总氮、总磷消解测定方法陈大勇1 , 王里奥1 , 罗书鸾2 , 马培东1 , 陶玉1(1. 重庆大学资源及环境科学学院, 重庆400044 ;2. 中化重庆涪陵化工有限公司, 重庆408000)收稿日期:2009210219基金项目:重庆市市政管理委员会项目(Z200521255002)作者简介:陈大勇(19732) ,男,重庆大学讲师,博士研究生,主要从事固体废弃物处理与资源化利用研究。
王里奥(联系人) ,女,重庆大学教授,博士生导师, (E2mail) wang65111477 @yahoo. com. cn。
摘要:设计了正交实验并分析了H2O2 与H2 SO4 消解污泥过程影响因素,在测定总氮时H2O2 添加次数在0. 1 水平下具有显著性,而H2O2 用量和H2 SO4 用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案: H2O2 添加次数为3 次、每次消耗为0. 25 mL , H2 SO4 用量为1 mL ;在测定总磷时H2O2 添加次数在0. 01 水平下具有显著性, H2O2 单次用量在0. 05 水平下具有显著性,而H2 SO4用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案: H2O2 添加次数为3 次,每次消耗为0. 25 mL ,H2 SO4 用量为5 mL 。
综合考虑,总氮、总磷测定方法的最佳方案即H2O2 添加次数为3 次,每次消耗为0. 25 mL ,H2 SO4 用量为5 mL 。
按照该消解方案,测出总氮的回收率在98. 53 %～101.80 % ,总磷的回收率在97. 07 %～101. 67 %。
关键词:污泥;总氮;总磷;消解;正交实验中图分类号:X705 文献标志码:AA digesting measurement method of municipal sewage sludge’s TNand TPCHEN Da2yong1 , WANGLi2ao1 , LUO Shu2luan2 , MA Pei2dong1 , TAO Yu1(1. College of Resources and Environmental Science , Chongqing University , Chongqing 400044 , P. R. China ;2. SINOCHEM Fuling Chongqing Chemical Indust ry CO. , L TD. , Chongqing 408000 , P. R. China)Abstract : Paramet ric st udy wit h ort hogonal experiment is carried out for digestion of municipal sewagesludge with H2O2 and H2 SO4 . For TN , t he adding time of H2O2 is significant at 0. 1 level , whil st t hedosages of H2O2 and H2 SO4 are less significant . The bet ter digestion scheme is t hat the number of addingtime of H2O2 is t hree and t he dosages of H2O2 and H2 SO4 are 0. 25 mL and 1 mL , respectively. And forTP , t he adding time of H2O2 is significant at 0. 01 level , and the dosage of H2O2 is significant at 0. 05level. However , t he dosage of H2 SO4 is less significant . Thus , t he bet ter digestion scheme is t hat t headding time of H2O2 is t hree and t he dosages of H2O2 and H2 SO4 are 0. 25 and 5mL , respectively.Combining t he two schemes , t he optimal scheme of sludge digestion is t hree times for H2O2 adding and 0.25 and 5mL for t he dosages of H2O2 and H2 SO4 , respectively. Wit h t he test , the recovery rate of TN isbetween 98. 53 % and 101. 80 % , while t he recovery rate of TP is between 97. 07 %and 101. 67 %.Key words : sewage sludge ;total nit rogen ;total p hosp horus ;digestion ;ort hogonal experiment随着社会的发展,城市人口的增加,工业废水与生活污水的排放量日益增多, 污泥的产出量迅速增加[1 ] 。
实验室如何能进行方法变更、非标方法地确认
实验室如何进行方法变更、非标方法的确认方法发生变更时或颁布新标准时，如何对方法进行确认？非标方法如何进行方法确认？检测方法选择的核心是什么？.....这类问题是多数实验室都会面临到的实际问题，如何搞定？请看下文！《实验室资质认定评审准则》5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在《GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求》条款中也有相应的规定。
实验室采用的检验检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
检测方法确认的目的确保实验室所采用的标准方法、非标准方法、实验室自制方法超出其预定范围使用的标准方法及经过扩充和更改的标准方法得到有效确认，保证上述方法适合于预期用途，并满足特定要求。
方法发生变更时或颁布新标准时，如何对方法进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
1检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验检测方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验检测结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
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回收率三水平试验
回收率的三水平试验是一种实验设计方法，通过在不同的条件下进行试验，测试不同水平的因素对回收率的影响。
一般情况下，三水平试验会选取低水平、中水平和高水平三个水平进行比较。
在回收率的三水平试验中，首先确定要测试的因素和水平，比如原料种类、处理方法等。
然后，选择低水平、中水平和高水平三个水平进行试验。
在每个水平下，进行一系列试验，测量回收率的结果。
通过三水平试验，可以得到不同水平下的回收率数据，进而分析不同因素对回收率的影响。
比较不同水平下的回收率数据，可以确定哪个因素的水平对回收率有较大的影响，优化生产过程，提高回收率。
需要注意的是，三水平试验的结果只是对所测试因素的水平对回收率的影响进行初步的评估，还需要进一步的验证和确认。
在实际应用中，可以使用更多的水平进行试验，或采用其他实验设计方法，以得到更准确的结果。