何首乌药材操作规程剖析
制何首乌生产岗位操作规程
制何首乌生产岗位操作规程目录1 何首乌领料岗位操作规程2 何首乌净选岗位操作规程3 何首乌炮制岗位操作规程4 制何首乌干燥岗位操作规程5 制何首乌筛分岗位操作规程6 制何首乌包装岗位操作规程何首乌领料岗位目的：建立饮片车间何首乌领料岗位标准操作规程。
适用范围：饮片车间领料生产岗位责任人：岗位操作人员、质监员、班组长、车间主任。
内容：1 操作前检查工作现场，检查所用运输工具，是否干净整洁，确保正常后方可使用。
2 根据车间领料通知单，到仓库领取何首乌原药材，与仓库保管员当场共同核对药材品名、批号（或检验单号）、数量等，并将批号（或检验单号）填在领料单上。
3 领料人员把何首乌拉入车间，经质监员核对无误后，放到“待挑拣区”内，分品种堆放整齐，并填写标卡，注明品名、数量（件数）、批号（或检验单号）、生产日期、操作人等。
4 生产结束后，及时清理工作现场，按照“操作间、容器具及工具清洁规程”进行清洁。
经车间质监员检查合格后，对操作间挂“清洁合格”标志，对所用工具挂“容器具清洁合格”标志。
5 及时、准确填写领料岗位生产记录。
何首乌净选岗位目的：建立饮片车间何首乌净选岗位标准操作规程适用范围：饮片车间净选岗位责任人：岗位操作人员、质监员、班组长、车间主任内容：1 准备过程1.1 操作前检查工具、容器是否挂有“容器具清洁合格”标志并在有效期内。
1.2 取下操作间门外的“清洁合格”标志，挂上操作人填写的“生产状态标志卡”。
1.3 由班长到药材待挑拣区认真核对当天需要生产药材的品名、数量（件数）、批号（或检验单号）及每包药材上的标示物是否齐全。
1.4 以上内容全部核对无误后，班长方可安排生产任务，开始生产。
2 操作过程2.1 将待挑拣药材何首乌放在挑拣台上，对其手工挑拣除去杂质，装入洁净容器内。
2.2 药材挑拣后进行称重，并挂上标卡，标明药材名称、批次、数量、操作人、生产日期等，放在“已挑拣药材”区内，由质监员检查合格后发给合格证。
不同炮制方法对何首乌有效成分的影响
不同炮制方法对何首乌有效成分的影响何首乌是一种常用中草药，具有滋补肝肾、补血益气、黑发延龄等功效。
不同的炮制方法对何首乌的有效成分有一定的影响，主要包括清洗、切片、蒸制、晒干等步骤。
清洗是炮制何首乌的第一步，其目的是去除表面的杂质和沙土，使药材更加纯净。
清洗过程中应注意不要过度搓洗，以免破坏有效成分。
研究发现，清洗后何首乌中的多糖、酶等成分有所增加，可能是因为清洗过程中部分杂质被清除，使得有效成分相对增加。
切片是将何首乌处理成适宜大小的片状，便于后续炮制工序。
切片过程中，药材的表面会与空气接触，容易发生氧化反应，导致有效成分的丢失。
切片需要尽快进行，并采用防氧化剂的处理方法，降低氧化反应的发生。
蒸制是炮制何首乌的重要步骤之一。
蒸制过程中，何首乌中的有效成分会发生转化和分解，得到一些新的物质。
研究发现，蒸制可使何首乌中的多糖、黄酮类成分等含量增加，同时降低脂肪酸、糖苷等成分的含量。
这可能是因为蒸制过程中，一些热敏性成分发生改变，导致有效成分的比例发生了变化。
晒干是将蒸制后的何首乌在阴凉通风处晾晒至干燥状态。
晒干过程中，何首乌中的水分逐渐挥发，有效成分得到更好的保留。
研究表明，晒干后的何首乌中的多糖、黄酮类成分含量较蒸制前提高，而维生素C等水溶性成分含量则会下降。
不同的炮制方法对何首乌有效成分的影响是复杂的。
清洗可以去除一部分杂质，使有效成分相对增加；切片需要采取防止氧化的措施，以减少成分的损失；蒸制会使有效成分发生转化和分解，比例发生变化；晒干则可以使成分更好地保留。
在选择炮制方法时要根据需要的功效和原材料的实际情况进行选择，以充分发挥何首乌的药用价值。
何首乌的炮制简单方法
何首乌的炮制简单方法何首乌是一种中药材，被广泛应用于保健及治疗多种疾病。
下面我将详细介绍何首乌的炮制方法。
首先，炮制何首乌主要包括洗净、煮制和晾晒三个步骤。
首先，我们需要将何首乌的杂质去除干净。
具体步骤如下：1. 将何首乌用清水浸泡，浸泡时间根据何首乌的大小和硬度而定，一般为2-8小时，以使其柔软。
2. 将浸泡后的何首乌取出，用清水反复冲洗，去除表面的泥土和杂质。
3. 若何首乌表面有必要的龟裂或病斑，可以用刀背或锉刀轻轻地将其去除。
接下来，我们需要将洗净的何首乌进行煮制，以去除毒性和增加药效。
具体步骤如下：1. 取一锅清水，加入洗净的何首乌，水量一般是何首乌的2-3倍。
2. 火炉上煮沸后改为小火，继续煮制。
炮制何首乌的时间一般为3-4小时，直到何首乌变成黑色。
3. 在煮制的过程中，需要不断地搅拌和加水，以防止何首乌粘底或煮焦。
最后，我们需要将煮制后的何首乌晾晒至完全干燥。
具体步骤如下：1. 将煮制后的何首乌取出，放在通风干燥的地方，晾晒4-5天，直到完全干燥。
2. 在晾晒的过程中，需要不断地翻动何首乌，以保证其均匀干燥。
同时，要防止阳光直射，以避免何首乌的活性成分被破坏。
3. 晾晒至完全干燥后，将何首乌放入通风干燥的储藏器中，保存起来。
需要注意的是，炮制何首乌的时间和煮制次数可以根据需要而定。
通常情况下，经过一次煮制可得到一等品的何首乌，需要更好的质量可进行二次煮制。
炮制后的何首乌在药理上有适度的毒性减弱，同时药效也得到了增强。
它被广泛应用于滋补身体、调理肝肾、乌发养颜等方面。
但是仍要注意适度使用，并在医生的指导下进行用药。
总之，何首乌的炮制过程相对简单，但重要的是要掌握好每个步骤的细节和注意事项。
只有正确地炮制何首乌，才能发挥其最佳的药用效果。
何首乌生产操作规程起草说明
何首乌生产操作规程修改说明分供方评价福建省XX食品有限公司1.目的对分供方进行评价及选择，保证合格分供方能长期稳定提供满足规定要求的物资。
2.适用范围本程序适用于对提供产品和服务的分供方进行评价及质量控制。
3.相关文件QP4.6—1 《采购控制》QP4.13—1 《不合格品控制》QP4.14—1 《纠正和预防措施》QP4.10—1 《检验和试验控制》4.职责采购的责任部门（见QP4.6—1《采购控制》中的表1）负责对提供产品和服务的分供方进行评价和质量控制。
5.程序5.1新分供方评审采购责任部门应根据表1《分供方评价及质量控制分类表》对各类产品和服务采用适合的评定方式：分供方调查和适当的检验或验证。
5.2分供方调查5.2.1基地科应对原料基地或农户代表的种植、采收、高低峰期、质量、价格、供货能力和信用进行调查，记录在〔原料分供方调查表〕中。
5.2.2供应科应将〔分供方调查表（一）〕提供给空罐、纸箱和商标的生产厂家填报。
调查内容见表（一）。
5.2.3供应科应对采购定点部门、商家等进行调查，填写〔分供方调查表（二）]。
调查内容见表（二）。
5.2.4 所有分供方调查表应经市场部经理审核，总经理审定。
5.2.5选择分供方的原则一般是：a.具有政府部门颁发的“生产许可证”；b.质量、价格、交货及服务等良好；c.生产能力、检验能力、财务健全；d.商誉良好。
5.3检验或验证品管部根据供应科的申报对进货物品实施检验或凭其出厂合格单及数量清单进行验证。
所有检验或验证的结果都可作为对分供方年审的依据。
5.4分供方质量控制5.4.1 采购责任部门应按表1《分供方评价和质量控制分类表》对所购的产品和服务采取适当的控制方式，确定控制程度。
5.4.2 原辅料质量控制基地科或品管部执行QP4.10—1《检验和试验控制》的规定，进行进货检验或验证。
不合格，则按QP4.13—1《不合格品控制》和QP4.14—1《纠正和预防措施》的规定处理。
何首乌炮制方法与标准
何首乌炮制方法与标准【古代炮制方法】唐代有黑豆蒸、醋煮、水煮熟黑豆酒煮(《理伤》)等炮制方法，并提出“用苦竹刀切，米泔浸一宿，暴干，忌铁”(《本草图经》)。
宋代增加了单蒸、米泔水浸后九蒸九暴(《圣惠方》)，生姜甘草制(《朱氏》)，牛膝制(《履巉岩》)等法。
金元有米泔黑豆干枣同制(《儒门》)。
明代又增加了黑豆人乳制(《回春》)，黑豆牛膝人乳制(《醒斋》)，人乳拌蒸、酒浸蒸(《景岳》)。
清代还增加了乌羊肉制(《良朋》)、牛乳制(《切用》)。
此时，其炮制方法已达30余种。
【现代炮制方法】1、何首乌：取原药材，除去杂质，洗净，稍浸，润透，切厚片或块，干燥，筛去碎屑。
2、制首乌：取生首乌片或块，用黑豆汁拌匀，润湿，置非铁质蒸制容器内，密闭，蒸或炖至汁液被吸尽，药物呈棕褐色时，取出，干燥。
何首乌每100千克用黑豆10千克。
黑豆汁制法：取黑豆10千克，加水适量，约煮4小时，熬汁约15千克；黑豆渣再加水煮3小时，熬汁10千克，合并得黑豆汁约25千克。
【饮片性状】何首乌为不规则圆形厚片或小方块，表面淡红棕色或棕黄色，中心显黄白色，外侧皮部散列云锦状花纹(异型维管束)，周边红棕色或红褐色，皱缩不平，质坚实，粉性，味稍苦涩。
制首乌表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平，质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。
气微，味微甘而苦涩。
【质量标准】何首乌水分不得过10.0%，总灰分不得过5.0%，含2，3，5，4β-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于1.0%，强补肝肾作用，可用于肝。
肾不足，虚阳上亢，头目眩晕，两耳虚鸣，如滋阴地黄丸(《准绳》)。
(3)久疟不止：常与人参、当归、陈皮、煨姜同用，能补气血，截疟，可用于气血俱虚，久疟不止，面色萎黄，如何人饮(《景岳》)。
(4)高脂血症：以制首乌为主要成分的首乌片，具有补肝肾，益精血的作用，用于肝肾阴虚，津血亏耗，心脉失养，清从浊化，脂混血中者。
降脂灵片与丹田降脂丸也均以制首乌为主药。
浅谈何首乌的炮制方法及其临床应用
浅谈何首乌的炮制方法及其临床应用何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb的干燥块根，是我国历代常用的中药。
其生用与制后用作用有所不同，生首乌有润肠通便、解疮毒作用，有一定毒性；经过炮制的制首乌有补肝肾，益精血，乌须发作用。
古往今来，有关何首乌的炮制方法很多。
【炮制方法】一、净制除去杂质二、切制除去杂质，洗净，稍浸，润透，切厚片或块，干燥三、炮炙制首乌1．黑豆、黄酒制（1）取何芮乌块倒入盆内，用黑豆汁与黄酒拌匀，置罐内或适宜容器内，密闭，坐水锅中，隔水炖至汁液吸尽，取出，晒干即得。
每何首乌100kg，用黑豆10kg，黄酒25kg。
黑豆汁的制法取黑豆10kg，加水煮约4小时，熬汁约15kg，豆渣冉加水煮约3小时，熬汁约10kg，两次共熬汁约25kg（2）取首乌片或块，先用黑豆汁拌匀，隔水加热，蒸8小时，焖8小时，至表面黑褐色时，取出，晾干。
再用黄酒拌匀，蒸8小时，取出，晒干。
每何首乌片100kg，用黑豆10kg，黄酒20kg。
黑豆汁制法取黑豆10kg，加水适量，约点4小时，熬汁约15kg，豆渣再加水煮约3小时，熬汁约10kg，合并得豆汁25kg2．蒸制（1）将原只生于何首乌，除去杂质分档，浸12－24小时，洗净，捞起，大只劈开，中途淋水，润透，置蒸笼内，每天蒸足8小时（以上汽后算起），焖过夜，翌晨上下翻动1次，再蒸，如此反复蒸制4天，焖4夜，至内外都呈滋润黑色。
取出。
晒至半干，切薄片，将蒸时所得之原汁拌入，使之吸尽，干燥，筛去灰屑（2）取原药材，洗净，煮沸4－6小时，至中心至粘性，晒半干，切去茎基及尾梢，反复晒至发硬，再浸4小时后，加水盖过药面，煮沸8小时，焖1夜，晒半干，再蒸8小时，焖15小时。
再如前法操作1次，趁热切9-12mm方块，晒干3．酒制（1）取何首乌片或块，用黄酒拌匀，润4－6小时，放笼屉内蒸6小时，取出稍晾，再加入锅内汁水，候汁吸尽，捞起再蒸，以蒸黑为度，取出晒干或烘干。
何首乌的药材炮制与炮制质量检验
何首乌的药材炮制与炮制质量检验何首乌，又称为乌药、乌发草、黑头发草等，是一种常见的中药材。
它具有滋补肝肾、益精血、养发黑的作用，被广泛用于治疗肝肾不足、头发脱落等疾病。
然而，何首乌的药材炮制和炮制质量检验对于确保其疗效的稳定和安全性至关重要。
何首乌的药材炮制，主要通过炮制工艺对原料进行加工和处理，以提高药材的药效和降低毒副作用。
目前常用的炮制方法包括“黑炮”和“红炮”。
其中，“黑炮”是将鲜何首乌进行蒸煮、熏烤或烘干等处理，达到除臭、防蛀、除湿和提高药效的效果。
而“红炮”是将“黑炮”后的何首乌在炮制时进行反复搅拌，以进一步深入炮制，提高药材的疗效。
在何首乌的炮制过程中，需注意一些关键环节和技术要点。
首先，应选择新鲜、高质量的何首乌原料，才能确保炮制后的药材质量。
其次，应根据不同炮制方法的要求，掌握好炮制时间和温度，避免过度炮制或不足炮制导致药效不稳定。
此外，还需注重炮制过程中的卫生和防潮，避免药材受到外界污染和异味的影响。
炮制质量检验是确保何首乌药材质量的重要环节。
在炮制后，需要进行一系列的质量检验，以评估药材的质量和疗效。
常用的炮制质量检验方法有外观检查、理化性质检测和有效成分含量测定等。
外观检查主要观察何首乌的色泽、形状和气味等，以判断其是否符合炮制标准。
理化性质检测则包括测定何首乌的含水率、灰分、挥发物、酸不溶性灰分等指标，以评估其质量和纯度。
此外，还可通过高效液相色谱、气相色谱等方法测定何首乌中的有效成分含量，如蒽醌类化合物和多糖等，以确保药材的活性成分符合要求。
除了炮制过程中的技术要点和质量检验，还需要注意何首乌的储存和保管。
何首乌应存放在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射和潮湿环境。
同时，应避免与异味物质接触，以免污染药材。
何首乌的有效有效期通常为三年左右，因此，在使用前应查看药材标签上的保质期信息，以确保药材安全有效。
总之，何首乌的药材炮制和炮制质量检验是保证其疗效和安全性的关键步骤。
何首乌炮制方法与标准
何首乌炮制方法与标准
何首乌是一种常见的中药材，被广泛运用于中医领域，具有滋补强壮、益肝明目、补肾强阳的功效。
而要使用何首乌，首先需要进行炮制，下面就具体介绍一下何首乌的炮制方法与标准。
一、将何首乌清洗干净
首先，将何首乌放入清水中浸泡约30分钟，浸泡之后用流动的清水将其清洗干净，去除表面的污垢，然后用纱布包好备用。
二、食盐炒制
取适量的食盐，放入炒锅中加热，热熔之后将纱布包好的何首乌放入锅中，翻炒5-10分钟，至何首乌的外形变为深棕色，表面微微带有油光即可。
三、用酒浸泡
将炒制好的何首乌放入干净无异味的陶瓷或玻璃容器中，倒入白酒、黄酒或米酒等适量的酒，浸泡约24小时，期间需翻动几次，使其均匀浸泡。
四、晾晒
将浸泡好的何首乌取出沥干，撒在干燥通风的地方，晾干后即可。
以上就是何首乌的炮制方法与标准。
需要注意的是，炮制好的何首乌最好放置在干燥通风的地方，并避免阳光直射或潮湿环境，以防止其变质或霉变。
另外，不同制药厂商或地区，炮制方法有所不同，但总的来说，按照上述步骤进行炮制即可。
总之，何首乌经过炮制后，能更好地发挥其药效，对人体健康有益处。
但在使用时还需请遵医嘱，因为何首乌有一定的毒性，需要严格控制用量。
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标准操作规程文件编号页码共11第1页文件名称何首乌检验标准操作规程版次制订人制订日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门质检部颁发日期执行部门质检部生效日期分发部门：质检部取代：目的：建立何首乌检验标准操作规程。
范围：何首乌的检验。
责任人： QC检验员、QC主管、质管部部长。
规程：1.药材名称：何首乌2.物料编号：3.检验项目3.1性状3.1.1 仪器与用具放大镜、直尺。
3.1.2操作方法取供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其长度和直径；口尝其味。
3.1.3 记录记录观察的性状，供试品的长和直径的数值。
3.1.4 结果判定本品呈团块状或不规则纺缍形，长6～15cm，直径4～12cm。
表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔及细根痕。
体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，标准操作规程文件编号页码共11第2页文件名称何首乌检验标准操作规程版次显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成层云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。
气微，味微苦而甘涩。
3.2鉴别3.2.1 显微鉴别3.2.1.1 仪器与用具显微镜、目镜测微尺。
3.2.1.2 试药和试液甘油醋酸试液。
3.2.1.3 操作方法3.2.1.3.1 取本品用水浸软，进行徒手横切片，用甘油醋酸试液装片，置显微镜下观察。
3.2.1.3.2 取本品粉末置载玻片上，甘油醋酸试液装片，置显微镜下观察。
3.2.1.4 结果判定3.2.1.4.1本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。
韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。
根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。
3.2.1.4.2粉末黄棕色。
淀粉粒单粒类圆形，直径4～50µm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。
草酸钙簇晶直径10～80（160）µm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。
棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。
具缘纹孔导管直径17～178µm。
棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。
3.2.2 薄层鉴别3.2.2.1 仪器与用具回流装置、水浴锅、蒸发皿、漏斗、层析缸、硅胶H薄层板、紫外灯。
标准操作规程文件编号页码共11第3页文件名称何首乌检验标准操作规程版次3.2.2.2 试药和试液乙醇、苯、磷钼酸、硫酸、何首乌对照药材。
3.2.2.3 供试溶液的制备取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。
3.2.2.4 对照药材溶液的制备另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。
3.2.2.5 检验方法照薄层色谱法（《中国药典》2005版第一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7：3）为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20：1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
3.2.2.6 记录记录供试溶液和对照溶液的取用量，画出薄层板经展开剂展开后的薄层图。
3.2.2.7 结果判定供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，判为符合规定，否则判为不符合规定。
3.3检查3.3.1 杂质3.3.1.1 简述药材中混存的杂质系指下列各类物质：来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。
3.3.1.2 仪器与用具放大镜（5～10倍）、分样筛。
标 准 操 作 规 程文件编号页 码 共 11第4页文件名称何首乌检验标准操作规程版 次3.3.1.3 操作方法3.3.1.3.1 取供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。
3.3.1.3.2 将各类杂质分别称重，计算在供试品中的含量（%）。
3.3.1.4 记录与计算 3.3.1.4.1 记 录记录供试品的重量、杂质的重量，计算和结果等。
3.3.1.4.2 计 算 计算公式杂质（%） = 供试品重量杂质重量× 100%3.3.1.5 结果与判定计算结果，按有效数字修约规程修约，其数值小于或等于2.0%判为符合规定；其数值大于2.0%时，判为不符合规定。
3.3.1.6 注意3.3.1.6.1 药材中混存的杂质如与本品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学、或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。
3.3.1.6.2 杂质检查所用的供试品，按药材取样法抽取。
3.3.2 水分测定（烘干法） 3.3.2.1 简 述烘干法适用于受热稳定、不含或少含挥发性成分的药品。
3.3.2.2 仪器与用具扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、干燥器、变色硅胶、手套。
3.3.2.3 操作方法 3.3.2.3.1 称取供试品标 准 操 作 规 程文件编号页 码 共 11第5页文件名称何首乌检验标准操作规程版 次取供试品粉末，混合均匀，分取约4g ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。
3.3.2.3.2干 燥将装有供试品扁形称量瓶置烘箱内，打开瓶盖，在100～105℃干燥5小时，将瓶盖 盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
3.3.2.3.3 根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
3.3.2.4 记录与计算 3.3.2.4.1 记 录记录干燥的时间，称量及恒重的数据，计算和结果等。
3.3.2.4.2 计 算 计算公式水分（%） =样样瓶样瓶m m m m +-+ × 100%式中：瓶m ———恒重称量瓶的重量；样m ———供试样品的重量；样瓶+m ——称量瓶与供试样品烘干后的总重量。
3.3.2.5 结果与判定计算结果，按有效数字修约规程修约，其数值小于或等于10.0%判为符合规定；其数值大于10.0%时，判为不符合规定。
3.3.2.6 注 意3.3.2.6.1 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片。
3.3.2.6.2 称量瓶的恒重，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg 以下的重量。
3.3.2.6.3 干燥时，应将称量瓶瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开，取出时须将称量瓶盖好。
3.3.2.6.4 操作过程中应戴上手套。
标准操作规程文件编号页码共11第6页文件名称何首乌检验标准操作规程版次3.3.2.6.5 烘干法测定水分，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥器的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
3.3.3 总灰分3.3.3.1 仪器与用具高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜、分析天平、干燥器。
3.3.3.2 操作方法3.3.3.2.1 空坩锅恒重取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
3.3.3.2.2 称取供试品取本品，将其粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品约2～3g，置炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。
3.3.3.2.3 炭化将盛有供试品的坩锅置高温炉内，缓缓加热至完全炭化，加热过程中应注意避免燃烧。
3.3.3.2.4 灰化供试品完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并炽灼至恒重。
3.3.3.2.5 如供试品不易灰化，可将坩锅放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩锅内容物完全灰化。
3.3.3.2.6 根据残渣的重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
3.3.3.3 记录与计算3.3.3.3.1 记录标 准 操 作 规 程文件编号页 码 共 11第7页文件名称何首乌检验标准操作规程版 次记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩锅、残渣及坩锅 的恒重数据，计算和结果 等。
3.3.3.3.2 计 算计算公式 总灰分（%） =102G G G G -- × 100%式中：G 0——— 坩埚恒重重量；G 1——— 炽灼前坩埚与供试品的总重量；G 2——— 炽灼后坩埚与供试品的总重量。
3.3.3.4 结果判定计算结果，按有效数字修约规程修约，其数值小于或等于5.0%判为符合规定；其数值大于5.0%时，判为不符合规定。
3.3.4.5 附 注3.3.4.5.1 恒重 指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg 以下的重量。
3.3.4.5.2 炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。
3.3 含量测定3.3.1 二苯乙烯苷测定 3.3.1.1 仪器与用具高效液相色谱仪、微量进样器、粉碎机、药筛（四号）、天平、容量瓶、漏斗、微孔滤 膜。
3.3.1.2 试液与试药十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、稀乙醇、2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-ß-D-葡萄糖苷对照品。
3.3.1.3操作3.3.1.3.1避光操作。
照高效液相色谱法（《中国药典》2005版第一部附录Ⅵ D ）测定。
标 准 操 作 规 程文件编号页 码 共 11页第8页文件名称何首乌检验标准操作规程版 次3.3.1.3.2色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm 。
理论板数按2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-ß-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
3.3.1.3.3对照品溶液的制备精密称取2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-ß-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml 含0.2mg 的溶液，即得。
3.3.1.3.4供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）0.2g ，精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml ，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。
3.3.1.3.5测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.3.1.3.6 记录与计算 3.3.1.3.6.1 记录记录色谱条件，对照品和供试品的取样量，计算和结果等。
3.3.1.3.6.2 计算 计算式含量（%） =m25Ar Ax×Cr × 100% 式中： Cr —— 对照品的浓度；Ax —— 供试品的峰面积或峰高； Ar —— 对照品的峰面积或峰高。