F NCP FL 肥料级磷酸氢钙 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL0104 肥料级磷酸氢钙有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
F_NCP_FL_0104
肥料级磷酸氢钙－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法
1 范围
本方法适用于盐酸、硫酸分解磷矿或利用副产物制得的肥料级磷酸氢钙中有效五氧化二磷含量的测定。
2 原理
用中性柠檬酸铵溶液提取磷酸氢钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。
经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀的质量换算出五氧化二磷含量。
3 试剂
3.1 钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)
3.2 柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)
3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL
3.4 喹啉(不含还原剂)
3.5 丙酮
3.6 氨水，ρ约0.89g/mL
3.7 硝酸溶液，1+1
3.8 氨水溶液，1+7
3.9 喹钼柠酮试剂
溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.10 中性柠檬酸铵溶液，pH=7.0，在20℃时相对密度1.09
溶解370 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)在1.5 L水中，加入345mL氨水(ρ约0.89g/mL)使接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值。
以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0，用水稀释使其在20℃时相对密度为1.09，体积约2 L。
制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中，使用时核验pH值，如果pH值改变，需重新调节pH=7.0。
3.11 柠檬酸溶液，20g/L
将20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于水，并稀释至1 L。
溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂易于保存。
此溶液pH值约为2.1。
4 仪器设备
通常实验室仪器和：
4.1 玻璃坩埚式滤器，4号(滤片平均滤孔5µm ~15µm)，容积为30 mL
4.2 恒温干燥箱，能控制温度(180±2) ℃
4.3 恒温振荡器，能控制温度(65±1) ℃；或恒温水浴，能控制温度(65±1) ℃。
5 试样制备
采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。
将样品粉碎至通过0.5mm孔径筛，置于洁净、干燥的瓶中，作为试样备用。
6 分析步骤
6.1 试样溶液的制备
称取含有效五氧化二磷100 mg ~200mg 的试样(精确至0.0001 g)，置于250mL 容量瓶中，加入100mL 中性柠檬酸铵溶液，然后将容量瓶置于(65±1) ℃的恒温振荡器中保温1 h ，或用水浴保温，人工振荡，开始时每隔5min 振荡一次，振荡三次后，每隔15min 振荡一次。
取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定。
6.2 测定
用单标线吸管吸取25 mL 滤液(含五氧化二磷10 mg ~20 mg)于400 mL 烧杯中，加入10 mL 硝酸溶液，用水稀释至100mL ，盖上表面皿，预热近沸，加入35 mL 喹钼柠酮试剂，在电热板上微沸1min ，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。
用预先在(180±2) ℃恒温干燥箱内干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次(每次约用水25 mL)，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共约125 mL ~150 mL ，将带有沉淀的滤器置于(180±2) ℃恒温干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45 min ，移入干燥器中冷却至室温，称量。
6.3 空白试验
除不加试样外，按照上述相同的测定步骤，使用相同试剂、溶液、用量进行。
7 结果计算
有效磷（以P 2O 5计）含量w ，用质量分数（%）表示，按下式计算：
100250
03207.0)(21×××−=V m m m w 式中：
m 1——磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；
m 2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；
m ——试料的质量，g ；
V ——吸取滤液的体积，mL ；
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
8 精密度
8.1 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
8.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
9 参考文献
HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。
肥料中有效磷含量的测定张利忠
肥料中有效磷含量的测定张利忠发布时间：2022-02-23T02:03:16.975Z 来源：《基层建设》2021年31期作者：张利忠[导读] 本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法四川宇恒泰环境监测有限公司四川省泸州市 646000摘要：本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法。
在磷肥的分析检验中，通常用重量法或容量法测定。
都是制成样品溶液后，用适当的沉淀剂将磷沉淀为磷钼酸喹啉或磷钼酸铵与干扰成分分离。
其中，磷钼酸喹啉重量法，因为磷钼酸喹啉的组成稳定、溶解度小、颗粒粗大、很少夹带杂质、容易过滤洗涤，而且分子量大、误差较小、准确度较高，分析过程也较为简便、快速。
所以磷钼酸喹啉重量法为国家标准规定的仲裁分析法。
关键词：肥料；有效磷；磷钼酸喹啉重量法；准确度一、概述含磷的肥料称为磷肥。
磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。
磷矿石及农家肥中的骨粉、骨灰等都是自然磷肥。
草木灰、人畜尿粪中也含有一定量的磷，但是，因其同时含有氮、钾等化合物，故称为复合农家肥。
复混肥料是指含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料，包括掺合肥料及各种专用肥料。
化学磷肥主要是以自然矿石为原料，经过化学加工处理的含磷肥料。
二、磷含量的测定磷含量的测定，目前大都选用准确度较高的磷钼酸喹啉法。
方法的理论依据如下。
磷酸在酸性溶液中和钼酸根离子生成磷钼杂多酸。
H3PO4＋12MoO42-＋24 H+→H3（PO4•12MoO3）•H2O＋11H2O磷钼杂多酸是一种分子较庞大的典型杂多酸，能够和分子较大的有机碱生成溶解度很小的难溶性盐。
因此，在定量分析中，常使磷酸盐在硝酸的酸性溶液中与钼酸盐、喹啉作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀来进行磷含量的测定，反应按下式进行。
H3PO4＋12MoO42-＋3C9H7N＋24 H+→（C9H7N）3H3（PO4•12MoO3）•H2O↓＋11H2O磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来简单的酸根离子。
复合肥中磷含量的测定几种方法综述
复合肥中磷含量的测定几种方法综述一总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法1 方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。
利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。
2 试剂和材料2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。
称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。
置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g 酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。
3 仪器和设备一般实验室用仪器和3.1 分光光度计：波长范围400 ～800nm；3.2 可调电炉：800W。
4 分析步骤4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。
在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。
取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。
改进磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中P2O5含量的称样过程研究
ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｓ ｍ ａ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｓ ｏ ｆ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｕｓ ｒ ． Ｆ ｉ ｌ ｔ ｅ ｒ Ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｕ ｒ ｅ ｓ ｗ ｉ ｌ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ｅ ｒ ｒ ｏ ｒ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ，
肥料 Ｐ ２ ０ 含量 的测定 中。《 复混肥料 中有效磷含量
的测定 》 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ３ — ２ ０ １ ０ ） …采 用该法检验 复混肥
料中Ｐ ２ ０ ５ 含量。 该 方法也 是 Ｇ Ｂ １ ５ ０ ６ ３ — ２ ０ ０ ９ ￣ ］ 及Ｇ Ｂ
法具 有操作简单 、 准确度高 、 精 密度高 、 再现性好 的
系 中引人试 剂 误差 Ｌ ４ ］ 。另外 ， 还 存 在诸 如滤 纸 屑 吸 收部 分 Ｐ ２ ０ 而改 变试样 溶 液浓 度 、滤纸 破碎 操 作繁 琐、 滤纸碎 屑 难 以从 容 量瓶 中取 出等 问题 。 鉴 于此 ， 本 研 究将 对 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ３ — ２ ０ １ ０中的称 样 方法进行改进 ， 拟采用 取消滤纸 ， 直 接 将 样 品称 样 后 转 移 至 容 量 瓶 中 的方 法 。 结果表明， 改 进 后 的方
ｔ ｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ｆ ｅ ｒ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｒ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｆ ｉ ｌ ｔ ｅ ｒ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌｓ ａ ｆ ｒ ｏ ｍ ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ａ ｎ ｄ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ
F NCP FL 硝酸磷肥 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL00139 硝酸磷肥有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_ 00139硝酸磷肥－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种流程生产的硝酸磷肥中有效磷含量的测定。
2 原理用水和中性柠檬酸铵溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子，溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称重沉淀，计算磷含量。
3 试剂3.1 柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)3.2 钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)3.3 氨水，ρ约0.89g/mL3.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 喹啉(不含还原剂)3.6 丙酮3.7 硝酸溶液，1+13.8 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.9 中性柠檬酸铵溶液，pH=7.0，在20℃时相对密度1.09溶解370 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)在1.5 L水中，加入345mL氨水(ρ约0.89g/mL)使接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值。
以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0，用水稀释使其在20℃时相对密度为1.09，体积约2 L。
制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中，使用时核验pH值，如果pH值改变，需重新调节pH=7.0。
复混肥料中水溶性磷和有效磷含量测定方法的改进
复混肥料中水溶性磷和有效磷含量测定方法的改进作者：郭爽来源：《科学与财富》2020年第02期摘要：化肥中含有的磷元素可以为植物细胞核蛋白、卵磷脂生成提供必要的基础元素，因此磷元素是评判化肥质量的重要参考指标。
其中将可被植被消化的水溶性磷和弱酸性磷统称为有效磷。
本文针对GB/T 15063-2001标准中检测化肥有效磷和水溶性磷方法的技术缺陷，提出了改进措施。
结果表明，改进方法具有耗時短、结果准确度高、结果精密性好的特点，具有代替国标方法的可能。
关键词：化肥;水溶性磷;有效磷;国标;改进方法一、前言磷钼酸喹啉重量法是选择合适的提取液提取化肥中的有效磷元素，在酸性环境下（如硫酸），磷酸根离子与喹钼柠酮试剂繁盛生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，通过对磷钼酸喹啉沉淀称样，可以计算出化肥中有效磷含量该方法也是国际进出口化肥检测的仲裁方法，检测结果稳定精确。
国内标准委员会颁布的GB/T 15063-2001对化肥中水溶性磷和有效磷检测做出了详细的说明。
水溶性检测：使用25mL去离子水通过研磨方法萃取化肥中水溶性磷，萃取液经过反复研磨、洗涤、过滤转移到250mL容量瓶中定容。
使用移液管移取25mL定容萃取液到锥形瓶中，加入10mL50%浓度硝酸，加水到65mL后，加热至沸腾。
沸腾后加入35mL喹钼柠酮沉淀剂，持续加热，保持溶液连续沸腾60s以上。
充分冷却后，对混合物进行多次抽滤、洗涤，烘干滤饼、称重，计算水溶性磷含量。
从上述分析过程可以看出，实验过程要经过多次研磨洗涤和抽滤洗涤，洗涤不彻底、抽滤喷溅、研磨喷溅都会造成水溶性磷损失造成实验结果偏差。
有效磷检测：精确称量好的化肥样品置于锥形瓶中使用150mLEDTA溶液稀释并在60℃的恒温水浴条件下连续震荡1h。
冷却后，混合转移到250mL容量瓶中定容，干滤，收集滤液。
剩下步骤参考水溶性磷检测步骤。
该方法消耗大量EDTA溶液，且样品萃取时间长，检测耗时长。
针对GB/T 15063-2001标准中有关水溶性磷和有效磷检测方法的不足，本文通过实验提出了有效的改进措施。
磷钼酸喹啉重量法测磷
于 ３０ｍＬ烧杯 中， ０ 加入 １ Ｌ５ ％ 硝酸 （ ０ｍ ０ 体积分数 ） 用水稀 释 ２ ２ 滤纸 的恒量 ， ． 至 １０ｍＬ ０ 。盖上表面皿 ， 电炉上加 热至沸 ， 于 取下 ， 少量水 冲 用 滤纸置于称量瓶中干燥 ， 干燥过程 中将盖微开 ， 试验 结果见 洗表 面皿 和杯壁 ； 搅拌边加入 ５ Ｌ喹钼柠酮沉淀 剂 ， 边 ０ｍ 继续 温 表 ２ 。 和地加热微沸 １ｍ ｎ 冷却至室温 ， ｉ， 冷却过程 中搅拌 ３— ４次 ， 静置 沉降 ； 预先 干燥至恒量 的滤 纸过滤。先将上层 清液 滤完 ， 用 然后 表 ２ 滤 纸 １０ ℃与 １ ０℃ 干燥 恒 重 试 验 １ ８
以倾泻法洗涤沉 淀 １—２次 ， 将沉 淀全部 转移至 滤纸 上 ， 再用 水 洗涤 ５～ ６次 ， 用洗耳球 尖端插 入漏斗下部玻 璃管 吸去 沉淀 中的 大部分吸 附水 （ 此沉 淀吸附水较多 ） 。再用玻璃棒 将滤纸连 同沉 淀卷起放 人 称量 瓶 中， 置于 （ ８ １０±２ Ｃ烘 箱 内 ， ）ｏ 干燥 至 恒量
Ｔ ｂ ｅ２ Ｄａｅｏ ｏ ｓａ ｔｗ ｉｈ ｅｔｏ ｆ ｔｒｐ ｐ ｒａ １ ０ ａ ｄ １ ０℃ ａ ｌ ｔ ｆｃ ｎ ｔｎ ｅｇ ｔ ｓ ｆ ｉ ｅ ａ ｅ ｔ １ ｎ ８ ｔ ｌ
（５ｍ ｎ以上 ） 置于干燥器 中冷却 ３ ｉ ， ４ ｉ ， ０ｍ ｎ 称量。 １４ ３ 分析结果 ．． 以质量百分数表示 的五氧化二磷含量按式 （ ） １ 计算 ：
ＺＨｏＵ ａ —ｓ ｕ Ｘｉ ｏ ｈ
（ ｕ ａ ｓ ｔｔ ｆｒ ｎ ｌ ｉｇａ ｄＵｉｚ ｇＭｉｅ ｅｏｒｅ ｕ ａ ｈｎ ｓａ４ ０ ０ ，Ｃ ｉａ Ｈ ｎ ｎＩ ｔｕｅ ｏ ａ ｚ ｎ ｔｉｎ ｎ ｒ Ｒ ｓｕｃ ，Ｈ ｎ ｎＣ ａ ｇｈ １０ ７ ｈｎ ） ｎｉ Ａ ｙｎ ｌｉ ｌ ａ Ａ ｓ ａ ｔ ｕｎ ｌ ｅｐ ｏｐ ｏ ０ｙｄ ｔ ｇａｉ ｔｃｄｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈ ｓｈｒｓｏｅａｄ ｐ ｏｐ ｏｕ ｅｔｘ ｅｃｎ ｂｔ ｃ：Ｑ ｉｏｉ ｈ ｓｈ ｍ ｌ ａ ｒｖ ｒ ｅ ｍｉａ ｏ ｆ ｏｐ ｏｕ ｒ ｎ ｈｓｈ ｒｓ ｎｏｉ ｏ － ｒ ｎ ｂ ｅ ｍｅ ｉ ｅ ｉ ｐ ｐ ｄ
过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨
张景 迅 ，魏 雨 ，范 娟 娟 ，张 中政
４ ６ ３ ０ ０ ０ ）
（ 黄 淮 学院化 学化 工 系 ，河 南 驻 马店
摘 要 ： 分别采用磷钼酸喹啉重量法 、 磷钼酸喹啉容量法以及钼酸铵重量法三种方法对过磷酸钙肥料中五氧化二磷的含量
进行 了分析对 比。结果表 明 ， 磷钼酸喹啉重量法与容量法测定 的五氧化二磷 含量较 为接 近 ，但磷 钼酸喹 啉重量法 操作 过程 与容量 法相 比较 为简化 ，且重现性较好 。钼酸铵重量法 在测 定过程中避免 了有毒 试剂 喹啉的使用 ，可 以考虑作为 常规测定 五氧化 二磷含 量 的替代方法使用 。
关键词 ：过磷酸钙 ； 测试方法 ； 磷钼酸喹啉；钼酸铵
中 图分 类 号 ：０ ６ ５ ２ ． ３
文献标 志码 ：Ｂ
文章编 号 ：ｌ Ｏ Ｏ ｔ 一 ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ ３ — ０ １ １ ８ — ０ ２
Ｄｉ ｓ ｃ ｕｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ｎ ｔ ｈｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｈ ｏ ｓ ｐｈ ｏ ｒ ｕｓ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｃａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ Ｓ ｕ ｐｅ ｒ ｐｈ ０ ｓ ｐｈ ａ ｔ ｅ Ｆｅ ｒ ｔ ｉ ０ １ ４年 ７月
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。
其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。
因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。
本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。
通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。
文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。
1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。
- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。
同时介绍文章的目的和意义。
- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。
- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。
1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。
复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。
为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。
本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。
通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。
2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。
复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。
F NCP FL 磷酸一铵 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0121磷酸一铵－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中有效磷含量测定。
2 原理用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铵中的有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
3 试剂3.1 乙二胺四乙酸二钠溶液，0.1 mol/L称取37.5 gEDTA于1000 mL烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。
3.2 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸(ρ约1.42g/mL)和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.3 硝酸溶液，1+14 仪器设备通常实验室用仪器和：4.1 恒温干燥箱，能维持(180±2)℃；4.2 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；4.3 恒温水浴振荡器，能控制温度(60±1)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
5 试样制备根据需要量缩分样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛，混匀后作为试样备用。
如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛。
6 分析步骤6.1 试样溶液的制备称取约1 g试样(精确至0.0002 g)，置于250 mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60±1) ℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1 h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。
FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿 五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0310磷矿石和磷精矿－五氧化二磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷含量。
3 试剂3.1 氢氧化钠3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 盐酸溶液，1+93.5 硝酸溶液，1+13.6 喹钼柠酮沉淀剂溶液A ——称取70 g 钼酸钠(Na 2MO 4·2H 2O)于400 mL 烧杯中，用 100mL 水溶解； 溶液B ——称取60 g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O)于1000 mL 烧杯中，用100 mL 水溶解，加入85mL 硝酸；溶液C ——将溶液A 加到溶液B 中，混匀；溶液D ——将35 mL 硝酸和100mL 水在400mL 烧杯中混匀，加5mL 喹啉；溶液E ——将溶液D 加到溶液C 中，混匀。
静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280 mL 丙酮，用水稀释至1000 mL 。
将该沉淀剂置于暗处，避光避热。
4 仪器设备4.1 玻璃坩埚：4号，滤板孔径5µm ~15µm ，容积30mL 。
4.2 烘箱：附温度自动控制器，应保持180℃±2℃。
5 试样制备采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。
试样通过125µm 试验筛，于105℃~110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤6.1 试样的分解6.1.1 碱熔法称取约1g 试样，精确至0.0001 g ，置于盛有4 g 氢氧化钠的银坩埚中，上面再覆盖4 g 氢氧化钠。
盖上坩埚并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃~700℃保持10min 。