材料分析测试 热分析法
材料分析测试方法
材料分析测试方法材料分析测试方法是一种用于确定材料的组成成分、结构特征和性能特性的实验方法。
通过对材料进行分析测试，可以提供有关材料的关键信息，为科学研究、工程设计和质量控制等提供数据支持。
以下是几种常用的材料分析测试方法。
1.光学显微镜分析：光学显微镜是一种使用可见光进行观察的显微镜。
通过使用透射或反射光学系统，可以对材料进行观察，并研究其表面形貌、晶体结构和材料中的微小缺陷等信息。
2.扫描电子显微镜分析：扫描电子显微镜（SEM）是一种通过扫描电子束来观察材料的表面形貌和微观结构的显微镜。
SEM可以提供高分辨率的图像，并能够进行化学成分分析、能谱分析和逆向散射电子显微镜等特殊分析。
3.X射线衍射分析：X射线衍射（XRD）是一种通过用高能X射线照射材料，根据材料中晶格原子的间距和位置来分析材料结构的方法。
XRD可以用来确定晶体结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
4.能谱分析：能谱分析是一种通过测量材料在不同能量范围内的辐射或吸收来分析其化学成分的方法。
常见的能谱分析方法包括X射线能谱分析（XPS）、能量色散X射线能谱分析（EDX）、傅里叶变换红外光谱分析（FTIR）等。
5.热分析：热分析是一种通过对材料在加热或冷却过程中的物理和化学变化进行分析的方法。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）和热解吸法（TPD）等。
6.压力测试：压力测试是一种通过使用压力传感器和脉冲测定器等设备来测量材料的力学性能和材料的变形特性的方法。
常见的压力测试包括硬度测试、拉伸测试、压缩测试和扭曲测试等。
7.化学分析：化学分析是一种通过对材料进行化学试剂处理和测量来确定其化学成分和化学特性的方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）和质谱分析等。
8.磁性测试：磁性测试是一种通过测量材料在外加磁场下的响应来分析材料磁性的方法。
常见的磁性测试方法包括霍尔效应测量、磁滞回线测量和磁力显微镜测量等。
武汉理工大学 材料测试方法 热分析(差热分析)
2）样品支持器
3）坩埚
4) 温度测量和热电偶
2.实验条件的影响 ：
1)升温速率
2)气氛
3.试样的影响：
1）样品用量
2）样品粒度
3) 样品密度与装填方式
28
1 升温速度的影响
保持均匀的升温速度(ν)是DTA的重要条件之
一。 升温速度不均匀(即ν有波动)，则DTA曲线的
基线会漂移； 升温速度的快慢也会影响差热峰的位置、形状
通常使用的参比物质是经高温（1270℃）煅烧 过的α-Al2O3粉末。
原理
试样发生任何物理或化学变化时释放 出来的热量使试样温度暂时升高并超过 参比物的温度;
相反，吸热的过程将使试样的温度
下降，而低于参比物的温度。
伴随温差变化的反应：
1 物理变化----晶型转变、沸腾、升华、蒸 发、熔融等；
2 化学变化----氧化还原、分解、脱水、燃 烧等；
及峰的分辨率。
快速升温： 使DTA峰形变大； 特征温度向高温漂
移； 相邻峰或失重台阶的
分离能力下降。
慢速升温： 有利于相邻峰或相邻失重平台的分离； DTA峰形较小。
下图为各种升温速度时高岭土DTA的影响，结果表明升温速 度愈快，传热速度越快，峰的形状愈陡，峰顶温度也愈高。
（1）当试样S没有热效应发生时：
组成差热电偶的二支热电偶分别测出的温 度Ts、TR相同，即热电势值相同，但符号相 反，所以差热电偶的热电势差为零，表现出
ΔT=Ts-TR=0
记录仪所记录的ΔT曲线保持为零的水平直 线，称为基线。
（2）当试样S有热效应发生时：
Ts≠TR，差热电偶的热电势差不等于零， 即：
样品适应面广； 温度范围宽广（可用于高温1650℃ ）； 其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较Pt差。 易与部分无机熔融样品（如硅酸盐、氧化铁等） 反应或扩散渗透； 清洗与回收：可使用王水与氨水浸泡清洗。
材料测试 热重分析TG
在流动气氛中进行TG测定时，流速大小、气氛纯度、进 气温度等是否稳定，对TG曲线都有影响。一般，气流速度大， 对传热和逸出气体扩散都有利, 使热分解温度降低。对于真空 和高压热天平，气氛压力对TG也有很大影响。
6.2.1热重分析仪器及原理图
➢热重分析仪（TG-50/50H）
耐震性强，无须选择设置场所 可进行高灵敏度测定 TG的基线极为稳定 温度范围：
室温～1000℃/1500℃ 最大样品量：1g
热重法不能称热重分析（TGA）， 记录的曲线称为热重曲线或TG曲线， 不能叫作热谱图（Thermogram）。
目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器 串接或间歇联用，常用GC、MS、FTIR、X光衍射仪等对逸 出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的 分析，从而推断出反应机理。
➢方法和技术的多样性
热分析分类
加热 物质 冷却
热量变化 重量变化 长度变化 粘弹性变化 气体发生
热传导 其他
-2.0
600
100
5
A
4
3
2
1
1 PVC 2 PVC/10HINs 3 PVC/20HINs 4 PVC/30HINs 5 PVC/40HINs
200
300
400
500
600
Temperaturet(/℃)
图2 PVC及PVC/HNTs复合材料 在氮气氛围的微分热失重曲线
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
6.2.2热重图谱解析
热分析技术的应用和原理
热分析技术的应用和原理简介热分析技术是一种广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的实验方法。
它通过对材料在不同温度条件下的热行为进行研究，揭示了材料的性质和结构信息，为材料设计、加工和性能评价提供了重要依据。
本文将介绍热分析技术的应用和原理，并重点讨论热重分析和差示扫描量热分析两种常用的热分析方法。
应用热分析技术在许多领域都有广泛的应用，以下是热分析技术的一些典型应用：1.材料性能研究：热分析技术可以用于研究材料的热稳定性、热分解特性以及热变形行为。
通过分析材料在不同温度条件下的质量变化、热吸放能量以及尺寸变化等参数，可以评估材料的热稳定性和热稳定温度范围，为材料的应用提供参考。
2.陶瓷和玻璃制备：热分析技术可以用于研究陶瓷和玻璃材料的烧结行为、相变特性以及热膨胀性能。
通过对材料在升温和降温过程中的质量变化以及热吸放能量进行分析，可以确定陶瓷和玻璃材料的烧结温度范围、烧结速率以及热膨胀系数等关键参数。
3.化学反应动力学研究：热分析技术可以用于研究化学反应的动力学特性。
通过对反应物的热分解过程进行研究，可以确定反应的起始温度、反应速率以及反应的放热或吸热特性。
这些信息对于了解反应机理和优化反应条件具有重要意义。
4.环境污染的监测与控制：热分析技术可以用于监测和分析环境样品中的有机物和无机物。
例如，热重分析可以用于测定大气颗粒物中的有机物和无机物的含量分布和热解特性，从而评估空气中的污染程度并制定相应的治理措施。
原理热分析技术的原理主要基于材料在不同温度条件下的热行为。
根据热量传递的方式不同，热分析技术可分为热重分析和差示扫描量热分析两种常见方法。
热重分析（Thermogravimetric Analysis, TGA）热重分析是一种通过测量材料在升温过程中的质量变化来研究材料热行为的方法。
其原理基于样品在升温过程中发生物理变化或化学反应时，会引起样品质量的变化。
通过测量样品质量变化与温度的关系，可以揭示样品的热分解特性、相变行为以及热稳定性。
热分析技术在材料性质研究中的应用
热分析技术在材料性质研究中的应用材料科学领域一直是一个非常重要的研究方向，它关乎到人类社会的各个方面。
随着科技的不断进步，热分析技术成为了材料性质研究中必不可少的重要手段之一。
本文将介绍热分析技术的基本原理、分类以及它们在材料性质研究中的应用。
1. 热分析技术的基本原理热分析技术主要通过对材料在不同温度下的物理、化学变化过程进行监测和分析，来了解材料的性质及其变化规律。
一般来说，热分析技术分为热重分析、差热分析、热量分析和热力学分析四种类型。
热重分析主要测量材料在一定温度和气氛下的体重变化，通过测量样品质量的变化，可以推断其热稳定性、热分解性等性质。
差热分析主要测量材料在升温或降温过程中与对照体的热量差值，从而得到材料的各项热力学数据和变化规律。
热量分析主要测量材料在物理、化学变化过程中所涉及的热量变化，包括放热、吸热和焓变化等，这些数据可以表征材料的热力学性质。
热力学分析主要确定材料的热力学参数，如热容、热导率、热膨胀系数、热熔性等，它们直接反映了材料内部分子结构以及其性质变化。
这些热分析技术的测量结果可以反映材料的物理和化学变化过程，进而了解材料在不同条件下的性质变化，开发新材料和改进现有材料的性能。
2. 热分析技术在材料性质研究中的应用热分析技术的应用范围非常广泛，涉及到许多不同的材料和行业。
下面我们将介绍其在材料性质研究中的具体应用。
2.1 材料的热稳定性研究热稳定性是材料重要的热性质之一，它涉及到材料在高温下的稳定性和耐热性，是建造高温设备的基础。
热重分析和差热分析可以通过测试样品的质量变化和热量变化来推断材料的热稳定性。
在多种高温材料的研究中，热重分析和差热分析是两个最常见的研究手段。
以高温聚酰亚胺类材料为例，我们可以通过差热分析得到其玻璃化转变温度和晶体相变温度，进而得到其高温稳定性的信息。
2.2 材料的分解反应和燃烧热研究材料分解反应和燃烧热是材料的重要特性，对于建造材料性能高、可靠性好的安全设备具有非常重要的意义。
材料分析测试
材料分析测试材料分析测试是一种通过对材料进行实验和检测，以获取材料性能和特性的方法。
在工程领域和科学研究中，材料分析测试是至关重要的，它可以帮助我们了解材料的组成、结构、性能和行为，为材料的设计、选择和应用提供科学依据。
本文将介绍材料分析测试的一些常用方法和技术。
一、光学显微镜分析。
光学显微镜是一种常用的材料分析测试工具，它可以通过放大和观察材料的微观结构来了解材料的组织和形貌特征。
在材料科学研究和工程实践中，光学显微镜广泛应用于金属材料、陶瓷材料、塑料材料等材料的组织分析和缺陷检测。
二、扫描电子显微镜分析。
扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，它可以通过电子束对材料进行扫描，获得材料表面的形貌和结构信息。
扫描电子显微镜广泛应用于纳米材料、生物材料、复合材料等领域，可以观察到材料的微观形貌和表面特征，对材料的研究和分析具有重要意义。
三、X射线衍射分析。
X射线衍射是一种通过X射线对材料进行衍射，获取材料晶体结构和晶体学信息的方法。
X射线衍射广泛应用于金属材料、无机材料、晶体材料等领域，可以确定材料的晶体结构、晶格参数和晶体取向，对材料的性能和行为有重要影响。
四、热分析测试。
热分析是一种通过对材料在不同温度条件下的热性能进行测试和分析的方法。
常见的热分析方法包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等，可以了解材料的热稳定性、热分解特性和热膨胀行为，对材料的加工和使用具有指导意义。
五、力学性能测试。
力学性能测试是一种通过对材料在外力作用下的变形和破坏行为进行测试和分析的方法。
常见的力学性能测试包括拉伸试验、压缩试验、弯曲试验等，可以了解材料的强度、韧性、硬度等力学性能指标，对材料的设计和评价具有重要意义。
六、化学成分分析。
化学成分分析是一种通过化学方法对材料的成分进行测试和分析的方法。
常见的化学成分分析方法包括光谱分析、质谱分析、原子吸收光谱分析等，可以确定材料的元素组成和含量，为材料的合金设计和质量控制提供依据。
武汉理工大学 材料测试方法 热分析(热重分析)
Ba la nc e
热天平的主要组成部分
（1）加热炉； （2）程序控温系统； (3）可连续称量样品质量的天平； (4）记录系统。
热天平
热天平一般是根据质量的变化引起 天平梁倾斜来测定的，而测量的方 法主要用零位法。
示意图
工作原理
测定时，试样的质量发生变化时，天平梁 的平衡状态被破坏，天平梁发生倾斜，光电检 测系统中的光电倍增管受到的光能量发生变 化，光电信号经电子放大后反馈到安装在天平 梁上的感应线圈，使天平梁又返回到原来的平 衡状态。同时这个信号也被记录仪所记录，表 明了质量变化的检测量。
分析技术名称 热膨胀法
热机械分析 动态热机械分析
(DMA) 热发声法 热声学法 热光学法 热电学法
热磁学法
热分析的研究领域
分解
挥发
热膨胀
氧化H, m 熔融m NhomakorabeaL
H
液体
H, Cp
软化
结晶
L
H, Cp
玻璃化转变
晶型转变
H, Cp 结晶
E, Cp 燃烧
H, m
热膨胀 L
固体
H, Cp 催化、吸附、氧化
H, m
应用1 草酸盐的脱水和分解反应
CaC2O4·H2O
MgC2O4·H2O
980℃
图（1）：CaC2O4·H2O的TG曲线
a: 温度在25～100℃之间曲线为一平 台，质量恒定，是化合物的原组 分。
Tc为反应的起始温度； Tf终止温度； Tc与Tf之间的间隔为反应的温度区 间。
四 TG曲线的影响因素
1 浮力的影响
TG的质量测定是在热天平上进行的。由于温度的 变化引起气体密度的变化，必然导致气体浮力的变 动。即使试样质量没有改变，在升温时似乎也在 “增重”，这种现象称为表观增重。
材料分析方法有哪些
材料分析方法有哪些材料分析是通过对材料进行实验和测试，以获取其物理、化学、力学等性质信息的过程。
在材料科学和工程领域，常用的材料分析方法有以下几种：1. 光学显微镜：利用光学原理观察材料的形貌和组织结构。
可以通过改变倍数和焦距来调整观察尺度，从宏观到微观尺度获得不同的信息。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：通过对材料表面扫描电子束的反射和散射得到显微图像。
SEM不仅可以获得高分辨率的表面形貌信息，还可以进行能谱分析，获取元素的分布和化学组成。
3. 透射电子显微镜（TEM）：基于电子束穿透材料并与材料相互作用的原理，可以获得高分辨率的材料内部结构和纳米尺度特征。
通过对电子的散射和衍射进行分析，可以提供关于晶体结构、化学成分和晶体缺陷的信息。
4. X射线衍射（XRD）：通过测量材料对入射X射线的衍射角度和强度，可以确定材料的晶体结构、晶格常数和晶体缺陷。
XRD还可以用于确定晶体的相对含量、定量分析和表面膜的晶体结构等。
5. 质谱法：将材料分子或原子中的成分分离、离子化和检测，然后通过质谱仪对离子进行分析和测量，以确定材料的化学成分和分子结构。
6. 热分析法：包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热膨胀分析法（TMA）等。
通过对材料在不同温度和时间条件下的重量、热量和尺寸变化进行测量和分析，可以确定材料的热性能、热分解行为和热膨胀系数。
7. 磁性测试：通过对材料在外加磁场下的磁化行为进行测量和分析，可以确定材料的磁化强度、磁滞回线和磁相图等。
8. 电化学测试：通过对材料在电化学条件下的电流、电压和电荷等性质进行测量和分析，可以确定材料的电导率、电极反应和电化学性能等。
除了上述常用的分析方法，还有一些特殊的分析方法，如红外光谱法（IR）、核磁共振谱法（NMR）、电子自旋共振谱法（ESR）等，可以根据不同的实验需求进行选择和应用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
10- 放大器
11-x-y 记录仪
9- 样品热电偶 8- 参比热电偶
1- 参比物
2- 样品 5- 加热块热电偶
3- 加热块 4- 加热器
6- 冰冷联结
差热分析仪结构示意图
7- 温度程控
7
热重-差热（TG-DTA ），热重-差示扫描量热（TG-DSC ）同步（同时）分析 差示扫描量热-热流式
室温~1600℃
简称
TG-DTA TG-DSC TG/MS TG/FTIR TG/GC
? TA
测量的物理量 联用技术 同时联用技术
串接联用技术
间歇联用技术
5
第二节 差热分析法
? 一、基本原理与差热分析仪 ? 差热分析（Differential Thermal A nalysis ，DTA ）：在程
序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度或 时间关系的技术。 ? 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不产生 任何热效应的物质。如? -Al 2O3、MgO 等 ? 在实验过程中，将试样与参比物的温差作为温度或时间的 函数连续记录下来，就得到了 差热分析曲线（DTA curve ）。 ? 用于差热分析的装置称为差热分析仪。
第十三章 热分析法
Thermal Analysis
第一节 概述 第二节 差热分析 第三节 差示扫描量热法 第四节 热重法
1
第一节 概述
? 热分析（thermal analysis ，TA）：在程序控温 （和一定气氛）下，测量物质的某种物理性质与 温度或时间关系的一类技术。 （GB/T 64252008 热分析术语）
德国耐驰STA 449 C 型综合热分析仪
8
同步热分析仪 Simultaneous TGA/DSC (SDT)
型 号：SDT Q600 生产厂家：美国TA仪器公司 TA Instruments-Waters LLC, USA
学校分析测试中心有该仪器
主要技术指标: 1．同步TG/DTA/DSC测试。 2．温度范围：室温~1500℃。 3．样品容量：0~200mg；天平灵敏度：0.1μg；称重准确度：优于±1.5%； DTA灵敏度：0.001℃；温度准确度：优于±2℃；天平量热精度/准确度：±2 % （根据不同的金属标样）。 4．加热速率：室温至1000℃，0.1~100℃/min；室温至1500℃， 0.1~25℃/min。 5．反应性气体（独立进气管），可进行氧化性、还原性、惰性和反应性气体试验。
峰的前沿 最大斜率 点的切线 与外推基 线的交点 称外推始 点 （extrap olated onset ）
放热效应exothermic effect，EXO
基线相当于? T=0 ， 样品无热效应发生 吸热效应endothermic effect，ENDO
向下的峰，表示吸热，有时叫吸热谷
横坐标：温度T（K或℃ ），或时间t（分钟，min ）
o
吸收
o
还原（气体中） o
氧化还原反应 o o
16
? 定性分析，定量分析，测定相图，测定熔点，测定玻璃化 转变温度，研究化学反应动力学等。
? DTA曲线特征：吸热与放热峰的个数、形状及相应的温 度等。
? 1. 定性分析 ? （1）确定吸热或放热效应的物理化学归属 ? （2）化合物定性分析、物相定性分析（鉴别物质）
依据：峰温、峰形和峰数目 方法：将实测样品DTA 曲线与各种化合物（或物相）的 标准DTA 曲线对照。 标准卡片：萨特勒(Sadtler) 研究室出版的卡片约 2000 张和麦肯齐(Mackenzie) 制作的卡片1662 张(分 为矿物、无机物与有机物三部分) 。 自制卡片
17
DTA 用于共混聚合物鉴定——定性分析
9
TG-DTA 同步分析 红外线加热炉，加热速度可以很快，最大可达 600 ℃/min
日本理学TAS-100 型热分析仪 10
为避免与医学在技术和词义上混淆，并表达方便等，实验记录不称 热谱，而称为差热分析曲线或DTA曲线（curve）
纵坐标单位：? V或? V/mg 或mw/mg 或℃
向上，表示放热
简称
测量的物理量
TG 或TGA 质量变化? m
等温质量变化测量
逸出气体检测
EGD
逸出气体分析
EGA
放射热分析
差热分析 升温曲线测量
DTA
温度差? T或温度
差示扫描量热法
DSC
热量Q ，热容cp
温度调制式差示扫描量热法 MTDSC
3
热分析方法的分类（GB/T 6425-2008 热分析术语）续
热分析方法 热机械分析
? 依据共混物DTA 曲线上的特征峰( 熔融吸热峰) 确定共混 物由高压聚乙烯(HPPE) 、低压聚乙烯(LPPE) 、聚丙烯 (PP) 、聚次甲氧基(POM) 、尼龙6(Nylon 6) 、尼龙 66(Nylon 66) 和聚四氟乙烯(PTFE)7 种聚合物组成。
热膨胀法
针入度法 动态热机械分析 热发声法 热传声法 热光学法 热电学法 热磁学法
简称 TMA
测量的物理量 力学量 长度变化? L或体积变化? V
DMA —
模量G，内耗tan ? 声学量
— 光学量 — 电学量 — 磁学量
4
热分析方法的分类（GB/T 6425-2008 热分析术语）续
热分析方法
热重法-差热分析 热重法-差示扫描量热法 热重法/质谱分析 热重法/傅立叶变换红外光谱法 热重法/气相色谱法 微区热分析
A 曲线
TG 曲线 失
重
百
分
率
或
叫
质
DTA 曲线
量
分
数
?V
温 度 差 ， 微 伏
日本理学TAS-100 型热分析仪测定
12
四川三台钠化蒙脱石的TG-DSC 曲线
? V/mg
德国耐驰STA 449 C 型综合热分析仪测定
13
聚苯乙烯的TG-DTA曲线
梅特勒-托利多TGA-SDTA851型热分析仪测定
? 所谓程序控制温度 (简称“程序控温” )，就是把 温度看着是时间的函数 。
? 所谓的“物理性质 ”，包括物质的 质量、温度、 热学、尺寸（长度、体积） 、声学、光学、电学、 磁学、力学 等性质。
2
热分析方法的分类（GB/T 6425-2008 热分析术语）
热分析方法 热重法或热重分析
动态质量变化测量
14
微波加热膨胀蛭石DSC-TGA 曲线
美国TA仪器公司SDTQ600同步热分析仪测定
15
二、DTA曲线分析与应用
差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因
现象
吸热 放热
现象
吸热 放热
结晶转变
oo
化学吸附
o
熔融
o
析出
o
气化
物
理
升华
的
原
吸附
因
脱附
o
脱水
o
化
o
学
分解
oo
的
o 原 氧化度降低
o
因
o
氧化（气体中）