扫描电镜
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
扫描电镜工作原理
扫描电镜工作原理引言概述：扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束来观察样品表面形貌和分析成分的高分辨率显微镜。
与传统光学显微镜相比，扫描电镜具有更高的分辨率和放大倍数，能够观察到更细微的细节。
本文将详细介绍扫描电镜的工作原理，包括电子束的产生、样品的准备、信号的检测和图像的生成等方面。
一、电子束的产生1.1 热阴极发射电子热阴极发射电子是扫描电镜中常用的电子源之一。
通过加热金属阴极，使其发射出电子，形成电子束。
常用的金属阴极有钨、铑等，因其熔点高、耐热性好而被广泛应用。
1.2 场发射电子场发射电子是另一种常用的电子源。
在扫描电镜中，通过在导电材料上施加高电压，使其表面形成强电场，从而将电子从导体表面发射出来。
场发射电子具有较高的亮度和稳定性，适用于高分辨率的扫描电镜观测。
1.3 冷阴极发射电子冷阴极发射电子是一种新型的电子源。
与热阴极不同，冷阴极发射电子不需要加热即可发射电子。
常见的冷阴极包括钻石薄膜阴极和碳纳米管阴极。
冷阴极发射电子具有较高的亮度和长寿命，适用于高分辨率和高稳定性要求的扫描电镜。
二、样品的准备2.1 固态样品的处理固态样品在进入扫描电镜之前需要进行一系列的处理。
首先，样品需要被切割成适当的尺寸，并进行抛光以获得平坦的表面。
然后，样品需要被镀上一层导电薄膜，以便电子束能够在样品表面形成有效的信号。
2.2 液态样品的处理液态样品的处理相对较为复杂。
通常，液态样品需要被固化成凝胶或冰冻，以保持其形状和结构。
然后，样品需要被切割成适当的尺寸，并进行抛光和镀膜等处理步骤，以便进行扫描电镜观测。
2.3 生物样品的处理生物样品的处理需要特殊的技术和设备。
首先，生物样品需要被固定，以保持其形状和结构。
然后，样品需要进行脱水、冻干或冰冻等处理步骤，以便进行扫描电镜观测。
此外，为了增强样品的对比度，生物样品通常需要进行染色处理。
三、信号的检测3.1 二次电子信号二次电子信号是扫描电镜中最常用的信号之一。
扫描电镜
1.扫描电子显微镜的成像原理：与透射电镜完全不同，它不用电磁透镜放大成像。
而是以类似电视摄影显像的方式。
利用细聚焦高能电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
扫描电子显微镜的特点：①高分辨率：普通钨灯丝扫描电镜其二次电子像的分辨率达3～4nm；而场发射扫描电镜可达1～2nm。
②高放大倍数：10倍～50万连续可调，原位放大。
③高景深：适合于粗糙表面及断口形貌的显微分析。
④多功能：可与其它分析仪器相组合，能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。
2电子束与固体样品作用高能入射电子束轰击固体样品，与样品物质中的原子核、核外电子相互作用，而发生散射和吸收。
原子对电子散射：也分弹性散射与非弹性散射。
1)、弹性散射：入射电子与原子核的相互作用。
2). 非弹性散射：入射电子与原子中核外电子作用。
入射电子能量传给原子而发生变化，并引起原子结构变化，产生各种电子激发或辐射。
3)吸收：入射电子在固体中散射比X 射线强得多，固体对电子的“吸收”强烈。
吸收表现：随着激发次数增多，入射电子动能逐渐减小，引起强度衰减，直到耗尽，最终被固体吸收（束缚）。
电子束与固体样品作用时产生的信号1)．背散射电子：指被固体样品中原子核反弹回的一部分入射电子。
含弹性的和非弹性的①弹性背散射电子：指被样品物质中原子核反弹回来，散射角>90o的部分入射电子，其能量基本无损失，只改变方向。
特点：能量高，能达数千～数万电子伏。
②非弹性背散射电子：入射电子和核外电子相互作用，不仅方向改变、能量有不同程度损失，经多次散射后仍能回表面（散射角> 90o ）的电子。
背散射电子特点：能量：从数十eV～数千eV很宽。
数量：弹性的远比非弹性的所占份额多。
来源：样品表层几百nm深度。
产额：随原子序数Z增大而增多。
2)．二次电子：指被入射电子击出，并离开样品表面的样品物质核外电子。
二次电子特点：①大多（90％）是来自样品原子外层的价电子。
扫描电镜sem
扫描电镜（SEM）简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用电子束对样品表面进行扫描的显微镜。
相比传统的光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野，使得它成为材料科学、生命科学和物理科学等领域中常用的研究工具。
SEM通过利用电子多次反射，将样品表面的形貌细节放大数千倍，可以观察到微观结构，比如表面形态、粗糙度、纳米级颗粒等。
SEM通常需要真空环境下操作，因为电子束在大气压下很快会失去能量而无法达到高分辨率。
工作原理SEM的工作原理可以简单地分为以下几步：1.电子发射：SEM中，通过热发射或场发射的方式产生电子束。
这些电子被加速器加速，形成高速的电子流。
电子束的能量通常在10-30 keV之间。
2.样品照射：电子束通过一个聚焦系统照射到样品表面。
电子束与样品原子发生相互作用，从而产生各种现象，比如电子散射、透射和反射。
3.信号检测：样品与电子束发生相互作用后，产生的信号会被探测器捕获。
常见的SEM信号检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
这些探测器可以测量电子信号的强度和性质。
4.信号处理和图像生成：SEM通过对探测到的信号进行处理和放大，生成图像。
这些图像可以显示出样品表面的微观结构和形貌。
应用领域SEM在许多科学领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：材料科学SEM可以用于研究材料的结构和形态。
它可以观察微观缺陷、晶体结构、纳米颗粒等材料细节。
这对于材料工程师来说非常重要，可以帮助他们改进材料的性能和开发新的材料。
生命科学SEM可以用于观察生物样品的微观结构。
比如，它可以观察细胞的形态、细胞器的分布和细胞表面的纹理。
这对于生物学家来说非常重要，可以帮助他们了解生物体的结构和功能。
纳米科学SEM在纳米科学领域中也有广泛的应用。
通过SEM可以对纳米材料进行表面形貌和结构的观察。
它可以显示出纳米结构的细节，帮助科学家研究纳米颗粒的组装、层析和相互作用等现象。
扫描电镜
演讲者： 陈磊 陈映雪 胡磊 贾立颖 赵立山
指导教师： 潘礼庆
1
概述
2
相关原理
3
实验设备及使用方法
4
应用及示例分析
概述
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写 为SEM (Scanning Electron Microscope)。 它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电 子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电 子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
3:电子感应电动势象是半导体器件所特有的，常用来显 示半导体、绝缘体的表面形貌、晶体缺陷、微等离 子体和P－N结
实验设备及应用
扫描电子显微镜主要包括： 电子光学系统 扫描系统 信号检测放大系统 图象显示和记录系统 电源和真空系统等
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
成像示意图
电子枪
其作用是利用阴极与阳极之间的高电压来长生 高能量的电子束。电子显微镜对电子枪的要求 是：能够提供足够数目的电子，发射电子越多， 成象越亮；发射电子的区域要小，电子束越细， 象差越小，分辩本领越好；电子速度要大，动 能越大，成像越亮。
电子束与固体样品作用和产生的信号
1:一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试 样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作 用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信 息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子 等。
2:这些信息与样品表面的几何形状以及化学成份等有很 大的关系。
背散射电子象
形貌衬度 △ 倾角因素：
背散射电子产额 η=Ib/Ip
η随倾角θ增加而增加，但不精确满足正割关系
△ 方向因素： 背散射电子在进入检测器之前方向不
扫描电镜(SEM)讲解
11.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式: M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。因此，放大倍率的变化是通过改变 电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍， 介于光学显微镜和透射电镜之间。
（3）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比TEM景深大10 倍。
特征X射线
背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射
电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子， 前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性 散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变 化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性 散射而反射回来的电子。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深，由于背散射 电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散 射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显 示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
二次电子 是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为 次级电子。
在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的 电子，结果如下图所示。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；二次电子来自表面50-500 Å的区域, 对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面 的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用 什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样， 逐点逐行扫描成像。
扫描电镜
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收集二次电子时，为了提高收集有效立体角， 常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样 品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就 提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表 面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能
得到清晰的图像（图4.62）。
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(a) 加偏压前 (b) 加偏压后 图4.62 加偏压前后的二次电子收集情况
系数的和也越大，
但达一定值时保 持定值。
电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系
17
样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满
足以下关系：
ip=ib+is+ia+it 式中：ip 是入射电子强度； ib 是背散射电子强度； is 是二次电子强度；
ia 是吸收电子强度；
it 是透射电子强度。
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6.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数 扫描电镜的放大倍数可用表达式：
M = AC / AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在 样品上的扫描振幅。目前大多数商品扫描电镜 放大倍数为20-20000倍，介于光学显微镜和透射 电镜之间。
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(2) 分辨本领
SEM的分辨本领与以下因素有关：
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这些物理信号的强度随样品表面特征而变， 它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、 成比例地放大后，送到显像管成像，得到样品表 面特征图像。 供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈 的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电 源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子 束作同步扫描。 因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏 上电子束的位置是一一对应的。
6
2、扫描电镜主要功能： ◆ 表（界）面形貌分析； ◆ 配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体 学位向分析等。
扫描电镜的基本结构和工作原理讲解
扫描电镜的基本结构和工作原理讲解扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，用于观察和研究微观世界中的样品。
它通过利用电子束与样品的相互作用，获取样品表面的形貌和成分信息。
本文将详细介绍扫描电镜的基本结构和工作原理。
一、基本结构扫描电镜主要由以下几个部分组成：1. 电子枪（Electron Gun）：电子枪是扫描电镜的核心部件之一，它产生高能电子束。
电子束的形成是通过热发射或场发射的方式，通过加热或加电场使金属阴极发射电子。
2. 准直系统（Condenser System）：准直系统用于聚焦和准直电子束。
它由准直透镜和聚焦透镜组成，能够将电子束聚焦成细小的束斑并准直。
3. 样品台（Sample Stage）：样品台是放置待观察样品的平台。
它通常具有微动装置，可以在水平和垂直方向上移动样品，以便于观察不同区域。
4. 扫描线圈（Scan Coils）：扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描。
通过调节扫描线圈的电流，可以控制电子束的位置和扫描速度。
5. 检测器（Detector）：检测器用于接收样品表面反射、散射或发射的信号。
常用的检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
6. 显示器和计算机系统：显示器用于显示扫描电镜获取的图像，计算机系统用于图像的处理和分析。
二、工作原理扫描电镜的工作原理可以简单概括为以下几个步骤：1. 电子束的产生：电子束由电子枪产生，通过加热或加电场的方式使金属阴极发射电子。
电子枪通常采用热阴极或场发射阴极。
2. 电子束的准直和聚焦：电子束经过准直系统的聚焦透镜和准直透镜，被聚焦成细小的束斑并准直。
3. 电子束与样品的相互作用：准直后的电子束通过扫描线圈控制在样品表面的扫描。
当电子束与样品相互作用时，会发生多种相互作用，包括二次电子发射、反射电子、散射电子等。
4. 信号的检测：样品表面反射、散射或发射的信号被检测器接收。
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扫描电镜，左面为镜筒和样品室，右面室是成像和记录系统，两部分是由同步扫描发生器和信号探测器连接在一起。
其结构由下图所示：
扫描电镜成像如同电视机一样，利用电子束扫描功能实现。
同步扫描发生器同时控制镜筒中扫描线圈和显示器扫描线圈，使电子枪发出的电子束与显示器电子束分别在样品和荧光屏一上同步扫描，两者逐点、逐行、逐帧对应。
电子束激发样品每个点的信号被探测器接收，经过放大送到显示器，调制荧光屏对应扫描点的亮度，如果样品每个点发出的信号强度不同，荧光屏上对应点的亮度就有差异，这就是扫描图像。
扫描电镜提供的信息主要来源于电子束与样品的相互作用，即入射电子束与样品相互作用，产生背散射电子，二次电子，特征X射线等信息，背散射电子是入射电子在样品中某个深度区域受到散射，反向出射样品表面形成的，其携带形貌和成分信息，出射范围在作用区1/3的深度，大约l0nm ~l000nm。
入射电子大量电离样品原子核外电子，使其变成自由电子从样品出射，称为二次电子，其能量低，多数小于50eV，从表层小于10nm范围中出射，携带样品形貌特征。
入射电子使原子内壳层的电子电离，出现空位，此刻原子处于激发态，外壳层电子向空位跃迁，并以特征X射线形式释放出多余能量，原子恢复到稳态。
不同元素的原子释放出的能量各异，故称元素的特征X射线，携带元素化学成分信息，在样品中的出射范围约几个um。
特征X射线为元素成分分析信号。
因此扫描电镜操作参数的选择和调整尤为重要。
三、扫描电镜的参数调节
扫描电镜的工作参数大致可分为加速电压，探针电流，物镜光阑，以及相消散的调节。
下面我们一一展开，讨论一下这些参数对于获得的电子像的影响。
1.加速电压的选择
加速电压是扫描电镜的重要参数，一般来说，仪器提供的加速电压的范围为0.2~30kV，需要根据种类和分析目的进行选择。
选择的依据如下表所示：
2.探针电流的选择
电子枪发射束流，经过聚光镜调节，会聚成更小的束斑尺寸（Spot Size)入射样品，其对应的束流称为探针电流（Iprobe)，探针电流大，束斑尺寸相应增加。
探针电流或束斑尺寸可以根据不同的工作模式选用，见下表：
3.物镜光阑的选择和调整
当观察上千倍图像时，如果反复调焦发现图像跑动，说明物镜光阑不合轴，利用物镜光阑调节钮合轴，见下照片。
激活选区扫描（Reduced raster) ，
套住图像中某个特征物，选用震动（Wobble) 功能，图像发生不规则跑动，分别仔细调节X和Y两个旋钮，使图像不跑动，只是如同呼吸一样原地闪动，这时光阑合轴调好了，关闭震动功能。
调高倍率图像时，在电子枪合轴后，物镜光阑必须合轴，才能消像散。
物镜光阑有三个，点击光阑数据（Edit data) 查看，其光阑孔直径和位置一目了然，见下表，每台电镜略有不同。
XY位置读数为调节钮上的刻度，每个光阑相距3mm。
调节Y旋钮，可以选用不同内径的光阑。
常规观察选2号光阑，OptiBeam 程序将连续计算透镜参数，如果确定是最佳光阑选择，将出现Best Aperture =yes。
然而，有时也会建议利用其他光阑，显示Best Aperture = No 。
光阑更换后，必须重新合轴。
4.相消散
当观察高倍图像时，反复调焦都不清楚，图像在相互垂直方向上有模糊边，见下组照片一的左图和中图，这就是像散，必须予以消除。
颗粒像散，10kV，15kX
消像散操作有三种选择：
a．点击下拉菜单的消像散图标，拖动鼠标左键分别上下或左右移动，使模糊边尽量减小，再调焦，清晰度有所改善，该过程反复进行，直到图像清晰，见右图。
b．在光阑板面点击消像散（Stigmation) ，分别拖动XY坐标线的两个方向滑尺，减小模糊量。
c．利用手动操作板上的两个消像散旋钮，分别缓慢转动，消除模糊边。
5.EDS操作
EDS也是扫描电镜的一个最常用的功能。
扫描电镜通常配备能谱仪，可以对样品进行微区成分分析。
能谱仪探测器接收样品出射的X射线，由于不同元素X射线均具有自己的特征能量，谱仪按其能量展谱，谱图横座标为特征能量，不同元素谱峰在特定位置，纵座标的谱峰高度反映元素含量，通过程序
计算，获得微区成分定性或定量分析结果。
能谱分析的条件的设定由下图所示：
能谱分析注意事项有以下三点：
a)工作距离要调整到8.5mm，以保证探测器与样品表面夹角35°
b)加速电压EHT选择20kV 是个折中值，可以满足大部分元素分析。
原子序数较低的元素EHT可以选择较低值。
c）定量分析要求较高的计数率，束流Iprobe 可以选较高值，只要能谱死时间＜30% 即可正常工作。
\
近年来，随着科技的发展和材料尺寸的不断缩小，扫描电镜（SEM）已经成为一种非常有价值的表征方法。
SEM作为一种通用的工具，方便用户可以对各种各样的材料进行多种不同类型的分析。
为获得更好的结果，用户应该仔细设定SEM参数。
其中一个设置是束斑直径，即照射在样品上的电子束直径。
在这篇博客中，阐述了如何在SEM中调整束斑直径，以及如何在高分辨率成像和大束流之间实现平衡，以获得zui佳结果。
如何在SEM下调整束斑直径
描述SEM中电子束性质的四个主要参数如图1所示:
.使电子在电镜腔室中运动的加速电压
.电子束的会聚角
.轰击样品的电子束流大小
.到达样品表面的zui终束斑直径。
图1：SEM中电子束的四个主要参数：加速电压、会聚角、电子束流和束斑直径
在现代SEM中，用户可以控制电子束的大小。
这主要是通过调节系统的会聚镜和物镜，选择不同大小的孔径光阑来实现的。
电子流经电磁透镜（由极靴内部的线圈组成），操作者可以通过调节加载在透镜上的电流来控制电子的路径。
此外，束斑直径取决于加速度电压（高加速电压减小斑点尺寸），工作距离（距离越大，束斑直径越大），以及物镜光阑（较小的光阑产生较小的束斑直径）。
然而，实际上电子束斑的大小是一个控制和预测起来非常复杂的参数，因为它依赖于许多（相互关联的）因素。
描述束斑直径涉及到电子枪的高斯直径、末级光阑的衍射效应、色差和电磁透镜引起的球面像差。
如果再看下图1，为了在样品试样表面上有一个较小的束斑直径和足够的电流，用户只需增加电子束的会聚角。
然而，这将增加扫描电镜中光学元件的像差，从而拓宽光束。
因此，要想准确地进行实验，必须了解不同的参数是如何影响电子束的特性，并权衡它们之间的利弊。
高分辨率成像与大束流
影响分辨率的主要因素是束斑直径。
为了获得高分辨率的图像，应该尽可能地保持更小的束斑直径，以便能够阐释和描述样品更小的特征。
另一方面，对于高信噪比和高对比度分辨率，电子束拥有足够的束电流也是很重要的。
由于减少了束斑大小的同时也减少了束电流，用户需要判断和选择zui适合他们目标预期的设置。
一般来说，如果需要高倍率的图像，那么束斑直径的大小应该保持zui小。
如果用户只需要低放大率成像，那么就建议增加束斑直径尺寸，这样图像就会产生更多的电子信号，看起来更清晰。
图2，您可以观察到在低放大率下获得的图像，但是较大的束斑直径看起来更明亮和平滑。
然而，随着放大倍率的增加，当需要高分辨率成像时，用户应该切换到较小的束斑直径，以得到好的图像。
此外，更大的束斑直径——导致更大的电子束电流——增加了样品的损害，这种现象应该被考虑进去，尤其是在对电子束敏感的样品进行成像的时候。
图2:锡球的SEM图像a）大光斑b）小光斑。
在左边显示的是低放大倍率图像，显示在右边的是他们各自在高倍率放大下的图像。
在低倍率镜下，采用大束流（a）。
在高倍率放大图像的情况下，使用较小的束斑直径使用户获得更好的空间分辨率。