热发射扫描电镜技术规格及要求
热发射扫描电镜技术规格及要求
热发射扫描电镜技术规格及要求
1、设备组成、布置方式及用途说明
1.1 设备名称：热发射扫描电镜
1.2 数量：一套
1.3 场发射扫描电镜主要由以下部分组成：
①主机：热场发射扫描电镜
②附件：电制冷能谱(EDS)与EBSD一体化系统；离子束镀膜仪；
精密切割机；半自动研磨/抛光机；振动抛光机。
1.4 推荐布置方式：开放式布置。
1.5. 电镜主要用于材料的微观形貌观察，要求该设备可以直接对导电（金
属材料、半导体材料）和不导电的材料（陶瓷、塑料、玻璃等）进行观察，以满足研究近似原始状态下相关样品的观察和分析需求；配上能谱仪，可对材料的微区成分进行定性和定量分析及元素线扫描和面分布分析；配上EBSD，可通过实时采集背散射电子以及标定背散射电子衍射花样，快速获取逐点的晶体学结构信息，分析研究材料的晶体取向、微观织构及其相关的材料性能等。
1.6. 能通过程序控制实现自动化检测。
2、技术指标要求
2.1. 场发射扫描电镜FESEM
场发射扫描电镜作为最关键部件，要求选用国际知名品牌产品。投标文件应对所选用场发射显微镜品牌、特色及技术指标给予详细描述。
1性能参数
1.1分辨率
二次电子像（SE）15KV1nm 1KV 1.6nm
分析模式（EDS或
EBSD分析）
15KV3nm
背散射电子像（BSE）30KV 2.5nm
1.2放大倍数30-800,000×
放大倍数误差≤3 %
调节自动放大倍数修正功能，放大倍数预设功能；连续可调1.3加速电压0.2-30KV
调节连续可调
1.4探针电流（束流范
围）
4pA-100nA 稳定度优于0.2%/h 调节连续可调
1.5成像模式二次电子像；背散射电子像
调节模式二次电子和背散射电子成像系统可以任意比率混合，自动调节和手动调节亮度、对比度
2电子光学系统
2.1电子枪（灯丝）标书需详细描述本产品的电子光学系统特点
具有自动对中和启动电子枪功能；在显示器中显示全部发射器参数的状态信
息；灯丝寿命优于两年。
2.2透镜控制系统需在标书上详细说明透镜控制系统；实现了大小样品的高分辨率。取代机械式可调光阑，避免机械上的误差和人为的误操作。
2.3物镜光阑物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑；光阑寿命优于两年。
2.4电子束位移扫描旋转、动态聚焦和倾斜校正补充，图像旋转连续调整，工作距离改变自动旋转补偿；样品倾斜时自动聚焦并修正。
3样品室
3.1样品台五轴马达驱动，同时保留各轴手动，移动范围：X≥50mm；Y≥50mm；Z ≥25mm；T≥-5～+70°；R=360°连续旋转，电脑控制全对中旋转控制，内置样品防撞警报器
3.2样品室最大可装载直径不小于150mm样品；兼容性高，预留了EDS、EBSD以及其他标准扩展接口。
3.3重复性重复性：2 μm；
3.4 稳定性最小步长：90 nm；漂移：在稳定20min后，在360 s内（样品台不倾斜），样品台漂移小于40 nm；
3.5 样品台控制样品台移动：在屏幕图形上用鼠标控制及操纵杆控制；灵敏度与放大倍数相协调；样品台导航：由模拟样品台移动的Smart SEM 图形来进行；接触报警：与屏幕上的信息同时进行音响报警。
4检测器
4.1镜筒内二次电子检测器一个和背散射电子检测器各一个；样品室二次电子检测器一个和背散射电子检测器各一个
4.2 样品室红外CCD相机一个
5电脑控制、数字图像记录系统和标准应用软件5.1配置与EDS和EBDS的数据连接通道；
5.2具有自动控制功能：自动真空控制、自动调节饱和电流、透镜光阑对中、自动调焦、加速电压偏压自动补偿、电子束大小电流自动调整、自动调整扫描速度（根据信噪比）、自动调整对比度&亮度、自动消像散。
5.3图像处理：最大像素不小于4096×3536像素。图像显示：单幅图像显示或4帧图像（SE和BSE,混合像，CCD像）同时显示，双分屏显示（显示电镜工作参数）；图像记录: TIFF, BMP或JPEG; 几何量实时测量（任何倍率下误差低于3%以下)；标准配备多种测量软件工具；图像存取和管理软件；操作软件内建帮助软件，协助使用者查询相关操作步骤；具有产品控制和数据处理的其他标
配功能。
5.4电镜控制操作软件。
6控制和数据处理系统
6.1
基于以太网架构的数据传输系统；Intel双核控制和操作计算机系统（要求标书需明确配置）；
Windows XP操作系统；中央处理器：CPU：Intel P4 3.2GHz。内存：3.45G；外界接口：串行、并行、SCSI、USB 2.0接口、网络；硬盘1000GB；CD、DVD刻录；显示器：19英寸LCD显示器（标书需明确厂家与型号）
7真空系统
7.1
涡轮分子泵，离子泵，前级机械泵；换样时间：≤300秒（高真空模式）；电子枪室真空度10-7Pa 数量级；样品室真空度：高真空模式下10-4Pa数量级。
8工作条件和安装要求
8.1电源:220V/50Hz；运行环境温度:15-25度；运行环境：相对湿度<80%；仪器运行的持久性：可连续运行；
8.2能在武汉理工大学测试中心一楼安装，并保证设备的验收指标要求。
9安全保护
9.1具有突然真空下降、断水、断电、接地故障自动保护
10 冷却系统
10.1配有循环水冷却器
11其他配件或易损件
11.1配置相关配件或易损件（备用灯丝+光阑3套，含技术人员服务费及差旅费）。
2.2． 附件：电制冷能谱(EDS)与EBSD 一体化系统
该附件为场发射扫描电镜关键附属设备，用于材料的微区结构分析。 EDS
1 探测器
1.1 （*）芯片类型* 硅漂移SDD 电子制冷探头（Silicon Drift Detector ），独立封
装FET 场效应管，圆型硅漂移晶体, 超薄窗设计。独立真空，
仅消耗电能，无需循环水及其他真空泵或风扇制冷，没有震
动。 1.2 （*）有效探测面积*
不低于30mm 2
，同等条件下, 大大提高计数率。配合场发射SEM 低电压下工作，可以显著提高能谱的信号强度及空间分辨率 1.3 （*）能量分辨率* (Mn-Ka)：在100,000CPS 条件下测量，优于131V ； 轻素分辨率：C-K 优于52eV
1.4 最大输入
（输出）计数
能谱仪处理器与计算机采用分立设计，采用1394卡进行通
讯。最大输入计数不小于850,000cps ，输出最大计数率大于
300,000CPS, 可处理最大计数率大于700,000CPS 1.5 窗口类型
超薄探测窗口 1.6 元素分析范围* Be4~U92
1.7 峰背比例
优于15,000:1
1.8 谱峰稳定性 1,000cps 到100,000cps ，Mn Ka 峰谱峰漂移小于1eV ，分辨率变化小于1eV , 48小时内峰位漂移小于1.5eV 。 1. 10 开机速度
具备零峰修正功能, 可以快速稳定谱峰, 开机5分钟内即可
得到稳定的定量结果。 1. 11
无漏磁电子陷阱设计，对扫描电镜无任何影响 2
（*）能谱应用软件
厂家需在标书中需详细反映产品软件特点:能谱应用软件基于Windows 7平台，采用
多任务设计，可以同时并行数个任务，并支持分屏显示及远程控制。导航器界面设计,
操作简便，界面友好, 并具有中文和英文操作界面，可以自由切换;定性分析: 可自动
标识谱峰, 除惰性气体元素外, 无禁止自动标定的元素; 可进行谱重构，对重叠峰进
行手动峰剥离;定量分析: 采用XPP 定量修正技术和高帽数字滤波技术, 可对倾斜样
品进行修正, 并增强对轻元素的修正; 具有完备的虚拟标样库; 具备有标样定量分析
及无标样定量分析方法; 可以得到归一化和非归一化定量结果, 可以用化学配位法得
到非归一化结果;其它功能: 具备全谱智能面分布/线扫描分析功能，一次采集, 能存
储每一扫描位置(x, y)的所有元素的信息, 用户随后可以在离线状态下从图像上的任
何位置重建谱图、线扫描和面分布图.全谱智能面分布图分辨率4096*4096。电子图像
分辨率8192*8192.其它功能: 可将电镜图象传输到能谱仪的显示器上,并以该图为中
心做微区分析, 可显示电子作用区大小, 可对点, 矩形, 任意多边形, 任意不规则区
域等进行分析；实验报告:多种输出格式, 单键可生成Word 文档, 及HTML 格式；
离线数据再处理等软件包；标书需详细提供产品功能的软件特点。 3 计算机及其附件部分
奔腾4 主频3.0G Hz ，2G 内存，500G HD ，DVD-RW ，22”液晶显示器，网卡 EBSD
1 E BSD 探测器
1.1 （*）EBSD 探头* 适用于场发射电镜的高速EBSD 探测器，能与EDS 硬件同
时使用，高端的高灵敏度CCD 相机，加速电压大于３ＫＶ，
及束流大于５００p Ａ时，可以采集到明显的衍射花样。40
×30mm 大面积矩形荧光屏；花样像素分辨率：640×480×12位，高精度马达驱动；确保扫描电镜的真空密封；具备安
全保护装置；配置散射探测器（FSD ）；可以充分靠近样品而
不遮挡能谱探头,无需电子制冷，CCD 相机直接安装于荧光
屏后，充分靠近样品。 1.2 （*）花样采集速度 ≥106点/秒(8*8 binning)
1.3 标定成功率 任何扫描速度下，用以多晶镍（Ni ）为标样，测量>99%的标定成功率。
1.4 （*）取向精准度
任何扫描速度下，获得优于0.3 度的取向精准度，并可同时给出数据可用性的量化指标； 2 （*）数据库系统 具有专用的EBSD 和ICSD 数据库；具有人工建立数据库和添加源于XRD 的通用数
据库功能。
3（*）软件功能与能谱联合使用，具备图像采集系统：具有SEM成像功能，可支持多种SEM图像类型，图片尺寸不低于4096×4096；具备EBSD花样自由采集，无标样自动系统校准功能，拥有极图与反极图，取向分布，相区分与鉴定，能够分析晶界织构，以及EDS和EBSD的同步分析，离线数据再处理等软件包；标书需详细提供产品功能的软件特点。
4（☆）计算机提供通讯连接和高性能计算机工作站，保证解析的高速度；
标书需详细提供产品功能的特点。
2.3．附件：离子束镀膜仪
功能：适用于不同材质的试样表面喷镀导电层。主要技术指标：
1. 样品能够快速镀膜，只产生极小的热量；
2. 控制样品旋转和摇摆速率，确保样品镀膜均一；
3. 样品载台适用于各种SEM样品；
4. 配有测膜厚度装置（FTM），能够连续测量沉积速率；
5. 提供多种材质（C、Pt、Au、Cr）的靶材；
6. 隐藏在腔体内的耙材完全与溅射污染物隔离；
7. 可选配第二个耙材交换仪器即可再增加两个耙材，可在保持真空的情况下极短时间内选择两个可用耙材中任意一个。
2.4．附件：精密切割机
功能：适用于不同材质的试样取样，包括陶瓷，
金属，稀土材料，复合材料，生物材料等；能自动完成试样的切割，并有良好的切割效果，试样损伤小；对于失效分析的试样能精确定位切割。主要技术指标：
1.工作功率: 1/8 HP（92瓦）直流马达
2.刀片转速: 0-975 RPM连续可调，步长1RPM
3.刀片尺寸: 75mm(3英寸)-178mm（7英寸）
4.安装孔尺寸: 1/2” (12.7毫米)
5.最大切割直径: 40毫米
6.自动切割开关，滑动筹码配重系统(0-500g)
7.数字式样品定位系统，定位精度0.1mm
8.带有可拆卸的防护罩，可进行全自动封闭切割
9.内装切割片精整装置
10.标准配置包含所有连接管线, 工器具及操
作手册
11.耗材配置冷却液（950ml）及金刚石刀片
（152x0.50x12.7）。
12.工作环境: 220V/单相
2.5．附件：半自动研磨/抛光机
功能：通过选用不同的研磨/抛光介质，完成从粗磨至精抛的样品制备过程
主要技术指标：
13.磨盘工作功率：750瓦
14.自动工作头功率：116瓦
15.磨盘直径：250mm
16.底盘转速： 10-500 转/分钟, 转动方向可
调
17.自动工作头转速：30-60转/分钟, 转向可
调节, 以在必要时增加切削速度
18.压力模式：同时具有单点力(5-45牛顿)和
中间力(20-260牛顿)两种模式
19.触摸面板控制
20.水流出口, 出水大小/方向可调节
21.安全性能：紧急停车旋钮;
22.所有夹具可方便且快速的与工作头装配或
拆卸, 以满足频繁的清洗和显微观察要求
23.气动压力控制, 稳定安全
24.面板控制: 压力模式, 压力大小, 工作头
转向, 工作时间, 水流开关
25.外形尺寸及设备重量:506 X621X653mm ,
175磅 (85KG)
26.工作环境: 220V/50Hz，气压85psi
(6bars)，清洁自来水
2.6．附件：振动抛光机
功能：完成金相试样的振动抛光，残余应力小，适用于EBSD制样
主要技术指标：
1．抛光盘直径12”（305mm）
2．最大振动频率7200次/秒
3．振动幅度可调节，并以LED光柱在面板上显示
4．提供100%的水平振动，无垂直方向震动，可制备高质量光滑表面
5．最多可一次抛光18个镶嵌样品
6．防腐蚀抛光仓
7．触摸面板控制
8．工作环境: 220V/50HZ/单相, 进/出水
扫描电镜制样
扫描电子显微镜(SEM)常规样品制备技术 SEM常规制样方法（一） ——试样的取材、固定、脱水和置换 一、实验目的 掌握扫描电镜制样过程：从取材、固定、脱水、置换、干燥、喷涂这一过程中样品怎样保持生活状态，从而得出接近生活状态的样品。 二、实验原理 不论动物或植物组织，要求取材时操作必须快速，组织表面要清洁，必要时需超声波清洗，原理同TEM取材，但需强调的是SEM观察表面结构，所以应注意表面结构的清洁、完整和电镜下反应真实的形貌。取材时动作要快、轻、准、大小在1mm-1cm之间，所用的器械要锋利、洁静，避免任何牵拉和挤揉样品表面的损伤，常用的固定剂有2-4%戊二醛和1%锇酸。 三、实验器材 样品（动物或植物）、双面刀片、培养皿、l.5ml离心管、牙签、2-4%戊二醛、1%锇酸、 0. 1M PBS缓冲液，乙醇、乙酸异戊酯。 四、实验步骤 1、取材 要求动作轻、迅速、准确，为了保持生活状态，应在固定前清洗掉表面杂质，即，迅速将标本放在PBS缓冲液中冲洗，也可超声波器中超10s-30s，使样品所带的污物除去（如：气管内壁上的粘液、植物叶上的灰尘等）。 2、固定（前固定） 经过清洗的样品迅速投入2-4%戊二醛囤定液中，间歇振荡且室温固定约2-4小时即可。 样品固定的目的：使样品细胞的微细结构完整真实地保存下来。如果样品没有很好地固定，那么样品在脱水时可能变形，破坏了样品的生活状态，也就是说，固定不好的材料，电镜下不能反映真实结构，所以这一步很重要。 3、冲洗 0. 1M PH7.2 PBS缓冲液洗：30分钟中间换3-4次，因戊二醛与锇酸反应生成细微的沉淀，所以在后固定之前，用0. IM PBS缓冲液洗去多余的戊二醛之后，样品才可能进入锇酸固定液。 4、后固定：1%四氧化锇后固定1-2小时。 5、冲洗：重蒸水冲洗30分钟中间换3-4次，因四氧化锇与乙醇反应，所以在脱水前充分洗去残留的四氧化锇，样品才能进行脱水。 6、脱水 脱水剂为乙醇，室温进行为了减少人工损伤，需要梯度脱水：30%、50%、70%、80%、90%、95%、100%，每级15-20分钟，如果是动物样品，脱水时间可5-10分钟，脱水要充分完全地进行直到除尽样品中的水份为止，最后100%乙醇要重复2-3次，保证样品绝对无水。 7、置换：醋酸异戊酯30分钟或者过夜 样品脱水后，放入醋酸异戊酯中。样品在脱水时，样品中的水份被乙醇脱水剂替代，而乙醇挥发较快易自然干燥，固选用挥发较慢的乙酸异戊酯，既能与CO2溶合，又能与乙醇溶合，作中间媒介液置换。 五、实验结果 要求学生写出实验报告。
扫描电镜SEM制样步骤
扫描电镜S E M制样步 骤 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
扫描电镜观察制样步骤 固定： 1、用灭菌镊子挑出少量的的样品（碳粒/碳毡）,放入 5ml 的离心管中, 2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时 3、置于 4℃冰箱中固定12小时。 冲洗： 用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次，每次 10 分钟。每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。Or 离心 脱水： 分别用浓度为30%， 50%，75%，90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水，每次10分钟， 干燥： 将样品放在离心管里，置入干燥器中干燥 12 小时。粘样：用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上 预处理好的样品放入干净离心管中待检。 SEM上机测样--测定条件参数设置 分子克隆实验指南第三版，1568页： 25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制； 先配0.1mol/L K2HPO4，0.1mol/L KH2PO4 配PH7.4，100ml磷酸钾缓冲液需： 0.1mol/L K2HPO4，80.2ml 0.1mol/L KH2PO4，19.8ml 混合即是，不用酸碱调PH。 参考文献： DOI:?10.1021/es902165y Microbial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilm Selecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterization A severe reduction in the cytochrome C content of?Geobacter sulfurreducens?eliminates its capacity for extracellular electron transfer 2
扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用
一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成
图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图
S4800扫描电镜操作说明书
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
热发射扫描电镜技术规格及要求
热发射扫描电镜技术规格及要求
热发射扫描电镜技术规格及要求 1、设备组成、布置方式及用途说明 1.1 设备名称：热发射扫描电镜 1.2 数量：一套 1.3 场发射扫描电镜主要由以下部分组成： ①主机：热场发射扫描电镜 ②附件：电制冷能谱(EDS)与EBSD一体化系统；离子束镀膜仪； 精密切割机；半自动研磨/抛光机；振动抛光机。 1.4 推荐布置方式：开放式布置。 1.5. 电镜主要用于材料的微观形貌观察，要求该设备可以直接对导电（金 属材料、半导体材料）和不导电的材料（陶瓷、塑料、玻璃等）进行观察，以满足研究近似原始状态下相关样品的观察和分析需求；配上能谱仪，可对材料的微区成分进行定性和定量分析及元素线扫描和面分布分析；配上EBSD，可通过实时采集背散射电子以及标定背散射电子衍射花样，快速获取逐点的晶体学结构信息，分析研究材料的晶体取向、微观织构及其相关的材料性能等。 1.6. 能通过程序控制实现自动化检测。 2、技术指标要求 2.1. 场发射扫描电镜FESEM 场发射扫描电镜作为最关键部件，要求选用国际知名品牌产品。投标文件应对所选用场发射显微镜品牌、特色及技术指标给予详细描述。 1性能参数 1.1分辨率 二次电子像（SE）15KV1nm 1KV 1.6nm 分析模式（EDS或 EBSD分析） 15KV3nm
背散射电子像（BSE）30KV 2.5nm 1.2放大倍数30-800,000× 放大倍数误差≤3 % 调节自动放大倍数修正功能，放大倍数预设功能；连续可调1.3加速电压0.2-30KV 调节连续可调 1.4探针电流（束流范 围） 4pA-100nA 稳定度优于0.2%/h 调节连续可调 1.5成像模式二次电子像；背散射电子像 调节模式二次电子和背散射电子成像系统可以任意比率混合，自动调节和手动调节亮度、对比度 2电子光学系统 2.1电子枪（灯丝）标书需详细描述本产品的电子光学系统特点 具有自动对中和启动电子枪功能；在显示器中显示全部发射器参数的状态信 息；灯丝寿命优于两年。 2.2透镜控制系统需在标书上详细说明透镜控制系统；实现了大小样品的高分辨率。取代机械式可调光阑，避免机械上的误差和人为的误操作。 2.3物镜光阑物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑；光阑寿命优于两年。 2.4电子束位移扫描旋转、动态聚焦和倾斜校正补充，图像旋转连续调整，工作距离改变自动旋转补偿；样品倾斜时自动聚焦并修正。 3样品室 3.1样品台五轴马达驱动，同时保留各轴手动，移动范围：X≥50mm；Y≥50mm；Z ≥25mm；T≥-5～+70°；R=360°连续旋转，电脑控制全对中旋转控制，内置样品防撞警报器 3.2样品室最大可装载直径不小于150mm样品；兼容性高，预留了EDS、EBSD以及其他标准扩展接口。 3.3重复性重复性：2 μm； 3.4 稳定性最小步长：90 nm；漂移：在稳定20min后，在360 s内（样品台不倾斜），样品台漂移小于40 nm； 3.5 样品台控制样品台移动：在屏幕图形上用鼠标控制及操纵杆控制；灵敏度与放大倍数相协调；样品台导航：由模拟样品台移动的Smart SEM 图形来进行；接触报警：与屏幕上的信息同时进行音响报警。 4检测器 4.1镜筒内二次电子检测器一个和背散射电子检测器各一个；样品室二次电子检测器一个和背散射电子检测器各一个
蔡司场发射电子显微镜西IGMA
场发射电子显微镜∑IGMA 详细描述： 品牌：卡尔·蔡司 型号：∑IGMA 制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话：800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一：
第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003) CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 采用先进的第三代GEMINI镜筒的∑IGMA场发射电子显微镜在处理所有材料方面有杰出表现。GEMINI 镜筒因其操作简单，极低压成像和超稳定探测电流等优势得到广大用户的认可，同时可提供高分辨率的能谱分析和波谱分析. ∑IGMA可处理直径达250mm和高为145mm的试样，此外，理想的共面设计使得能谱分析（EDS）和背散射电子分析（EBSD）同时使用。 【技术参数】 分辨率： 1.3nm@ 20KV 1.5nm@ 15KV 2.8nm@ 1KV 放大倍数：12 – 1,000,000x 加速电压：0.1-30KV 探针电流：4 pA - 20 nA (4pA-40nA 可选) 样品室： 330 mm (φ) x 270 mm (h) 样品台： 5轴优中心全自动 X = 125 mm Y = 125 mm Z = 50mm T = 0 - 90°
扫描电镜制样篇金相样品
扫描电镜制样篇--金相样品 发布者：飞纳电镜 所谓“相”就是合金中具有同一化学成分、同一结构和同一原子聚集状态的均匀部分。不同相之间有明显的界面分开。合金的性能一般都是由组成合金的各相本身的结构性能和各相的组合情况决定的。合金中的相结构大致可分为固溶体和化合物两大基本类型。所谓“金相”就是金属或合金的相结构。 为了获得金属材料的真实显微组织并准确地观察、记录、测量和分析，合理有效的样品制备是至关重要的。金相分析作为检验分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真实结构。要进行金相分析，就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。金相样品制备与制备人员操作经验密切相关，制备人员的水平决定了试样的制备质量。 金相样品的制备通常分为五个步骤：取样、镶嵌、研磨、抛光和腐蚀，其中镶嵌和腐蚀是选择性的。 取样 取样是金相试样制备的第一道工序，若取样不当，则达不到检验目的。经验表明，金相试样最适宜的尺寸是直径为12mm，高为10mm的圆柱体，或底面为12mm×12mm，高为10mm的正方柱体。试样太小难于把控不便磨制；太大会使磨制平面过大，既不易磨平又增加了磨制时间。
一般来说，试样首先采用火焰切割，空心钻取或者其他类似方法从大块材料中取出来，然后再送到相应的分析检测实验室进行最终切割。实验室常用的切割手段有砂轮切割和线切割。砂轮切割是一种常用的切割手段，当切割冷却不充分时，在试样表面一定深度内，由于局部受热而使组织发生变化，甚至产生相变，尤其以钢最易发生。 一般认为，线切割比砂轮切割更保险，可以将试样做得很薄，磨削也比较容易。其实不然，线切割同样会对试样表面产生灼伤，只是线切割产生的灼伤是由电火花爆燃形成的点状。如果打磨不彻底的话，此假象很可能会误判为材料的孔洞或疏松，尤其是铸态的样品。 镶嵌 在实际的检测工作中，由于被检测试样的大小和形状各异，往往难以切成符合金相试样的尺寸要求（如颗粒样品，脆性样品），此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个： 一、保护试样边缘，预防制备过程对表面造成缺陷 二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤 金相试样的制样过程中，镶嵌样品的质量对试验结果精确与否有着重要的影响。目前的镶嵌方法可分为两种：热镶嵌和冷镶嵌。 热镶嵌是采用热固性或热塑性树脂包埋试样，然后放入镶嵌机内加热加压完成的。一般来说热镶嵌的温度在150-200°C，适用于热稳定好的材料，如金属材料。在镶嵌的成型过程中，热塑性和热固性的树脂都需要加热加压。不同的是，在成型之后，热固性树脂可在成型温度下脱模，而热塑性的树脂必须在压力保持的情况下冷却到70°C以下后脱模。值得一提的
无机非金属材料扫描电镜的制样流程
无机非金属材料扫描样品的制备流程 样品要求：试样经切割和磨抛处理成适宜扫描电镜观察的大小后还应进行喷金或蒸碳处理，使其导电。 切割设备：沈阳科晶自动化设备有限公司生产适用于无机非金属材料切割的的金刚石线切割机的型号有STX-202A、STX-1202A、STX-202AQ、STX-603、STX-2401、STX-402、STX-2017种。 外圆切割机的型号有：SYJ-400、SYJ-200、SYJ-150、SYJ-160、SYJ-800、SYJ-506 种。可根据材料的大小、切割的具体要求选择合适的切割设备。 耗材：金刚石线切割机用的各类直径的金刚石线、外圆切割机用的各类锯片、切割专用油、切割冷却粉、油石。 切割辅助设备：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的MTI-3040和MTI-250加热平台，设备操作简单，温度≤200℃。 耗材：陶瓷树脂衬垫、石蜡 试样的镶嵌：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的适用于无机非金属材料的冷镶嵌机的型号为CXQ-2500。 耗材：水晶胶、硬性冷镶模、软性冷镶模、弹性样品夹（冷镶嵌） 样品的磨抛：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的手动研磨抛光机型号有UNIPOL-820、UNIPOL-830、UNIPOL-1210三种。自动精密研磨抛光机型号有UNIPOL-810、 UNIPOL-802、UNIPOL-1202、UNIPOL-1502四种。自动压力研磨抛光机型号有 UNIPOL-1000D、UNIPOL-1200S、UNIPOL-1200M、UNIPOL-800M、UNIPOL-1260五种。及 双面研磨抛光机UNIPOL-160D一种。 耗材：砂纸、金刚石磨片、树脂基金刚石磨片、研磨纸、研抛底片、磨料、抛光垫、抛光液、抛光膏、磁力橡胶 样品的清洗：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的超声波清洗机的型号有VGT-1620QTD、VGT-1620TD 两种。等离子清洗设备的型号有PCE-6、PCE-8两种。可根据样品自身的特性选择合适 的清洗方法。 样品表面喷金和蒸碳：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的GSL-1800X-ZF2小型蒸镀仪，VTC-16-3HD 3溅射蒸镀膜仪是电镜实验室喷金和蒸碳常用的最佳设备。 耗材：靶材 样品观察：将已经导电的试样用导电双面胶粘接到载样台上之后就可以用扫描电子显微镜进行观察了。 以上设备和对应耗材沈阳科晶自动化设备有限公司均有销售。
扫描电镜检测标准方法
扫描电镜测试具备诸多优势，在高分子材料学，生物学，医学，冶金学等等学科领域中发挥着重要的作用。但是如果不是专业人事对这方面的了解还是比较欠缺的，对扫描电镜的标准测试方法更是知之甚少，下面就带大家一起来了解一下。 根据样品形态的不同，扫描的测试方法也是有所区别的，下面就分别来介绍一下。 1、块状导电材料：样品大小要适合仪器样品台尺寸，再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。 2、块状非导电或导电性差的材料：需要对样品进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，再进行观察。 3、对于粉末样品（非导电或导电性差的材料需镀导电膜），其制备方法3种：
a、导电胶粘结法：先在样品台上均匀沾上一小条导电胶带，然后在粘好的胶带上撒上少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。 b、直接撒粉法：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或者其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球吹掉吸附不牢固的粉末即可。 c、超声波法：将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可。然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干即可。 扫描电镜测试的优点： 1、焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究；
2、放大倍数范围广，从20倍到20万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围； 3、分辨率高，表面扫描二次电子成像的分辨率已经达到100埃； 4、制样简单，样品的电子损伤小。 5、可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。 上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务，因为自身的专业与专注，截止目前，已经1万多家客户进行合作，并得到了广泛的赞誉和认可。经过长期快速的发展，公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。
扫描电镜操作流程
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
扫描电镜实验报告要求
扫描电镜实验报告要求 第一部分：实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 3、银导电胶、双面胶（制样用） 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用） 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理； 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法； 4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性； 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片，并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述（要求总字数150字以上）。 第二部分：实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录： 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分：结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学，对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述（要求：写清 楚图片或样品名称，不需要打印照片，描述图片张数自己确定，总字数要达到150字以上）； 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上，写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。
扫描电镜细菌制样方法
细菌样品前处理 取液体或固体培养基中培养20h左右、旺盛生长的菌体。 (1)收集菌体:①液体培养基中的菌体,可取培养液8000rpm离心3~5min,弃上清,倒入 2.5%戊二醛固定液;②固体培养基上的菌体,可在菌落表面滴几滴戊二醛固定液,轻刮菌落(注意不要刮下培养基)。将菌液吸入小离心管,离心后换入新鲜戊二醛固定。 (2)固定,脱水按常规方法。2.5%戊二醛,2~4h→磷酸缓冲液清洗3次→1%锇酸4~6h→缓冲液清洗3次→乙醇梯度脱水,30%,50%,70%,85%,95%各一次,100%乙醇2次,15~20min/次→乙酸异戊酯置换2次,20min/次(注意:每步均需离心,8000rpm,3~5min,弃上清,倒入下一种试剂,滴管来回吸几下,打散菌块)。 (3)临界点干燥: 普通定性滤纸裁成35mm×18mm的纸条,将长边35mm平均分成3份,对折成小纸包,用订书钉将一端订牢,成小口袋状。将离心浓缩后的菌液滴入小纸包,立即用钉书器将另一端钉牢。放入临界点干燥器样品室,进行CO2临界点干燥。一般每次可同时处理10~20种不同菌样(注意,需用液态CO2置换2~3次)。 (4)离子溅射金:沿两端书钉剪开滤纸包,将干燥后粉末状纯菌体倒入平皿,轻摇尽量分散菌体。碳导电胶带一面粘在1/4盖玻片上,另一面倒扣轻压在菌体粉末上,翻正后用镊子或牙签将菌体轻轻刮薄铺平。离子溅射金后,即可进行扫描电镜观察。 细菌样品特殊制备方法； 1，固体培养基中的菌体 用镊子夹一小块盖玻片，轻轻放在旺盛生长的菌体上，粘附一定的细菌。然后用双面胶将此盖玻片贴在棕色瓶瓶盖内壁，在棕色瓶内加入适量1%锇酸，盖上含有样品的瓶盖，熏蒸固定2h以上。然后用双面胶将盖玻片粘在样品台上，喷金，进行扫描电镜观察。 2，液体培养基中的菌体 取一定的培养液，8000rpm离心3~5min，弃上清液，加入2.5%戊二醛固定2h，pH 7.2磷酸盐缓冲液清洗，然后加入蒸馏水稀释，充分混合后用滴管取混合液一滴于小块盖玻片上，吸附2min，用滤纸吸去多余溶液。然后用双面胶将此盖玻片贴在棕色瓶瓶盖内壁，在棕色瓶内加入适量1%锇酸，盖上含有样品的瓶盖，熏蒸固定2h以上。然后用双面胶将盖玻片粘在样品台上，喷金，进行扫描电镜观察。 0.2M 磷酸缓冲液的配制： 磷酸二氢钠（NaH2PO4.2H2O） 2.94克 磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O） 29克 纯水 500mL pH调至7.4 2.5%戊二醛固定液的配制： 25% 戊二醛10mL 双蒸馏水40mL 0.2mol/L磷酸缓冲液50mL 戊二醛最终浓度 2.5% pH值7.3-7.4
扫描电镜制样
1 ．对试样的要求 试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定。 含有水分的试样应先烘干除去水分； 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。 有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大。样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ 3 ～5mm ，大的样品座为Φ 30 ～50mm ，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5 ～10mm 左右。 本仪器要求块状样品在三维尺度上尽可能小，最好为1~2mm级别。好处有二：一是节省空间，二是在测试时小块儿样品不容易积累电荷，观察效果会较大块样品更好。 2 ．块状试样 扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3 、粉末试样的制备 先将双面导电胶粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 4 、镀膜 镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是： （1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。（2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 （3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜 5、镀膜操作 将制好的样品台放在样品托内，置于离子溅射仪中，盖好顶盖，拧紧螺丝，打开电源抽真空。 待真空稳定后，约为5 X10-1mmHg，按下“启动”按钮，通过调节针阀将电流调至6~8mA，开始镀金，镀金一分钟后自动停止，关闭电源，打开顶盖螺丝，放气，取出样品即可。
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备 扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术. 1 扫描电子显微镜对样品的要求 (1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全. (2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分. (3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.
(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干. (5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态. (6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响. (7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3～5mm,大的样品座为Φ30～50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5～10mm左右. 2 样品的制备技术 2.1 块状样品的制备 对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
SEM制样
SEM样品制备 1.对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分 的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ3~5mm ，大的样品座为Φ30~50mm ，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5 ~10mm 左右。 2.块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小 要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3.粉末试样的制备。先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末 样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 4.镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射 镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。离子溅射时常
扫描电镜原理、方法及操作
一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。
3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。随着纳米材料的出现，原有的钨灯丝扫描电镜由于分辨率低，不能满足纳米材料分析检测的要求，之后，电镜生产厂家推出了场发射扫描电子显微镜，使扫描电镜的分辨率提高到了。场发射扫描电子显微镜又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜，它们的共性是分辨率高。热场发射扫描电镜的束流大且稳定，适合进行能谱分析，但维护成本和要求高；冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定，适合于做表面形貌观察，不适合能谱分析，相对而言维护成本和要求要低一些。环境扫描电镜的特点是对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。 2、扫描电镜的特点 能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何限制，粗糙表面也可以直接观察； 样品在样品室中可动的自由度非常大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便； 图象富有立体感。扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍，是透射电镜的数十倍，故所得到的图象立体感比较强； 放大倍数范围大，从几倍到几十万倍连续可调。分辨率也比较高，介于光学显微镜和
扫描电镜样品制备
扫描电镜样品制备 扫描电子显微镜生物样品制备技术 无论是透射电镜或是扫描电镜，样品均处于电镜镜筒的真空之中。而大多数的生物样品都是柔软而且含大量水分的。因此，也和透射电镜的样品一样，在进行扫描电镜观察前，必须对生物样品作相应的处理。 扫描电镜的功能很多，不同的功能对样品的要求不同。例如二次电子像与背散射电子像和吸收电子像对样品的要求基本相同，而与X射线微区分析对样品的要求相差较远。我们首先介绍二次电子像的生物样品制备技术。此外，由于样品的性质不同，其处理方法和程序也有不同。主要分两大类，一类为含水量少的硬组织，如毛发、牙齿及植物的花粉、孢子、种子等。此类样品一般含硅质、钙质，角质，砝琅质和纤维素等成份，所以通常只经过表面清洁、装台(粘胶)、导电处理等简单过程即可进行观察。如要观察其断面或内部结构时，经断裂、解剖或酶消化、蚀刻等再装台、镀膜处理，即可进行观察拍照。另-类为含水分较多的软组织，如大多数的动植物器官、组织及细菌等均属此类。对于此类样品，在金属镀膜前，一般都需经过固定、脱水、干燥等处理，如不经处理或处理不当，就会造成样品损伤和变形，出现各种假像，因此对每一处理步骤都应给予重视。 但是，不管是那一类样品的制备，都应达到以下要求： ?尽可能保持样品活体时的形貌和结构，以便如实地反映样品本来面目。 ?在样品的干燥过程尽可能减少样品变形。 ?样品表面应有良好导电性能和二次电子发射率，以防止和减少样品的荷电效应。 样品的前期处理 扫描电镜样品的前期处理主要包括表面清洁、固定、漂洗和脱水等过程。而每一过程的处理方法基本上都是沿用透射电镜样品的处理方法的，所以，这里不一一再作详述。但是，由于两种电镜观察的要求不同，因此，在处理中也有不同之处： 1. 透射电镜主要研究样品的内部结构要求内部结构保存好，因而样品宜尽可能小使固定液能迅 时渗入固定。扫描电镜观察表面形貌，而且为了操作方便选取较大样品。一般在8～10mm2左右，高度可达5mm。 2. 扫描电镜要求完整且清洁表面，但是在许多样品的表面常附有粘液、血液、组织液及灰尘等 杂物，妨碍着观察，以致造成对图像的错误解释，所以，在固定前都必须特别做好表面的清洁工作。
SU8200场发射扫描电镜技术说明文件模板
SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率： 0.8 nm (加速电压 15 kV，工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV，工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样（蒸金磁带样品，蒸金碳样品） 二、放大倍率： 低倍模式：?20 到?2k 高倍模式：?100 到?1000k 三、电子光学： 1.电子枪： 冷场发射电子枪（带有柔性flash功能） 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈（高倍模式） 一级电磁式偏转线圈（低倍模式） 6.消像散器 八级电磁系统（X，Y） 7.探测器： 低位（Lower）、高位（Upper）、和顶位（Top）三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移： ±12 μm (工作距离8 mm) 注意：工作距离改变时，电位移范围会改变 四、样品室和样品台：
1.样品台控制： 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸： 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制： 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统
1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统：微软Windows 7 专业版（32位） 操作台：鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法（标配轨迹球，或选配操纵杆）3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器（屏幕：1,920×1,200像素） 4.扫描模式： 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式（图像调整时使用） 5.电子光学对中： 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV：两级扫描速度（Rapid1～Rapid2）