工业废羊毛酸解工艺条件选择
利用废弃羊毛制备蛋白型表面活性剂
利用废弃羊毛制备蛋白型表面活性剂强西怀;冯洪燕;张辉【摘要】在羊皮制革过程中会产生大量的废弃羊毛,由于富含角蛋白而具有较高的资源化利用价值.废弃羊毛经预处理后,在碱性条件下水解可制得氨基酸多肽,实验表明最佳的水解条件为:NaOH用量为12%(以羊毛干基质量计),水用量为800%,水解温度100℃,时间2.5h,氨基酸提取率可达85.3%.将羊毛水解浓缩液(以氨基酸成分计)与油酰氯按质量比1.5∶1进行缩合反应可制得蛋白型阴离子表面活性剂,产品为淡黄色黏稠液体,CMC为0.5g/L,具有良好的表面活性.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷),期】2010(027)006【总页数】4页(P6-8,12)【关键词】制革;废弃羊毛;氨基酸;表面活性剂【作者】强西怀;冯洪燕;张辉【作者单位】陕西科技大学资源与环境学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学资源与环境学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学资源与环境学院,陕西,西安,710021【正文语种】中文【中图分类】TS59羊皮制革过程中会产生大量的羊毛,羊毛经提绒后会残留大量的废弃粗羊毛。
目前这些没有实际纺织应用价值的粗羊毛主要用于被服絮棉、毛毡、羊毛床垫等加工[1],这是一种低价值的回收利用方式。
在人们越来越重视对废旧材料的回收再利用的今天,重新认识废弃粗羊毛良好的利用价值,将其高值转化,提高回收利用的价值,具有明显的经济和社会效益。
雷米邦A是一种蛋白型阴离子表面活性剂。
其主要成分是油酰氨基酸钠,即Cl7H33CONHR (CONHR1)nCOONa,其分子式一端为羧基,在羧基和憎水基之间有一酰胺键相连,它易溶于水,对碱和硬水稳定,对钙皂的扩散力很强,具有优良的保护胶体和乳化性能,对各种纤维均有柔软、润湿、增加光泽和抗静电的作用[2]。
在纺织染整中有广泛的应用,常用于缩绒、煮炼、上浆、退浆、均染、染色前后处理等。
同时也可作为制革脱脂剂、金属表面清洗剂、柴油降凝剂等进行应用[3]。
溶解羊毛、角蛋白提取方法汇总
《废弃羊毛角蛋白的制取和应用》资料汇总文献名称＋作者单位研究方法（羊毛溶解方法、所用药品剂量和仪器研究内容（测试指标）、结论、用途、缺陷1. <<废弃羊毛溶液制备及其在纺织上应用若干问题的探讨>>东华大学,许冠一1用亚硫酸氢钠为主要溶液溶解羊毛,并利用所得到的的一定优化的溶液进行静电纺丝试验.所用药品剂量:双氧水.丝素肽,PV A,过氧乙酸,氯化锌,甲酸,明胶,硫酸,盐酸.亚硫酸氢钠,尿素.SDS,硫酸铵仪器:HHS-8型电热恒温水浴锅,Y801A型恒温烘箱,脱水机.万分之一天平.750ml锥形瓶、1000ml烧杯，高速搅拌器，漏斗、滤纸、温度计、乌氏粘度计2提纯:硫酸铵法对羊毛角蛋白溶液进行提纯与浓缩。
3,高压静电纺丝羊毛溶解率是系列试验的主要衡量指标，S=（H-W）/H1羊毛角蛋白在反心体系中的溶解率是随着反应温度的升高析升高。
2时间延长，有利于蛋白质的溶解，但是到一定时间后，单纯的靠时间延长不能很明显的改变羊毛角蛋白的溶解率，经测定溶液的粘度改变也很小。
故从加工效率角度来看，时间选择以中间水平为好。
2(1)角蛋白溶解试验表明，采用亚硫酸氢钠／SDS／脲组合的方法优于其它的溶解方法，在适当的条件下可以部分溶解羊毛，同时可以在保证羊毛大分子链完整的前提下，制得羊毛高分子溶液。
在温度为84．67℃、／亚硫酸氢钠浓度为101．67髟、时间为7．85h的条件下，羊毛溶解率和角蛋白大分子降解率可以达到一定的平衡，溶解率可以达到最优值。
(2)羊毛角蛋白提纯试验中，对乙醇沉析法和硫酸铵盐析法进行了对比，确定硫酸铵盐析法所析出蛋白质量较大而不容易变性。
在常温下，选择不同浓度的硫酸铵进行盐析试验，确定使用35％的硫酸铵盐析试验效果良好，可以使盐析出蛋白质不成团。
(3)通过将盐析出的蛋白质利用原反应液进行回溶得到了具有一定浓度和粘度的适合纺丝的角蛋白高分子溶液，同时还可以自由的改变溶液的浓度。
江苏废无机酸利用处置行业环境管理要求_江苏环保厅
江苏省废无机酸利用处置行业环境管理要求（征求意见稿）为规范我省废无机酸利用处置行业发展，确保废无机酸资源利用、安全处置、污染物稳定达标排放，根据《危险废物处置工程技术导则》(HJ2042)、《关于切实加强危险废物监管工作的意见》（苏环规〔2012〕2号文）等标准、规范，结合我省实际制定本行业环境管理要求。
废无机酸定义：特指国家危废名录“HW34废酸”中所列的各类废无机酸，主要包括无机酸生产过程中产生的废酸液以及利用无机酸进行原料及产品的酸洗、钝化、剥离等表面处理产生的废酸液。
一、总体要求（一）废无机酸利用处置工程选址及建设应满足国家相关规定。
新（迁）建废无机酸利用处置项目选址应在经人民政府批准设立，且规划环评通过环保部门批复的工业园区或工业集中区内。
新（改、扩）建废无机酸利用处置专营设施总设计能力不低于30000吨/年，兼营设施（与废无机酸在利用处置工艺上具有关联性）废无机酸单项设计能力不低于6000吨/年。
主体设施应包含贮存系统、利用处置系统、自动化控制系统、废气净化系统、污水处理系统、电气系统等。
（二）废无机酸利用处置设施工艺选择应遵循“资源化、减量化、无害化”原则。
利用处置工艺主要包括：无机酸再生、再生水处理剂制备等资源化利用以及酸碱中和、化学沉淀、蒸发浓缩等末端组合无害化处置技术。
对于在国内没有实际工程案例的利用处置工艺，建设单位应组织相关行业权威专家进行技术鉴定。
（三）对于组分稳定的废无机酸（包括废硫酸、废盐酸、废磷酸等）鼓励采用再生利用技术对无机酸进行分离回收并利用于原生产工艺环节。
废盐酸、废硫酸等可采用水处理剂制备技术生产氯化铁、聚氯化铝和聚合硫酸铁等再生水处理剂产品。
对于回收价值不高的混质废无机酸宜采用无害化处置工艺。
（四）废无机酸再生利用产品应定向销售给直接利用单位，双方应共同制定再生产品质量标准，签订购销合同。
再生产品包装上应在醒目处设置产品标签，标签上应注明生产厂家名称、来源、主要组分、重金属含量等信息，便于再生产品接受单位组织生产以及相关管理部门追溯。
羊毛细化的方法和工艺
6 、蛋白酶处理法 在酶和羊毛的反应体系中,酶是肽键加水分解的催化剂。
酶对羊毛的催化水解作用,首先是经由贯通于整个纤维内部并 延伸到表面的细胞膜复合物(CMC)中的胞间黏合物开始,并且 沿着CMC向纤维内部逐渐扩散并发生作用。羊毛的皮质层、 内角质层蛋白质胱氨酸含量较少,蛋白酶易于在其中扩散并对 其作用。而外角质层二硫交联密度较高,可及性小,蛋白酶不 易扩散进去,当羊毛先经过氧化剂处理后再用蛋白酶,由于氧 化剂能够切断胱氨酸二硫键,增大纤维的可及性,蛋白酶能更 容易地向纤维中扩散并对其发生作用。外角质层二硫键的氧 化断裂,使得蛋白酶在外角质层中的扩散并对其催化水解比较 容易进行。加工中,酶在适宜的条件下发挥其活性,从羊毛纤 维表面鳞片层的亲水部分进入纤维内部,促使羊毛中的肽键水 解,达到使部分蛋白质溶解的目的,其催化过程首先酶在溶液 中向纤维表面扩散;再次,酶在纤维表面的吸附;然后酶由纤维 表面向内部扩散;最后酶催化反应。由此可见,蛋白酶对羊毛 纤维的作用是由里及外,而不是由外及里进行的。
3、 高锰酸钾处理法 高锰酸钾主要是对胱氨酸中的-S-S-部位的氧化以及对肽
链的氧化分解作用。羊毛在一定温度下,在含有其它助剂的高 锰酸钾溶液中,吸附KMnO4分子,其鳞片梢部吸附程度最大,纤 维产生膨化,鳞片梢部氨基酸与高锰酸钾反应,氨基酸中的二 硫键被氧化断裂,KMnO4被还原成MnO2,形成棕色沉淀物沉 积在纤维表面。进一步用NaHSO3和其它助剂组成的还原浴 处理,将MnO2还原为Mn2+,脱掉棕色,溶解于水。
羊毛细化 方法
化学细化法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
物理细化法
化学细化法按照所用试剂的 不同又可分为许多种,在此主要 介绍以下几种常用的化学细化法。
1、氯化法氯化法 这是最传统的化学细化方法,常用的氯化剂有NaClO、
酸法水解秸秆条件的优化
酸法水解秸秆条件的优化摘要：采用酸法水解秸秆，以水解液中还原糖含量为指标，设计单因素试验考察水解剂、酸浓度、料液比、水解温度和水解时间等因素对水解效果的影响，并在此基础上采用正交试验设计对水解条件进行优化。
结果表明，以稀硫酸为水解剂水解效果好于乙酸和水。
优化的水解条件为水解时间1.0 h、稀硫酸质量分数5%、料液比1∶15（m秸秆∶v稀硫酸，g/ml）、温度120 ℃，该条件下水解液中还原糖含量为23.47 g/l。
活性炭和ca（oh）2配合使用可以有效地对水解液进行脱色，脱色率达46%。
关键词：秸秆；酸水解；还原糖；优化中图分类号：s216.2 文献标识码：a 文章编号：0439-8114（2012）23-5436-03optimization of hydrolysis conditions of corn stalk by acid methodliu ping1a，zhang zhu1b，zhong xiang2，bao wen-ju1a，wen shao-hong1a（1a.college of life science， 1b. wenjing college， yantai university， yantai 264005， shandong， china；2.yantai entry-exit inspection and quarantine bureau，yantai 264000， shandong， china）abstract： corn stalk was hydrolyzed by acid method. usingthe content of reducing sugar in hydrolysates as indicator，the effects of hydrolyzing solvent， concentration of acid，solid to liquid ratio， hydrolyzing temperature and time on hydrolyzing were studied by single factor tests， based on which orthogonal design was conducted to optimize the hydrolysis conditions. the result showed that sulfuric acid was better hydrolyzing solvent that water and acetic acid. the optimum hydrolyzing conditions were， hydrolyzing time，1.0 h； mass fraction of sulfuric acid， 5%； solid to liquid ratio，1∶15（m∶v， g/ml）； and hydrolyzing temperature，120 ℃. under these conditions， the content of reducing sugar in hydrolysates could be 23.47 g/l. activated carbon combining with ca（oh）2 could decolorize the hydrolysates effectively as the decoloration rate reached up to 46%. key words： straw； acid hydrolysis； reducing sugar；optimization中国每年会产生数亿吨农作物秸秆，其价格低廉、分布广泛，但目前的利用率极低，绝大多数被焚烧，这不仅是对资源的极大浪费，还会对生态环境造成严重破坏[1]。
利用废弃羊毛提取胱氨酸的研究
利用废弃羊毛提取胱氨酸的研究
李闻欣;魏俊发;廖君
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2007(028)007
【摘要】本实验对废弃羊毛提取胱氨酸的工艺进行研究.研究了预处理、酸解条件、脱色对羊毛胱氨酸提取量的影响,得出了最佳提取胱氨酸的条件,即在pH值为10、碱液温度50℃、烘干温度80℃预处理后的羊毛,在质量分数32%的盐酸、酸毛比1.8∶1、水解温度120℃的条件下水解8h.经检测,按所优化工艺提取的胱氨酸符合标准.
【总页数】4页(P260-263)
【作者】李闻欣;魏俊发;廖君
【作者单位】陕西师范大学材料科学与化学学院,陕西,西安,710062;陕西科技大学
资源与环境学院,陕西,咸阳,712081;陕西师范大学材料科学与化学学院,陕西,西
安,710062;陕西科技大学资源与环境学院,陕西,咸阳,712081
【正文语种】中文
【中图分类】TS251.9
【相关文献】
1.废弃羊毛蛋白质的提取及染料脱色研究 [J], 王引;刘正芹;高洪鑫;马占营
2.山羊毛提取L-胱氨酸工艺研究 [J], 王国军;熊洁羽;赵德建;黄红缨;李锋
3.山羊毛提取L-胱氨酸工艺及其反应条件的研究 [J], 王国军;熊洁羽;赵德建;黄红
缨;李锋
4.从山羊毛中提取L-胱氨酸时活性炭脱色条件的研究 [J], 王国军;熊洁羽;黄红缨
5.山羊毛提取L-胱氨酸水解条件的研究 [J], 熊洁羽;王国军;朱雯
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工业废酸处理及回收利用技术_11167
1—硫酸亚铁制备池 2—耐酸泵3—澄清槽 4—晶种制备槽5-反应槽，6，料浆 7，压滤8，烘干9，筛分
氧化铁红法工艺流程示意图
3.6 冷冻法回收酸 酸洗浓液→浓缩→冷冻→酸性母液→回用 ↓ FeSO4结晶 ↓加浓酸 FeSO4·7H2O → 脱水 → 无水FeSO4
电渗析法回 收酸
废酸液回收的电渗析装置与隔膜电解 相似，它采用离子交换阳膜的隔膜电解 法，用以回收酸和铁。
阴极：Fe2+ + 2e → Fe 阳极：4OH- - 4e → O2↑ + 2H2O H2O → H+ +OH-
操作条件： 电渗析的操作电流i过大，膜面离子迁 移数不足，会使边界层面水电离成H+、 OH-参与传导电流，这即为浓差极化。当 发生极化时，OH-会在电场作用下透过阴 膜，使阳极室PH值升高，就不能回收 H2SO4，严重时，阳极室阴膜面产生 CaCO3沉淀。低于极限电流运行就不会 产生极化现象。
应用条件： (2)滤池顶部有膨胀段，减小流速 （40--50 m/h），防止细小颗粒带出。 (3)出水含CO2，过饱和，（PH 3~4）,应有 吹脱池，以免还需外加碱中和。
2.3 膨胀滤池的计算
（1）石灰石投量比 α= 100/98 g/g = 1.02 g/g酸 （2）CO2产生量 β= 0.45 g/g酸 （3）药剂г kg/d г = K·Q·C1 E
工业废酸的处理回收利用技术
张林生 2018.12.22
目录
1.工业废酸的来源 2.除酸的化学方法 3.废酸的回收技术
1. 工业废酸的来源 精细化工、化纤厂、金属酸洗、电镀除 锈清洗 硫酸、盐酸、醋酸等。
耗碱量估算： 酸浓度3~4%以上，优先考虑综合利用。 PH=1，[ H+]=0.1 mol/L，用碱4 kg/m3; 酸5%浓度，[ H+]=1.5 mol/L，用碱60 kg/m3。
实验室废弃物处理工艺的优化选择
实验室废弃物处理工艺的优化选择实验室废弃物的处置技术目前主要有焚烧、物化处理、填埋及综合利用等。
根据待处置废弃物的特性，选择确定相应的最优处置工艺。
1、预处理确定处置工艺后，对实验室废弃物进行预处理，以便后续大规模地处置或有针对性地去除对后续工艺有害影响较大的组分。
混配：对于产生量较大的废液，为保证处置时废液输送的连续性，通常将废液混配到更大的容器（如吨桶）中，使用过的容器清洗后重复使用。
为保证安全，混配只针对相容的废液，不相容的不进行混配。
混配前，由专业的技术人员先通过标签确定是否相容，再取样通过小试确定相容性。
除杂：混配后的废液中不可避免地出现许多固态物质，主要是废液中混入杂质、胶体、沉淀物等，容易堵塞液体泵、喷枪枪头，因此，需要对废液进行过滤除杂。
一般通过筛网过滤、静置沉淀等简单方式将固态、半固态物质从废液中分离出去。
2、回转窑焚烧回转窑焚烧炉炉型技术成熟，操作简单灵活，适用于处理各种不同形状的固液体废物。
窑内温度可达120 0℃以上，可以有效摧毁各类有毒有害物质，是当前实验室废弃物比较普遍的处理方式。
3、物化处理物理化学法可处理的实验室废弃物主要为含重金属废液（含六价铬的重金属盐）、废酸、废碱等。
一般可采用絮凝沉淀法、硫化物沉淀法、氧化还原中和沉淀法、铁氧体沉淀法等物化方法。
物化处理一般只对特定有害成分有效，而目前我国的实验室废液分类混乱，成分复杂，无法保证方法适用性。
因此物化处理方式一般只适用于不适合焚烧的部分实验室废液。
4、填埋处理填埋处理一般用于实验室废弃物中的固体危废例如硅胶、重金属单质、各种盐类等的处理。
填埋处置时前段预处理及包装要求较高。
例如金属汞往往要将其密封于特制的储罐中保证密封后入场填埋。
对于常见的各类溶解性盐类，一般将其密封在高密度聚乙烯桶中后安全填埋。
也有部分处置单位利用水泥将无机盐水固化后转移到含防渗膜的吨袋中，在控制成本的基础上安全填埋。
5、水泥窑协同处置水泥窑协同处置在欧美、日本等发达国家已经有40多年的历史，目前，我国现正处在高速发展时期。
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水平
温度 A/ ℃
毛酸比 B ( W/ V)
时间 C/ h 水解率/ %
1
(1) 115 (1) 1∶1. 7 (1) 6
2
(1) 115 (1) 1∶1. 7 (2) 12
3
(1) 115 (2) 1∶2. 0 (1) 6
4
(1) 115 (2) 1∶2. 0 (2) 12
5
(2) 105 (1) 1∶1. 7 (1) 6
1 材料和方法 1. 1 试验材料
工业废羊毛 ,采自青海皮毛被服厂下脚料 , 经人工除杂等预处理后 ,备用 。
盐酸 ,工业纯 。
1. 2 试验方法 依试验设计量取适量工业盐酸 ,称取废羊
毛 100 g ,置于 3000 ml 圆底烧瓶中 ,根据水解 受控因素进行“正交法”试验设计[3 ] ,通过调节 电热板温度控制水解液温度 ,进行废羊毛盐酸 水解试验 。从羊毛蛋白完全溶解时开始计时 , 酸解 6. 0 h 后每隔 1. 0 h 取水解液 1. 0 ml ,采 用碘量法[4 ]测定胱氨酸含量 ,以下式计算工业 废羊毛的水解率 ,分析其酸解效果 、效率 。
水平 1 2
温度 A/ ℃毛酸比 B ( W/ V) 时间 C/ h
115
1∶1. 7
6
105
1∶2. 0
16
Ξ 收稿日期 :2000 —08 —09 作者简介 :马建滨 (1965 —) ,男 ,中科院西北高原生物所硕士研究生 。
马建滨 ,等. 工业废羊毛酸解工艺条件选择
·45 ·
水平
1 2 3 4 5 6 7 8
·44 ·
氨基酸和生物资源 Amino Acids & Biotic Resources 2001 ,23 (2) :44～46
工业废羊毛酸解工艺条件选择Ξ
马建滨 ,李天才 ,索有瑞
(中国科学院西北高原生物研究所 ,西宁 810001)
摘要 :毛发蛋白盐酸水解提取胱氨酸时 ,温度 、毛酸比 、时间等因素影响到毛发蛋白的水解率和产品胱氨酸的总 收率 。通过正交试验法 ,进行了废羊毛酸解工艺参数的试验研究 ,确定了最佳酸解工艺参数为 :温度 105 ℃,毛酸比 ( W/ V) 1∶1. 7 ,连续水解时间 7. 0 h 。
毛酸比 B ( W/ V) (1) 1∶1. 7 (1) 1∶1. 7 (2) 1∶2. 0 (2) 1∶2. 0 (1) 1∶1. 7 (1) 1∶1. 7 (2) 1∶2. 0 (2) 1∶2. 0
54. 33
54. 47
13. 58
13. 62
0. 04
时间 C/ h 水解率/ %
(1) 6 (2) 8 (1) 6 (2) 8 (1) 6 (2) 8 (1) 6 (2) 8 54. 28 54. 52 13. 57 13. 63 0. 06%源自时间/ h A1B1 A1B2
A2B1
A2B2
AB1
6 13. 21 13. 66 13. 67 13. 63 13. 64 7 13. 80 13. 61 13. 76 13. 71 13. 77 8 13. 65 13. 53 13. 69 13. 65 13. 70 9 13. 09 13. 01 13. 36 13. 27 13. 24 10 12. 96 12. 97 12. 94 12. 83 13. 05 11 12. 78 12. 81 12. 84 12. 72 12. 81 12 12. 70 12. 73 12. 71 12. 66 12. 69 13 12. 66 12. 64 12. 60 12. 54 14 12. 49 12. 50 12. 48 12. 45 15 12. 43 12. 39 12. 46 12. 38 16 12. 37 12. 31 12. 41 12. 34
[ 2 ] 周锡良 ,丁桂梅 ,何其敏. 猪毛水解条件对胱氨酸
水解得率的影响[ A ] . 武汉大学氨基酸研究室. 氨
基酸学术论文集[ C] . 武汉大学 ,1983. 7～11.
[ 3 ] 李茂年 、周兆麟 , 数理统计学 [ M ] ,天津人民出版
社 ,1983. 429～448.
(下转第 54 页)
水解率 = 胱氨酸含量 ×水解液体积 ÷羊毛 重量 ×100 %
2 结果与讨论
2. 1 正交试验设计
毛发酸解时主要受水解温度 、毛酸比例和
水解时间等因素的影响[5 ] 。试验按表 1 设计为 三因素二水平 ,考虑到因素间的交互作用 ,具体 试验采用如表 2 所示的有交互作用的方案 。
表 1 废羊毛酸解试验的因素水平
关键词 :工业废羊毛 ;酸解 ;工艺参数 ;正交试验 中图分类号 : TS102. 3 文献标识码 :A 文章编号 :1006 - 8376 (2001) 02 - 0044 - 03
羊毛含有丰富的胱氨酸等氨基酸营养成 分 ,在青藏高原利用工业废羊毛是制取胱氨酸 的最好毛发角质蛋白资源 。随着现代科学技术 的迅猛发展 ,天然氨基酸的应用范围日益扩大 , 其需求量也快速增长 。而传统制取胱氨酸的人 发 、猪毛等蛋白资源量有限 ,远不能满足胱氨酸 等氨基酸生产的需求 。青藏高原是我国四大牧 业区之一 ,有着丰富的羊毛资源 ,近年来由于人 们追求毛纺产品的精品化 、高档化 ,羊绒毛资源 紧缺 ,大量的粗级毛相应过剩 。因此 ,利用废羊 毛制取胱氨酸是废羊毛蛋白资源的最佳应用 。 其盐酸水解工艺参数的试验 、确定是胱氨酸制 取工艺的基础[1 ] ,因为羊毛酸解程度与工艺参 数的最佳选择将直接影响到毛发蛋白的水解和 产品胱氨酸的总收率[2 ] 。
温度 A/ ℃
(1) 115 (1) 115 (1) 115 (1) 115 (2) 105 (2) 105 (2) 105 (2) 105
表 2 工业废羊毛酸解试验的方案表
毛酸比 B ( W/ V)
(1) 1∶1. 7 (1) 1∶1. 7 (2) 1∶2. 0 (2) 1∶2. 0 (1) 1∶1. 7 (1) 1∶1. 7 (2) 1∶2. 0 (2) 1∶2. 0
在实际应用中 ,缩短酸解时间与降低温度 有利于生产 ,也是工艺优化所期望的酸解条件 , 而增加毛酸比的实际意义不大 。因此 ,综合分 析 ,考虑生产应用 ,酸解工艺参数优化为 : 毛酸 比 1∶1. 7 ,温度 105 ℃,酸解时间 6. 0 h 。
由表 4 可知各因素中酸解时间的效应值最 大 ( R = 1. 21) ,是羊毛酸解的主要影响因素 ,缩 短酸解时间 ,最有利于水解率的提高 ,见表 5～ 7 。当酸解时间缩短至 6. 0～8. 0 h 时 ,主要影 响因素则为酸解温度 ,降低温度有利于提高水 解率 。为了进一步优化酸解工艺参数 ,又采用 1 ∶1. 7 的毛酸比 、102 ℃温度 、时间为 6. 0～12 h 的酸解 ,进行了试验验证 ,见表 3 (AB1) ,酸解效 果良好 ,7. 0 h 时间水解率最大为 13. 77 %。
低温度则水解率提高 0. 09 %、而增加毛酸比时 水解率仅提高 0. 05 % ,可见通过增加毛酸比来 提高水解率的实际意义不大 ,优化的主要因素 在于缩短酸解时间 ,其次是降低酸解温度 。再 从三个因素间的交互影响看 ,B ×C 为 0. 11 、A ×B 为 0. 09 、A ×C 为 0. 07 ,即缩短酸解时间与 增加毛酸比为最好 ,降低温度与增加毛酸比次 之 ,缩短酸解时间与降低温度影响较小 。由表 6 ,B2C1 、A2C1 的平均水解率均为 13. 65 % ,优化 条件为 A2B2C1 ,即用 1∶2. 0 的毛酸比 、105 ℃温 度酸解 6. 0 h 为最优化酸解条件 。
因素 A1 C1 A1 C2 A2 C1 A2 C2
表 5 A 、B 、C 搭配表
水解率
因素
13. 49 12. 34 13. 65 12. 38
B1 C1 B1 C2 B2 C1 B2 C2
水解率 13. 44 12. 39 13. 65 12. 33
表 6 工业废羊毛酸解试验结果分析 (1)
2. 3 讨论 在表 4 、表 5 中 , R 是各因素的效应值 。先
看三个单因素 ,115 ℃时的水解率为 12. 92 % , 而 105 ℃时的水解率为 13. 01 % ,可见用 105 ℃ 酸解比用 115 ℃酸解好 ;同样可看出 ,用 1∶2. 0 的毛酸比酸解比用 1∶1. 7 的毛酸比好 ;用 6. 0 h 酸解比用 16. 0 h 酸解好 。由此可以得出一个 优化条件 :用 1∶2. 0 的毛酸比 、105 ℃温度酸解 6. 0 h (A2B2C1) 。这个酸解条件应用于生产实 际 ,是否最优化呢 ? 试验证明在 A2B2C1 酸解条 件下水解率为 13. 63 % ,见表 3 。从各因素的效 应值看 :缩短酸解时间 ,水解率提高 1. 20 %、降
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蒋滢 ,等. 癌肿与氨基酸代谢的研究
cers st udied here were t hroat cancer , aute non2lymphoblas He leukem ia (ANLL) and acut lymphoblastic leukemia (ALL) . The result s indicated t hat ,
A ×B
1 1 2 2 2 2 1 1
时间 C/ h
(1) 6 (2) 16 (1) 6 (2) 16 (1) 6 (2) 16 (1) 6 (2) 16
A ×C
1 2 1 2 2 1 2 1
B ×C
1 2 2 1 1 2 2 1
2. 2 试验结果
根据试验设计方案进行试验 。结果见表 3
～4 。
表 3 工业废羊毛酸解试验结果 (1)
13. 32 13. 65 13. 66 13. 53 13. 67 13. 69 13. 63 13. 65