中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分24有机磷类农药残留量测定法
国家中药重金属及农药残留残留标准

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国:(一)中国药典(2010版)药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( × 10- 6)(二)药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)适用范围:药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验重金属及砷盐限量:重金属总量≤20.0 mg/kg。
铅(Pb)≤5.0 mg/kg。
镉(Cd)≤0.3 mg/kg。
汞(Hg)≤0.2 mg/kg。
铜(Cu)≤20.0 mg/kg。
砷(As)≤2.0 mg/kg。
农药残留限量:六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。
DDT ≤0.1 mg/kg。
五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。
艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。
二、香港:(香港中药材标准第一册)表1:药材中重金属限度三、澳门:(技術性指示第02/2003號)重金属种类上限砷(无机) 每日1500.00微克镉(水溶性) 每剂3500.00微克铅每日179.00微克汞每日36.00微克重金属种类上限砷 5.00 ppm铜 150.00 ppm铅 20.00 ppm汞 0.50 ppm四、新加坡:(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案))重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20 mg/kg。
汞(Hg)≤0.5 mg/kg。
铜(Cu)≤150 mg/kg。
砷(As)≤5 mg/kg。
镉(Cd)≤5 mg/kg。
五、马来西亚:重金属及砷盐限量::铅(Pb)≤10 mg/kg。
汞(Hg)≤0.5 mg/kg。
砷(As)≤5 mg/kg。
六、泰国:重金属及砷盐限量:适用范围:草药原料及产品铅(Pb)≤10 mg/kg。
镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。
砷(As)≤ 4 mg/kg。
七、韩国:重金属限量(药品安全厅公示第2005-62号):1、植物性生药:铅(Pb)≤5 mg/kg。
汞(Hg ) ≤0.2 mg/kg。
镉 (Cd) ≤0.3 mg/kg。
高效液相色谱法中国药品检验标准操作规范2010年版

高效液相色谱法高效液相色谱法(《中国药典》2010年版二部附录V D)系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪,由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成,仪器应按现行国家技术监督局“液相色谱仪检定规程”定期鉴定并符合有关规定。
1.1 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。
反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。
孔径在15nm(1nm=10?)以下的填料适于分析分子量小于2000的化合物,分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。
除另有规定外,分析柱的填充剂一般在3~10μm之间。
粒径更小(约2μm)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。
使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。
当对其测定结果产生争议时,应以品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度不超过40℃,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60℃。
流动相的pH指应控制在2~8之间。
当pH指大于8时,可使载体硅胶溶解;当pH指小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。
当色谱系统中需使用pH值大于8的流动相时,应选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等;当需使用pH值小于2的流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂,或有机-无机杂化填充剂等。
中国药品检验标准操作规范

中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4 位有效数字)。
1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。
1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“_F”值,常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。
2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准,或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
2010版药品检验仪器操作规程

2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者:中国药品生物制品检定所出版社:中国医药科技出版社出版日期:2010-9-1册数:16开2册定价:665元优惠价:498元内容简介(一)2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价:285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求,是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
(二)2010年版《药品检验仪器操作规程》目录:片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价:380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
中国药品检验操作规程2010版

中国药品检验操作规程2010版中国药品检验操作规程(以下简称操作规程)是为了规范药品检验工作,保障药品质量,保障人民群众的身体健康所制定的。
操作规程于2010年发布,经过多年实践和修订,已成为国内药品检验领域的指导性文件。
操作规程主要包括药品检验的一般规定、基本要求、检验的方法和设备、质量控制等方面的内容。
在药品检验的一般规定中,操作规程明确指出了药品检验的目的和基本原则。
药品检验的目的是通过对药品进行全面、系统、准确的检验,以确保药品的安全性、有效性和质量稳定性。
药品检验的基本原则包括法定检验、全面检验、准确检验、现场检验和监督检验等。
操作规程还针对药品检验的方法和设备进行了详细的规定。
其中,药品检验的方法包括物理检验、化学检验、生物学检验等多个方面。
物理检验主要是通过对药品的外观、形状、尺寸等进行检验,以验证产品的合格性。
化学检验则是通过对药品中化学成分的定性和定量分析,以保证药品的有效成分符合规定。
生物学检验则是对药品中的微生物污染和有关因素进行检验,以保障使用药品的人民群众的安全。
在操作规程中,质量控制也是一个关键内容。
操作规程明确规定了质量控制的标准和要求,同时对检验中可能出现的偏差进行了处理。
质量控制涉及到生产过程中的各个环节,包括原料的采购、生产工艺的控制、产品的贮存和运输等。
通过对质量控制的严格要求,可以确保药品在生产和运输过程中的质量稳定。
操作规程的发布对于改善药品质量、保障人民群众的健康具有重要意义。
只有保证药品的质量,才能使患者得到有效的治疗,减少因药品质量问题而引起的健康风险。
操作规程的实施也提高了药品监管的科学性和规范性,加强了药品监督的力度和效果。
然而,操作规程的实施仍面临一些问题。
例如,一些小型药品生产企业在药品检验方面的设备和技术水平较低,无法满足操作规程的要求。
另外,一些地方在药品检验机构的建设和管理方面还存在不足,导致一些药品的质量监管不到位。
针对这些问题,相关部门需要加大对小型企业的支持力度,提高其检验设备和技术水平,同时加强对药品检验机构的监管,确保操作规程的有效实施。
2010年版中国药典增补本修订内容

9
灵芝
药材项目下增订【鉴别】(3)项,修订【含量测定】多糖含量测定项目,及增加三萜及甾醇的含量测定。
灵芝质量标准及检验标准操作规程
10
党参
药材及饮片品种项下增订“二氧化硫残留量”检查项目,限度为“二氧化硫残留量不得过400mg/kg
党参质量标准及检验标准操作规程
11
黄连
成品检验标准操作规程
22
附子理中丸
P187订正鉴别(2)
成品检验标准操作规程
23
妇康宁片
P178订正“制法”项
工艺规程
24
复方丹参片
P201修订鉴别(2)(3);订正“丹参”含量测定;增订“三七”含量测定(梯度洗脱)
成品检验标准操作规程
25
益母草膏
P221修订“相对密度为1.36”
工艺规程、中间产品质量标准、成品检验标准操作规程
一般鉴别试验
修订“水杨酸盐”、“芳香第一胺类”的鉴别试验
QC文件
22
炽灼残渣检查法
修订该方法
QC文件
23
农药残留量测定法
增订“有机氯第二法”
QC文件
24
黄曲霉毒素测定法
修订“色谱条件与系统适用性试验”;修订“供试品制备”
QC文件
25
鞣质含量测定
修订“实验操作条件”和“计算方法”
QC文件
26
膨胀度
修订“测定法”
16
附子理中丸
P131修订小蜜丸制法、性状;鉴别(2)(3)及乌头碱限量中增订“小蜜丸或”;增订含量测定相关项目;增订小蜜丸的用法用量
(我公司为大蜜丸和水蜜丸)工艺规程、成品检验标准操作规程
17
《中国药典》2010年版附录部分内容

通用检测方法和指导原则主要增修订内容
3、多组份原料药的鉴别 可借鉴制剂鉴别的 方法 4、混晶中无效或低效晶型的限度控制 采用基线密度法计算指定谱带的吸光度后 再计算各晶型的相对含量(甲苯咪唑和棕 榈氯霉素)
通用检测方法和指导原则主要增修订内容
高效液相色谱法 1、色谱柱 (1)常用色谱柱填料粒径3~10μm (2)微径柱填料粒径 约2μm(UPLC或UFLC) 硬件须匹配 色谱条件可适当调整 以品种正文规定条件的测定结果为准 2、柱温 (1)通常为室温 (2)以硅胶为载体的普通色谱柱,最高使用温度不得超过 60℃,(HTLC)
通用检测方法和指导原则主要增修订内容 电位滴定
1、作图法 零阶 E~V曲线突跃部的中点或拐点所 对应的滴定液体积 一阶导数 一级微商(△E/△V)的极值 所对应的滴定液体积 二阶导数 二级微商(△2E/△V2)等于 零时所对应的滴定液体积
通用检测方法和指导原则主要增修订内容
2、计算法 二阶导数法较一阶导数法更准确,故最常用 采用线性内插法 a V0=V+ a + b △V 式中 V0:终点时的滴定液体积 a:二级微商为零前的二级微商值 b:二级微商为零后的二级微商值 V:二级微商为a时的滴定液体积
2010年版无菌检查法增修订内容
一、进一步确定了无菌检查法的定义: 无菌检查法系用于检查要求无菌的药品、医疗器具、原料、 辅料、及其他品种是否无菌的一种方法。 二、进一步明确了无菌检查保障 1、检验全过程必须严格遵守无菌操作,防止再污染 ,但采 用的措施不得影响微生物的生长。 2 、无菌检查要进行环境检测增加了日常检验还需进行环境 检测。 2、无菌检查人员必须具备微生物专业知识,并经过无菌技 术的培训。
⒋
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分24有机磷类农药残留量测定法

有机磷类农药残留量测定法1 简述很多有机磷类农药具有毒性,其残留严重危及人体健康。
《中国药典》2010年版一部收载了有机磷类农药(对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷)的测定方法。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液,采用气相色谱法,氮磷检测器测定。
2 仪器与用具2.1 气相色谱仪,带有氮磷检测器(NPD),载气为高纯氮(纯度>99.9999%)。
2.2 超声仪。
2.3 旋转蒸发仪。
2.4 多功能真空样品处理器(如SUPELCO,isiprep TM DL)。
2.5 活性炭小柱(120~400目,石墨碳填料0.25g,内径0.9cm,3ml)。
2.6 氮吹仪(如Organomation Associates,Inc.,N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator)。
2.7 色谱柱:DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或类似极性的毛细管柱。
2.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。
3 试药与试液3.1 无水硫酸钠为分析纯。
3.2 乙酸乙酯、正己烷(农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏,经气相色谱法确认,符合农残检测的要求)。
3.3 农药对照品:对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷,由国家标准物质研究中心及农业部环境保护科研检测所提供,其纯度大于99%;也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。
4 色谱条件与系统适用性试验进样口温度:220℃;检测器温度:300℃。
不分流进样。
程序升温:初始120℃,每fenzh 10℃升至200℃。
每分钟5℃升至240℃,保持2min,每分钟20℃升至270℃,保持0.5min。
理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
有机磷类农药残留量测定法
1 简述
很多有机磷类农药具有毒性,其残留严重危及人体健康。
《中国药典》2010年版一部收载了有机磷类农药(对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷)的测定方法。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液,采用气相色谱法,氮磷检测器测定。
2 仪器与用具
2.1 气相色谱仪,带有氮磷检测器(NPD),载气为高纯氮(纯度>99.9999%)。
2.2 超声仪。
2.3 旋转蒸发仪。
2.4 多功能真空样品处理器(如SUPELCO,isiprep TM DL)。
2.5 活性炭小柱(120~400目,石墨碳填料0.25g,内径0.9cm,3ml)。
2.6 氮吹仪(如Organomation Associates,Inc.,N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator)。
2.7 色谱柱:DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或类似极性的毛细管柱。
2.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。
3 试药与试液
3.1 无水硫酸钠为分析纯。
3.2 乙酸乙酯、正己烷(农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏,经气相色谱法确认,符合农残检测的要求)。
3.3 农药对照品:对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷,由国家标准物质研究中心及农业部环境保护科研检测所提供,其纯度大于99%;也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。
4 色谱条件与系统适用性试验
进样口温度:220℃;检测器温度:300℃。
不分流进样。
程序升温:初始120℃,每fenzh 10℃升至200℃。
每分钟5℃升至240℃,保持2min,每分钟20℃升至270℃,保持0.5min。
理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
5 操作方法
5.1 对照品储备液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量,用醋酸乙酯分别制成每1ml约含100μg的溶液,即得。
5.2 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml,置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。
5.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用乙酸乙酯制成每1ml 分别含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液,即得。
5.4 供试品溶液的制备药材取供试品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加无水硫酸钠5g,加入乙酸乙酯50~100ml,冰浴超声处理3min,放置,取上层液滤过,药渣加乙酸乙酯30~50ml,冰浴超声处理2min,放置,滤过,合并两次滤液,用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣,与上述滤液合并。
取滤液于40℃下减压浓缩至近干,用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,精密量取1ml,置活性炭小柱[120~400目,0.25g,内径0.9cm(如Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱),用乙酸乙酯5ml预洗]上,置多功能真空样品处理器上,用正己烷-乙酸乙酯(1:1)的混合溶液5ml洗脱,收集洗脱液,置氮吹仪
上浓缩至近干,精密加入乙酸乙酯1ml使溶解,即得。
同法制备空白样品。
5.5 测定法按上述色谱条件操作,分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。
6 注意事项
6.1 所用玻璃仪器不能用含磷洗涤剂洗涤,应用洗液浸泡洗涤,使用前用丙酮荡洗并挥干溶剂。
6.2 乙酸乙酯提取液减压浓缩时,水浴温度不能高于40℃,且减压浓缩务必至近干,避免待测成分损失。
6.3 为防止假阳性结果,可选择不同极性的色谱柱进行验证,有条件的可采用气质联用予以确认。
6.4 本项方法的加样回收率应为70%~110%。
6.5 如由于具体试验要求对本操作规程的色谱条件及操作步骤进行了修改,应在原始记录上予以记录。
起草人:陆继伟(上海市食品药品检验所)
复核人:季申(上海市食品药品检验所)。