YCT植烟土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定高

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二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及残留

、神锄，化学
名称为３一氯一一啉羧酸，分子式为，二７８喹
药方式为兑水喷雾。
ｃｏ５１Ｏ，是一种内吸式激素类选择性芽前、１Ｃ２２ＨＮ芽后除草剂【，主要用于防治农田及草坪中稗草、１］马唐等单子叶杂草，对部分阔叶杂草也具有一定抑制作用，近几年应用越来越广泛［】２。陈泽鹏等。］
发现在ｐＨ值为５４的烟区土壤中，二氯喹啉酸半．８衰期为２．～３０，但是Ｃｅｇ】２４２．０３ｄｈｎ等认为在淹水
条件下的稻田系统中，秸秆分解动力学与在非淹水条件下不同。为探明二氯喹啉酸在稻田系统中的消解速率及最终残留，笔者分别于２０、２００８０９年在山东省济南市、黑龙江省铁力市、浙江省杭州市开展农药残留试验，旨在评价这一除草剂的环境安全性，为二氯喹啉酸的合理安全应用提供理论依据。
仪器设备：高效液相色谱系统：ＣＵＴｌａＡＱＩＹＵｔｒＰｒｒａｃＣ（ｔｓ公司）ｅｏｍｎｅＬｆＷａｒｅ；质谱系统：ＭｉｏｓＱｕｔｏＵｔＴ质谱仪（ｔｒ公ｃｍａｓａｔｌｍａＩｒｒｉＭＰＷａｓｅ司），高速分散机：德国ＩＡ— ｒ２。ＫＭｅｋＴ５试剂：甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）。二氯喹啉酸标准品：购自Ｄ．ｈｅｓｒｅ，纯ｒＥｒｎｔｆｒｏ
生态环境学报２１，０６７：１８１４０１２（．）１３．１２
ＥｃｌｇｎｎｉｏｍｅｔｌｃｅｃｓｏｏｙａｄＥｖｒｎｎａｉｎｅＳ

“烟田除草剂药害发生原因分析及治理对策研究”通过科技成果鉴定

是明确了郴州烟区除草药害主要原因是土壤中的二氯喹啉酸和２甲４氯残留过量，并对二氯喹
一
解菌ＳＥ０８（肠杆菌属Ｅｎｔｅｒｏｂａｃｔｅｒｓｐｐ．），明确了其降解特性。五是提出了烟一稻轮作区烟田除草剂药剂综合
铝螯合物细粒，属无机矿物质类，化学性质稳定，
“ 烟田除草剂药害发生原因分析及治理对策研究 ’ ’ 通过科技成果鉴定
１０月２２日，由湖南省烟草公司郴州市公司、
湖南农业大学、湖南省农业科学院、湖南化工研究
院、中南林业科技大学共同承担完成的 “ 烟田除草
ｍａｌｔｏｐｈｉｌｉａ）、乙草胺高效降解菌ＣＳＵＦＴＭＩＯＩ（假单胞菌属Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓｔｒｉｖｉａｌｉｓ）、２甲４氯降
专家组认真听取项目组的总结报告，审查有关技术资料，经质疑和讨论，认为该项目选题准确、方法科学，提供鉴定资料齐全、数据翔实，在以下几个方面取得了研究进展和突破：
—
Ｊ
科海传真
．，Ｊ皇謇疗饶囊
永康农药厂除草剂药肥产品通过专家验收
受浙江省科技厅委托，永康市科技局于２０１３年１０月１２日在杭州主持召开了由永康市农药厂承担的浙江省新产品试制计划项目《０．１％异丙甲・苄细粒剂 ” （除草剂药肥）》产品验收会。该产品有效成分为苄嘧磺隆和异丙甲草胺，可有效防治水稻移栽田稗草、千金子等一年生及部份多年生单双子叶杂草，所配制的肥料载体含氮、钾和多种微量元素及有机质、腐殖酸，能促使水稻根系发达，对秧苗分蘖具有选择性保护作用，适应水稻移栽田、机插田使用，移栽后返青快，可减轻农民劳动强度，促使粮食增产并达到农民增收的目的。该药肥还提高了水稻对异丙甲草胺的耐药性和安全

烟叶质量安全影响因素及防控措施

烟叶质量安全影响因素及防控措施摘要：烟草作为一种重要的经济作物，我国每年种植100万hm2以上，产销量占世界总量的1/3以上，是世界第一产销大国。

随着公众场所禁止吸烟呼声的高涨以及人们对食品安全的愈加关注，安全性已经成为烟叶品质优劣的主要评判标准之一。

过去人们把焦点集中在降焦减害上，但目前越来越多的研究表明，重金属污染和农药残留同样是影响烟叶产品质量安全的重要因素。

2010年，我国就曾因卷烟中检测出重金属而被国外媒体宣扬报道，因此对烟叶产品质量安全性研究不仅关系到消费者的健康问题，而且关系到烟草对外贸易和国民经济发展。

鉴于此，笔者综合分析了烟叶重金属和农药残留的来源，从种植技术和生产管理2个方面总结出防控措施，为推进烟叶高质量发展和降低烟草对人类健康影响提供一定的实践依据。

关键词：烟草;质量安全;影响因素;防控措施中图分类号：572文献标识码：A引言建年来，城市、城镇、乡村的经济飞速发展，快捷化、简约化以及密集化的工业生产模式也逐渐渗透到各行各业，促使商业生产的原材料价格与质量下跌，尤其是烟草种植业，无论是在种植环境（土壤、水源、光照等）方面，还是在种植方式（施加化肥、喷洒农药等）方面，都使烟叶质量安全性达不到之前的标准。

为解决这些问题，全国开始推广烟草有机农业的生产模式，通过严格管理烟草的种植环节，为烟草植株的生长提供良好的环境，使烟叶质量安全性问题得到妥善解决。

1烟叶质量安全影响因素1.1烟用物资污染烟叶生产中的农药、化肥和地膜等烟用物资不合理使用也会加剧重金属污染。

部分农药中含有重金属，以含汞、硒和铅为多，如赛力散、西力升等含有汞，稻脚青、苏农6401等含有硒，砷酸铅、亚砷酸铅等含有硒、铅，代森铅等含有其他重金属。

如果长期使用这类农药，烟叶中重金属含量也会随之增加。

一些矿物原料、化工原料或固体废弃物(如煤灰、火土灰等)加工而成的肥料(如堆肥、钙镁磷肥)也含有重金属。

大量研究表明，烟草专用肥含有较多的铬和砷，饼肥含有较多的铜和锌，天然硫酸钾镁肥和磷肥含有较多镉。

超高效液相色谱法测定蔬菜中的农药残留

超高效液相色谱法测定蔬菜中的农药残留引言近年来，食品安全问题的频发，引起了人们对食品安全问题的重视，为此我国的很多科研机构都加强了对食品安全进行研究。

其中蔬菜中农药残留问题就是其中备受重视的一个课题。

这是因为很多蔬菜在种植中都会喷洒很多农药，造成蔬菜农药残留超标，严重威胁着影响人们的生命安全，也会对生态环境造成严重的污染与危害。

因此，如何能够快速准确的检测出蔬菜中的农药残留，保证蔬菜质量安全就成为了人们最为关心的问题。

目前，农药残留的检测方法有很多，本文根据国内外残留限量要求，对蔬菜中多杀霉素、氟硅唑、噻虫嗪、茚虫威这4种农药残留量同时测定的超高效液相色谱法进行探索，实现了农药的多残留测定，取得了良好的效果。

1 实验部分1.1 试剂与材料标准品：多杀霉素、氟硅唑、噻虫嗪、茚虫威（纯度99.0%）。

试剂：氯化钠（分析纯），甲醇、乙腈、甲酸（色谱纯），Milli-Q高纯水，十八烷基键合硅胶（C18）吸附剂（43～60m），N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂（25～100m），石墨化碳黑吸附剂（Carbon SPE bulk sorbent），无水硫酸镁，石墨碳黑-氨基串联（PC/NH2）固相萃取柱（500mg/500mg/6mL），氨基（NH2）固相萃取柱（500mg/6mL），十八烷基键合硅胶（C18）固相萃取柱（500mg/6mL），弗罗里硅土（Florisil）固相萃取柱（1000mg/6mL）。

净化小柱和净化填料。

1.2 仪器Agilent1290UPLC-Agilent6460MS超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪：配ESI 源；T25DS25高速匀浆分散器；GB11240-89电热恒温水浴锅；AC-40氮吹浓缩器；国华SHAC 恒温振荡器；TDL-5-A离心机；Milli-Q制水机。

1.3 样品前处理取不少于1000g样品（空心菜、芹菜、豇豆、黄瓜、番茄、卷心菜、大白菜、丝瓜），去除杂物，取可食部分，将样品缩分至500g，经制样机处理后密封，于4℃冷藏保存。

除草剂残留与飘移药害

一ｙ－，４，Ｈ ’ －，‘、‘ ‘ ：ｕ
绝产，其中五味子最敏感。蒸气飘移是在施药后，田间温度高于ｌ℃ 以上时，异嗯草松气体蒸发到空气５
中去，气流移动，随特别是靠近江河、泊、库、湖水灌溉水田、区小气候、逆温条件下，空气侵入，山在冷如前１晴天，２天有大雾的情况下，远距离飘移天第可达几千米。异嗯草松在播前或播后苗前施药混上处理要远离市镇和郊区；离菜园、园、圃、室３０米以远果苗温０上；离苹果、远樱桃、榆对、树、梨白杨、山核桃、柳树、葡萄、瑰、蓿、玫苜草莓、花卉等３０米以上。播后苗０
暗绿，少，株矮小；子、菜叶柄下垂，嫩叶根植茄香幼向外卷曲，长出的叶柄缩短，硬，新变直立，茎基部膨
大瘤状；茄根短，尖端膨大瘤状，嫩叶小、番根幼皱
果树、阔叶林灌木等。葡萄、苹果、五味子等受飘移危害后茎尖细弱扭曲，叶小；龙须柳，响开花结果，影已开花的可造成落花落果，严重的整株死亡。田间林带、地的扬树、林械树、树、树等阔叶林带易受飘柳桦移危害，严重的抑制生长。由于连年使用连年受害，多年不长。
加，田使用二氯喹啉酸对后茬旱田作物、菜引起水蔬药害尤为突出。二氯喹啉酸推荐用量为，间隔８个月种植棉花、大豆等；间隔２４个月后能种植茄科（茄、草、番烟马铃薯、子、茄辣椒等）伞形花科（萝卜、兰芹、、胡荷芹菜、芹、菜等）藜科（菜、菜等）锦葵科欧香、菠甜、（花、葵）葫芦科（棉秋、黄瓜、瓜、瓜、甜西南瓜等），豆科（豆、花苜蓿等）菊科（苣、日葵等）青紫、莴向、

稻田除草剂二氯喹啉酸

编辑：杨风光**************农资新品理增施氮、磷)，追施每亩10～20公斤。

浸拌种，用上述原液浸种12小时，或种子表面喷水后与适量硅钙镁钾肥拌匀即可播种。

茄果类：西红柿、辣椒、草莓、茄子、豆类、西瓜、南瓜、黄瓜、香瓜、冬瓜、丝瓜、苦瓜参考用量，露天亩施20～25公斤，拱棚温室及育苗亩施50公斤。

叶菜类：芹菜、香菜、青菜、白菜、莴苣、韭菜、花椰菜及香菇、蘑菇、黄花菜参考用量，亩施25～30公斤。

薯芋类、葱蒜类、根菜类、药材类：大姜、甘薯、大蒜、洋葱、芋头、萝卜、胡萝卜、山药、牛蒡、党参参考用量，亩施15～25公斤。

二氯喹啉酸又名快杀稗、杀稗王，是防除水稻田稗草的特效选择性除草剂，属于激素类抑制剂，主要是通过抑制稗草的生长点，使其心叶不能抽出而达到防除稗草的目的。

此外，二氯喹啉酸还能防除水芹、鸭舌草、雨久花、田菁、皂角等阔叶杂草。

药物能被萌发的种子、根、叶吸收，具有激素型除草剂的特点，与生长素类物质的作用症状相似。

水稻的根部能将二氯喹啉酸分解，因而对水稻相对显得安全。

二氯喹啉酸在土壤中的残留期较长，长期使用还会在土壤中积累。

二氯喹啉酸在土壤中有较大的移动性（随土壤类型及有机质含量而异），能被土壤微生物分解。

在土壤中的残留期较长，容易对多种后茬敏感作物产生残留药害。

据相关资料介绍，西瓜、大豆、花生、黄瓜、甜瓜、南瓜、番茄、茄子、马铃薯、烟草、辣椒、胡萝卜、菠菜、香菜、棉花、甜菜、向日葵、莴苣、红薯、芹菜、芫荽等多种作物，对二氯喹啉酸敏感，按常规用量使用二氯喹啉酸的田块，不宜种植上述敏感作物，以防发生药害。

这一问题随着各地水田改旱土后，除草剂残留药害有逐年加重的趋势，其中以水稻田使用二氯喹啉酸对后茬蔬菜和其他旱作物产生药害问题尤为突出。

在生产上通过多年使用地区的文/ 湖南省沅江市农业农村局曹立耘稻田除草剂二氯喹啉酸1819观察，二氯喹啉酸使用后对后茬作物的药害，不同作物各有不同的症状特点。

YC179-2004 烟草及烟草制品酰胺类除草剂农药残留量的测定气相色谱法

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ＹＴ７－２０Ｃ／１９０４
烟草及烟草制品
酞胺类除草剂农药残留量的测定
气草胺（了都尔）敌草胺（、大惠利）双苯酞草胺（、草乃敌）残留量的气相色谱
原理
用乙酸乙醋环、己烷混合溶液和水提取烟草中残留的三种除草剂，分别用饱和氯化钠溶液和弗罗里
硅土层析柱净化，相色谱仪／磷检测器测定气氮试荆与材料
水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定（萃取和气相色谱测定）同的方法做空白试验以检查其纯度，相溶剂色谱图的基线上应没有明显影响农药残留测定的峰出现４１农药标准品：．异丙甲草胺、敌草胺、双苯酞草胺。４２氯化钠，．分析纯。４３无水硫酸钠，．分析纯（５ ℃干燥至少２．５０ｈ）４４萃取液，．乙酸乙醋（重蒸并验证）：己烷（重蒸并验证）１：需环需为１体积比）或二者的共沸蒸（，
５仪器
常用实验仪器及下述各项：５１三角瓶，０ｍｌ或５０。．３００ＭＬ
５２量筒，０ＭＬ．．１０
５３分液漏斗，５ｍＬ．２０ｅ
５４玻璃漏斗，４ｍ．直径５ｍ或１０｝０ｍｍ
５５带尾管浓缩瓶，０ｍ工，１１ｍＬ处带有刻度。．１０在ｍ工、０
９重复性、回收率和检出限本方法的精密度试验研究结果见表
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Y C T植烟土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留
量的测定高
Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
YC/T 469-2013 植烟土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测
定高效液相色谱法
基本信息
【英文名称】Tobacco soil and irrigation water―Determination of herbicide quinclorac residue―High performance liquid chromatographic method
【标准状态】现行
【全文语种】中文简体
【发布日期】2013/2/28
【实施日期】2013/3/15
【修订日期】2013/2/28
【中国标准分类号】X85
【国际标准分类号】
关联标准
【代替标准】暂无
【被代替标准】暂无
【引用标准】GB/T 6682,NY/T 395,NY/T 396
适用范围&文摘
本标准规定了土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的高效液相色谱测定方法。

〖HJ*3/6〗本标准适用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定。

〖JP2〗本方法测定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的检出限为 5 mg/kg和 0 mg/L；定量限为 0 mg/kg和 2 mg/L。

〖JP〗。