高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉
高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究
分析检测高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究周志杰，程 雪，韩东明（济南市食品药品检验检测中心，山东济南 250000）摘 要：建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。
水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样，向样品中加入0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液，在碱性条件下经正己烷进行3次提取，合并提取液氮吹至干，用含有抗坏血酸的乙腈复溶，采用液相色谱荧光检测器法上机测定，外标法定量。
荧光检测器激发波长365 nm，发射波长435 nm，流动相采用乙腈∶水=65∶35。
结果表明，本方法在2.00～200.00 ng·mL-1浓度范围内呈现良好线性关系，线性方程为Y=1.06×104X-1.74×103，相关系数（r）为0.999 97。
在0.02 mg·kg-1、0.20 mg·kg-1、1.00 mg·kg-1 3个浓度水平进行加标，并进行6次平行实验，回收率在81.09%～86.43%，相对标准偏差为1.18%～3.09%。
本方法简单快速，提取效率高，仪器灵敏度高，准确度和重复性良好，可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。
关键词：乙氧基喹啉；荧光检测器；水果Rapid Determination of Ethoxyquin Residues in Fruits by High Performance Liquid Chromatography with FluorescenceDetectorZHOU Zhijie, CHENG Xue, HAN Dongming(Food and Drug Inspection and Testing Center of Jinan, Jinan 250000, China) Abstract: To establish a method for the determination of residual ethoxyquin in apple and pear samples by high performance liquid chromatograph tandem fluorescence detector. The fruit samples were mixed with ascorbic acid and homogenized for sample preparation. 0.1 mol·L-1 sodium hydroxide solution was added to the samples. The samples were extracted by n-hexane for three times under alkaline conditions, and the liquid nitrogen was extracted and blown to dry. Dissolve with acetonitrile containing ascorbic acid, use liquid chromatography fluorescence detector method for machine measurement, and use external standard method for quantification. The excitation wavelength of f l uorescence detector is 365 nm, the emission wavelength is 435 nm, and the mobile phase is acetonitrile∶water = 65∶35. The results showed that the method presented a good linear relationship in the concentration range of 2.00～200.00 ng·mL-1, the linear equation was Y=1.06×104X-1.74×103, and the correlation coefficient (r) was 0.999 97. Three concentration levels of 0.02 mg·kg-1, 0.20 mg·kg-1 and 1.00 mg·kg-1 were added, and six parallel experiments were carried out. The recoveries were 81.09%～86.43%, and the relative standard deviations (RSD) were 1.18%～3.09%. The method is simple and rapid, has high extraction efficiency, high instrument sensitivity, good accuracy and repeatability, and can be used for the determination of ethoxyquin residues in fruits.Keywords: ethoxyquin; fluorescence detector; fruit乙氧基喹啉又名虎皮灵、山道喹，是一种在饲料、食品领域广泛应用的抗氧化剂。
高效液相色谱法测定SHR尿液中犬尿喹啉酸含量的变化
高效液相色谱法测定SHR尿液中犬尿喹啉酸含量的变化高效液相色谱法测定SHR尿液中犬尿喹啉酸含量的变化目的建立高效液相色谱荧光法测定尿液中犬尿喹啉酸(KYNA)含量的方法,观察不同周龄自发性高血压大鼠(SHR)及其正常对照大鼠(WKY)的尿KYNA含量变化.方法高效液相色谱荧光法采用的色谱柱为ODS 色谱柱,流动相为10mmol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)和乙腈(体积95:5),激发波344 nm,发射波398nm.选择4周龄WKY大鼠和SHR各4只、16周龄WKY大鼠和SHR各6只检测24h尿液中的KYNA含量,并进行统计学分析.KYNA浓度检测的.线性范围0.220～33.000nmol/mL(R2=0.999 1),回收率为(90.37±8.47)%,日内差异为4.70%～9.40%,日间差异为5.20%～7.50%.4周龄WKY组24h尿KYNA含量为(41.251±22.663)μg/24h尿,SHR组为(35.387±10.814)μg/24h尿,两组问无统计学差异(P＜0.05);16周龄SHR尿KYNA含量为(39.511±15.985)μg/24h尿,较WKY组(90.690±42.189)μg/24h尿明显降低(P＜0.05).结论高效液相色谱荧光方法具有灵敏、稳定、特异性高等特点,可用于临床检测尿KYNA.成年SHR尿KYNA含量较WKY大鼠减少,提示可能与高血压的发生发展有关.作者：张国昌高平进沈杰朱鼎良ZHANG Guo-chang GAO Ping-jin SHEN Jie ZHU Ding-liang 作者单位：上海交通大学,医学院瑞金医院,上海市高血压研究所,上海市血管生物学重点实验室,上海,200025 刊名：上海交通大学学报（医学版） ISTIC PKU 英文刊名： JOURNAL OF SHANGHAI JIAOTONG UNIVERSITY(MEDICAL SCIENCE) 年，卷(期)： 2007 27(4) 分类号： O657.7 R-332 关键词：高效液相色谱法犬尿喹啉酸自发性高血压大鼠。
高效液相色谱法测定土壤中的二氯喹啉酸
土 壤 (Soils), 2016, 48(2): 337–342①基金项目：中国科学院南京土壤研究所所基金支撑课题项目(20752010028)资助。
作者简介：陈虹(1977—)，女，江苏沭阳人，硕士，工程师，主要从事仪器分析及研究工作。
E-mail: chenhong@DOI: 10.13758/ki.tr.2016.02.019高效液相色谱法测定土壤中的二氯喹啉酸①陈 虹，钟 明，唐昊冶，韩 勇，靳 伟(中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心，南京 210008)摘 要：用50 ml 甲醇︰0.05 mol/L 硼砂溶液(pH = 10)(9︰1，v/v)作为提取剂对20 g(或适量)土壤样品中残留的二氯喹啉酸振荡提取2 h ，离心过滤后分取滤液25 ml 浓缩，甲醇定容至2 ml ，再用滤膜过滤后待测定；高效液相色谱仪(HPLC)以1.0 ml/min 的甲醇︰1% 乙酸水溶液(55︰45，V/V)为流动相，柱温45℃，在238 nm 的紫外光波长下进行二氯喹啉酸的外标法定量。
该方法精密度为6.0%，检出限为0.012 mg/kg ，不同类型土壤的加标回收率74.9% ~ 98.8%，能满足有机分析要求。
该方法既简捷易操作，又能满足土壤中二氯喹啉酸低残留量的测定。
关键词：高效液相色谱；测定；土壤；二氯喹啉酸 中图分类号：O65二氯喹啉酸(Quinclorac)，3,7-二氯喹啉-8-羧酸，俗名快杀稗、稗草净、杀稗灵、神锄等。
分子式C 10H 5Cl 2NO 2，分子量为242.1 Da ，结构式为，纯品为无色晶体。
二氯喹啉酸在水中溶解度为0.065 mg/L ，可溶于丙酮、乙醚、乙醇、醋酸乙酯等，溶解度1 ~ 2 g/kg ；难溶于甲苯、正辛醇、二氯甲烷、正己烷、乙腈。
在光、热和弱酸、弱碱条件下稳定，无腐蚀性。
二氯喹啉酸最初是由德国巴斯夫公司研发的针对稗草、马唐等单子叶杂草和部分阔叶杂草的选择性除草剂，属激素型内吸式喹啉羧酸类芽前、芽后除草剂，多用于水田，用量少，残效期长，对稗草特效，施用期宽[1–4]。
二氯喹啉酸的高效液相色谱法测定
２ 结果 与讨 论
２１ 检 测 波长 的选择 ．
图２ 二氯 喹 啉酸标 样 色谱 图
５ ０
福建分析测试
技术交流
图３ 二氯 喹 啉酸试 样 溶液 色谱 图
在 １０—４ ０ｍ 范 围对某 一 浓度 的二氯 喹啉 酸 ９ ０ｎ
峰 Ｚ ６ ９ ｉ， Ｄ是样品加标色谱图 ， ＝． ７ ｎ 图 ３ ｍ 二氯喹啉 酸加标峰 ｚ６ ９ ｉ ＝． １ ｎ ３ ｍ 。当甲醇体积分数较高时 ， 提
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｓｒ ｃ ： ｍｅｈ ｄ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｃ ｌ ｒ ｑ ｉ ｏｉｉ ａ ｉ ｗ ｓ ｓａ ｌ ｈ ｄ ｂ ｈ ｇ ｅｆ ｒ ｎ ｅ ｉｕ ｄ ｔ ｏ ｆｒ ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆ Ｄｉｈ ｏ ｏ ｕ ｎ ｌ ｃ ｃｄ ａ ｅ ｔ ｂｉ ｅ ｙ ｉｈ ｐ ｒ ｍａ ｃ ｌ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｑ
ｈ ｐｉ ｌ ｎ ｉｏｓｆ ｉｈ ｒ ｑ ｉ ｉ ｃ ｃ Ｄ ｃ ｏ ｕｎｌ ｉ ｃ ｅ ｓｐ ｒ ｅ ｉ Ｃ ８ｃｌ ｎ ２ ０ ｔｅｏｔ ａ ｏｄｔ ｎ ｒｄｃｌ ｕｎｌ ｉ ａｉ． ｉ ｌ ｏｑｉｏ ｎｃａｉ ｗ ｒ ｅ ａａ ｄ ｗｔ １ ｏ ｍ （ ５ｍｍ Ｘ ｍ ｃ ｉ ｏ ｏ ｏ ｏｎ ｄ ｈｒ ｉ ｄ ｅ ｔ ｈ ｕ
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高效液相色谱法快速测定化妆品中的羟基喹啉
5. 张培志，吴军，刘继东 . 高效液相色谱法分离 8- 羟基 喹啉和 8- 羟基喹啉铜，分析化学，2003，31，1150
6. Alekssndar Mihajlovic， Danica Agbaba， Dobrila ZivanovStakic，et al. High-performance liquid chromatographic assay of 9-hydroxyquinoline sulfate and its stability in immunobiological preparations, Journal of Chromatography A, 1998,798,173-177.
图 2. 8- 羟基喹啉的标样谱图（5 ppm）及其光谱图
方法的重现性、线性范围和检出限 为考察方法的重现性，通过连续进样 7 次浓度为 10 mg/L 的标准溶液，得到 8- 羟基喹啉的保留时间和峰面积的相 对标准偏差 (RSD) 分别是 0.059% 和 1.32%，见图 3。在所 述的色谱条件下，8- 羟基喹啉在 0.05-200 mg/L 范围内具有 良好的线性，得到的标准曲线方程为 A = 0.3723c - 0.2377。 其中，c 代 8- 羟基喹啉的浓度 (mg/L)，A 代表 8- 羟基喹啉 所对应的峰面积。线性相关系数 R2 = 0.9997。分别以 S/N = 3 和 S/N = 10 作为检出限 (LOD) 和定量线 (LOQ)，得到其 LOD 为 13 μg/L，LOQ 为 44 μg/L。
0.5，1， ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，10， 50，100，200 mg/L 的标准溶液，用于标线 的建立。
色谱条件 色谱柱：Acclaim 120, C18, 2.2 µm (3.0×50 mm) (P/N 071605)
超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉
超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉摘要：本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测试纺织品中喹啉的方法，以甲醇为溶剂，通过超声波萃取，采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。
结果表明，喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好（r>0.9990），回收率为92.5%~99.3%，相对标准偏差<3%，方法定量限可低至3mg/kg，可用于快速定量分析纺织品中喹啉的含量。
关键词：纺织品；喹啉；超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）Determination of Quinoline in textile by UPLC-MS/MSXiaoyingHe, Shuke He,Yanfen.HuangAbstract: A method was established for the determination of Quinoline in textile sample by UPLC-MS/MS through ultrasonicextraction with methanol. The results showed that Quinoline have good linearity in the range of 0.1 mg/L~2.0 mg/L (r>0.9990), values of recovery in the range of 92.5%~99.3%, the RSDs were less than 3%, and the LOQ of method was as low as3 mg/kg.It could be used for rapid quantitative analysis of Quinoline in textile sample.Keywords: Textile; Quinoline; UPLC-MS/MS引言喹啉（Quinoline）是一种芳香类化合物，喹啉或其衍生物常用于制取C.I.酸性黄3、C.I.直接黄22、C.I.溶剂黄33和Palanil黄3G等染料，这些染料是黄色染料的主导品种，在印染行业中，常用于纺织品的染色；另外，喹啉经过硝化、还原得到氨基喹啉，也会被用于纺织品染色辅助剂和毛发、毛坯染色剂。
食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱联用法(编制说明)
《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》编制说明（征求意见稿）一、任务来源及简要起草过程(一)任务来源《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》列入2013年江苏省食品安全地方标准制定计划项目，委托书项目编号：JSSPDB-2013-009。
(二)起草单位、起草人及其所承担的工作1、主要承担单位：南京市产品质量监督检验院2、协助承担单位：无3、本标准主要起草人：凌睿杨军孙小杰朱佳宋佳胡文彦乔玲杨洋赵妍4、主要起草人员分工：(三)简要起草过程1、收集国内外标准、征询修订的意见和建议在标准的起草阶段，起草单位对国际、国内相关标准情况进行了查询和研究；向监管部门、生产加工企业、行业协会、高等院校、研究院所征询本标准修订的意见和建议。
2、收集数据和相关信息，对食品中的喹啉黄的试样前处理、色谱与质谱条件等条件进行了重点研究。
3、召开研讨会讨论标准的修订、起草标准修改初稿（1）2014年3月17日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准研讨会。
主要对标准的适用范围、技术指标以及前期研制过程中发现的技术性问题进行分析和研讨。
（2）2014年4月29日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准初稿研讨会，形成地方标准初稿。
（３）2014年10月22日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效色谱液相色谱法、液相色谱－质谱/质谱联用法》专家讨论会，对标准及编制说明进行研讨。
4、进行调研并对初稿的指标进行检测验证2014年9月2日，邀请方法验证单位的技术人员对方法的技术细节进行研讨。
参会人员就流动相选择、吸收波长选择、文字表述等方面进行了讨论，并取得一致意见。
由南京市产品质量监督检验院提供标准品、盲样和耗材，对形成的标准初稿进行验证。
主要考察内容包括线性、准确性、精密度、检出限、定量限、盲样分析等。
高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量_28248
高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量_28248高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量==================================================================== ==【关键词】离子对反相高效液相色谱;,,莲心碱;,,异莲心碱;,,甲基莲心碱;,,莲心季铵碱;,,莲子心摘要:目的:建立同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的离子对反相高效液相色谱(RPHPLC)法。
方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱:HibarTR，5 μm，250mm×4.6 mm;流动相:乙腈水冰醋酸(55?45?1，每1 000 ml中加入4 g十二烷基磺酸钠);流速:1.2 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30?。
结果:莲心季铵碱在0.94,2.82 μg，莲心碱在1.14,3.42 μg，异莲心碱在0.7,2.1 μg，甲基莲心碱在0.96,2.88 μg范围内均呈良好线性关系;并均具有较好的加样回收率(,95%)。
结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高，重复性好，可用于同时对药材莲子心中四种异喹啉生物碱的含量测定。
关键词:离子对反相高效液相色谱; 莲心碱; 异莲心碱; 甲基莲心碱; 莲心季铵碱; 莲子心Determination of Four Isoquinoline Alkaloids in Plumula Nelumbini by HPLC SimultaneouslyAbstract:Objective:An ionpair RPHPLC method was established to determine the amounts of lotusine, liensinine, isoliensinine andneferine in Plumula Nelumbini(PNN)simultaneously.Methods:The column is packed with Hibar RT C18(5 μm, 250 mm×4.60 mm);The mobile phase consists of acetonitrile/H2O/glacial acetic acid(55?45?1)，with 4 g sodium lauryl sulfonate in 1 liter, at the flow rate of 1.2 ml/min and the detection wavelength is 282 nm while the column temperature is 30?.Results:Lotusine, liensinine, isoliensinine and neferine were proved to be linear within the range of 0.94,2.82 μg, 1.14,3.42 μg,0.7,2.1 μg and 0.96,2.88 μg respectively,with the recovery of the four alkaloids all being above 95%.Conclusion:This method isfeasible to determine these four isoquinoline alkaloids simultaneously in PNN with the advantages of quickness, accuracy, high sensitivity and good repeatability.Keywords:HPLC; Lotusine; Liensinine; Isoliensinine; Neferine;Plumula Neumbini(PNN)莲子心为中医临床习用药材，主产于湖南、湖北、福建、江苏、浙江等省，秋季采收莲子时，从莲子中剥取，晒干，一般以个大、色青绿、未经煮者为佳,1,。
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高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉
喹啉酸，又名2,3-吡啶二羧酸，属烟酸类化合物，是一种重要的农药、医药及压敏色素中间体，主要用于合成吡啶或喹啉环的咪唑啉酮类除草剂，也可以用以合成抗生素、复合维生素B等。
色谱条件
C18色谱柱，检测波长254nm，流动相为甲醇：0.1%四丁基氢氧化铵的磷酸盐缓冲液，pH=7.0（50:50），柱温30度，流速：0.9ml/min，进样量：20ul。
喹啉酸为水溶性两性化合物（pKa=2.43），在反相色谱柱上几乎无保留，而喹啉为醇溶性弱碱（pKa=4.95），两样品的酸碱性和极性差异较大，为保证喹啉酸和喹啉均以一种形式（离子或中性化合物形式）存在，分别在强酸性（pH2.5左右）和中性（pH7.0左右）磷酸盐缓冲液中进行实验，结果显示在酸性条件下，喹啉酸峰形尖锐、但喹啉峰拖尾严重，几乎不成峰，在中性条件下，喹啉出峰对称，但喹啉酸出现明显的峰前沿现象，且峰形较宽，因此，考虑向流动相中加入离子对试剂改善峰形，因喹啉酸样品中含羧基，宜选用有机铵盐做离子对试剂。
本实验分别选用四丁基硫酸氢铵、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵和四丁基氯化铵为离子对试剂，结果表明在流动相中加入适量的四丁基氢氧化铵时，喹啉酸峰形明显改善，喹啉峰形亦不受其干扰。
进一步实验表明，甲醇体积分数小于40%时，各组分完全分离但喹啉保留时间延长，峰形较宽，峰对称性下降，甲醇体积分数大于70%时，峰形对称，但出峰太早，分离效果不好。
总体考虑，甲醇体积分数为50%时喹啉酸和喹啉均有合适的保留时间，且分离较好。