原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析毕业论文
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅研究

对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究摘要:重金属是指比重在5以上的金属,约有45种。
通常情况下,重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度,但随着社会工业化的快速发展,进入大气、水和土壤的有害重金属不断增加,超过正常范围则会引起环境的重金属污染。
从食品安全方面考虑的重金属污染,铅是目前最引人关注之一,所以对食品种这两种指标的检测意义是相当重大的,尤其是含量较低的样品,就要不断的提高我们的检测能力和检测水平,目前检测食品中铅所采用的方法是gb5009.12-2010。
通过这几年的检测经验和反复的实验分析,自己也总结出了不少的经验和好的分析步骤,下面就从几个方面来进行总结,仅供参考。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法检测食品重金属指标铅一、物理性状、作用与用途、性质与稳定性、毒理学数据、生态学数据1、物理性状铅是一种带蓝灰色、有金属光泽的软金属(面心立方),密度(g/ml,18℃):11.343,熔点(oc):327.46,沸点(oc,常压):1740,自燃点或引燃温度(oc):790(粉),饱和蒸气压(kpa, 970oc):0.13,溶解性:不溶于水,溶于硝酸、热浓硫酸、碱液,不溶于稀盐酸。
2、作用与用途2.1.常温下,化学性质稳定。
在空气中变暗,有延展性。
2.2.沸腾时,其蒸气有剧毒,易溶于稀硝酸,在碱溶液中能逐渐溶解并形成亚铅酸盐。
可与多种金属共熔为合金。
3、性质与稳定性3.1.主要用作电缆、蓄电池、铅冶炼、废杂铜冶炼、印刷、焊锡等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料,分析试剂、还原剂等。
3.2.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
还用于制备蓄电池、熔断保险丝、铅板、冶金和化工设备衬里及x 射线的防护层等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料等。
3.3.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
3.4.用作分析试剂,如作还原剂,铱与铂和铷分离用试剂。
石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的重金属铅

中图分类号:TS207.51
铅污染是重金属污染的重要一类,铅的化学性质 稳定,微量摄入都可以对人体神经、造血、消化和免 疫等系统造成损害。对此,本文分析石墨炉原子吸收 光谱法在检测食品中重金属铅含量的应用。
1 铅及铅的危害
铅的化学性质比较稳定,是一种具有很强生物累 积性、多亲和性的重金属元素,即使在微量存在的情 况下也可对人体神经、造血、消化和免疫等系统造成 严重损害。铅污染主要来源于工业废水排放,通过生 态循环系统进入人类相关的各个环节,在食品中受铅 污染较严重的是动物的肾脏、淡水鱼及谷物等。由于地 理环境以及饮食文化等条件的差异,食品中铅暴露途径 也略有不同。所以,在日常饮食中,需均衡饮食以避免
标样 3
标样 4
标样 5
表 1 不同浓度标样结果表
次 Abs. Abs(. 峰高) 浓度 SD RSD/%
数 (峰高) 平均数 /(ng/mL)
1 0.003 3 2 0.003 7 3 0.003 2 1 0.056 0 2 0.058 9 3 0.053 8 1 0.117 3 2 0.114 9 3 0.115 8 1 0.203 6 2 0.210 5 3 0.201 6 1 0.283 6 2 0.315 0 3 0.281 0
doi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2018.13.050
Analysis and Testing 分析检测
石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的重金属铅
Determination of Heavy Metal Lead in Food by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言食品中重金属元素(如镉、铅、铬、镍等)的检测,是食品质量控制与安全监管的关键环节。
共沉淀技术及火焰原子吸收光谱法为两种常用的重金属元素检测技术。
本方法研究结合两者,提出了一种共沉淀-火焰原子吸收光谱法,以更准确、快速地测定食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素含量,为食品安全提供可靠的技术支持。
二、材料与方法1. 材料实验所需试剂包括:硝酸、盐酸、氢氧化钠等,均为分析纯;标准溶液(镉、铅、铬、镍);食品样品。
2. 方法(1)样品处理:将食品样品进行粉碎、匀浆处理,加入适量的硝酸和盐酸进行消化,使样品中的重金属元素转化为可溶状态。
(2)共沉淀:将消化后的样品溶液与沉淀剂混合,进行共沉淀处理,使镉、铅、铬、镍等重金属元素与沉淀物一起沉降。
(3)离心分离:将共沉淀后的混合物进行离心分离,收集沉淀物。
(4)火焰原子吸收光谱法:将收集的沉淀物溶解,用火焰原子吸收光谱法测定镉、铅、铬、镍等元素的含量。
三、实验结果与分析1. 共沉淀效果分析通过共沉淀处理,食品样品中的镉、铅、铬、镍等重金属元素能够有效地与沉淀剂结合,形成稳定的共沉淀物。
共沉淀物的沉降速度快,易于离心分离,且共沉淀效率高,为后续的火焰原子吸收光谱法测定提供了可靠的样品。
2. 火焰原子吸收光谱法测定结果分析(1)标准曲线制备:将镉、铅、铬、镍的标准溶液分别进行火焰原子吸收光谱法测定,制备出各元素的标准曲线。
标准曲线具有良好的线性关系,可用于样品的定量分析。
(2)样品测定:将经过共沉淀处理的食品样品进行火焰原子吸收光谱法测定,得到各元素的含量。
实验结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度,能够满足食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素的检测需求。
四、讨论与结论本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素含量,具有以下优点:1. 共沉淀技术能够有效地将食品样品中的重金属元素与基质分离,提高测定的准确性和精密度。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨

苏斌 牛春铃 张波 孔庆岩 河北省承德市食品药品检验检测中心石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨加入法则是移取1ml的制备液放置在10mL的容量瓶中,并且加入铅标准使用液0、0.5、1、1.5、2和3mL用水定容到刻度,混匀之后备用。
将标准系列浓度当成横坐标,并把对应的吸光度当成纵坐标来进行制图,找到工作曲线延长线在横轴上的实际截距,算出样品铅的含量,开展试剂空白试验。
杨文英在《石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉的方法检出限》中提到测定方法首先为铅、镉标准曲线,其次就是对铅和镉的低本底值样品进行筛选,然后再测定空白样品吸光度值,并进行实际的计算。
杨欢春在《石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析》中提到首先是进行标准工作曲线,把铅标准储备液使用浓度为1%的硝酸溶液稀释成40ug/L的铅标准工作液来备用;测定过程中要确定制备液、母液、基体改进剂、样品液杯位之后,分别选择各种液体置入测定杯中,根据测定的实际仪器工作条件来加以测定。
结果分析刘晔在研究结果中提到其选择的方法可以用来测试较多食品样品中的铅含量,而针对基体干扰、相对复杂的样品则要能够注意选择背景校正能力,若不能够完全规避背景吸收干扰,则可以通过萃取分离的方式来展开测定。
李莉在《石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定的探讨》结果部分提到当数据K为2时,食品中铅含量则为0.033mg/Kg,扩展不确定度则为0.00087mg/Kg,所以,测量食品中铅的不确定度的主要来源为重复测量产生的不确定度和标准曲线拟合带来的不确定度. 实验室的分析误差在可控制的允许范围值内。
杨文英在文章中提到肉类、粮食类以及蔬菜类食品利用不同仪器测量的方法检出限和定量限存在差异,每类食品选择不同仪器时,都要能够测定方法以及定量限。
作为一种蓄积性有害的元素一种,铅的污染源来自于有色金属、交通冶炼燃烧、汽车油燃烧等排放的各种废气,将会对大气造成严重的污染。
而大气中的铅将会进入到人体,因为雨水淋洗而造成农作物污染,并且通过动植物转入到人体内部,为了能够更好的对人体铅摄入量进行控制,在食品监督过程中,铅开始被列入相对重要的领域,一般来说食品中铅的允许量控制为0.2到2mg/kg。
原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展

原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展一、本文概述随着现代工业的发展,环境污染问题日益严重,重金属污染已成为影响食品安全的重要因素之一。
重金属元素如铅、汞、镉等,在食品中的积累会对人体健康造成潜在的危害。
因此,准确、快速地检测食品中的重金属含量对于保障食品安全具有重要意义。
原子吸收光谱法作为一种常用的重金属检测方法,具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,被广泛应用于食品中重金属含量的测定。
本文将对原子吸收光谱法在食品中重金属含量测定方面的研究进展进行综述,以期为食品安全检测提供有益的参考。
本文将简要介绍原子吸收光谱法的基本原理及其在食品重金属检测中的应用。
重点综述近年来原子吸收光谱法在食品重金属检测领域的研究进展,包括样品前处理方法、干扰消除技术、仪器设备的改进等方面的创新与应用。
还将讨论原子吸收光谱法在食品重金属检测中面临的挑战与问题,如灵敏度、准确度、多元素同时测定等方面的不足,以及未来的发展趋势。
本文将对原子吸收光谱法在食品重金属检测中的实际应用案例进行分析,以展示其在食品安全检测中的重要作用。
二、原子吸收光谱法基本原理与技术特点原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法,其基本原理是通过测量待测元素原子蒸气对特征光谱线的吸收强度,来推算样品中该元素的含量。
AAS法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、操作简便等优点,因此在食品中重金属含量的测定中得到了广泛应用。
AAS法的基本原理可以归结为三个主要步骤:原子化、光谱吸收和定量分析。
原子化是将待测样品中的重金属元素转化为原子蒸气状态,这通常通过火焰原子化或石墨炉原子化实现。
光谱吸收则是利用待测元素的原子蒸气对特定波长的光源产生吸收作用,这种吸收作用与原子蒸气的浓度成正比。
定量分析则是通过测量吸光度或吸光率,结合标准曲线,计算待测元素的含量。
AAS法的技术特点主要表现在以下几个方面:一是高灵敏度,能够检测低浓度的重金属元素;二是高选择性,通过选择适当的波长和干扰消除技术,可以实现对特定元素的准确测定;三是分析速度快,能够在短时间内完成大量样品的测定;四是操作简便,自动化程度高,减少了人为误差。
《共沉淀—火焰原子吸收法测定食品和废弃物中痕量铅、镉、铬、铟》范文

《共沉淀—火焰原子吸收法测定食品和废弃物中痕量铅、镉、铬、铟》篇一共沉淀-火焰原子吸收法测定食品和废弃物中痕量铅、镉、铬、铟的高质量分析一、引言随着工业化的快速发展和人类生活水平的提高,食品安全和环境污染问题日益突出。
铅、镉、铬和铟等重金属元素由于其在环境和食品中的潜在危害性,其含量的测定变得尤为重要。
本文旨在介绍一种共沉淀-火焰原子吸收法,用于测定食品和废弃物中痕量铅、镉、铬、铟的含量,以期为相关领域的科学研究提供参考。
二、实验原理共沉淀法是一种有效的样品前处理方法,通过添加适当的沉淀剂,使目标元素与干扰元素分离,然后进行后续的测定。
火焰原子吸收法是一种基于原子吸收光谱的定量分析方法,具有较高的灵敏度和准确性。
本实验将共沉淀法与火焰原子吸收法相结合,首先通过共沉淀法对样品进行预处理,然后利用火焰原子吸收法测定痕量铅、镉、铬、铟的含量。
三、实验步骤1. 样品处理:取食品或废弃物样品,经过破碎、研磨后,加入适量的沉淀剂进行共沉淀处理。
2. 共沉淀:在适当的条件下,使目标元素与干扰元素分离,形成共沉淀物。
3. 洗涤与干燥:用去离子水洗涤共沉淀物,去除杂质,然后在烘箱中干燥。
4. 火焰原子吸收法测定:将干燥后的共沉淀物溶解在适当的溶剂中,利用火焰原子吸收法测定痕量铅、镉、铬、铟的含量。
四、实验结果与讨论通过共沉淀-火焰原子吸收法对食品和废弃物中的痕量铅、镉、铬、铟进行测定,得到了较好的结果。
实验结果表明,该方法具有较高的灵敏度和准确性,能够满足食品安全和环境污染监测的要求。
同时,通过对实验数据的分析,可以发现不同食品和废弃物中各元素的含量存在差异,这可能与样品的来源、加工方式等因素有关。
五、结论本文介绍了一种共沉淀-火焰原子吸收法,用于测定食品和废弃物中痕量铅、镉、铬、铟的含量。
实验结果表明,该方法具有较高的灵敏度和准确性,能够为食品安全和环境污染监测提供有效的技术支持。
同时,通过对实验数据的分析,可以更好地了解不同食品和废弃物中各元素的含量差异及其影响因素,为相关领域的科学研究提供参考。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域,微量元素如镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和镍(Ni)等金属元素的测定是一个重要的问题。
这些元素通常被称为微量元素污染,因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。
为了保障食品质量安全和公众健康,有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。
本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法(CSP-FAAS)对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定,为食品安全监管提供技术支撑。
二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液,共沉淀剂等。
所有试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。
2. 方法(1)样品前处理:对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理,采用共沉淀技术进行初步分离和富集。
(2)仪器分析:使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。
三)共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂,将目标元素从复杂体系中沉淀出来,以达到分离和富集的目的。
然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。
此方法可提高灵敏度和准确度,并可有效排除其他元素对测定的干扰。
四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求,对食品样品进行破碎和匀质化处理,然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理,以实现目标元素的分离和富集。
2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。
通过调节火焰条件,优化吸收光谱的信号强度和稳定性。
然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。
五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定,验证了本方法的准确性和可靠性。
结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度,能够满足食品安全检测的要求。
2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集,提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。
同时,通过优化火焰条件,进一步提高了信号强度和稳定性,从而提高了方法的灵敏度。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定分析

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定分析王猛(华北有色地质勘查局燕郊中心实验室,河北廊坊065201)摘要:应用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅含量进行测定,并根据现行测量不确定度评定与表示标准,对测定结果的不确定度进行评价。
实验过程中显示不确定度的主要来源包括样品称量、消解定容、重复测样、工作曲线拟合、以及铅标准使用溶液配置这几个环节,经对实验结果的分析证实石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅具有良好的适用性,值得推广应用。
关键词:食品;铅;石墨炉;原子吸收光谱法;不确定度1实验方法1.1仪器与试剂实验所需仪器包括:(1)微波消解仪(由美国CEM公司提供,仪器型号为MARs);(2)石墨炉原子吸收光谱(由美国PE公司提供,仪器型号为AAnalyst600);(3)电子天平(由赛多利斯科学仪器(北京)有限公司提供,仪器型号为PRACTUM124-1CN)。
实验所需试剂包括:(1)铅标准溶液(由国家标准物质中心提供,浓度为1000.0μg/mL);(2)超纯水(经超纯水机制备);(3)稀硝酸溶液(浓度为1.0mol/L);(4)紫菜样品(由xx食品公司提供)1.2实验方法精密称取0.4000g剂量紫菜样品待测,应用石墨炉原子吸收光谱法对样品中的铅含量进行测定,将样品置于聚四氟乙烯消解容器中,加8.0mL剂量硝酸溶液,充分摇晃以确保样品与溶液充分融合,加盖后静置12.0h以上。
加入2.0mL剂量过氧化氢溶液,在电热板上加热20.0min后自然冷却,经微波消解仪进行消解。
含消解液容器置于电热板进行加热,直至消解液近干后自然冷却,少量多次添加超纯水,合并洗涤液转移至10.0mL标准容积容量瓶中,加超纯水定容至标准刻度,充分混合均匀。
利用带石墨炉原子吸收光谱仪对样品中铅的吸光度进行检测,对检测结果进行记录。
2不确定度评定结果2.1样品称量环节精密称取0.4000g待分析样品置于聚四氟乙烯压力罐内,进行加酸消解反应。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
钦州学院本科毕业论文(设计)原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析院系专业学生班级姓名学号指导教师单位指导教师姓名指导教师职称2017 年 4 月原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析摘要饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品,其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。
重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害,随着人们对于食品安全问题的日益重视,对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。
文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解,石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。
实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂;加热程序为:干燥温度为80℃~110℃,时间为20s;灰化温度为400℃,时间为30s;原子化温度为2000℃,时间为3s。
结果表明:在0~40μg/L的浓度范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056,相关系数为R2=0.9991;检出限为0.024mg/kg;精密度结果在1.98%~8.20%之间;准确度结果在92.6%~98.2%之间。
分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定,结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。
说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。
关键词原子吸收光谱法;饼干;铅;研究进展;结果与讨论Determination of lead content in biscuits by atomic absorptionspectrometryAbstractBiscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits.In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s.The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg.It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate.Keywords Atomic absorption spectrometry,Biscuits,Lead,Research progress,Results and discussion目录第一部分文献综述 (1)1.1 研究背景及意义 (1)1.1.1研究背景 (1)1.1.2研究意义 (1)1.2 样品预处理方法研究进展 (1)1.2.1 湿法消解 (1)1.2.2 灰化消解 (2)1.2.3 微波消解法 (2)1.3 铅测定方法研究进展 (2)1.3.1 紫外分光度法 (2)1.3.2原子吸收光谱法 (2)1.3.3 原子荧光光谱法 (3)1.3.4 其他测试方法 (3)1.4 研究内容 (3)第二章实验部分 (4)2.1 主要实验仪器 (4)2.2 仪器工作条件 (4)2.3 实验材料 (4)2.4 校准曲线溶液配制 (5)2.5 样品预处理 (5)第三部分结果与讨论 (6)3.1 消解酸种类的选择 (6)3.2 基体改进剂的选择 (6)3.3 加热程序的选择 (6)3.3.1 干燥温度及时间的选择 (7)3.3.2 灰化温度及时间的选择 (7)3.3.3 原子化温度及时间的选择 (8)3.4 校准曲线的绘制 (8)3.5 检出限 (9)3.6 精密度 (9)3.7 加标回收率 (9)第四部分总结 (11)致谢 (12)参考文献 (1)第一部分文献综述1.1 研究背景及意义1.1.1研究背景近年来,食品安全已经成为人们关注的热点问题,世界卫生组织将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点。
重金属在人体内具有代谢缓慢、易积累、对人体危害极大等危害,因此,准确测定食品中重金属含量一直是研究的热点。
重金属铅是食品中常见的污染物,对人体健康具有潜在的危害性,对人体的大部分器官都具有损害。
主要表现在:对儿童的智力发育和骨骼发育具有严重的危害;造成人体消化不良和内分泌系统失调;导致贫血、高血压和心脏功能异常;危害人体肾脏功能和免疫系统正常机能,因此食品中重金属铅的安全问题日益引起人们的关注[1][2]。
在此背景下,文章对于饼干中铅元素含量的分析方法进行研究。
1.1.2研究意义饼干是指用面粉或者糯米粉为主要原材料,以糖、油等做为辅料,经过混合、造型、烘烤等工艺而制备出的水分低于 6.5%的松脆食品。
饼干作为一种休闲食品,越来越得到人们的喜爱。
目前,我国已成为亚洲最大的饼干市场,饼干的制备原料、制备过程中都可能受到重金属铅的污染[3][4][5]。
我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》GB 2762—2012中规定,面制品中铅含量的限量值为0.5m/kg[6]。
文章以人们日常生活中一种常见的面制、休闲食品—饼干作为研究对象,采用Z2000型日立原子吸收分光光度计测定市售几种常见的饼干中铅元素的含量,为饼干的制备过程和人们对饼干食用的安全性提供指导意义。
1.2 样品预处理方法研究进展样品预处理是否彻底,是否被污染,将会严重的影响测定结果的准确性,因此如何选择一种合适的消解方法是及其重要的。
饼干中铅的样品预处理方法主要有湿法消解、干法灰化消解、微波消解等[7][8]。
1.2.1 湿法消解湿法消解是指以硝酸、高氯酸等为试剂消耗待测样品中的有机质,在恒温电热加热器上对样品进行消解的方法。
该方法的优点是对样品的消解彻底,且较低消解温度不会造成待测元素的损失;但是该方法是在敞开体系中进行,对试剂的消耗量较大,且会产生大量的对于环境具有危害的气体。
1.2.2 灰化消解干法灰化消解是指将样品先在电炉上进行碳化后,在马弗炉中将样品进行灰化消解,在600℃左右将样品中大量有机质消耗掉后,用硝酸进行浸提的一种样品消解方法。
该方法的优点是可以利用增加样品质量来提高该方法的检出限。
1.2.3 微波消解法微波消解法是指将样品预消化后,利用微波技术将样品进行消解的一种方法。
该方法利用微波消解技术,在密闭系统中将样品进行消化,使得试剂用量较小,产生污染气体量小,且消解的比较彻底。
1.3 铅测定方法研究进展1.3.1 紫外分光度法紫外分光度法是指将样品经过复杂的样品预处理过程后,经过消解、干扰掩蔽、显色后,在一定波长条件下,对样品中铅含量测定的一种方法。
苗立新[9]等利用二硫腙比色法对食品中的铅含量进行测定,实验中通过干扰掩蔽,pH调节后,在722型分光光度计上510nm进行测定,实验结果表明:该方法的精密度在6.25%以下,加标回收率在95.4%。
1.3.2原子吸收光谱法原子吸收光谱法是指将样品进行消解后,利用原子吸收光谱法的条件下进行测定待测样品中铅的一种方法,应用最为广泛的方法有火焰法和石墨炉法[10]。
最主要的区别是火焰法的检出范围大概是10-6,石墨炉原子吸收光谱法的检出范围大概是在10-9。
潘锦武[11]用2mol/L碘化钾2.5mL和甲基异丁基甲酮在6mol/L的盐酸介质中萃取2min 后测定食品中铅含量,实验结果表明:该方法的精密度为2.07%,加标回收率为98.4%。
盛强等[12]用干法灰化消解食品,石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅,实验结果表明:该方法的检出限为0.003μg/L,精密度为0.1%,加标回收率在99.6%~103.4%之间。
1.3.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是指将样品进行预处理后,将样品的pH进行详细调节后,在原子荧光光度计条件下测定铅的一种方法[13],该方法的检出限大概在10-9。
刘子文[14]等利用AFS-2201原子荧光光度计测定食品中铅,实验中利用硝酸和高氯酸预处理样品后,将体系pH调节至7,以2%盐酸+2%铁氰化钾+0.4%草酸混合液做载流,在320V负高压、60mA灯电流条件下,在0~400μg/L范围内进行测定,实验结果表明:该方法的检出限为2ug/L,精密度为2.32%,加标回收率为94.0%~106.0%之间。
1.3.4 其他测试方法其他测定食品中铅的方法主要有:电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法等。