奶粉中三聚氰胺含量测定——实验步骤
高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量
一、实验目的：
测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。
二、仪器：
高效液相色谱仪，离心机，固相萃取装置，柱温箱，紫外检测器，C18柱，超声波清洗器，pH 计，电子天平，氮气吹干仪，涡旋混合器；5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶6个，100mL烧杯1个，微量进样器一支。
三、试剂：
三聚氰胺标准品，1%三氯乙酸，氨水，柠檬酸，庚烷磺酸钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二次水，甲醇水溶液（准确量取50mL甲醇和50mL水，混合备用），5%氨化甲醇（量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用），离子对缓冲溶液（准确称取2.10g柠檬酸和2.02g 庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3，定容至1L备用），三聚氰胺储备液（准确称取100mg三聚氰胺，在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容），净化柱（固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯），氮气。
四、实验步骤：
1.样品预处理：
准确称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，乙腈定容。超声提取10分钟后离心，干过滤。用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容，涡旋混合1分钟后经0.20 μm有机相滤膜过滤后进样。
2.色谱条件：
C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以离子对缓冲溶液+乙腈（85+15）作为流动相，流量为1.0 ml/min，柱温为35 ℃，检测波长为240 nm，进样量为20 μl。
3. 标准曲线的绘制：
将三聚氰胺标准储备液（1.00×10^3 mg/L）用甲醇-水溶液（1+1）逐级稀释得到浓度为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L的标准系列溶液，以峰面积（y）对浓度（x）绘制标准曲线。
4.回收率实验：
称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，用5mL刻度移液管准确移取4.0mL 10μg/mL三聚氰胺溶液至容量瓶中，后续处理与1相同，进样。测量回收率。
五、注意事项：
1. 待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，如超过线性范围，应稀释后再进行测定，同时做空白试验；
2.实验要求调节离子对缓冲溶液与乙腈的比例来使pH达到
3.0。
奶粉中三聚氰胺含量测定——实验步骤
高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量一、实验目的： 测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。 二、仪器： 高效液相色谱仪，离心机，固相萃取装置，柱温箱，紫外检测器，C18柱，超声波清洗器，pH 计，电子天平，氮气吹干仪，涡旋混合器；5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶6个，100mL烧杯1个，微量进样器一支。 三、试剂： 三聚氰胺标准品，1%三氯乙酸，氨水，柠檬酸，庚烷磺酸钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二次水，甲醇水溶液（准确量取50mL甲醇和50mL水，混合备用），5%氨化甲醇（量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用），离子对缓冲溶液（准确称取柠檬酸和庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3，定容至1L备用），三聚氰胺储备液（准确称取100mg三聚氰胺，在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容），净化柱（固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯），氮气。 四、实验步骤： 1.样品预处理： 准确称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，乙腈定容。超声提取10分钟后离心，干过滤。用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容，涡旋混合1分钟后经μm有机相滤膜过滤后进样。 2.色谱条件： C18 色谱柱（150 mm× mm，5 μm），以离子对缓冲溶液+乙腈（85+15）作为流动相，流量为 ml/min，柱温为35 ℃，检测波长为240 nm，进样量为20 μl。 3. 标准曲线的绘制： 将三聚氰胺标准储备液（×10^3 mg/L）用甲醇-水溶液（1+1）逐级稀释得到浓度为、、、、、
液体乳中三聚氰胺的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ201907)
附件7 液体乳中三聚氰胺的快速检测 胶体金免疫层析法 (KJ201907) 1范围 本方法规定了液体乳中三聚氰胺的胶体金免疫层析快速检测方法。 本方法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳和发酵乳中三聚氰胺的快速测定。 2原理 本方法采用竞争抑制免疫层析原理。样品中的三聚氰胺与胶体金标记的特异性抗体结合，抑制抗体和试纸条或检测卡中检测线（T线）上抗原的结合，从而导致检测线颜色深浅的变化。通过检测线与控制线（C线）颜色深浅比较，对样品中三聚氰胺进行定性判定。 3试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1试剂 3.1.1 甲醇。 3.1.2 三羟甲基氨基甲烷（Tris）。 3.1.3 1mol/L盐酸：移取83 mL浓盐酸，加入900mL水中，定容至1 L。 3.1.4 甲醇水溶液：准确量取50 mL甲醇和50 mL水，混匀后备用。 3.1.5 稀释液：准确称取6.05 g Tris（3.1.2）和8.5 g 1mol/L盐酸（3.1.3），加水定容至1 L，混匀后备用。 3.2参考物质 参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。 表1 三聚氰胺参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 注：或等同可溯源物质。 3.3标准溶液的配制 三聚氰胺标准储备液（1000 μg/mL）：精密称取适量三聚氰胺标准品（3.2），置于10 mL容量瓶中，用甲醇水溶液（3.1.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000 μg/mL的三聚氰胺标准储备液；或可直接购三聚氰胺标准储备液。4℃避光保存备用，有效期3个月。 —1—
熔点的测定预习实验报告
河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点
三聚氰胺的检测方法
三聚氰胺的检测方法 工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。苦味酸法方法原理: 将水加入试样, 加热溶解后, 加人苦味酸溶液, 称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量, 即测得三聚氰胺纯度含量。分析步骤: 称取试样, 置于500 ml 锥形瓶中, 同时加入水, 加热溶解; 冷却后, 加入酚酞指示液3 滴, 若显色, 加入硫酸溶液, 直至溶液颜色消失, 若有不溶物, 需过滤, 水洗; 把滤液和洗液合并, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔细振摇混合后, 准确 吸取100 ml 置于500 ml 烧杯里; 将此溶液加热至80℃, 另加入已加热至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷却至室温后, 保持在15℃以下约8 小时; 用已恒重的玻砂过滤器过滤, 之后,先用约100 ml 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤, 再用水洗; 烘干玻砂过滤器, 置于干燥器中冷 却后, 称量求得沉淀物质量。升华法测定原理: 在升华装置中将试样在负压下进行加热, 让三聚氰胺完全升华后, 称其残渣量, 即测得三聚氰胺纯度。分析步骤: 称取试样, 置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后, 开启真 空装置缓缓吸引, 并调节装置内的温度, 经2 小时升华结束; 取出试样容器, 冷至室温后, 称量试样容器的质量。上述两种测定方法准确度均较高, 但操作繁琐, 分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法。具体测定方法, 首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量, 称取样品于200 ml烧杯中, 加入100 ml 蒸馏水, 放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液, 使试样完全溶解。在电磁搅拌状态下, 用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH 值为5 左右。流水冷却溶液至室温, 滴定, 每次准确加入0.1 ml 硫酸标液,并记下相应的pH 值, 直至pH 值约为3。计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。结果计算按公式Me=S×6.307×V×F /m ( 其中式中:Me 为溶液中三聚氰胺的含量, %; S 为溶液中总固体的含量, %; V 为等当量点时消耗硫酸标液的体积, ml; F 为0.5 mol /L 硫酸标液的校正系数; m 为滴定时所标取总固体的质量; 6.307 为换算系数) 。 三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱 开发的三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱 三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法 摘要三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮，艾杰尔科技有限公司具有较高的敏感度，迅速开发了优越的检测方法，本文将详细论述。 关键词三聚氰胺，样品前处理，LC-MS 1 前言 三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计，北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数，美国食品药品管理局调查显示，在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺，研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道，对于三聚氰胺的毒性也有些争议，但三聚氰胺不是饲料原料，也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文采用固相萃取法对样品进行前处理，并对比了不同的检测方法,包括FDA公布的检测方法〔1〕对三聚氰胺分析的影响。 三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3 。分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚
三鹿奶粉掺杂三聚氰胺为什么可以提高蛋白质地含量
三鹿奶粉掺杂三聚氰胺为什么可以提高蛋白质的含量？ 鲜奶在温度提高后，三聚氰胺的溶解度也会大大提高，制作过程都是先提温，三聚氰胺的分子就和乳脂蛋白等大分子结合，温度再冷却下来后就比直接在常温时加的溶解度高了。此外，鲜奶的蛋白质含量本身就比较小，三聚氰胺只需加一点就可以提高很大的蛋白质检测值。 检测蛋奶粉中的白质含量最普遍的方法是采用经典的凯氏定氮法.该方法的原理是将待测物质(如奶粉）在硫酸铜（CuSO4）催化下，用浓硫酸（H2SO4）消化分解，使各种形态的含氮化合物（蛋白质、氨基酸等）全部转化为铵离子（NH4+）一种形态，这样采用经典的酸碱滴定法即可定出氮含量，再乘以一定换算系数即为蛋白质含量。正因为三聚氰胺含有超过百分之六十六的氮素,把它掺杂在奶粉中就可以提高奶粉的含氮量,从而提高蛋白质的检测含量. 看看下面这段摘要可能会找到更准确的答案： 先介绍一下蛋白含量的测定原理。 食品中（不光是牛奶）蛋白质含量是一个重要指标（我们如果去超市买食品，注意一下包装袋就知道了），本来最为准确的方法应该是采用现代仪器分析法，如光谱法、色谱法等进行分析，但这种方法过程较为复杂，使用仪器较为昂贵，而且不同仪器的测定有一定误差，因此现在绝大多数厂家（至少国内是）仍采用经典的凯氏定氮法（Kjeldal Method）。该方法的原理是将待测物质（如奶粉、面粉、大米粉等）在硫酸铜（CuSO4）催化下，用浓硫酸（H2SO4）消化分解（即将所有有机物用浓硫酸分解为透明溶液），使各种形态的含氮化合物（蛋白质、氨基酸等）全部转化为铵离子（NH4+）一种形态，这样采用经典的酸碱滴
定法（大一分析化学即学过）即可定出氮含量，再乘以一定换算系数即为蛋白质含量。不同物质其换算系数稍有区别，一般奶制品类6.38、大米5.95、花生5.46、面粉5.70、玉米、高粱为6.24，大豆及其制品为5.71、肉与肉制品为6.25、大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83、芝麻、向日葵为5.30（这与其中的蛋白质结构有关）。以奶粉为例，具体过程是： 1）称量一定量的奶粉用浓硫酸消化分解，其中的蛋白质全部转化为NH4+； 2）上述溶液定量转移到蒸馏瓶（一种特制玻璃瓶），加入浓氢氧化钠（NaOH）过量，使铵离子全部转化为氨水（NH3?H2O），再加热蒸馏使氨气（NH3）逸出，通过一根管子将氨气导入到盐酸（或硼酸）标准溶液中吸收，使NH3转化为氯化铵（NH4Cl）； 3）进行酸碱滴定（甲基橙活甲基红做指示剂），根据消耗的NaOH标准溶液体积计算含氮量： 4）换算为蛋白质含量：即w(蛋白质)=w(N)*系数。 说了这么多，还没涉及三聚氰胺掺杂问题。那么加入三聚氰胺如何提高测定水平呢？这里面的蹊跷在于该测定方法。注意到这个方法是通过测定样品中的含氮量来推算蛋白质含量的，所以完全可以通过伪造含氮量数据来造假，这时候三聚氰胺就派上用场。 三聚氰胺是一种重要的化工原料，白色结晶粉末，英文名是melamine，所以又叫蜜胺（半音译半意译），它的分子式是C3H6N6，结构式如下： 从三聚氰胺的分子式可以容易的算出该物质的含氮量高达66.7%，这是什么概念呢？ 我们知道，蛋白质是由不同氨基酸组成的，根据组成的不同，其含氮量一般在15~17.6%之间变化。而农业用氮肥中包括碳酸铵、硝酸铵以及尿素，含氮量依次增加，以尿素最高，理论值也不过46.7%，这样比较就知道三聚氰胺的氮含量有多高了（实际上三聚氰胺就是
几种三聚氰胺快速检测方法比较
几种三聚氰胺快速检测方法比较 2007年3月,美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008年9月,中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此,如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法(ELISA试剂盒法)4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。 1.液相色谱法 国家标准GB/T224002008公布了原料乳中三聚氰胺快速检测的高效液相色谱法（HPLC法）,采用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,0.2um 微孔滤膜过滤后供HPLC测定。采用的色谱柱为强阳离子交换色谱柱,流动相为乙腈缓冲液(10mmol/L柠檬酸,10mmol/L辛烷磺酸钠,调节pH至3.0),采用紫外/二极管阵列检测器检测,定量限为0.3mg/kg,定量灵敏度提高,且分析时间较短。HPLC法虽然应用普遍,但存在一定的局限性,样品前处理过程复杂,仪器昂贵,对检测人员的要求高，检测成本高。 1.1原理 用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测，外标法定量。 1.2主要试剂和材料 1.3.仪器 1.4检验操作：按国标GB/T224002008要求操作。 2.酶联免疫吸附法(ELISA)
三聚氰胺检测方法
MARS-HPLC测定不同基质中的三聚氰胺 摘要：MARS(Multi-adsorption Reverse SPE) 样品前处理方法是一种快速、简便、安全、成本低廉的样品前处理分析方法，将该方法用于奶制品、鸡蛋和鱼肉等不同样本中的三聚氰胺的提取，主要步骤是使用0.1M的盐酸、6%的磺基水杨酸和混合型阴离子交换树脂（Cleanert PAX）在离心管中同时进行蛋白沉淀和基质分散固相萃取，取离心上清液过滤后用于HPLC测定。本文对MARS方法用于不同样品前处理的稳定性和可靠性进行了分析和评价，结果表明MARS-HPLC方法用于不同样品中三聚氰胺的检测具有简便、快捷、准确的优点，适合大批量样品的测定。 关键词：三聚氰胺；MARS；混合型阴离子交换树脂；强阳离子交换色谱柱 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器：L6-1 系列高效液相色谱仪（北京普析通用公司），三聚氰胺检测样品前处理方法包：（包括盐酸0.1 mol/L，6% 磺基水杨酸，混合型阴离子交换填料Cleanert PAX，（北京艾杰尔科技有限公司）；Venusil SCX-M，5μm,4.6×250mm 强阳离子交换色谱柱（科技部“十一五”国家支撑计划成果，北京艾杰尔科技有限公司）及保护柱；针式过滤器（Agela Clarify，0.22/0.45μm，尼龙）；三聚氰胺标准品（>99%），均质器（T25 Basic，IKA）。 试剂：所用乙腈为色谱纯；磷酸二氢钾为分析纯；水为超纯水。 1.2 色谱条件 色谱柱：Venusil SCX-M色谱柱，4.6×250mm,5μm,300 ?；（科技部“十一五”国家支撑计划成果，北京艾杰尔科技有限公司）；流动相：磷酸二氢钾（0.050mol/L）：乙腈=70：30；流速：1.5mL/min；柱温：室温；波长：240 nm；实验中若非特别注明，进样量均为20μL。 1.3 三聚氰胺标准曲线工作液的配制 1.3.1 三聚氰胺标准贮备溶液：1.00×103 mg/L。 称取100 mg 三聚氰胺标准物质（准确至0.1 mg），用水完全溶解后，用水定容至100 mL，混匀。 1.3.2 标准工作溶液 1.3. 2.1 标准溶液A：2.00 ×102 mg/L。 准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液（1.3.1），置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待用。 1.3. 2.2 标准溶液B：0.50 mg/L。 准确移取0.25 mL 标准溶液A（1.3.2.1），置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待用。
冰的熔解热的测定实验报告
实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言，熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程，破坏晶体的点阵结构需要能量，因此，晶体在熔解过程中虽吸收能量，但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量，叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C （C=A+B）.这样A（或B）所放出的热量，全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q，是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来，即Q = C△T，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块， 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为Q 放 ，冰吸热溶成水， 继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T1，其中热水质量为m1（比热容为c1），内筒的质量为m2（比热容为c2），搅拌器的质量为m3（比热容为c3）。冰的质量为M（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃（此时应低于室温10℃左右），冰的溶解热由L表示，
奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱快速测定法
奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱快速测定法 对高效液相色谱法快速测定奶粉中的三聚氰胺进行方法学考察，选用高效液相色谱法，进行线性范围试验、溶液稳定性试验、重复性试验、中间精密度试验。高效液相色谱法快速测定奶粉中的三聚氰胺，方法线性良好，供试品溶液稳定性好。不受检验条件、试验环境、人员变化的影响，方法操作简单，准确性好。 标签：高效液相色谱法；快速测定；三聚氰胺 自2008年三聚氰胺事件以来，食品安全问题得到了广泛的关注。“民以食为天”，食物是人类赖以生存的物质基础，食品安全与人类的生命和健康息息相关，在加强和完善食品安全的法律法规以及监督检查力度的同时，作为食品的生产加工销售企业来说，加强对所生产或销售产品的质量控制，保证上市产品的质量尤为重要。本文对高效液相色谱法快速准确地测定奶粉中残留的三聚氰胺进行方法学考察，意在寻找准确可靠的质量控制方法。 1 试验准备 1.1 仪器与试剂 Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)， 甲醇、乙腈、辛烷磺酸钠为色谱纯， 乙醇、三氯乙酸、柠檬酸为分析纯， 试验用水为二次蒸馏水。 1.2 对照品储备液的制备 取三聚氰胺对照品约50mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇-水（9∶1）使溶解．并稀释至刻度．摇匀得1ml约含三聚氰胺1mg的溶液作为对照品储备液。 1.3 样品溶液的制备 取被测奶粉约2g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入20％乙醇溶液17.5ml，用10%的三氯乙酸溶液定容至刻度．超声处理10min，摇匀，冷却至室温后，以10000转／分的转速离心处理10分钟，经0.22μm的微孔滤膜过滤，即得。 1.4 色谱条件 选用岛津COLUMN VP-ODS（150×4.6，5μm）色谱柱，以缓冲液（柠檬酸
三聚氰胺的检测方法
重量法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱－质谱联用法、液相色谱－质谱联用法、毛细管电泳法、近红外线吸收法、比色法、免 疫学法 1.1重量法：苦味酸法和升华法。 苦味酸法的原理是将三聚氰胺样品用水溶解，再向该溶液中加入苦味酸使其与三聚氰胺生成沉淀，根据生成沉淀的量计算出样品中三聚氰胺的含量。升华法的原理是将样品置于升华装置中，使样品中三聚氰胺受热升华，准确称取剩余固体的质量。这两种方法用于工业上检测三聚氰胺的含量准确度相对较高，但分析时间都比较 长，操作繁琐，不适合高效快速检测。 1.2电位滴定法 电位滴定法在工业中检测三聚氰胺较重量法简单，实验时间较短，但准确度不高。其实验原理：以硫酸标准溶液滴定含有三聚氰胺的溶液，通过公式用等当量点时消耗硫酸标准溶液的体积计算出三聚氰胺的含量。不用于食品。 1. 3 高效液相色谱法（HPLC） 用HPLC 检测三聚氰胺含量，检出限低，准确度相对较高，可用于食品中三聚氰胺的检测。实验的一般操作步骤是：用沉淀法先将奶粉中的蛋白质沉淀，然后提取奶粉中的三聚氰胺，将提取液用阳离子交换固相萃取柱净化，最后用高效液相色谱进行检测，外标法定量。 1. 4气相色谱法和质谱联用法（GC-MS） 与HPLC 法比较，GC-MS 具有准确度高、检出限低（0.05 mg/kg），更适合食品中三聚氰胺的微量检测。该方法样品经蛋白沉淀离心后过MCX 固相萃取柱净化、氮气吹干、硅烷化衍生, 再由气相色谱－质谱联用仪检测。由于三聚氰胺为强极性化合物，难汽化，直接对其进行GC-MS 测定不但灵敏度低且峰拖尾严重，为此王征采用N，O- 双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化，极性的减弱使其容易进行汽化，有利于待测物和基质的分离,降低了背景化学噪音的影响。王立媛等用GC-MS 方法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺的加标回收率在82.3%～110.0%之间，相对标准偏差（RSD）＜10%，方法净化效果好、准确度高、灵敏度好。但是GC- MS 法需要进行衍生化, 样品处理步骤复杂,不适用于多杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析。 1. 8 比色法 由于牛奶中各种蛋白质基质可能干扰三聚氰胺的检测, Fang Wei 等把基于酪蛋白的牛奶成分分离，然后向溶液中加入金的纳米颗粒。金的纳米颗粒与三聚氰胺的相互作用导致了显著的颜色变化，显示出三聚氰胺的存在。当三聚氰胺存在的时候，溶液的颜色在几秒钟内从红色变成了蓝色，而且可以通过视觉观察和分光光度测定法检测。该法提供了一种使用纳米颗粒的高灵敏度探测手段，从而防止人们因为摄入三聚氰胺而受到伤害的独特机遇，对乳制品早期筛查提供了一种可行的方法。 1. 9 免疫学法———试剂盒检测法（ELISA） 免疫学法是一种快速检测三聚氰胺的方法，其原理是利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。样品经过甲醇离心处理，氮气吹干再次甲醇溶解后放入到试剂盒中，加入三聚氰胺HRP 酶标记物，轻轻混合60 s，孵育0.5 h。将微空中的溶液倒入水槽中，用洗液洗板多次。在吸水纸上拍打，向个孔中加入底物溶液，孵育0.5 h，最后加入终止液体，用酶标记仪在450 nm 下测吸光度。然后以三聚氰胺浓度半对数为横坐标做标准曲线, 确定被测样品的浓度。该法操作简便，分析速度快，可大批量筛选，其检出限达到10 ug/k。但是在检测过程有假阳性问题，因此对阳性样品需确证方法进行确证。
物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六 助教老师：刘马林 1 引言 1.1实验目的 1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中，f T ?为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1 K kg mol -）； M ——溶质的摩尔质量（单位为1 g mol -）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。
三聚氰胺是什么及毒性与用途
2008年中国婴幼儿奶粉污染事件再次将三聚氰胺的毒性引入公众视野。中国石家庄三鹿集团股份有限公司2008年9月11日晚发布产品召回声明称，经公司自检发现2008年8月6日前出厂的部分批次三鹿婴幼儿奶粉受到三聚氰胺的污染，市场上大约有700吨。三鹿集团决定立即全部召回2008年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉。受影响的省份已达数个，中毒婴儿罹患泌尿系统结石、肾衰竭。 中国卫生部提醒公众，立即停止使用该品种奶粉，已食用该奶粉的婴幼儿如出现小便困难等异常症状，要及时就诊。同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。中国卫生部已将事件有关情况向世界卫生组织及有关国家通报。有关调查处理进展情况将及时向社会发布。 三聚氰胺（cyanuramide），又称蜜胺、是一种白色单斜棱晶，微溶于水和热乙醇，是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂。目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半数致死量大于3克/千克体重。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。为安全计，一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。合成三聚氰胺最早被李比希于1834年合成，早期合成使用双氰胺法：由电石（cac2）制备氰胺化钙（cacn2），氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺（dicyandiamide），再加热分解制备三聚氰胺。 目前因为电石的高成本，双氰胺法已被淘汰。工业合成主要使用尿素为原料，在加热和一定压力条件下： 6 (nh2)2co → c3h6n6 + 6 nh3 + 3 co2 按照反应条件不同，三聚氰胺合成工艺又可分为高压法(7-10mpa，370-450℃，液相)、低压法(0.5-1mpa，380-440℃，液相)和常压法(<0.3mpa，390℃，气相)三类。 三聚氰胺是制造三聚氰胺-甲醛树脂（蜜胺塑料）的原料。该树脂有时也被俗称为三聚氰胺，被用于制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等。 三聚氰胺还可以与乙醚配合作纸张处理剂，在一些涂料中作交联剂，以及阻燃化学处理剂等。三聚氰胺用于食品工业造假食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常用一种叫做凯氏定氮法(kjeldahl method)的方法，通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺与蛋白质相比含有更多的氮原子，所以最早被中国造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。典型案例是2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国三鹿奶粉事件。 目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半数致死量大于3克/公斤体重。[2]其根据是1945年的一个实验报道：将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。然而，2007年美国宠物食品污染事件的初步调查结果认为：掺杂了≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因，为上述毒性轻微的结论画上了问号。但为安全计，一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。
简析牛奶中三聚氰胺的检测方法
编号＿＿＿＿＿＿新疆农业职业技术学院 简析牛奶中三聚氰胺的检测方法 分院名称园林科技学院＿＿＿ 专业食品营养与检测＿＿＿ 班级09食品营养与检测（2）班 学生姓名岩亚娟＿＿＿＿＿＿ 指导老师杜鹃讲师＿＿＿＿＿ 二O一一年三月九日
目录 摘要…………………………………………………………………….. 1、三聚氰胺的简介……………………………………………………………….. 1.1三聚氰胺的名称………………………………………………… 1.2三聚氰胺的性质……………………………………………………………… 1.3三聚氰胺的危害……………………………………………… 2、三聚氰胺的检测方法……………………………………………………………. 2.1配位化学法…………………………………………………………………... 2.1.1适用范围……………………………………………………. 2.1.2检测原理…………………………………………………….. 2.1.3试剂和器材………………………………………………. 2.1.4检测方法. ………………………………..…………………………………… 2.1.5最低检限…………………………………………………………………… 2.2试剂盒定量检测方法………………………………………………………………. 2.2.1检测原理…………………………………………………………. 2.2.2试剂及材料…………………………………………………………. 2.2.3检测方法…………………………………………………………. 2.2.4结果分析…………………………………………………………. 2.3三聚氰胺胶体金试纸卡检测……………………………………………… 2.3.1检测原理……………………………………………………… 2.3.2检测方法…………………………………………… 2.3.3结果判定…………………………………………… 3、结果讨论………………………………………………………………… 4、参考文献………………………………………………………… 5、致谢………………………………………………………
08年三鹿奶粉事件的处理结果
08年三鹿奶粉事件的处理结果 发表时间:2013-12-13 内容来源: 互联网作者: 小编 提起三聚氰胺，就会让人们联想到08年的三鹿奶粉事件，这起事件让全国各地上万的婴儿遭受到感染患肾结石，那么当年这起震惊全国的毒奶粉事件最后的处理结果是怎样的呢?跟随小编一起来看看。 三鹿奶粉事件调查惩处 2008年9月12日三鹿集团声称，此事件是由于不法奶农为获取更多的利润向鲜牛奶中掺入三聚氰胺。三聚氰胺在一份报价单中的价格为每吨 8700元。早在2008年7月中旬，就有记者就从三鹿品牌甘肃省总经销商——兰州兴源食品公司了解到三鹿已经停止生产确认受到三聚氰胺污染的奶粉品牌三鹿优加奶粉，某网编辑从三鹿品牌总监处得到确认，2008年8月5日就通知各地经销商，三鹿在3月至2008年8月5日之前生产的产品受到污染，停售优加系列产品，并且秘密召回，但未公诸于众。这导致在此后的一个多月里，又有一批婴儿仍食用了三鹿问题奶粉。三鹿集团官方网站在事件曝光后遭到数轮攻击，网站标题被黑客改为“三聚氰胺集团”;首页也被改为“看三聚氰胺集团新闻有感”，甚至一度成为了黑客们的聊天和“集体路过”场所。在第二轮攻击中，“三聚氰胺”被作为产品名称列在三鹿的产品网页上。 2008年9月13日，中国国务院启动国家安全事故I级响应机制(“I级”为最高级：指特别重大食品安全事故)处置三鹿奶粉污染事件。患病婴幼儿实行免费救治，所需费用由财政承担。有关部门对三鹿婴幼儿奶粉生产和奶牛养殖、原料奶收购、乳品加工等各环节开展检查。质检总局将负责会同有关部门对市场上所有婴幼儿奶粉进行了全面检验检查。
石家庄官方初步认定，三鹿“问题奶粉”为不法分子在原奶收购中添加三聚氰胺所致，已经拘留了19名嫌疑人，传唤了78人。这19个人中有18人是牧场、奶牛养殖小区、奶厅的经营人员，其余1人涉嫌非法出售添加剂。 河北省政府决定对三鹿集团立即停产整顿，并将对有关责任人做出处理。三鹿集团董事长和总经理田文华被免职，后并遭刑事拘留，而石家庄市分管农业生产的副市长张发旺等政府官员、石家庄市委副书记、市长冀纯堂也相继被撤职处理。河北省委也决定免去吴显国河北省省委常委、石家庄市委书记职务。22日，李长江引咎辞去国家质检总局局长职务，这是因此次事件辞职的最高级官员。毒奶粉事件在中国形成了一股“行政问责与司法问责风暴”。 根据中华人民共和国《食品卫生法》和《产品质量法》，三鹿集团最高将被罚两亿元人民币。 新华社报道，三鹿毒奶粉事件事态扩大的主要原因是三鹿集团公司和石家庄市政府在获悉三鹿奶粉造成婴幼儿患病情况后隐瞒实情、不及时上报所致。 2009年1月22日，河北省石家庄市中级人民法院一审宣判，三鹿前董事长田文华被判处无期徒刑，三鹿集团高层管理人员王玉良、杭志奇、吴聚生则分别被判有期徒刑15年、8年及5年。三鹿集团作为单位被告，犯了生产、销售伪劣产品罪，被判处罚款人民币4937余万元。涉嫌制造和销售含三聚氰胺的奶农张玉军、高俊杰及耿金平三人被判处死刑，薛建忠无期徒刑，张彦军有期徒刑15年，耿金珠有期徒刑8年，萧玉有期徒刑5年。
奶粉的理化指标和三聚氰胺的检测
2012.10.23-2012.10.25 奶粉的理化指标和三聚氰胺的检测 姓名（学号） 苏州大学材料与化学化工学部09级化学专业 摘要:本实验选用高钙奶粉做样品，对其进行简单的预处理，利用凯氏定氮法和 分光光度法测定奶粉的理化指标及其氮含量，并通过火焰原子吸收法测定铜含量。 关键词：三聚氰胺、奶粉、检测 Abstract：This experiment chooses high calcium milk powder to do samples, with simple pretreatment, then using kjeldahl determination and spectrophotometry to determine the milk powder's physical and chemical parameter and nitrogen content, and use the flame atomic absorption spectrometry to determine the copper content. Keyword：tripolycyanamide、milk powder、detection 1.前言 乳及乳制品成分复杂，主要包括水、蛋白质、脂肪、乳糖、无机盐、维生素和酶等。由于在其加工过程中可能受到污染以及不法商人恶意添加三聚氰胺等因素，对乳制品中各种成分和物质的检测分析极为重要。 蛋白质是含氮有机物，乳粉样品与硫酸一同加热消化后，其中有机物会分解为二氧化碳和水，蛋白质分解为氨，滞留在溶液中，然后通过碱化溶液释放氨气，用硼酸溶液吸收，测定其分光光度，乘以其换算系数即为蛋白质含量。碱性溶液中用次溴酸盐氧化氨为亚硝酸盐，在pH=2溶液中，亚硝酸根与磺胺反应生成重氮化合物，再与萘乙二胺反应生成偶氮染料，呈紫红色，最大吸收波长为543nm，摩尔吸光系数为5×104，浓度在0.1mg?L-1以内符合比尔定律。 2.实验部分 2.1、仪器与药品 仪器：凯氏定氮装置、分光光度计、原子吸收分光光度计、阳极溶出伏 安仪、高效液相色谱仪（配有紫外检测器或二级管阵列检测器）、离心机、 超声波水浴、固相萃取装置、涡旋混合仪等。
牛奶中三聚氰胺的测定报告
HPLC测定牛奶中三聚氰胺的含量 学院：化学化工学院 班级：应用化学 姓名： 学号： 指导教师： 完成日期：年月日
HPLC测定牛奶中三聚氰胺的含量 一．实验目的 1.通过HPLC采用对比外标样品方法来确定样品中三聚氰胺的含量 2.熟悉仪器操作步骤。 二．实验原理 三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6 ),俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2，4，6-三氨基”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水((3.1g/L常温)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 三聚氰胺呈弱碱性（pH=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中(pH值5.5-6.6)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。 高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。 三．实验药品和仪器 仪器：50ml容量瓶减压过滤装置150ml烧杯分析天平超声波仪高效液相色谱仪（含紫外-可见检测器，高压恒流泵，色谱柱温箱） 药品：伊利纯牛奶5g 乙腈纯净水三聚氰胺标准品 四．实验步骤 1.标准品溶液的配制已配制的1mg/mL的贮备液，取样用50%甲醇水溶液稀 释。
三聚氰胺检测标准模板
三聚氰胺检测标准 ICS67.100 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T22388— 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法Determinationofmelamineinrawmilkanddairyproducts -10-07发布-10-07实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准包括三个方法: 第一法高效液相色谱法, 第二法液相色谱-质谱/质谱法, 第三法气相色 谱-质谱联用法, 检测时, 应根据检测对象及其限量的规定, 选用与其相适应的检测方法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提 出并归口。 本标准第一法起草单位: 中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全 监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督
检验中心、浙江省质量技术监督检测研 究院、国家加工食品质量监督检验中心( 广州) 。 本标准第一法主要起草人: 宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨 金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉銮。本标准第二法起草单位: 中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安 全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准第二法主要起草人: 彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓娟、郭启雷、苗虹、赵云峰、丁涛、 李立、蒋原。 本标准第三法起草单位: 上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量安全监督检验中心、中 国检验检疫科学研究院。 本标准第三法主要起草人: 巢强国、常宇文、雷涛、陈冬东、赵玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、 曹程明、张辉、麦成华、曹红。 GB/T22388— 2 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 1范围
凝固点降低法测定摩尔质量。实验报告
凝固点降低法测定摩尔质量 实验目的 1 ?用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量； 2?掌握固点降低法测摩尔质量的原理； 3.理解、绘制冷却曲线，并通过冷却曲线校正凝固点 实验原理 假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论岀发，可以导 岀理想稀薄溶液的凝固点降低值 ？T (即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度 b B 之间的关系: * K f ：T f =T f _T f = K f b B — m B (1)由此可导出计算溶质摩尔质量 M 的公式： M B m A K f m B * M B =—-—— (2)以上各式中：T f ,T f 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位 K m 、m 分别 汀M A 为溶剂、溶质的质量，单位 kg ； K f 为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位 K ?kg ? mol -1 ；若已 知溶剂的K f 值，通过实验测得？T ，便可用式 ⑵ 求得M B 。也可由式(1)通过？T -m 的关系，线性回归以斜 率求得M 。 通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析 岀晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析岀，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加 入晶种促使溶剂结晶，由结晶放岀的凝固热，使体系温度回升。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不 同。对纯溶剂，固一液两相共存时，自由度 f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图 1(1)所示。 对溶液，固一液两相共存时，自由度 f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度 回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图 三. 仪器和试剂 凝固点测定仪，精密电子温差测量仪，电子天平，移液管 (50mL)，蒸馏水，尿素，粗盐，冰 四. 操作步骤 1. 准备冷浴 (1)理想状态下的溶剂 (2)有过冷的溶剂 1(3)所示方法加以校正 (3)有过冷的溶液