材料分析方法 近代材料分析技术 第六章 粉末X射线衍射仪
材料现代分析技术课件-X射线衍射分析1
§1. X射线的物理学基础
材 料 现 代 分 析 技 术
[12] 1964年，霍奇金因在运用X射线衍射技术测定复杂晶体和大分子的空间结构取得的重大成 果获诺贝尔化学奖。 [13] 1969年，哈塞尔与巴顿因提出“构象分析”的原理和方法，并应用在有机化学研究而同获 诺贝尔化学奖（他们用X射线衍射分析法开展研究）。 [14] 1973年，威尔金森与费歇尔因对有机金属化学的研究卓有成效而共获诺贝尔化学奖。 [15] 1976年，利普斯科姆因用低温X射线衍射和核磁共振等方法研究硼化合物的结构及成键规 律的重大贡献获得诺贝尔化学奖。 [16] 1979年，诺贝尔生理.医学奖破例地授给了对X射线断层成像仪（CT）作出特殊贡献的豪 斯菲尔德和科马克这两位没有专门医学经历的科学家。 [17] 1980年，桑格借助于X射线分析法与吉尔伯特、· 伯格因确定了胰岛素分子结构和DNA核 苷酸顺序以及基因结构而共获诺贝尔化学奖。 [18] 1981年，凯.西格班由于在电子能谱学方面的开创性工作获得了诺贝尔物理学奖的一半。 [19] 1982年，克卢格因在测定生物物质的结构方面的突出贡献而获诺贝尔化学奖。 [20] 1985年，豪普特曼与卡尔勒因发明晶体结构直接计算法，为探索新的分子结构和化学反应 作出开创性的贡献而分享了诺贝尔化学奖。 [21] 1988年，戴森霍弗、胡伯尔、米歇尔因用X射线晶体分析法确定了光合成中能量转换反应 的反应中心复合物的立体结构，共享了诺贝尔化学奖。 [22] 1997年，斯科与博耶和沃克因籍助同步辐射装置的X射线，在人体细胞内离子传输酶方面 的研究成就而共获诺贝尔化学奖。 [23] 2002年，贾科尼因发现宇宙X射线源，与戴维斯、小柴昌俊共同分享了诺贝尔物理学奖。 [24] 2003年，阿格雷和麦金农因发现细胞膜水通道，以及对细胞膜离子通道结构和机理研究作 出的开创性贡献被授予诺贝尔化学奖（他们的成果用Ｘ射线晶体成像技术获得）。 [25] 2006年，科恩伯格被授予诺贝尔化学奖，以奖励他在“真核转录的分子基础”研究领域作 出的贡献（他将X射线衍射技术结合放射自显影技术开展研究）。
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
近代材料分析方法
②聚焦圆曲率改变问题
采用平板试样，表面始终与聚焦圆相切。
—2连动：当计数器处于2角的位置时，试样表面
与入射线的掠射角应为。为此，应使试样与计数器转动的
角速度保持1:2的速度比。
测角仪的光学布置
测角仪的光学布置
测角仪的构造
(1)样品台H (2)X射线源 (3)光路布置
(4)测角仪台面
(5)测量动作
测角仪构造示意图
测角仪的衍射几何
将X射线管的焦点S、样品表 面O、接收光阑F位于聚焦圆
满足入射角=反射角=θ且平 行于试样表面的晶面，此时入、 反射线夹角为(π-2θ)，由于位 于同一圆弧上的圆周角相等，位 于试样不同部位M，O，N处平行于 试样表面的(hkl)晶面，可以把各 自的反射线会聚到F点。
2 2 sin 2 2 (h k 2 l 2 ) 4a
Sin2θ1:sin2θ2:sin2θ3:...=N1:N2:N3:... N = h2 + k2 + l2 进行指数化时，先算出各衍射线条的sin2θ 顺序比， 再与N值顺序比对照，便可确定晶体结构类型和各衍射线 条的干涉指数。
:
测量弧对间距 2L
计算θ 角 2L=R×4θ 若θ用角度
57.3 2L 4R
θ=2L×57.3/4R 直径57.3mm,θ=2L/2; 直径114.6mm,θ=2L/4 对背射区，2L’=R×4， =90°- θ，可得： 900 2 L' 直径57.3mm,θ= 90°- 2L’/2;
相机的分辨本领:
L R 2 2Rtan d - cot d
△d:面间距 d 发生微小改变值 △L:衍射花样中引起线条位置的相对变化
n sin n 2d 2R 2R 2R 2 n 2 1 - sin 4d 2 (n ) 2 1 ( ) 2d
现代材料分析方法——四大分析方法的应用论文
四大分析方法及应用摘要：本文论述材料的X射线粉末衍射分析（XRD）、电子显微分析、能谱分析（XPS，UPS，AES）和热分析（TG，DTA, DSC）等测试原理、制样技术、影响因素、图谱解析以及它们在材料研究中的具体应用。
以一些常见的化合物为基质的各类复合或是掺杂的材料为例，来重点介绍XRD、电镜、热分析等在研究材料物相组成、结构特征、形貌等方面的应用。
关键词：TiO2，XRD，SEM，XPS，TG，DTA前言由于铝等一些金属和无机物的优良的性质，如铝的密度很小，仅为2.7 g/cm3，虽然它比较软，但可制成各种铝合金，如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等。
.铝的导电性仅次于银、铜，虽然它的导电率只有铜的2/3，但密度只有铜的1/3，所以输送同量的电，铝线的质量只有铜线的一半铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍，工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。
铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)，在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm 的铝箔。
铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。
铝热剂常用来熔炼难熔金属和焊接钢轨等。
铝还用做炼钢过程中的脱氧剂。
铝粉和石墨、二氧化钛(或其他高熔点金属的氧化物)按一定比率均匀混合后，涂在金属上，经高温煅烧而制成耐高温的金属陶瓷，它在火箭及导弹技术上有重要应用。
所以工业上应用非常广泛。
1 X射线衍射分析（XRD）1.1 X射线衍射仪仪器核心部件：光源---高压发生器与X 光管、精度测角仪、光学系统、探测器、控测，数据采集与数据处理软件、X射线衍射应用软件。
定性相分析（物相鉴定）：目的：分析试样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式。
原理：任何结晶物质均具有特定结晶结构（结晶类型，晶胞大小及质点种类，数目分布）和组成元素。
一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个物相行对谱的叠加。
X射线粉末衍射法
X射线粉末衍射法目的要求1.掌握X-射线衍射原理2.学习粉末物相定性分析法3.学习使⽤Jade软件4.学习等轴晶系试样的点阵类型分析、衍射线指标化和单胞常数精确计算方法原理利⽤粉末X射线衍射仪来测定试样的组成状态，有其独特之优点。
⽤法所需试样量少，试样不被破坏。
它⽤泛应⽤于多晶物质混合物的物相分析。
如晶相鉴定’对于同⽤物质的不同晶状，含⽤物与⽤⽤物以及结晶⽤不同的化合物都可进⽤鉴定。
当单⽤化的X射线照射任意取向粉末样品时，部分晶⽤取向满⽤布拉格衍射条件的粒⽤产⽤衍射。
衍射线偏离⽤射线⽤向为布拉格⽤d的⽤倍，特定晶⽤产⽤的衍射线分布在以⽤射线⽤向为轴，顶⽤为40度的衍射圆维母线上。
实际上试样在不断转动，所以⽤乎所有的微晶都有机会以其特定晶⽤反射X射线，产⽤的衍射X射线被探测器接收。
样品在仪器的检测限内测得样品各晶⽤的衍射线，形成完整的衍射花样，衍射图的X轴记录衍射峰的位置。
y轴记录每个衍射峰的绝对强度。
通过与粉末衍射数据库的⽤动检索，可进⽤晶态样品的物相定性分析。
同时，对于⽤对称性样品进⽤晶⽤指标化、点阵类型的判断和晶胞参数的计算。
仪器与试剂仪器：Rigaku Ultima IV 射线衍射仪⽤台。
试剂：CeO2实验步骤(—)试样的制备将试样研磨⽤徹晶粒度为10 左右(⽤姆指和中指挂住少量磨好粉末并礙动，两指间没有颗粒状感觉)，然后将粉末⽤点⽤点地放进试样填充区，试样应均勾放在试样架⽤并压实，制备好的试样表⽤与玻璃上表⽤齐平。
如果试样量太少不够填满试样填充区时，可先在玻璃试样架凹槽⽤先滴⽤层⽤⽤酸异戊酯稀释的硝化纤维溶液，然后将试样粉末撒在上⽤，待⽤燥后，进⽤测试。
多晶样品如果是固体同样要使测定的上表⽤与样品槽的上表⽤齐平，以免造成系统偏⽤误差。
(⽤）放置样品a.按仪器门上的"DoorLoek"按钮，待变为闪烁灯后向左、右平拉开仪器门。
b.样品槽以⽤槽的长端插⽤样品台；有效测试区域为距样品台半圆形端⽤5-15mm之间；被测平⽤应与半圆形端⽤的下沿(下平⽤)等⽤。
X射线衍射在材料分析测试中的应用
X射线衍射技术在材料分析测试中的应用摘要：X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法, 在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
介绍了X 射线衍射的基本原理, 从物相鉴定、点阵参数测定、微观应力测定等几方面概述了X 射线衍射技术在材料分析中的应用进展。
1 X射线基本原理由于X 射线是波长在1000Å~0. 01Å之间的一种电磁辐射, 常用的X 射线波长约在2. 5Å~ 0. 5Å之间, 与晶体中的原子间距( 1Å )数量级相同, 因此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体的时候, 晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉.当每两个相邻波源在某一方向的光程差(Δ)等于波长λ的整数倍时, 它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强, 这种波的加强叫做衍射, 相应的方向叫做衍射方向, 在衍射方向前进的波叫做衍射波。
Δ= 0的衍射叫零级衍射, Δ = λ的衍射叫一级衍射, Δ = nλ的衍射叫n级衍射. n不同, 衍射方向也不同。
在晶体的点阵结构中, 具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果, 决定了X射线在晶体中衍射的方向, 所以通过对衍射方向的测定, 可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元, 点阵又包括直线点阵, 平面点阵和空间点阵. 空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合, 也可以看作是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成. 劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发, 研究衍射方向与晶胞参数之间的关系。
伦琴发现X射线之后, 1912年德国物理学家劳厄首先根据X 射线的波长和晶体空间点阵的各共振体间距的量级, 理论预见到X 射线与晶体相遇会产生衍射现象, 并且他成功地验证了这一预见, 并由此推出了著名的劳厄定律。
X射线粉末衍射仪原理及应用 ppt课件
晶体X射线衍射原理
晶体中各个电子的散射波可互相干涉。 散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。 Bragg公式： 2dhklsinθhkl =nλ 实质：光程差等于波长整数倍（周相一致）
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衍射仪法
方法实质：X射线与物质作用产生衍射花样 衍射花样三要素：峰位、峰强、峰形
x射线粉末衍射仪原理及应用1ppt课件主要内容?x射线衍射基础知识简介?x射线衍射仪主要结构?x射线衍射仪主要功能及分析方法2ppt课件x射线物理学概要?1895年伦琴w
X射线粉末衍射容
X射线衍射基础知识简介 X射线衍射仪主要结构 X射线衍射仪主要功能及分析方法
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X射线粉末衍射仪系统工作原理
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主要结构
光源：高压发生器与X光管 精密测角仪 光学系统 探测器
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光源：高压发生器与X光管
用阴极射线 (高速电子束) 轰击对阴极 (靶) 的表面获得有 足够强度的X射线。
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X射线测角仪
测角仪是粉末衍射仪的核心，是衍射仪最精密的机械部分。 XD-2自动衍射仪的测角仪由以下3部分组成： 1. 测角仪主体：包括轴系、驱动电机、样品台和检测 器转臂等； 2. X射线管管座； 3. 底座。其作用是支撑并固定测角仪主体和X射线管管 座； 测角仪通过一个25针的连接器和衍射仪的计算机系统 连接，通过衍射仪计算机系统可编程控制。
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X射线物理学概要
1895年伦琴 (W. C. Roentgen) 研究阴极射线管时，发现 管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称 为X射线(伦琴射线)。 1912年劳埃 (M. Von Laue) 以晶体为光栅，发现了晶体的 X射线衍射现象，确定了X射线的电磁波性质。 在物质的微观结构中，原子和分子的距离 (1～10埃左右) 正好落在X射线的波长范围内，所以物质 (特别是晶体) 对 X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
材料分析技术复习
材料分析技术复习材料分析技术是一门研究材料性质和组成的科学和技术。
它主要包括材料结构、组分、性能以及材料制备和加工等方面的研究。
材料分析技术的重要性在于其可以揭示材料的微观结构和组成，帮助人们了解材料的性能和特性，为材料设计和工程应用提供科学依据。
1.X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，可以用来研究晶体的结构和成分。
通过照射样品的X射线，通过结晶样品中的原子、离子、分子的散射作用，来捕捉到经过散射后的X射线的信息。
通过对散射强度的解析和计算，可以得到样品的晶体结构参数、相对晶粒尺寸、晶体的取向、材料的相变等信息。
2.扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常用的表征材料表面形貌和成分的技术。
它利用样品表面与电子束的相互作用产生的信号来观察和分析样品表面形貌。
SEM可以产生高分辨率的图像，并且可以通过能区谱仪来分析样品表面的化学成分。
3.透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以用于观察材料的微观结构。
与SEM不同的是，透射电子显微镜通过透射电子束穿过样品来观察样品的内部结构。
TEM可以用来观察材料中的晶体结构、晶界、位错等微观缺陷，并且可以通过选区电子衍射来分析晶体的晶格结构。
4.能谱分析技术能谱分析技术包括X射线能谱分析（XRF）和电子能谱分析（ESCA）等。
XRF是一种非破坏性的化学分析方法，可以用于分析材料中的元素组成和浓度。
它通过样品中元素吸收入射的X射线产生的特征能谱来分析样品的元素组成。
而ESCA则是利用电子束轰击样品产生的能量分布谱来分析元素的化学价态和表面成分。
5.热分析技术热分析技术包括热重分析（TG）、差热分析（DSC）和热膨胀分析（TMA）等。
热重分析可以用来测量材料的质量变化随温度的关系，从而确定材料中的各种成分的含量。
DSC可以用来测量材料的热性能，例如熔点、结晶温度和相变等。
而TMA则可以用来测量材料的尺寸或形状随温度的变化情况。
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正比计数器和 盖革计数器都 是以气体电离 为基础的，其 构造示意图如 右图。
主要由一个充 气的圆筒形金
属套筒（作阴极）和一根与圆筒同轴的细金属丝（作 阳极）所构成。
“雪崩效应”
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利用X射线激发某种物质会产生可见的荧光， 而且荧光的多少与X射线的强度成正比。
光路布置中光阑（狭缝）的作用：
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发散狭缝 防散射狭缝：排斥非样品的辐射，提高峰背比 接收狭缝：提高衍射的分辨本领
限制射线在水 平方向上的发 散度
梭拉狭缝S1、S2：
限制射线在竖直方向上的发 散度，保证射线平行入射
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衍射几何的关键问题 是一方面要满足布拉 格方程反射条件，另 一方面要满足衍射线 的聚焦条件。
θ/2θ 偶合扫描的衍射晶面
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4.2 X射线探测器的工作原理
正比计数器
盖革计数器
闪烁计数器
锂漂移硅检测器
4.3 X射线测量中的 主要电路
计数器 前置放大器
高压电源
线性放大器 脉冲高度分析器
定时器 定标器 计数率计
计数器的主要功能是将X射线 绘图仪 的能量转换成电脉冲信号。
打印机 记录仪
衍射仪法的优点较多，如速度快、强度相对精确、信息量大、 精度高、分析简便（现在大部分测试项目已有了专用程序）、 试样制备简便等等。
衍射仪对强度的测量是利用电子计数器（计数管）直接测 定的。
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衍射仪法需要解决的关键技术问题是：
X射线接收装置——计数管； 衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样；
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线性
来自 计数器
放大器
上限甄 别电路
下限甄 别电路
反符合 微分法 电路
接计数 积分法 电路
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• 针孔法（Pinhole method）
衍射仪法
2
复习
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● 选择阳极
应使阳极元素所发射的标识X射线不激发出 试样元素的二次标识X射线。
一般原则： Z阳 ≤ Z样
当不能满足此关系时，可将选择极限推延至：
Z阳 ＝ Z样 ＋ 1
对Z极小的样品，可选较重的阳极元素如Cu 靶、Mo靶。
3
● 选择虑片
的强度比例可达到最佳值。工作电压就选用这一范围。
4
● 选择管电流 X射线管的额定功率除以管电压便是许用的
最大管电流。工作管电流不得超过此数值。
5
4.1 测角仪
衍射仪的构造及几何光学
概述
测角仪的构造
测角仪的衍射几何 测角仪的光学布置
试样
弯晶单色器
发展历史
012.swf
6
7
8
Z靶 ≤ Z试样 ＋ 1
Cu
避免产生荧光X射线
15
16
照相法是较原始的方法，缺点是：摄照时间长，往往需要 10～20小时；衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高。 优点是：设备简单，价格便宜，在试样非常少的时候（如 1mg）也可以进行分析，可记录晶体衍射的全部信息，需要 迅速确定晶体取向、晶粒度等时候尤为有效，另外在试样太 重不便于用衍射仪时照相法也是必不可少的。
Kα2
50000
50000
0
68.4 68.5 68.6 68.7 68.8 68.9
69Βιβλιοθήκη 69.1 69.2 69.3 69.4 69.5 69.6 69.7 69.8 69.9
70
0
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
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21
S－靶面上的线焦点，K－发散狭缝，L－防散射狭缝，
F－接收狭缝，S1，S2－梭拉狭缝
10
4. 4 X射线仪的常规测量
衍射强度的测量
连续扫描 步进扫描（阶梯扫描）
衍射强度公式
I
I0
3 32R
e2 mc
2
2
V V胞2
P FHKL
2
1 cos2 2 sin2 cos
e2M
2l
实验参数的选择
狭缝宽度
扫描速度
时间常数
11
Modern Analytical Instruments and Technology for Materials 12
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19
200
180
AlN
160
(002)
140
120
(100)
100
80
(101)
60
40
20
0
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
20
300000
250000
Si(100)
200000
300000 250000
Si(100)
Kα1
150000
200000
100000
150000 100000
第四章 粉末多晶体X射线衍射仪
本章要求
• 了解X射线衍射仪的构造和常用探测器， 重点掌握测角仪构造和工作原理。
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4.0 前言
本章将介绍X射线衍射的最基本的实验方法和装置
粉末法：以单色X射线照射粉末试样为基础
照相法 原理图
实例
• 德拜-谢乐法（Debye-scherrer method）
• 聚焦照相法（Focusing method）
选择原则：Kβ(光源）< K(滤波片）< Kα(光源） 当 Z靶 ＜ 40时，则 Z片＝ Z靶－1 当 Z靶 ≥ 40时，则 Z片＝ Z靶－2
● 选择管电压
U管压 ≈ (3~5) UK
阳极元素的K系标识谱出现的最低电压称为该元素的K
系临界激发电压UK。
当管电压为临界激发电压的 3~5倍时，标识谱与连续谱
相同的（hkl）晶面也是全方向散射的，所以要聚焦；
计数管的移动要满足布拉格条件。
这些问题的解决关键是由几个机构来实现的：
X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题； 辐射探测仪——解决记录和分析衍射线能量问题。
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X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、 记录单元或自动控制单元等部分组成，其中测角仪是 仪器的中心部分。
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纯铝多晶体的德拜像
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吸收限的应用
1. 滤波片（filter）的选择 滤波片选择原则：
Kβ(光源）< K(滤波片）< Kα(光源）
当 Z靶 ＜ 40时，则 Z片＝ Z靶－1 当 Z靶 ≥ 40时，则 Z片＝ Z靶－2
2. 阳极靶的选择
Kα(靶）略大于试样的K系吸收限K