材料分析技术(材料的光谱分析技术)

1）METALSCAN2500的基本原理 METALSCAN2500的基本原理
METALSCAN2500是一种台式发射光谱仪， METALSCAN2500是一种台式发射光谱仪，用 是一种台式发射光谱仪 于分析固态金属样品。 于分析固态金属样品。 分析室中的电极与预先制备好的样品之间在激发过 程中产生高频火花。 程中产生高频火花。火花发出的光通过入射狭缝进入 小型分光室， 小型分光室，在此不同波长的光由于光栅的色射作用 以不同的角度分开，并由CCT将光信号 转换成电信号， 以不同的角度分开，并由CCT将光信号 转换成电信号， 并传送给计算机。 并传送给计算机。计算机处理这些数据并计算出分析 结果。 结果。
15）选择要删除的数据 15）
用鼠标选择要删除的数据，点击删除。 用鼠标选择要删除的数据，点击删除。
16）打印数据 16）
分析结束后，如果数据正确，按右侧打 分析结束后，如果数据正确， 印机按钮，开始打印数据。 印机按钮，开始打印数据。
17）更换样品，重复以上过程 17）更换样品，
在一个样品分析结束后，更换样品，如果使用相同分 在一个样品分析结束后，更换样品， 析程序，按右上侧菱形按钮，选择“新样品” 析程序，按右上侧菱形按钮，选择“新样品”，重复 以上过程。 以上过程。
19）标准化 19）
如果使用程序正确，但分析数据异常， 如果使用程序正确，但分析数据异常， 或机器长时间使用， 或机器长时间使用，需要对机器进行标 准化，此时选择“标准化”按钮， 准化，此时选择“标准化”按钮，然后 选择要标准化的程序， 选择要标准化的程序，选择要标准化的 合金元素名称，上下限等， 合金元素名称，上下限等，标准化需要 专门的标准试样，试样成分绝对正确， 专门的标准试样，试样成分绝对正确， 一般要求专门人员进行标准化。 一般要求专门人员进行标准化。
5） 确定选择使用程序是否正确，如果正 确定选择使用程序是否正确， 使用程序” 确，按“使用程序”。
6）选择程序
如果程序错误，选择“选择程序”，在左边选择筐中 如果程序错误，选择“选择程序” 选择要应用的程序，在右侧下方选择单次或多次激发， 选择要应用的程序，在右侧下方选择单次或多次激发， 确定后按选择程序。 确定后按选择程序。
（3）样品的放置
电极要干净，极距要正确。将样品放在激发孔 电极要干净，极距要正确。 的上面，要将孔完全盖住。 的上面，要将孔完全盖住。 降下样品压紧装置（气动活塞）， ），使其压紧样 降下样品压紧装置（气动活塞），使其压紧样 品的背面。 品的背面。 关上样品室盖，然后按激发键（按住激发键直 关上样品室盖，然后按激发键（ 到计算机屏幕上出现“开始激发” 到计算机屏幕上出现“开始激发”才能松 开） 。 每次激发后，必须用专用钢刷清理电极， 每次激发后，必须用专用钢刷清理电极，用无 尘布擦净铜板。 尘布擦净铜板。
出现“数据处理”字样，此时可以打开样品室， 出现“数据处理”字样，此时可以打开样品室， 清理电极和样品室，然后更换样品位置， 清理电极和样品室，然后更换样品位置，重新 激发。 激发。
12）数据检查 12）
数据处理结束后，如果选择单次激发，屏幕上仅出现各元素 数据处理结束后，如果选择单次激发， 成分分析结果。 成分分析结果。
13）如果选择多次激发，屏幕上左侧出现各次 13）如果选择多次激发，
成分分析结果，右侧给出均值和方差。 成分分析结果，右侧给出均值பைடு நூலகம்方差。
14） 数据删除 14）
如果发现数据异常，可以删除分析结果，鼠标点击屏幕右 如果发现数据异常，可以删除分析结果， 上角菱形框，出现右侧对话框，选择“删除激发”。 上角菱形框，出现右侧对话框，选择“删除激发”
现代分析技术与实验方法
《材料的光谱分析技术》
1. 分析过程
2. 谱线强度1
谱线强度2
影响因素1
影响因素2
影响因素3
影响因素4
3. 分析仪器
分析仪器
4. 分析方法与应用
分析方法与应用
分析方法与应用
5.ΜΕΤΑΛΣΧΑΝ2500光谱仪使用 5.ΜΕΤΑΛΣΧΑΝ2500光谱仪使用
7） 输入样品号
8）检查样品是否放置正确
如果样品放置不正确，根据步骤3 如果样品放置不正确，根据步骤3）重新放置 样品
9） 准备激发
如果机器过冷，屏幕会显示“ 如果机器过冷，屏幕会显示“温度过 待冷却一段时间后， 低”，待冷却一段时间后，屏幕显示 Stability” “Temperature Stability”, 此时如果 时间小于30分钟 仍应该继续预热。 分钟， 时间小于30分钟，仍应该继续预热。屏 幕显示温度正常后，可以化验成分， 幕显示温度正常后，可以化验成分，屏 幕上显示“准备激发” 幕上显示“准备激发”。
（2）铝样品的制备
A 从炉中取出的液态样品应该注入蘑菇状的钢模或铜 模中，从而制成一种蘑菇状的铸件。 模中，从而制成一种蘑菇状的铸件。或直接从铸件上 切取样品。 切取样品。 B 将样品切成至少5mm的薄片，尽量不要靠近铸件 将样品切成至少5mm的薄片 的薄片， 底部切取。 底部切取。分析几块样品可以验证同一炉料成分的一 致性。为了获得高精度， 致性。为了获得高精度，可以在同一铸件取下样片重 新熔化后再冷铸，以消除它的层偏析。 新熔化后再冷铸，以消除它的层偏析。 C 样品表面使用车床或磨床加工。样品表面必须光滑、 样品表面使用车床或磨床加工。样品表面必须光滑、 平整。确保样品与铜板表面间不漏氩气。 平整。确保样品与铜板表面间不漏氩气。 D 样品至少去除2mm厚才能获得其真正的元素含量 样品至少去除2mm厚才能获得其真正的元素含量 值。
（4）开机
A 首先打开氩气门总阀门，然后打开减压表阀门直到 首先打开氩气门总阀门， 减压表达到0.3-0.4Pa为止 为止， 减压表达到0.3-0.4Pa为止，检查仪器测板上的氩气 指示标尺是否达到。 指示标尺是否达到。 B 启动计算机。插上电源，打开稳压电源，打开显示 启动计算机。插上电源，打开稳压电源， 最后打开光谱仪后部开关， 器，最后打开光谱仪后部开关，打开光谱仪和启动计 算机，计算机自动载入已经设定好的设置。 算机，计算机自动载入已经设定好的设置。 C 机器预热。计算机启动后屏幕上会提示“确认氩气 机器预热。计算机启动后屏幕上会提示“ 已连接，打开，而且流量正确，氩气流量应为0.5已连接，打开，而且流量正确，氩气流量应为0.5-1升 /分钟（LPM）”,并给出指示标尺1.5位置（标尺在光 分钟（LPM） 并给出指示标尺1.5位置 位置（ 谱仪右侧），然后检查是否达到压力指示规定位置， ），然后检查是否达到压力指示规定位置 谱仪右侧），然后检查是否达到压力指示规定位置， 如果达到要求，点击“关闭” 此时屏幕上出现“ 如果达到要求，点击“关闭”，此时屏幕上出现“温 度过冷” 机器需要预热30-40分钟 分钟。 度过冷”，机器需要预热30-40分钟。
10） 开始激发 10）
按下“激发”按钮，屏幕出现“氩气冲洗” 按下“激发”按钮，屏幕出现“氩气冲洗”、“预燃”， 预燃” 在此期间，不能松开按钮，直到屏幕上出现“激发” 在此期间，不能松开按钮，直到屏幕上出现“激发”字 松开按钮。 样，松开按钮。
11）数据处理 11）
如果松开，系统自动中止激发。激发结束后，屏幕 如果松开，系统自动中止激发。激发结束后，
18）重新选择分析程序 18）
如果使用程序错误，按“选择程 如果使用程序错误， 重新选择，重复过程5 序”重新选择，重复过程5。如 果重新设置，按“设置”选择程 果重新设置， 设置” 序，在左边选择筐中选择要应用 的程序，在右侧下方选择单次或 的程序， 多次激发，确定后按选择程序， 多次激发，确定后按选择程序， 重复过程3 重复过程3。
2）样品的制备
（1）概述 为了获得准缺的分析结果，METALSCAN2500要求样品表面平 为了获得准缺的分析结果，METALSCAN2500要求样品表面平 清洁，样品加工后不要长时间放置。主要要求如下： 整、清洁，样品加工后不要长时间放置。主要要求如下： 固体样品：样品应是固态的，不能有沙眼、小孔、 固体样品：样品应是固态的，不能有沙眼、小孔、裂纹以及表面 杂质等。 杂质等。 均匀性：样品不应有成分偏析。 均匀性：样品不应有成分偏析。 表面：样品表面必须平整（ 表面：样品表面必须平整（这样可保持样品表面与铜板表面的密 封性良好），足够大使其能完全覆盖住激发孔，而且要干净、 ），足够大使其能完全覆盖住激发孔 封性良好），足够大使其能完全覆盖住激发孔，而且要干净、不 会氧化、干燥。 会氧化、干燥。 清洁度：需要注意的是火化发射光谱仪是分析样品的表面。 清洁度：需要注意的是火化发射光谱仪是分析样品的表面。表面 上若有外来的物质，就会影响到它的分析结果， 上若有外来的物质，就会影响到它的分析结果，所以样品表面制 备后在分析之前不能用手摸。 备后在分析之前不能用手摸。 厚度：样品的厚度最小为2 3mm， 厚度：样品的厚度最小为2-3mm，也可在定购光谱仪时选购一 种附件来解决薄样品的分析问题。 种附件来解决薄样品的分析问题。