【大学】现代仪器分析实验共22页文档
现代仪器分析实习报告
实习报告：现代仪器分析实习一、实习目的与意义随着科学技术的快速发展，现代仪器分析技术在众多领域发挥着越来越重要的作用。
本次实习旨在让我们深入了解和掌握现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用，提高我们的实践能力和综合素质。
通过实习，我们能够更好地将理论知识与实际工作相结合，为将来的科研和工作打下坚实的基础。
二、实习内容与过程1. 实习前的准备在实习开始前，指导老师为我们讲解了现代仪器分析的基本原理、方法及其在各个领域的应用。
同时，我们还学习了实习过程中可能用到的一些仪器设备和操作方法，为实习的顺利进行做好充分的准备。
2. 实习过程实习过程中，我们主要进行了以下几个方面的学习和实践：（1）了解和熟悉各种现代仪器分析设备的使用方法，如气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪等；（2）学习如何进行样品的前处理，如样品的消解、分离、富集等；（3）掌握现代仪器分析方法的操作步骤，如校准仪器、设置参数、样品进样、数据处理等；（4）实际操作现代仪器分析设备，进行样品的分析检测，并记录实验数据；（5）对实验数据进行处理和分析，得出合理的结论。
三、实习成果与收获通过实习，我们取得了以下成果和收获：1. 掌握了现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用；2. 熟悉了各种现代仪器分析设备的使用方法，提高了实际操作能力；3. 学会了样品的前处理方法，了解了实验操作的注意事项；4. 掌握了实验数据的处理和分析方法，提高了我们的综合素质；5. 增强了团队协作意识，提高了沟通与交流能力。
四、实习总结通过本次现代仪器分析实习，我们对现代仪器分析技术有了更加深入的了解和掌握。
实习过程中的实践操作，使我们将理论知识与实际工作相结合，为将来的科研和工作打下了坚实的基础。
同时，我们也认识到现代仪器分析技术在不断发展，需要我们不断学习和进步。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，不断提高自己的实践能力和综合素质，为我国的科技进步和经济发展贡献自己的力量。
现代仪器分析
现代仪器分析姓名:宋楚班级：工分092学号：930302021班内序号：23随着科学技术的发展，分析化学已经由过去的经典化学分析想向仪器分析测试发展新的仪器的的不断出现涉及到各个领域。
现代仪器分析课程主要讲述了色谱分析技术、核磁共振、质谱、激光拉曼光谱、X射线荧光光谱、透射电子显微术、扫描电子显微镜。
对其进行总结如下：一液相色谱分析技术及UPLC简介1组成高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。
2分离原理利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
3应用广泛应用于药品检验、生物医药研究等领域。
二核磁共振波谱法：利用核磁共振波谱进行结构（包括构型、构象）测定、定性及定量的方法1 基本原理磁核在一定外磁场作用下，因产生共振吸收，而发生核磁矩能级跃迁，由此检测到相应的信号变化，这就是核磁共振。
2组成磁体、探头不、电子控制台组成。
3应用核磁共振谱的应用极为广泛，可概括为定性、定量及定结构研究、物理化学研究、生物活性测定、药理研究及医疗诊断等方面。
1、在有机结构研究方面可测定化学结构及立体结构（构型、构象）、互变异构现象等，与紫外、红外、质谱配合使用，是确定有机化合物结构最重要的手段之一。
这个方法的最大特点是样品不会被破坏，可回收。
2、物理化学研究方面可以研究氢键、分子内旋转及测定反应速率常数等。
3、在定量方面可以测定某些药物的含量及纯度检查。
4、医疗与药理研究由于核磁共振具有能深入物体内部，而不破坏样品的特点，因而可进行活体研究，在生物化学药品方面也有广泛应用。
如酶活性、生物膜的分子结构、癌组织与正常组织鉴别、药物与受体间的作用机制等。
近年来，核磁共振成像仪，已用于人体疾病的诊断。
三质谱法是一种按照离子的质核比（m/z）大小对离子进行分离和测定的方法。
1组成由进样系统(inlet system) 离子源(ion source)质量分析器（mass analyzer）检测器（detecter）真空系统（Vacuum system组成2基本原理使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大，速度快的偏转小；在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小；当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。
现代仪器分析试验指导书
《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)
现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。
2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。
紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。
其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。
4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。
(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。
(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。
(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。
《现代仪器分析实验》课程教学大纲
本科生课程大纲课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修一、课程介绍1.课程描述（中英文）：现代仪器分析实验是分析化学、仪器分析和药物分析教学中不可缺少的组成部分。
该课程主要面向药学拔尖人才培养群体，让学生可以提前接触到在实际科学研究中正在被研究人员使用的大型分析测试或成像仪器包括红外光谱仪、流式细胞仪、稳态瞬态荧光寿命光谱仪、超高分辨率激光共聚焦显微镜、液质联用仪、生物大分子相互作用仪和核磁共振波谱仪等。
我们将向学生展示仪器的基本构造，讲解检测的原理、应用领域与发展趋势，学生最终能利用仪器测试评价分析对象，也增强了对“结构决定性质”等概念的认识，提高了分析解决实际问题的能力。
Modern instrumental analysis experiments are an indispensable part of analytical chemistry, instrumental analysis and pharmaceutical analysis. This course is designed mainly for “A-level” pharmacy students, so that students can get early access to the large-scale analysis/testing/imaging instruments that are being used by researchers in their research, including infrared spectrometer, flow cytometer, fluorescence steady state and lifetime spectrometer, and ultra-high resolution laser confocal microscope, liquid-mass spectrometer, instrument for biomolecular interactions analysis and nuclear magnetic resonance spectrometer, etc. We will show the structures of different components for each instrument- 1 -and explain the detection principles, application fields and the trends in instrumental development. Students will eventually be able to use a certain instrument to test and evaluate an analysis object. It will also enhance their understandings such as "structure determines nature" and improve their capacity of solving problems.2.设计思路：不同于先修课程中的分析化学实验和并行课程中的药物分析实验，本课程的教学对象是现代分析测试仪器，每一台仪器为一个课程单元，课程围绕仪器的构造、测定基本原理、样品制备的方法、仪器软硬件的使用、具体应用案例和应用领域、数据采集、处理和分析等方面展开。
现代仪器分析实验
目录实验一电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸 (2)实验二库仑分析法——维生素C片中C V含量的测定 (6)实验三离子选择电极分析法——自来水中氟离子含量的测定 (8)实验四荧光分析法——核黄素()2B V含量的测定 (11)实验五苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定 (14)实验六分光光度法测定铬和钴的混合物 (16)实验七归一化法测定苯和甲苯混合物组成 (18)实验八循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (21)实验一 电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸一、实验目的1、了解在酸碱滴定中用电位法确定滴定终点的原理和方法。
2、掌握用电位滴定装置、pH 复合电极测定溶液pH 值的方法。
3、学会绘制电位滴定曲线和确定滴定终点的方法。
二、实验原理电位分析法是通过在零电流条件下，测定两电极间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。
它包括电位测定法和电位滴定法。
在酸碱滴定法中，确定滴定终点通常有两种方法，一是指示剂法，一是电位滴定法。
电位滴定法是根据指示电极的电位或pH 值产生突跃，以确定滴定终点的一种方法。
用NaOH 滴定H 3PO 4时，随着NaOH 的不断加入，溶液pH 值不断变化，若在此溶液中插入一支电极电位随H ＋浓度（准确说随H ＋活度）而变化的指示电极（如玻璃电极），和一支电极电位恒定的参比电极（如甘汞电极），组成原电池，由于参比电极的电位值是已知的，通过测定电池的电动势就可以知道指示电极的电位。
因为指示电极的电位与溶液的pH 值成线性关系，从而可测出溶液的pH 值。
再由NaOH 的加入量和溶液的pH 作图，可以得到NaOH －H 3PO 4滴定曲线，曲线在pH 4.0～5.0，和9.0～10.0范围内出现第一和第二突跃，由突跃可以确定终点时NaOH 的体积，从而计算H 3PO 4的含量。
电位滴定中，确定滴定终点通常有以下三种方法，现以表1－1的实验数据为例，加以说明。
表1－1 0.1mol/LNaOH 滴定20毫升0.1mol/L H 3PO 4第一计量点附近的实验数据1、绘制pH －V 滴定曲线法 以滴定剂的体积V 为横坐标，pH 为纵坐标作图，得到V NaOH pH △V △pH △pH/△V △2pH/△V 210.00 2.87 4.00 0.25 0.063 7.7 14.00 2.62 4.00 0.92 0.23 18.20 3.54 0.10 0.10 1.00 18.30 3.64 8.0 0.10 0.18 1.80 18.40 3.82 19.0 0.10 0.37 3.70 18.50 4.19 21.0 0.10 0.58 5.80 18.60 4.77 -25.0 0.10 0.33 3.30 18.70 5.10 -13.0 0.10 0.20 2.00 18.80 5.30 -4.00.10 0.16 1.60 18.90 5.461.20 0.30 0.25 20.10 5.76 3.90 0.64 0.16 24.00 6.40 4.000.390.1028.008.79pH －V 滴定曲线，如图1－1，在滴定曲线两端平坦转折处作AB 、CD 两条切线，在曲线部分作EF 切线与AB 及CD 两线相交于P 、Q 两点，通过P 、Q 两点做PG 和QH 两条线平行于横坐标，然后在此两条线之间作垂直线，在垂线之半的O 点处，作OO /线平行于横坐标，此O /点作为拐点，即为计量点，此点垂直相交于pH 坐标线，分别得到计量点的pH 值和滴定剂的体积（mL ），例如图1－1中，计量点的pH 为4.35，NaOH 的体积为18.35mL 。
仪器分析实验报告
《现代分析仪器观摩见习》实习报告姓名：朱亚伟学号: 15124059院（系）：生物化学系年级专业：12级化学工程与工艺i《现代分析仪器观摩见习》实习报告作者：朱亚伟摘要:随着科学技术的发展，仪器分析的应用日益普遍，而且越来越趋向于 快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。
所以能够了解现代分析 仪器的工作原理和性能及操作步骤，将会对以后的学习和工作有极大的帮助。
本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、 紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原 子吸收光谱仪和原子荧光光度计。
关键词:构造操作步骤 系统测量现代仪器分析是利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大 类化学分析法。
物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。
可用于分析 目的的物理性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱 光谱电化学及 其它方面。
习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分 析、结构分析。
现代分析仪器有如下特点：灵敏度高、选择性好、分析速度快、 应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。
基于以上所述本文将对红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、 紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原 子吸收光谱仪和原子荧光光度计的原理、构造、以及主要操作步骤做出简述。
红外吸收光谱仪（VERTEX80）1、原理傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将 两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作 用。
探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干 涉图还原成光谱图。
如图：F損i 敢• crraUM仪2、仪器构造光源、单色器、检测器、放大器3、操作步骤⑴、称取烘干的KBr粉末0.5g，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛(2um), 过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间，放到压片磨具中压片，之后装入样品池。
现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪器和试剂： Agilent 5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）； 0-5mL移液枪 (Transferpette, 德国BRAND 公司)； 苯、甲苯、二甲苯 （分析纯）；甲醇（色谱纯）
温度设置 进样口：250℃； 质谱离子源：230℃； 色质传输线：250℃； 质谱四极杆：150℃； 柱温： 6 0 C ( 2 m i n ) 2 0 C / m i n 1 0 0 C 5 C / m i n 1 2 0 C ( 3 m i n ) 载气流速：N2，0.5ml/min-1； 进样量：5μl； 分流比：20:1。
应用最为广泛
挥发性样品的电离
四极杆质量分析器
7
质谱仪器
8
Quattro Micro
Quattro Premier
9
10
11
12
气相色谱-质谱（GC-MS）仪
进样口
质谱检测器
这 是 俺 自 家 的
手动操作面板
柱箱：毛细管色谱柱、风扇（降温）、保温层
实验部分
实验目的： （1）了解GC-MS仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程，掌握利用质
进样量 柱温 载气流速 离子源温度 进样口温度
1-5微升
恒温 or 程序升温
30ml/min 230
2个方面
质谱仪模块组成
高真空系统
进样口
LC、GC
离子源
EI CI ESI APCI FAB MALDI
质量 分析器
四极杆 离子阱 飞行时间
检测器
数据采集 及分析
电子倍增器
PC
光电倍增管
5
电子电离源（EI）
几个问题
上大学 ？ 谈恋爱 ？ 做实验 ？
乖 傻
G C简介
decades 相当成熟 极为广泛
复 杂 化 合 物 天上飞的-------航天飞机 的 分 离 分 水里游的-------航空母舰 析
分析对象 可挥发 ，热稳定，沸点小于500摄氏度
20%
操作条件
进样量 柱温 载气流速
进样口温度
离子源温度
电离方式：EI
应用 环境监测
应用 日用品
应用 药物分析
应用
食品安全
大闸蟹风波 红心鸭蛋 多宝鱼
Thank you
谢谢！
xiexie!
谢谢！
xiexie!