固体催化剂表征技术论文
固体催化剂的研究方法
固体催化剂的研究方法分析电子显微镜摘要：固体催化剂的研究长期以来一直是工业和科学关注的课题,但催化剂制备本身至今仍是一种经验技艺。
本文概括介绍了分析电子显微镜工作原理和在固体表征过程中的应用。
关键词：催化剂；分析电子显微镜；弹性散射尽管近一、二十年应用各种现代物理技术对催化剂和催化过程的研究不断发展[5~7],但由于催化剂活性组份含量低和分散度高,限制了某些物理方法的应用,而且大多物理方法所得到的结果是总体性质的“平均结果”,其有效性值得讨论。
而AEM在工业催化剂研究开发中显露出突出作用,为优化催化剂的设计,充分了解催化剂活性相组成、结构与性能之间的关系所必不可少。
这些信息如何从AEM中得到,又如何与催化剂性能相关联,这是我们要探究的问题。
例如通过对工业新鲜、失活和再生后催化剂的AEM观察与分析,催化工程师据此往往就能调变、把握新型催化剂配方的走向或催化剂改性的途径。
更进一步借助AEM有可能作催化剂的“微设计”。
这一有吸引力的概念将大大提高设计催化剂的能力。
在过去10年中,AEM显微分析的方法学,特别是定量全分析、无标样分析、计算机控制操作及数据处理、轻元素分析、超高灵敏分析及能量选择或能量过滤成像技术(如Ω过滤器和GIF过滤器)、电子全息像、控制气氛电镜、运用场发射枪、高速-清洁抽空系统等,都有显著进展。
1 EDS原理1·1 EDS分析物理基础1·1·1 电子与固体试样的交互作用AEM显微分析是建立在经100,200kV或300 kV加速后的高能电子(能量为E0)入射并与固体薄试样(薄膜或微粒子)中的原子、电子作用发生弹性散射和非弹性散射。
在非弹性散射过程中,入射电子能量部分损失(ΔE),会以一连串的过程转化为二次电子、特征X射线、俄歇电子的发射及引起固体试样的辐射、热损伤,键的断裂,结晶度的降低,还会由溅射而损失其质量等。
图1图解了电子与固体试样的相互作用产生的在AEM中不同检测型的检测信号。
固体催化剂及其研究方法
摘要本文主要介绍了分子筛催化剂，尤其是ZSM-5分子筛的表征方法，介绍了分子筛物相表征、形貌表征、孔结构表征、酸中心表征。
介绍的方法为X 射线衍射法、电子显微镜观察、程序升温脱附法和红外吸收光谱法，并对每种分析方法列出了具体实例。
关键字：分子筛，物相，形貌，孔结构，酸中心，表征目录第一章分子筛催化剂表征方法1.1分子筛简要介绍1.2分子筛表征方法1.2.1分子筛的物相分析（XRD）1.2.2分子筛的形貌分析1.2.3孔结构的表征1.2.4酸中心的表征第二章评价与总结第一章分子筛催化剂表征方法1.1分子筛简要介绍分子筛是结晶型的硅铝酸盐，具有均与的孔隙结构。
分子筛结构中含有大量的结晶水，加热时可汽化除去，故分子筛又称沸石。
分子筛的构型可分为四个方面，三种不同层次：1.最基本的结构单元是硅氧四面体和铝氧四面体，它们构成分子筛的骨架；2.相邻的四面体由氧桥联结成环；3.氧环由氧桥相互联结，形成具有三维空间的多面体，也称为笼，主要有α，β，γ笼；4.笼通过氧桥连在一起。
分子筛有五种同的结构：1.A型分子筛结构，类似于NaCl的立方晶系结构；2.X 型和Y型分子筛结构，类似于金刚石的密堆立方晶系结构；3.丝光沸石型分子筛结构，这种沸石的结果和A型和八面沸石型的结构不同，没有笼，而是层状结构；4.高硅沸石ZSM型分子筛结构，这种沸石有一个系列，广为应用的是ZSM-5，本文主要介绍的就是这种分子筛的表征；5.磷酸铝系分子筛结构，是第三代新型分子筛。
由于分子筛具有明确的孔腔分布，具有极高的内表面积，有良好的热稳定性，故广泛的用作工业催化剂或催化剂载体，在炼油工艺和石油化工生产中应用尤其广泛，这就有了表征的要求。
1.2分子筛的表征方法1.2.1分子筛的物相分析（XRD）分子筛的物相分析一般是采用X射线衍射仪，其基本原理是利用布拉格方程，揭示了在一定波长下发生衍射时，晶面间距d同入射角θ之间的关系。
例如，采用Philips X’pert型X射线衍射仪进行Nu88分子筛样品的XRD分析。
固体酸催化剂表面酸强度表征方法的研究
固体酸催化剂表面酸强度表征方法的研究固体酸催化剂是一类非常重要的催化剂，广泛应用于化学反应和材料制备中。
在这些催化剂中，表面酸强度是一个非常关键的性质，它直接影响催化剂的催化效率和选择性。
因此，开发一种可靠的表征固体酸催化剂表面酸强度的方法具有重要意义。
目前，已经有许多方法被用来表征固体酸催化剂表面酸强度，其中最常用的方法是测定催化剂表面的酸量和酸位密度。
这些方法包括X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、NH3程序升温脱附（NH3-TPD）和吸附质分子的催化反应等。
XPS是一种非常常用的表征方法，它可以通过测定催化剂表面的元素组成和化学状态来确定催化剂表面的酸性。
FTIR则是另一种常用的表征方法，它可以通过测定催化剂表面吸附分子的振动谱来确定催化剂表面的酸性。
NH3-TPD则是通过将氨气体吸附在催化剂表面，然后通过升温来测定催化剂表面的酸位密度。
吸附质分子的催化反应则是通过测定催化剂表面吸附分子的反应活性来确定催化剂表面的酸性。
除了以上方法外，还有一些新兴的表征方法被用来表征固体酸催化剂表面酸强度。
例如，近年来发展起来的电化学催化剂表征方法可以通过测定催化剂表面的电化学反应来确定催化剂表面的酸性。
此外，还有一些新的光谱学方法，如表面增强拉曼光谱（SERS）和拉曼光谱等，也可以用来表征固体酸催化剂表面酸强度。
总之，固体酸催化剂表面酸强度的表征方法是一个非常重要的研究领域。
随着科技的不断发展，越来越多的新的表征方法将被开发出来，这些方法将更加准确地表征固体酸催化剂表面酸强度，从而为催化剂的研究和应用带来更多的可能性。
关于固体催化剂的讨论与分析
关于固体催化剂的讨论与分析催化剂在化学反应中引起的作用叫催化作用。
固体催化剂在工业上也称为触媒。
催化剂自身的组成、化学性质和质量在反应前后不发生变化;它和反应体系的关系就像锁与钥匙的关系一样，具有高度的选择性(或专一性)。
一种催化剂并非对所有的化学反应都有催化作用，例如二氧化锰在氯酸钾受热分解中起催化作用，加快化学反应速率，但对其他的化学反应就不一定有催化作用。
某些化学反应并非只有唯一的催化剂，例如氯酸钾受热分解中能起催化作用的还有氧化镁、氧化铁和氧化铜等等，氯酸钾制取氧气时还可用红砖粉或氧化铜等做催化剂。
固体催化剂是现代催化技术发展的一个方向，其中最有代表性的当属固体酸、固体碱的工业化应用。
工业固体催化剂除必须具备尽可能高的活性、好的选择性以及长期稳定外，还必须具备较高的机械强度和良好的传热、传质、流体力学性质。
(1)活性催化剂的活性是判断催化高低的标准。
工业生产中常以在给定条件下，单位体积（或重量）催化剂在单位时间内所生成物重量，即所谓空时收率来表示活性。
为了方便起见，常用在一定反应条件下（温度、反应物、浓度、空速等都固定）反应物转化的百分率（简称为转化率）来表示活性的大小。
(2)选择性当化学反应在一定条件下可能有几个反应方向时，通常希望一种催化剂在一定条件下只对其中的一个反应方向其加速作用，这种专门对某一个人化学反应起加速作用的性能，称为催化剂的选择性。
(3)耐热和抗毒稳定性耐热性：由于工业生产中操作条件不可能控制得十分精确，例如开工，停工时，操作温度会有变动，同时催化剂长期处于较高温度下，活性组分晶粒会因烧结而变大，使催化活性降低。
因此工业催化剂需要有较宽温度范围的耐热性。
抗毒性：和实验室研究所用催化剂不同，工业催化剂所处理的原料往往含有较多的杂质，彻底清除这些杂质常常是不可能或是不经济的，因此工业催化剂需要较高的抗毒性，为此有时甚至还要牺牲一些活性(4)机械强度工业固体催化剂的颗粒应有足够的强度来承受以下几种应力而不致破碎。
红外光谱法用于固体催化剂表征
红外光谱法用于固体催化剂表征董庆年（中国科学院山西煤炭化学研究所，太原，030001）一．序言在非均相催化反应研究中，红外光谱法已成为常用手段之一。
一般说来，这方面的工作主要集中在两个方面：1.研究催化反应机理。
2.考察催化剂本身。
但对复杂反应来说，红外光谱法用于前者往往受到限制，这是因为反应物、中间物以及最终产物的光谱叠加，大大增加了谱图解析的困难，再者,仪器的扫描速度也难以截获快速反应中寿命短促的中间物的信息，虽然“时间分辨光谱”附件的出现，已可使跟踪速度提高到微秒级，但对反应体系的苛刻要求，以及实验操作的复杂，又使一般实验室望而生畏。
然而如果用红外光谱法来研究非均相过程中另一主角催化剂的表面微观状态，则困难往往要小得多。
这种观察固体催化剂表面微观状态的测定也称催化剂的表面表征，或简称催化剂表征。
当用红外光谱法来进行这类表征时，不是直接测定催化剂本身的谱图，而是借助所谓的“探针分子”，用探针分子吸附物种的红外特征峰位置和强度来获得所需要的信息。
对探针分子的选择，一般要求其吸附态分子具有较高的稳定性，且其特征峰的吸收系数较大（灵敏度高）和不被催化剂本身吸收干扰的优点。
目前常用的探针分子有：CO,NO,H2O,CO2,NH3,C5H5N(吡啶),HCOOH等，其中高纯CO由于价廉易得，在研究金属/金属氧化物催化剂时，尤为常用。
当选用CO作探针分子在催化剂表面作化学吸附时，有两个过程可能发生，即σ-给予（σ-donation）过程和π反馈（π-back donation）过程。
σ-给予过程发生在CO的5σ分子轨道〔“MO”(molecule orbit)〕和催化剂表面缺电子中心之间，由于CO 5σ-MO中的单独电子对与表面原子共享，将导致CO键增强，引起它的线型吸附态特征峰向高波数方向位移（兰移）。
所谓π反馈则发生在CO吸附在金属原子或金属离子上，其时，金属原子或离子上的d电子进入CO分子的2π*反键分子轨道（anti-bonding 2π*-MO）,结果CO键减弱，它的线型吸附物种的特征峰移向低波数（红移）。
化学工程中的固体催化剂研究
化学工程中的固体催化剂研究固体催化剂是化学工程中广泛应用的一种催化剂。
与液体催化剂相比，固体催化剂具有更好的稳定性和反应选择性。
固体催化剂界面性能的优化是该领域的研究热点之一。
本文将重点讨论固体催化剂的研究进展和未来发展方向。
1. 固体催化剂的类型固体催化剂可以分为纯净固体催化剂和载体固体催化剂两种类型。
纯净固体催化剂是指把催化剂所需的活性组分直接放在固体介质中，而载体固体催化剂则需要出于某些考虑将催化剂所需的活性组分放进载体中。
常见的载体固体催化剂有活性炭、复合氧化物和金属氧化物等。
2. 固体催化剂的反应过程固体催化剂通常会针对一种或多种反应过程进行优化。
催化剂上的反应通常是由固体表面和反应物之间的相互作用来实现的。
在这个过程中，分子之间会发生反应，并生成反应产物。
催化剂的结构和表面活性位点的分布对反应选择性至关重要。
3. 固体催化剂的优化固体催化剂的优化可以从催化剂的反应活性、选择性，甚至稳定性等方面入手。
例如，对于纯净固体催化剂，可以通过改变催化剂中活性组分的表面性质，调节活性位点密度，进而优化催化剂的表面性能。
而对于载体固体催化剂，可以通过调节载体的结构和孔隙性质来优化活性组分的分散度和抑制剂的扩散，同时保证催化剂的机械强度和热稳定性。
4. 固体催化剂研究的新进展近年来，固体催化剂的研究取得了很大的进展。
例如，新型金属有机骨架材料（MOF）被广泛用于催化反应中，这种材料具有大的比表面积和丰富的空穴结构，使其成为一种潜在的催化剂。
另外，近年来，科学家们发现纳米材料在催化反应过程中具有很好的性能，纳米固体催化剂的制备和研究成为了研究的热点之一。
5. 固体催化剂研究的未来发展方向未来固体催化剂研究的发展方向，主要聚焦在以下几个方面：（1）新型催化剂的研究：一些新的材料，如MOF、纳米材料等，将有望成为未来广泛应用的固体催化剂。
研究人员需要深入了解这些新型催化剂物理化学性质，以更好地发挥其在催化反应中的作用。
固体催化剂的常用表征技术
图谱表现有典型的漫散峰和较高的衍射背底。
2021/8/6
13
高分子材料X射线衍射图谱
高分子由于其结晶性差，衍射本领弱，因此图谱由晶态和 非晶态组成。随拉伸度的不同可引起取向和结晶度变化。
2021/8/6
14
2021/8/6 图1-7 晶化时间对ZSM-12晶体结构的影响
15
图1-8 不同Sn负载量的Cu-Sn/γ-Al2O3催化剂XRD图
AEIES200
84.0
932.7 918.35 568.25 Pd
AEIES200
83.980.02 368.210.03 932.660.06 918.640.04 567.970.04 Pd AEIES200B
2021/8/6
23
X射线光电子谱仪（XPS)的应用
2021/8/6
图2-1 金属Ag的XPS图
28
表 2-1 不同焙烧温度 Cu/γ-Al2O3 催化剂表面上 2 种氧的 XPS 数据 及其所占的原子百分数
Table 3-6 XPS data of two kinds of oxygen species on the surface of Cu /γ
-Al2O3 catalysts calcined at different temperatures and their percent to total oxygen
LMM,EK EB，EF ref 分析仪器
75.20.1 84.0 368.2 932.20.1 919.00.1 567.60.1 Pd
AEIES100
83.80.2 368.20.2 932.80.2 918.30.2 568.35.2 Pd Maqnelic
固体非均相催化剂的表征方法
固体非均相催化剂的表征方法手性催化剂的合成及应用在过去的几十年里已经取得了令人瞩目的成就，均相手性催化反应一直占据手性催化领域的主导地位，成千上万种手性配体以及催化剂已经能够实现包括CH、CC、CO和CN键形成的手性催化反应，而且表现出较高的催化活性和不对称选择性。
尽管已经被报道的手性催化剂数目如此巨大，但是能够实际应用于大规模生产的手性催化剂却极其有限。
这主要是由于均相手性催化体系存在着催化剂与产物分离难、产物提纯难和价格昂贵的手性催化剂不易回收，无法实现循环再利用等缺点。
因此，可以有效解决上述难题的均相手性催化剂的非均相化已经成为手性催化剂发展的必然趋势。
通过某种作用将均相催化剂固定于某一载体上，从而可以使催化剂从反应体系中分离回收并循环再用，这称为手性催化剂的负载化。
基于催化剂的负载化策略，我们首次以多壁碳纳米管(MWCNTs)作为载体来固载金鸡纳生物碱季铵盐类手性相转移催化剂(PTC-1)，制备出新型的PTC-1/MWCNTs催化剂，并将其用于催化N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯和卤代烃的不对称烷基化反应中。
采用紫外-可见光谱系统地研究了五种有机溶剂对PTC-1在MWCNTs 上吸附和脱附的影响。
结果表明，在甲苯中MWCNTs对PTC-1的吸附率最高，达到53%，而在三氯甲烷中脱附率最低，仅为0.75%。
PTC-1/MWCNTs催化剂在催化N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯和不同卤代烃的不对称烷基化反应中，所得产物的产率和对映体选择性都较高，而且PTC-1/MWCNTs催化剂能够被回收并反复循环再利用，这说明PTC-1经MWCNTs固载后，仍然能够有效地催化多种卤代烃的不对称烷基化反应。
利用一步合成法(one-potsynthesis)将衍生化后的均相催化剂形成固体材料，同样可以达到催化剂从反应体系中分离回收并循环利用的目的。
基于一步合成法策略，我们首次将1，1′-联二萘酚配体的炔基衍生物和叠氮化合物，经click反应一步合成出含有手性1，1′-联二萘酚配体的有机高分子聚合物(Polymeralkyne-azide)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
固体催化剂表征技术论文题目X射线衍射仪（XRD）在催化剂表征中的应用征技术中的应用学院专业姓名学号指导教师X射线衍射仪（XRD）在催化剂表征技术中的应用摘要：本文简单介绍了X射线衍射仪的工作原理，并就其在催化剂研究中的表征技术，对其进行举例说明。
关键词：XRD；催化剂；衍射峰；谱图一、XRD的工作原理⑴、光的衍射现象光是具有波粒二象性的，X射线也是一种光波，因此它也有波粒二象性。
波有衍射现象，所以X射线也会发生衍射现象。
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。
晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。
由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
⑵、布拉格公式[1]如果用X射线照射某个晶体，其情况如图所示：图中黑点表示晶体的晶格质点（原子、分子或离子）。
当X射线刚好打在晶体最表面一层的质点上时，入射角为θ，会以同样的角度反射出去。
当第二束X射线以同样的角度θ打击晶体时，最表面一层若没有质点和它相碰撞，而恰好打在晶体第二层质点上，也会以同样的角度反射出去。
同理，其他X射线打在第三层、…等质点上，也是同样的现象。
这两束X射线的光程相差应为MB+NB。
因此：MB=KBcos(90°‐θ)NB=KBcos(90°‐θ)所以光程差：MB+NB=2KB cos(90°‐θ)=2K B sinθ,设KB=d，即MB+NB=2dsinθ当光程差刚好为波长的整倍数时，这两个X射线的强度便会得到最大的加强，即nλ=2dsinθ n=0，1，2、…这就是布拉格公式，θ称为布拉格角。
二、X射线衍射仪在催化剂研究中的应用实例（1）高比表面积Cr2O3-α-AlF3催化剂的XRD表征[2]X射线粉末衍射（XRD）实验：在PANalytical公司的X′Pert PRO MPD型X射线衍射仪上进行。
以Cu-Kα为射线源，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描速率为0. 3（°）•min-1，扫描范围10°~90°(2θ)。
对每一步所制备的催化剂进行X射线衍射（XRD）技术表征研究如下：图1.XRD patterns of samples represented in the synthesis procedureDF表示Cr2O3-γ-Al2O3与HF直接氟化图1中，我们发现在填满碳模板（C@Cr2O3-γ-Al2O3）后，γ-Al2O3结晶相没有发生变化。
当C@Cr2O3-γ-Al2O3氟化后，从谱图中可清楚地观察到α-AlF3的衍射峰。
也可以观察到γ-Al2O3的67.2°峰值消失，而α-AlF3（25.4°和35.2°）的（100）和（110）晶面衍射峰值出现。
由于Cr没有衍射峰出现，表明此样品中低负载的Cr是无定型的。
另外，考虑到HF与Cr2O3会发生反应生成CrF3，从热力学角度，其对整个反应是不利的，因为此反应可能会减少样品中以Cr2O3形式存在的Cr物种。
通过在氧气中进行热处理，将碳模板移走，充分结晶化的α-AlF3结构保持不变。
对于直接氟化的样品，相对于碳模板样品来说，它是由α-AlF3结晶相组成的，且存在更强的峰值。
这说明直接氟化的样品比碳化模板样品有更大的微晶尺寸。
图2.表示在不同温度时氟化的HS-Cr2O3-α-AlF3样品的XRD谱图从图2中我们发现在300或350℃时，γ-Al2O3存在弱的衍射峰，所以C@Cr2O3 -γ-Al2O3不能完全氟化。
当在400℃氟化时，在催化剂中仅有α-AlF3的峰值出现，这表明γ-Al2O3完全被氟化为α-AlF3。
另外，随着氟化温度（300到450℃）的增加，α-AlF3的衍射峰强度增加，同时，晶粒大小也增加，从11.7nm（300℃）到27.9nm （450℃）。
结果导致比表面积的减少。
（2）苯与氯苄苄基化反应时对使用的FeOx/HZSM-5催化剂的XRD表征[3]试样XRD测试：在理学公司Rigaku D/max-3C型X射线衍射仪上进行，Cu-Kα射线，管电压35 kV，管电流40 mA。
催化剂的XRD谱图见图3。
由图3可见，FeOx/HZSM-5催化剂中均检测到可以归属于HZSM-5的特征峰(2θ=7.8，8.8，23.0，23.7，24.3°)，与HZSM-5相比，这些特征峰略微向高2θ处位移。
这表明，在HZSM-5中添加Fe虽然没有明显改变分子筛的骨架结构，但Fe与HZSM-5骨架发生了相互作用。
并且，在1.0-FeOx/HZSM-5、2.5-FeOx/HZSM-5和5.0-FeOx/HZSM-5催化剂中都没有检测到可以归属为铁氧化物的衍射峰，因此，在这些催化剂中Fe-O物种是高分散的；而且，从图中可以观测出，随Fe负载量增加，FeOx/HZSM-5催化剂上对应于HZSM-5的特征峰强度逐渐减弱，且在8.0- FeOx/HZSM-5中检测到可归属于Fe2O3的微弱的、宽化的衍射峰(2θ=33.1，35.5，49.4°)，表明8.0- FeOx/HZSM-5中Fe-O物种的分散度有所降低，部分Fe-O物种发生聚集生成少量、超细的Fe2O3。
图3. 催化剂的XRD谱图Fig.3 XRD patterns of the catalysts谱图结果显示：Fe负载量(质量分数)为8.0％的8.0-FeOx/HZSM-5催化剂对苯与氯苄苄基化反应有较好的催化性能。
这是因为Fe负载量影响FeOx/HZSM-5催化剂上铁物种的结构和性质，当Fe负载量小于等于5.0％时，FeOx/HZSM-5催化剂上铁物主要是“分立”的Fe3+物种；当Fe负载量大于等于8.0％时，催化剂上铁物种则是“分立”的Fe3+物种和少量超细Fe2O3，由于“分立”的Fe3物种和超细Fe2O3会发生协同作用，使8.0-FeOx/HZSM-5催化剂的性能较佳。
（3）Ir/CeO2催化剂的XRD表征和CO氧化性能[4]X射线粉末衍射实验（XRD）：在PANalytical公司的X′Pert PRO MPD型X射线衍射仪上进行。
以Cu Kα为射线源，石墨单色器滤光，管电压为40kV，管电流为40mA，步长0.03°，扫描范围10°~90°，停留时间8s，所以XRD测试均在静态空气气氛下进行。
本实验采用了浸渍法制备Ir/CeO2催化剂，并考察此催化剂的CO氧化活性。
图4是Ir/CeO2催化剂的XRD图。
从图中可以看出，低Ir负载量（0.5%）时，Ir/CeO2催化剂观察不到Ir物种的衍射峰，只观察到载体CeO2的特征衍射峰，这可能是由于Ir物种以高分散的形式存在，或者IrO2的晶粒很小，以至于不能被XRD检测到。
当Ir负载量为1%时，开始观察到弱的IrO2衍射峰，表明Ir物种是以IrO2的形式存在的；并且随着负载量的增加，IrO2的衍射峰逐渐增强。
图4 Ir/CeO2催化剂的XRD图对谱图分析讨论如下：随着Ir负载量的增加，Ir/CeO2催化剂的CO氧化活性先上升后下降，当Ir的负载量为1%时，催化剂的活性最高。
Ir/CeO2催化剂中Ir以IrO2的形式存在，当低负载量（≤1%）时以高分散形式存在；高负载量（≥1%）时以晶相IrO2的形式存在。
随着Ir负载量增加，Ir粒子逐渐变大，反应比速率和反应转换频率（TOF）逐渐下降，表明小粒子上具有更高的CO反应活性。
同时也发现金属态Ir催化剂的CO氧化活性高于氧化态IrO2催化剂。
（4）气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的CrO x-Y2O3催化剂的XRD表征[5] X射线粉末衍射实验（XRD）：在PANalytical公司的X′Pert PRO MPD型X射线衍射仪上进行。
以Cu Kα为射线源，石墨单色器滤光，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描范围10°~80°，扫描速率为0. 3（°）•min-1。
Fig.5 XRD patterns of (a)CrYO and (b)CrYFS catalysts图5是CrYO和CrYFS催化剂的XRD谱图。
从图5（a）可以看出，对于CrYO催化剂，由于有Y2O3，仅存在两个宽衍射峰。
而且谱图中并没有显示氧化钙的典型结晶相，它表明Cr物种可能处于高氧化状态。
图5（b）中存在YF3结晶相和CrF3• 3H2O，使得CrYFS催化剂出现衍射峰。
相对于YF3结晶相，CrF3• 3H2O存在更弱的衍射峰，这表明大部分氟化铬是以无定型状态存在的。
正如文献中提到的，CrYFS催化剂样品中包含无水的或含水很少的无定型CrF3物种，当接触到大气中的水时，CrF3物种可能会经过缓慢的氢化反应生成CrF3• 3H2O结晶体。
本实验制备了一系列CrOx-Y2O3催化剂用于气相氟化1,1,1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133a)合成l,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)，并考察Y(OH)3、YCl3、Y(NO3)3前躯体对催化剂性能的影响。
XRD实验结果表明，Y前躯体对催化剂表而Cr物种有影响，其中采用Y(OH)3前躯体的催化剂有利于以高分散的Cr6+形式存在。
研究表明CrO x-Y2O3催化剂在预处理和反应过程中，部分高价CrO x可转化为CrF3。
催化剂中CrF3含量增加，导致其转化为活性物种的含量相对减少，所以其催化活性下降。
参考文献[1]. 田丹碧.仪器分析.北京：化学工业出版社，2004.304-305.[2]. 于洪波，贾志文，普志英，王月娟，鲁继青，縢波涛，罗孟飞. 高比表面积Cr2O3-α-AIF3催化剂的制备和应用. ActaPhys.-Chim.Sin.2011, 27(11): 2677 -2681.[3]. 林涛，张昕，李蓉，张贵泉，龚婷，祁敏. FeO x/HZSM-5催化剂上苯与氯苄苄基化反应动力学及催化剂的表征. 石油化工，2011,40(5):492-498. [4]. 胡盼静，伍燕妮，郑海影，孟涟，金凌云，罗孟飞*.Ir/CeO2催化剂的表征和CO氧化性能. 无机化学学报，2011-12,27(12):2389-2394.[5]. 钱林，邢丽琼，毕庆员，李洪芳，陈科峰，张学良，鲁继青，罗孟飞*. 气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的CrO x-Y2O3催化剂的表征与性能.Acta. Phys -Chim.Sin.2009,25(2):336-340.。