材料研究方法-EM-第二章
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材料研究方法14 背散射电子与X射线信号
二次电子分辨率
Back scattered electrons
2μm
1μm
背散射电子分辨率
X射线点分辨率
21
22
3 X 射线 （X ray）的波长
23
莫塞莱定律(Moseley's law )
1913年，25岁的英国科学家Henry Gwyn Jeffreys Moseley提出了X射线波长 与原子序数关系的公式，实际上是玻尔公式的一个实验结果。 纠正了元素周期表中Co和Ni的位置(原子量分布为58.93、58.69)。
R为里德伯格频率，3.29×1015Hz
如果能测定出X射 线的波长，则可确 定原子序数Z。
25
几例不同元素的特征X射线波长(Ǻ)
元素 4 Be 11 Na 26 Fe 29 Cu 35 Br 55 Cs 74 W 83 Bi
Kα1 114.00 11.91 1.936 1.541 1.041
Kβ1
E hc 12.40 (keV)
()
例如CuKα=1.541Å，E=8.047 keV CuKβ=1.392Å，E=8.908 keV
如果能测定出X射线的能量，同样可以确定原子序数。
27
几例不同元素的特征X射线的能量(keV)
元素 4 Be 11 Na 26 Fe 29 Cu 35 Br 55 Cs 74 W 83 Bi
29
一例纸张截面的电子显微镜研究
BEI
Si的Kα像
通过逐点测定1.740keV的X射线信号，就可以得到在该区域内Si元素的分 布图像。
一般对X射线成分像，可按亮度的大小设置一定的区间，并赋予各区间一定 的颜色，因此是一幅假的彩色图像。
30
BEI
材料研究分析方法(研究生)-第1-2讲
化学组成
晶体结构 形状
水泥混凝土
水泥浆体
骨料
宏观结构
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成 晶体结构 形状
水泥混凝土
水泥浆体
骨料
宏观结构
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成 晶体结构 形状 45
水泥混凝土
水泥浆体
Transmittance (%)
性能 Property
工艺 Technology
原材料 Raw Materials
重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关
材料科学二要素关系示意图
微观结构 宏观性能
抗压强度
重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关
材料科学三要素关系示意图
合成与工艺制备
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
组成与结构
性能
滚压7.5min
滚压15min
x,y, z, 以晶胞点阵矢量的长度作为坐标轴的长度单位。
2)过原点O作一直线OP，使其平行于待定晶向。 3)在直线OP上选取距原点O最近的一个阵点P，确定P点 的3个坐标值。 4)将这3个坐标值化为最小整数u，v，w，加以方括号，
[u v w]即为待定晶向的晶向指数。
晶向指数的例子
正交晶系一些重要晶向的晶向指数
c
a
b
g-Fe, fcc
Cu3Au, simple cubic
点阵方向与点阵平面
在点阵中任一阵点的位置可以用它的坐标来表示。 阵点坐标可以用U、V、W表示 表示阵点位置亦可以通过一个矢量来表示，此矢量称 为位矢。位矢的表达式位：
晶体结构 形状
水泥混凝土
水泥浆体
骨料
宏观结构
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成 晶体结构 形状
水泥混凝土
水泥浆体
骨料
宏观结构
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成 晶体结构 形状 45
水泥混凝土
水泥浆体
Transmittance (%)
性能 Property
工艺 Technology
原材料 Raw Materials
重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关
材料科学二要素关系示意图
微观结构 宏观性能
抗压强度
重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关
材料科学三要素关系示意图
合成与工艺制备
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
组成与结构
性能
滚压7.5min
滚压15min
x,y, z, 以晶胞点阵矢量的长度作为坐标轴的长度单位。
2)过原点O作一直线OP，使其平行于待定晶向。 3)在直线OP上选取距原点O最近的一个阵点P，确定P点 的3个坐标值。 4)将这3个坐标值化为最小整数u，v，w，加以方括号，
[u v w]即为待定晶向的晶向指数。
晶向指数的例子
正交晶系一些重要晶向的晶向指数
c
a
b
g-Fe, fcc
Cu3Au, simple cubic
点阵方向与点阵平面
在点阵中任一阵点的位置可以用它的坐标来表示。 阵点坐标可以用U、V、W表示 表示阵点位置亦可以通过一个矢量来表示，此矢量称 为位矢。位矢的表达式位：
材料科学研究与测试方法课件
X射线
--材料分析方法
X
1895年10月， 德国实验物理 学家伦琴用克
射 鲁克斯阴极射 线 线管做实验， 的 发现某种特殊 发 的从来没有观
察到的射线，
现 它具有特别强 的穿透力。伦 琴用这种射线 拍摄了照片， 显示出手的骨 骼结构。
劳厄发现X射线衍射有两个重大意义。它表 明了Ｘ射线是一种波，对X射线的认识迈出了关 键的一步。另一方面，这一发现在第二个领域结 出了更为丰硕的成果，第一次对晶体的空间点阵 假说作出了实验验证，使晶体物理学发生了质的 飞跃。
分析：从底片中分析试样有无结晶，晶粒是否 择优取向，取向程度等进行定性判断。
典型聚集态的照相底片特征
a--无择优取向多晶试样；b--部分择优取向多晶试样；c--完全 取向多晶试样；d--非晶试样
多晶衍射仪法
样品要求：平板式，长宽2535mm，厚度由样品的X射线吸 收系数和衍射角的扫描范围决 定。要求厚度均匀，且入射面 一定要尽可能平整。 板材，片材用刀剪制样。薄膜常需将若干层叠粘成片。纤 维则需剪成粉末状，然后填入一定大小的框子里，用玻璃 片压成表面平整的“毡片”，连同框架插到样品台上。颗 粒或粉末样品要研磨到手触无颗粒感。高聚物树脂可用压 机冷压制样。分析：根据谱图，分析物相、结晶度、晶粒 择优取向和晶粒尺寸。
应用
通过X射线衍射花样分析试样的晶体结构、物 相种类及其含量、宏观应力、微观应力以及精 确测量晶体的点阵参数等。
① 物相定性分析:每种晶体 物相都有一定的衍射花样，故 可根据不同的衍射花样鉴别出 相应的物相类别。。
实际应用：由于这种方法能确定 被测物相的组成，在机械工程材 料特别是金属材料的研究中应用 较广。
② 物相定量分析:每一物相的任一衍射线条的 积分强度与该相在混合物中的体积分数有一定的 数量关系，因此可根据谱线的积分强度求出各物 相的定量组成。
--材料分析方法
X
1895年10月， 德国实验物理 学家伦琴用克
射 鲁克斯阴极射 线 线管做实验， 的 发现某种特殊 发 的从来没有观
察到的射线，
现 它具有特别强 的穿透力。伦 琴用这种射线 拍摄了照片， 显示出手的骨 骼结构。
劳厄发现X射线衍射有两个重大意义。它表 明了Ｘ射线是一种波，对X射线的认识迈出了关 键的一步。另一方面，这一发现在第二个领域结 出了更为丰硕的成果，第一次对晶体的空间点阵 假说作出了实验验证，使晶体物理学发生了质的 飞跃。
分析：从底片中分析试样有无结晶，晶粒是否 择优取向，取向程度等进行定性判断。
典型聚集态的照相底片特征
a--无择优取向多晶试样；b--部分择优取向多晶试样；c--完全 取向多晶试样；d--非晶试样
多晶衍射仪法
样品要求：平板式，长宽2535mm，厚度由样品的X射线吸 收系数和衍射角的扫描范围决 定。要求厚度均匀，且入射面 一定要尽可能平整。 板材，片材用刀剪制样。薄膜常需将若干层叠粘成片。纤 维则需剪成粉末状，然后填入一定大小的框子里，用玻璃 片压成表面平整的“毡片”，连同框架插到样品台上。颗 粒或粉末样品要研磨到手触无颗粒感。高聚物树脂可用压 机冷压制样。分析：根据谱图，分析物相、结晶度、晶粒 择优取向和晶粒尺寸。
应用
通过X射线衍射花样分析试样的晶体结构、物 相种类及其含量、宏观应力、微观应力以及精 确测量晶体的点阵参数等。
① 物相定性分析:每种晶体 物相都有一定的衍射花样，故 可根据不同的衍射花样鉴别出 相应的物相类别。。
实际应用：由于这种方法能确定 被测物相的组成，在机械工程材 料特别是金属材料的研究中应用 较广。
② 物相定量分析:每一物相的任一衍射线条的 积分强度与该相在混合物中的体积分数有一定的 数量关系，因此可根据谱线的积分强度求出各物 相的定量组成。
材料研究方法绪论
2.剖析方法的特点 <1>.复杂的剖析对象 样品组成的复杂性：无机，有机，高分子多组份构成。 动植物体内有价值的成分。建筑材料－水泥－复合材料－ 高分子材料、中药中有效成分剖析。 样品中各成分含量悬殊：微，常，痕量共存，不同含量 方法不同。 样品发生质变：如高分子材料中有机添加剂的剖析，通 常是发生某些变化的产物。 复合材料分析：各组分所处表面和空间分布不同，采取 特殊方法。 <2>.分析方法的综合性
由于有机、无机（高分子）等多组份共存，（如高分子 材料中有高聚物，无机填料，有机添加剂，发泡剂，加工阻 剂）需将元素、官能团分析、结构分析、成分分析等方法。 或化学分析与仪器分析相结合的综合分析，才能解决一个较 复杂的分析问题。
<3>.复杂的分析过程 由于组成复杂性要求剖析 方法多样性，就决定了剖 析过程的复杂性 工验证
学科,起步晚。大多数移植了有机分析及无机分析一些 成功 应用的方法。当然结构不同需加以改进。 今后发展方向：
1.继续移植其他领域中成功应用的方法。 这是一个见效甚快的途径，常需加以改进或增添附加装 置以适应高聚物的测定，如裂解色谱就来源于气相色谱。气 相色谱是无法对高聚物固体试样进行分析的，增加裂解器装 置，首先将高聚物裂解成碎片，可获得有用的信息。 2.把现有的方法综合起来使用 集中各种方法的特点,取长补短，例色一质、红、紫、折 等多机连用，集中了色谱强的分离及定量性能（但定性差） 和波谱、折光率定性强的优点，将波、折作为色谱的一个检 测器，发挥了很大的威力。使分离、鉴定(定性，定量)合二 为一，成为一优化装置。多机连用是各门分析学科很有发展 前途的方式。（本院现有HPLC色－紫、GC色-质）
O
(CH 3 CO) 2 O
CH 3 O P CH 3 S
材料分析方法第二部分
重叠峰剥离：在X射线显微分析中，会遇到元素特征峰重 叠现象。X射线能谱（EDS）与波谱（WDS）相比，不但 峰背比小，分辨率也低得多，因此峰的重叠在分析过程中 经常发生。
峰重叠会影响定性和定量分析的准确性及精度，所以必须 进行重叠峰剥离。有专门方法计算重叠值并已经程序化。
1
逃逸峰剥离：入射到探测器的X射线会造成探测器工 作介质物质的激发，从而产生特征X射线，如果这种 X射线光子逃脱探头的检测，就会造成一定其能量为
○ s=–（1/ρ）•dE/dx
其中，ρ为材料的密度，s为阻挡本领。负号表示E随x增加而减 小。在实际校正过程中，通常采用近似公式进行校正计算。
01
背散射校正：电子束入射到样品中，有一部分留在样品 里并与样品的原子相互作用产生各种辐射，但也有一部 分由于产生背散射离开样品。
02
背散射可又背散射系数加以定量描述。所谓背散射系数， 是指离开样品的那部分电子所占的分数。电子束对样品 的入射角变化，会改变背散射系数。
吸收校正：样品对X射线的吸收效应必须校正。样品越厚， 吸收效应越明显。设样品深度为z处产生X射线光子，则 在深度z处产生的X射线在样品中穿过的路程为zcscθ （1/sinθ）。此时，其强度减少了exp（-μρzcscθ） （这里，μ为质量吸收系数）。若定义Φ（ρz）为特征X 射线的深度分布函数，吸收校正因子fa
ZAF校正已经实现程序化。
定量分析程序：定量分析已经计算 机程序化
步骤为：初步分析浓度——去除背景与逃逸峰——剥 离重叠峰——ZAF校正——结果输出
3实验X射线显微 分析
样品要求:
理想的样品表面 要求平整，波谱 样品要求表面抛 光。不平整的表 面会影响特征X 线吸收校正，也 影响被散射校正。
材料方法-第10章-SEM-2
EMPA-扫描电子显微镜分析方法和应用
• • • • • • • 粒子的大小 表面粗躁度 孔隙率 粒子分布 材料均一性 金属间分布和扩散 缺陷分析（污染定位、机械损伤评估、静电放电 效应、微裂定位） • 质量控制（优劣比较、薄膜和涂层厚度评估、 尺 寸确定等 ） • 研究领域涉及地质科学、材料科学、物理学、化 学、生物学、土木工程学、考古学等。
1
R( Z ) / c
• 如果测得X射线的波长则可判断样品中的元素，元 素含量越多则X射线强度越高。
X射线波谱仪的结构：
X射线波谱仪由X射线份光谱仪和测量电路系 统组成。其中X射线探测器和分光晶体是核心部件。
分光晶体 目前所用的分光晶体有氟化锂、石 英、异戊四醇、邻苯二甲酸等，其作用是党X射线 照射到分光晶体上后发生衍射，根据布拉格定律 测得X射线的衍射角，计算出X射线的波长。根据 莫塞莱定律确定其所对应的元素，达到元素分析 的目的。
Si(Li)探测器的结构
EDS的特点
X射线能谱仪具有如下一些特点 （1）探测立体角大、探测效率高； （2）对薄样品检测效率由于厚块状样品； （3）可同时显示所有谱线，定性分析速度快。
X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS）
• 根据波长和频率之间的关系， 莫塞莱定律可以转 变为:
ci Ii ki cstd I std • 和分别为样品和标准样的浓度，和分别为样品和
标准样元素X射线的强度，为样品和标准样的浓度 比
X射线谱仪获得的BaTiO3的能谱和波谱
EDS/WDS的比较
其它电子成像技术结合EDS分析
分析扫描透射电子显微分析系统 （Scanning Transmission Microscopy, STEM）
材料科学研究方法知到章节答案智慧树2023年青岛理工大学
材料科学研究方法知到章节测试答案智慧树2023年最新青岛理工大学第一章测试1.材料的性能（力学性能和物理性能）是由其内部的微观组织结构决定的。
不同材料固然具有不用性能，同种成分的材料具有不同结构时，也具有不同的性能。
参考答案:对2.材料的四面体：合成/制备；性质；结构/成分；使用性能参考答案:对3.材料的组织形貌是指不同层次材料的相分布、形状、大小、数量等各种晶粒的组合特征。
可分为表面形貌和内部组织形貌两种。
参考答案:对4.材料的组织形貌分析借助各种显微技术探索材料的微观结构。
主要包括（）等。
参考答案:光学显微;透射电子显微;扫描电子显微;扫描隧道显微5.主要的晶体物相分析方法有 X 射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)、及中子衍射(ND)，其共同的原理是利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。
参考答案:对6.在化学成分相同的情況下，晶体结构不同或局部点阵常数的改变不会引起材料性能的变化。
参考答案:错7.在材料的结构测定中，X 射线衍射分析仍是最主要的方法。
参考答案:对8.中子受物质中原子核散射，所以轻重原子对中子的散射能力差别比较小，中子衍射有利于测定轻原子的位置。
参考答案:对9.成分谱分析用于材料的化学成分分析，包括主要化学成分及少量杂质元素，主要基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系而建立。
成分谱种类很多，有（）等参考答案:原子吸收光谱、质谱;热谱;光谱;色谱10.近二三十年，材料测试手段呈现出如下的发展趋势：参考答案:制样手段个性化;从静态研究材料结构性能向动态研究材料形成过程发展;测试设备大型化、精密化和高科技化;多种手段联合使用第二章测试1.X射线在穿透物质后衰减，除主要部分是由于真吸收消耗于光电效应和热效应外，还有一部分是偏离原来的方向，即发生了（）。
参考答案:散射2.特征X射线谱：当入射波增大到与阳极靶相适应的强度时，会在连续谱上出现一系列强度高、范围窄的线状谱线，这些谱线都是与特定的物质有严格恒定的关系，因此称为特征X射线谱。
《材料研究方法》(研)
研究材料必须以正确的研究方法为前提。 研究方法从广义来讲，包括技术路线、实验技术、数据分 析等。其中，技术路线是非常重要的，实验方法的选择也 是十分关键的。从狭义来说，研究方法就是某一种测试方 法。因为每一种实验方法均需要一定的仪器，所以也可以 说，研究方法指测试材料组成和结构的仪器方法。
二、本课程研究的内容:
分析目的
分析方法
形态学分析 (即组织形貌分析)
光学显微术(如金相、岩相等) 透射电子显微术﹡ 扫描电子显微术﹡ 投影式或接触式X射线显微术 显微自射线照相术
相分分析 结构分析
各种常量化学分析 微区分析 X射线光谱和能谱术﹡ 各种电子能谱分析 X射线衍射﹡ 电子衍射﹡ 红外光谱 穆斯堡尔谱等
1.化学组成分析：
▲ 微观结构分析主要分析材料的微观晶 体结构，即材料由哪几种晶体组成，晶 体的晶胞尺寸如何，各种晶体的相对含 量多少等。
▲ 结构分析常用的方法有：ＸＲＤ法、 TEM法、TG法、ＤＴＡ法、红外法等。 这些方法以及所用的仪器设备是我们要 学习的重点。
3.显微组织分析
主要是分析材料的微观组织形貌。 显微组织分析常用的分析手段有：普通光
应用。
绪论
一、X射线的发现与X射线学的发展
1、1895年11月W.C.Roentgen研究阴极射线 管时，发现一种有穿透力的肉眼看不见 的射线，称为X射线(伦琴射线)。当即在 医学上应用X射线透视技术。 Rontgen因 为发现了X射线，于1901年获得第一个 诺贝尔物理奖。
2、1912年劳埃(M.Von Laue)以晶体为光栅，发现了晶体的X射线 衍射现象，确定了X射线的电磁波性和晶体结构的周期性。 1914年劳埃获得诺贝尔物理奖。 Laue Equation:
材料研究方法
材料研究方法1.如何理解材料研究方法的综合应用，为什么有时必须应用多种测试方法才能解决问题？解答：不论哪一种研究方法都有其相应的应用领域，即在应用上有一定的局限性。
而作为材料基本研究内容的材料结构与性能往往随时间与外界环境的变化而变化，是十分复杂的，单凭一种仪器分析方法难以确定，一般要综合运用多种测试手段在不同层次和不同侧面对材料进行分析描述，这些方法相互补充，互相验证，从而得到较为准确和全面的结论。
所以在材料的研究领域中，经常涉及到多种测试方法的综合运用。
2、何谓化学位移？它有什么重要性？影响化学位移的因素有哪些？答：某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。
它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。
影响化学位移的因素有：原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。
1、什么是弛豫？答：由于核磁共振中氢核发生共振时吸收的能量是很小的，因而跃迁到高能态的氢核不可能通过发射谱线的形式失去能量而返回到低能态，这种由高能态回复到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为弛豫过程2、产生红外吸收的原因是什么？阐述分子振动的形式原因：（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式：1．伸缩振动2．面外变形振动8、简述热重分析的特点和影响因素。
答：热重分析的特点：热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。
其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
影响因素：1）热重曲线的基线漂移：基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象，它造成试样失重或增重的假象。
这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响、Knudsen力及温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。
材料微结构分析方法研究生SEM标准版PPT
现在电子显微镜最大放大倍率超过 300万倍，而光学显微镜的最大放大 倍率约为2000倍，所以通过电子显微 镜就能直接观察到某些重金 属的原子 和晶体中排列整齐的原子点阵。
电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光 学显微镜，但电子显微镜因需在真空 条件下工作，所以很难观察活的生物， 而且电子束的照射也会使生物样品受 到辐照损伤。
特征X射线
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部 分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹 性背散射电子，前者是指只受到原子核单 次或很少几次大角度弹性散射后即被反射 回来的入射电子，能量没有发生变化；后 者主要是指受样品原子核外电子多次非弹 性散射而反射回来的电子。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电 子，又称为次级电子。
扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样 品表面上电子束的直径。放大倍数是显像 管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比，可 从几十倍连续地变化到几十万倍。
扫描式电子显微镜不需要很薄的样品；图像有 很强的立体感；能利用电子束与物质相互作用 而产生的特征 X射线等信息分析物质成分。
扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式 电子显微镜的大致相同，但是为了使电子束更 细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在 物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物 镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜 的样品台。
六 扫描电镜的基本参数
放大率 与普通光学显微镜不同，在SEM中，是
通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。 如果需要更高的放大率，只需要扫描更小 的一块面积就可以了。放大率由屏幕／照 片面积除以扫描面积得到。
场深
在SEM中，位于焦平面上下的一小层区 域内的样品点都可以得到良好的会焦而成 象。这一小层的厚度称为场深，通常为几 纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品 的三维成像。
电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光 学显微镜，但电子显微镜因需在真空 条件下工作，所以很难观察活的生物， 而且电子束的照射也会使生物样品受 到辐照损伤。
特征X射线
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部 分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹 性背散射电子，前者是指只受到原子核单 次或很少几次大角度弹性散射后即被反射 回来的入射电子，能量没有发生变化；后 者主要是指受样品原子核外电子多次非弹 性散射而反射回来的电子。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电 子，又称为次级电子。
扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样 品表面上电子束的直径。放大倍数是显像 管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比，可 从几十倍连续地变化到几十万倍。
扫描式电子显微镜不需要很薄的样品；图像有 很强的立体感；能利用电子束与物质相互作用 而产生的特征 X射线等信息分析物质成分。
扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式 电子显微镜的大致相同，但是为了使电子束更 细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在 物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物 镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜 的样品台。
六 扫描电镜的基本参数
放大率 与普通光学显微镜不同，在SEM中，是
通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。 如果需要更高的放大率，只需要扫描更小 的一块面积就可以了。放大率由屏幕／照 片面积除以扫描面积得到。
场深
在SEM中，位于焦平面上下的一小层区 域内的样品点都可以得到良好的会焦而成 象。这一小层的厚度称为场深，通常为几 纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品 的三维成像。
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南京理工大学
晶带定理和零层倒易面
倒易点阵中的一个过原点 的面（零层倒易面），对 应着正点阵中的一个晶带。
南京理工大学
电子衍射
衍射几何：与X射线衍射相比，电子衍射同样 遵从布拉格方程
满足布拉格方程只是晶 体对电子散射产生衍射 的必要条件，而不是充 分条件。
南京理工大学
四种基本类型点阵的系统消光规律
大小：倒易杆中心到倒易杆与 厄瓦尔德球面交截点的距离 方向：由倒易阵点中心指向球 面为其方向。
s ＝0时，为精确地符合布拉格条件，此时在 倒易阵点中心处有最大的衍射强度
南京理工大学
入射电子束严格平行晶带轴 即使倒易阵点中心不落在厄瓦尔德球球面上， 倒易阵点的扩展部分与厄瓦尔德球相截也能 产生衍射
衍射图
第二章 电子衍射
透射电子显微分析对材料的主要表征方法：
1.电子衍射分析： • 透射电子衍射；会聚束衍射；微束衍射。。。 2. 电子显微成像分析： • 质厚（质量厚度）衬度像； • 振幅（衍射）衬度像（明场像; 暗场像） • 高分辨像；Z-衬度像；二次电子像；电子全息成
像。。。 3、材料成份测定: • X-射线能谱； • 电子能量损失谱。
倒易点阵是晶体几何学、晶体结构衍射分析、 衍射物理和固体物理中应用广泛的概念。
南京理工大学
倒易点阵
倒易点阵的性质
倒易矢量的性质 ghkl ha kb lc
• 倒易矢量垂直于正空间同名的点阵平面。 • 倒易矢量长度等于正空间点阵平面面间距
的倒数。
[hkl]* (hkl)
ghkl
1 d hk l
2、电子的波长很短，衍射角很小（约为10-2 rad）
3、电子波长很短，厄瓦尔德反射球半径很大， 在衍射角较小的范围内，反射球的球面可近 似为平面，电子衍射斑点分布在一个二维倒 易截面内。
4、薄晶试样的影响，倒易阵点拉长为倒易杆，增 加了倒易阵点与厄瓦尔德球相交的机会。
南京理工大学
南京理工大学
对应于某一晶带轴，[u v w]，其零层倒易面 上的各倒易阵点的指数，满足两个条件
• 单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面 的倒易阵点，各个斑点的R矢量也就是相应的倒易 矢量g。
• 因此，两个衍射斑点坐标矢量R之间的夹角就等于 产生衍射的两个晶面之间的夹角。
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当加速电压一定时，电子波长λ就是恒定值， 这时相机长度L与电子波长λ的乘积为常数：
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电子衍射
明场像
高分辨像
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电子与物质相互作用 从电子枪发射的一束电子，沿一定入射方向 进入物质内部与物质的相互作用，发生： 弹性散射：电子只改变方向，无能量改变 非弹性散射：电子不仅改变方向，并且能量减少 参照X-ray与物质相互作用时的散射过程。
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物质原子对电子的散射
3、电子波长很短，厄瓦尔德反射球半径很大， 在衍射角较小的范围内，反射球的球面可近 似为平面，电子衍射斑点分布在一个二维倒 易截面内。
4、薄晶试样的影响，倒易阵点拉长为倒易杆，增 加了倒易阵点与厄瓦尔德球相交的机会。
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偏离矢量 S
S: 表示倒易阵点到厄瓦尔德球面距离的参量，称为偏 离矢量。倒易阵点在厄瓦尔德球的内侧时，定义s为 正；而倒易阵点在厄瓦尔球的外侧时，定义s为负。
1、 hu kv lw 0
2、无系统消光的晶面， 才有对应的倒易阵点
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晶体形状对电子衍射的影响
• 有限大小的晶体导致其倒易阵点宽化；
• 晶体是一个长度为l的一维生长的晶须，其倒 易阵点在与晶须垂直的平面内延展成一个厚 度为2/l的二维倒易薄片；
• 晶体是一个厚度为t的二维晶体薄片，倒易阵 点在此晶片的法线方向拉长成一个长度为2/t 的倒易杆；考虑衍射强度的变化，可以认为 有效的倒易杆长度为1/t 。
厄瓦尔德球图解－衍射几何
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倒易点阵知识回顾
正空间点阵基矢量 a、b、c 倒空间点阵基矢量 a*、b*、c* 定义： a·a*=b·b*=c·c*=1
a·b*=a*·b=b·c*=b*·c=c·a*=c*·a=0 正空间点阵体积 V=a•(bxc) a*= bxc/V, b*= cxa/V, c*= axb/V
核外电子对入射电子的散射主要是非 弹性的，每次散射的能量损失一般只 有几个电子伏特，入射电子束方向的 改变也不大。 原子核对电子的散射可分为弹性和 非弹性两类，其中弹性散射是电子 衍射的基础。
非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决定，即电 子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分的1/Z，原 子序数愈大的原子，非弹性散射的比列愈小。
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入射电子束偏离晶带轴
晶体点阵 和结构的桥梁。 如何理解上述说法？
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电子衍射基本公式
相机常数 L
相机长度 L
推导出：
L Rd
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电子衍射公式的另一种表示方式
R＝(λL)g＝Kg
• 衍射斑点R矢量就是产生这一斑点晶面组的倒易矢 量g的比例放大。
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原子散射因数
fe
(
)
me 2 2h 2
[(Z f x )2 sin 2
]
原子散射因数随散射角增大而单调减小，随波长 减小（加速电压增加）而减小。
对照X-ray原子散射因数，理解
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电子衍射
电子衍射光路
多晶体
单晶体
电子衍射花样
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电子衍射和X射线衍射相同之处
满足衍射几何条件 （布拉格公式）和 物理条件（结构因 子）
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倒易阵点的变化
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倒易阵点是数学意义的几何点 真实晶体的大小都是有限的，相 应的倒易阵点变为具有一定大小 和几何形状的倒易体。
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与X射线衍射对比，电子衍射的特点
1、原子对电子的散射能力远大于对X射线的散 射能力，电子衍射束的强度较大。
2、电子的波长很短，衍射角很小（约为10-2 rad）
点阵 简单点阵(P) 底心点阵(C)
出现的反射 全部
h, k 全奇或全偶
消光规律 无
h, k 奇偶混杂
体心点阵(I)
h+k+l 为偶数
h+k+l 为奇数
面心点阵(F) h, k, l 全奇或全偶 h, k, l 奇偶混杂
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与X射线衍射对比，电子衍射的特点
1、原子对电子的散射能力远大于对X射线的散 射能力，电子衍射束的强度较大。