化学实验 实验十 水泥中三氧化硫的测定1
基础化学实验Ⅰ(下)
基础化学实验Ⅰ(下)实验一、分析天平的称量练习1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。
指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。
在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。
递减称量法：此称量操作比较繁琐。
主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO 2发生反应的试样。
2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。
当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。
实验二、滴定分析基本操作练习1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。
2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。
实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么？答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。
H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ，第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -13.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (21pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃：第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。
水泥化学分析常规项目测定方法及要领
水泥化学分析常规项目测定方法及要领纪红梅引言水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。
水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。
为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。
在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。
为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。
1烧失量的测定——灼烧差减法烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。
烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。
只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小：(1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。
(2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。
高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近处温度最高，注意不要放在这些位置上。
(3)应定期计量高温炉上的温度控制器。
以确保温度的准确性，防止温度偏低。
(4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。
(5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。
(6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
实验4水泥中三氧化硫的测定
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂， 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
实验十 水泥中三氧化硫的测定1
三、测定条件
• 2 控制溶液酸度在 控制溶液酸度在0.25～0.3 mol·L-1左右 ～ 2.1 在 这 种 酸 度 下 进 行 沉 淀 ， 可 以 防 止 生 成 BaCO3，、 3(PO4)2(或BaHPO4。)Ba(OH)2等沉淀 ，、Ba 等沉淀; 或 2.2 增加 增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度， 的溶解度，以降低相对过饱和度， 利于生成大颗粒沉淀； 利于生成大颗粒沉淀； 2.3 在该酸度下，可以在不分离铁铝的情况下直 在该酸度下，可以在不分离铁铝 不分离铁铝的情况下直 接进行沉淀； 接进行沉淀； 2.4 同时克服了因大量 2+存在而产生的共沉淀 同时克服了因大量Ca 现象。 现象。
一、实验目的 实验目的 实验
• 1． 了解晶形沉淀的沉淀条件 、 ． 了解晶形沉淀的沉淀条件、 原理和沉淀方法。 原理和沉淀方法。 • 2． 练习沉淀的过滤 、 洗涤和灼 ． 练习沉淀的过滤、 烧的操作技术。 烧的操作技术。 • 3． 测定水泥中三氧化硫的含量 ， ． 测定水泥中三氧化硫的含量， 并用换算因数计算测定结果。 并用换算因数计算测定结果。
五、思考与作业
11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数 ． 0.343 ？为什么保留三位有效数字？ 为什么保留三位有效数字？ 当测定三氧化硫的含量在10%以上时，是否还用 以上时， 当测定三氧化硫的含量在 以上时 0.343 ？ 12． ．
ω SO
的名称及所代表的意义是什么？ 的名称及所代表的意义是什么？
三、测定条件
• 3 晶形沉淀条件 BaSO4沉淀为晶形沉淀，应按照 沉淀为晶形沉淀， 晶形沉淀条件进行。 晶形沉淀条件进行。 稀、热、搅、慢、陈
三、测定条件
• 4 沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化 沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化 •否则，若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时 否则，若有未燃尽的炭粒存在， 否则 BaSO4可能被部分还原为 可能被部分还原为BaS，使结果偏低。 ，使结果偏低。 其反应为： 其反应为： • BaSO4+2C = BaS+2CO2↑
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫
中进 行 灼 烧,在 ８００ ℃ ~９５０ ℃ 的 温 度 下 灼 烧
３０mi
n 以上,从高温炉 中 取 出 坩 埚,稍 稍 冷 却 一 会
后再放入干燥 器 中 进 行 冷 却,待 瓷 坩 埚 和 沉 淀 冷 却
至室温后进行称量.反复灼烧直至沉淀和瓷坩埚恒
１＋１),用
玻璃棒压碎块 状 物,然 后 放 到 电 炉 或 其 他 加 热 器 上
进行加热,煮沸并保持微沸 ５mi
n~１０mi
n.
３)用中速定量滤纸进行过滤,热水洗涤 １０ 次 ~
１２ 次,将滤液及洗液一并收集于 ４００ mL 的烧杯中,
并加水稀释至溶液约 ２５０mL 左右.
４)在烧杯 中 放 一 小 片 定 量 滤 纸 并 压 在 玻 璃 棒
１００４
Ｇ
７０５０(
２０１９)
０６
Ｇ
００４１
Ｇ
０３
引 言
水泥中的三氧化硫是用石膏或工业副产物———
脱硫石膏作为 凝 结 时 间 调 节 剂 而 带 入,适 当 的 含 量
对水泥有好的 作 用,但 超 过 一 定 的 量 就 会 对 水 泥 造
成不良影响,甚至破坏水泥石的硬化结构,因此国家
标准对其含量有严格要求.水泥生产过程中会对出
下氯化钡中的 钡 离 子 与 其 反 应 生 成 硫 酸 钡 沉 淀,经
过滤、灼烧后,得 到 纯 净 的 硫 酸 钡,称 取 硫 酸 钡 的 质
量并换算成三 氧 化 硫 的 质 量,最 后 以 质 量 分 数 计 算
出水泥中三氧化硫的含量.
２ 硫酸钡重量法的测定步骤
１)称取 约 ０．
混凝土中氯离子、碱含量及三氧化硫的测定计算方法研究
混凝土中氯离子、碱含量及三氧化硫的测定计算方法研究混凝土及其原材料中氯离子、碱含量及三氧化硫会影响钢筋混凝土的耐久性能。
采用标准检测方法对混凝土中各种原材料的氯离子、碱含量及三氧化硫进行检测，并依据计算公式计算出混凝土中的氯离子、碱含量以及三氧化硫的含量。
标签：混凝土；原材料；测定；计算；氯离子；碱含量；三氧化硫1 前言当前建筑形式主要以钢筋混凝土结构为主，其具有性能高、成本低廉、坚固耐用等优点，被广泛应用于建筑工程中。
然而钢筋锈蚀是影响钢筋混凝土安全使用的一个重要问题。
由于混凝土中氯离子的存在，致使水泥混凝土结构内部发生了“电化反应”，导致钢筋锈蚀，对水泥混凝土结构造成了危害。
混凝土中碱含量的存在，使有碱活性的粗细骨料与碱发生了化学反应，致使混凝土膨胀、开裂甚至破坏。
此外，混凝土中硫酸盐的存在可能会使混凝土发生化学腐蚀。
由此可见，对混凝土原材料中氯离子、碱含量及三氧化硫进行检测，根据各原材料的检测数值计算出混凝土中氯离子、总碱量及三氧化硫含量，以判别对混凝土腐蚀的影响程度，并加以控制以减少对混凝土的腐蚀。
2 实验仪器及检测方法2.1实验仪器PHS-3C酸度计；BM-252电子天平；FP6400A火焰光度计；SX2-2.5-12箱式电阻炉。
2.2检测方法水泥、粉煤灰、矿粉检测方法为《水泥化学分析方法》GB/T176-2008；细骨料、粗骨料检测方法为《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》JGJ52-2006；外加剂检测方法为《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2012；混凝土拌合物用水检测方法为《混凝土用水标准》JGJ63-2006。
由于原材料的级别和使用要求不同，对混凝土原材料的氯离子、碱含量及三氧化硫检测技术要求参照产品标准。
3 混凝土中氯离子含量计算方法依据标准《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T50476-2008以及《铁路混凝土结构耐久性设计规范》TB10005-2010的要求。
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数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（？）(此
时溶液的体积应保持使200mL)。用慢速滤纸过滤
（？），用温水洗涤（？冷水可以吗？），直至
检验无氯离子为止(?)（用10g·L-1的硝酸银检验）。
四、实验内容
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量 的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗 炉 内 灼 烧 30min, 取 出 坩 埚 置 于 干 燥 器中冷却至室温(时间？)，称量，反 复灼烧，直至恒量。
• 以三氧化硫的质量分数表示三氧化 硫的含量，按下式计算:
计算公式
m 0.343
SO3
ms
式中
ms—试料的质量，g； m—灼烧后沉淀的质量，g.
0.343— 硫 酸 钡 对 三 氧 化 硫 的 换
算系数。
五、思考与作业
1．沉淀完毕后，为什么要保温放置一段 时间后才进行过滤? 2．综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3．洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离 子的方法如何? 4．为什么要控制在一定酸度的盐酸介质 中进行沉淀? 5. 用倾泻法过滤有什么优点? 6. 洗涤沉淀时,采用的洗涤原则是什么?
•
BaSO4 = BaO+SO3↑
•采用BaSO4重量法测定SO42-离子这一方法 还可用于可溶性硫酸盐、磷肥、率取磷酸
及有机物中硫含量等分析。
三、仪器和试剂
• 瓷坩埚、 • 坩埚钳、 • 定量滤纸（认识其种类）； • 100 g·L-1 BaCl2； • (1+1) HCl。
四、实验内容•ຫໍສະໝຸດ 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于
三、测定条件
• 1 除去酸不溶物 由于水泥试样中含有SiO2，用盐
酸溶样时，SiO2可能部分形成硅酸凝 胶析出影响测定，因此水泥试样分解 后，用中速滤纸过滤除去酸不溶物；
三、测定条件
• 2 控制溶液酸度在0.25～0.3 mol·L-1左右 2.1 在 这 种 酸 度 下 进 行 沉 淀 ， 可 以 防 止 生 成
BaCO3，、Ba3(PO4)2(或BaHPO4。)Ba(OH)2等沉淀; 2.2 增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，
利于生成大颗粒沉淀； 2.3 在该酸度下，可以在不分离铁铝的情况下直
接进行沉淀； 2.4 同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀
现象。
三、测定条件
• 3 晶形沉淀条件 BaSO4沉淀为晶形沉淀，应按照
300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散（？）。
加100mL盐酸(1+1)（盖上？），用平头玻璃棒压
碎块状物（？）。慢慢地加热溶液，直至水泥分
解完全。
•
将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤（四
折法）。用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至
200mL（注意要什么！），煮沸，在搅拌下滴加
10mL热的100g·L-1氯化钡溶液（？），继续煮沸
五、思考与作业
11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数 0.343 ？为什么保留三位有效数字？
当测定三氧化硫的含量在10%以上时，是否还用 0.343 ？
12．
的名称及所代表的意义是什么？
SO 3
还可以表示成什么形式？
一、实验目的
• 1．了解晶形沉淀的沉淀条件、 原理和沉淀方法。 • 2．练习沉淀的过滤、洗涤和灼 烧的操作技术。 • 3．测定水泥中三氧化硫的含量， 并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理
•
测定硫酸根所用的经典方法，是采
用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉 淀经过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4，形 式称量，从而求得S、SO3或SO42-离子含 量。
五、思考与作业
7. 重量分析中使用的滤纸叫什么名字? 按其过滤速度的快慢分为哪几种?其灼烧 后是否影响称量物的质量?过滤时滤纸采 用什么方法进行折叠? 8. 使用干燥器时,应如何搬放? 9. 重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀 表面的吸附层有什么物质构成? 10. 什么叫恒量? 才能把灼烧后的沉淀称 准?
晶形沉淀条件进行。 稀、热、搅、慢、陈
三、测定条件
• 4 沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化
•否则，若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时 BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低。 其反应为：
•
BaSO4+2C = BaS+2CO2↑
三、测定条件
• 5 灼烧BaSO4的温度
• 应控制在800～850℃，若温度过高(如在 1其00反0℃应以为上：)，BaSO4将分解，影响测定。