水泥中三氧化硫的快速测定
水泥SO3的测定(离子交换法)

水泥SO 3的测定(阳离子交换树脂法)1、 准确称取0.5g 试样置于已盛有5g 树脂、一根搅拌子及10mL 热水的150mL 烧杯中,摇动烧杯使试样分散。
加入40mL 沸水。
2、 置于磁力搅拌器上,加热搅拌10分钟3、 以快速滤纸过滤,并用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂4~5次,滤纸和洗涤液收集于另一装有2g 树脂及一根搅拌子的150mL 烧杯中(此时溶液体积在100mL 左右)。
4、 再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3分钟,用快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂5~6次,滤纸和洗涤液收集于另一300mL 烧杯中。
5、 向溶液加入5~6滴酚酞(10g/L )指示剂溶液,用0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
SO 3=1001000)(03⨯⨯-⨯m V V T SO = 5)(03V V T SO -⨯ T SO 3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数(mg/mL ) V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积(mL )V 0——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积(mL )m ——试样的质量(g )注意事项1、本方法只适用于掺加天然石膏、并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定,可在树脂交换后的溶液中以氯化钡沉淀(重量法)进行。
2、含有混合石膏的试样必须加大树脂量延长交换时间和提高温度。
3、每批树脂必须做空白试验。
氢型强酸性阳离子交换树脂的再生:交换柱:长60cm ,直径5cm 或近似规格的玻璃柱,下端带有玻璃活塞和漏板。
732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(新购买或使用后)1、将树脂洗涤干净后,用蒸馏水浸泡6小时以上2、将树脂装入交换柱中(应带水向柱内装树脂,以排除树脂间的空气),交换柱上部留有约15cm 的空位。
3、用(1+3)盐酸以每分钟5mL 的流速淋洗,至流出液和流入液的浓度相等为止。
(一般再生500g 树脂需要(1+3)盐酸1500ml )4、用蒸馏水逆洗交换柱同内的树脂,至无氯根反应为止(用硝酸银检验)。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定

实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还是一种膨胀组分,赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多,却会导致水泥安定性不良。
因此,水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标,在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同,测定水泥中三氧化硫的方法有很多种,如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量,并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面,而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法,但其最大缺点是手续繁琐,费时,不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续,但是过滤、沉淀、洗涤……,直至恒重等一系列手续,便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀,以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中,需加入一定量石膏,加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂,用盐酸分解,控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下,用BaCl2沉淀SO42-离子,生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧,以BaSO4形式称量,从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10),其化学性质非常稳定,灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
水泥中三氧化硫含量的测定方法概述

石 的体积膨 胀 , 破坏 水泥石结构而 影响水泥 的安定 性。 因此要 严格控制水泥 中三氧化硫 的含量 。 本文针对 G B / T 1 7 6 — 2 0 0 8 《 水 泥化学分析方法 》里提到的 5种三氧化硫 的测 定方法进行 了分
析。
( 5)适用性 : 不 但适用 于掺加天然石 膏的水泥 , 还适 用于
以防止 “ 局部过浓 ” 现象 。另外 , 沉淀过程应 当在热溶液 中进行 ,
简单等。
( 3 )缺点 : 所用 试剂种类多 、溶液 配制 麻烦 、反应瓶价格 较高 , 分 析成 本较高。
即将溶液 煮沸 , 最好 B a C 1 : 溶 液也加 热后使 用 。②沉 淀后不 应
所植绿 植后期的养护也必不 可少 。要 定期 回访 已完成 的绿化 改 造工程 ,对所 出现 的问题进 行及 时的解决 ,做好补植 死株的工
老 城 区河 道 绿 化 改 造 的结 果 。
3 结语
一
相对 于其它发达 国家来说 ,我国 的屋顶绿化工 作还在高速 的发展过 程 中。现 阶段 ,我国屋顶 的绿化成 果不是 十分 明显 , 而小部分 、零星 的绿化 屋顶难以为生态环境发 展做 出贡献 。对
满 足施工条件 的老城 区的屋顶进行绿化改造 ,不仅 能有利于满
含有氟 、磷 、氯 的水 泥中三氧化硫 的测定 。因费 时较长 , 故在
生产控制过程 中采用 不太适宜 。
2 碘 量 法
( 1 )原 理 : 将水泥样 品先经过 H , P O 处理 , 使硫化 物分解 逸 出后 , 再加入 S n C 1 一 H P O 溶液 , 将硫 酸盐硫还原成硫 化氢 , 收集 于 Z n — N H 溶 液中 , 然后 用碘量法 测定 。
实验4水泥中三氧化硫的测定

在进行实验时,必须佩戴防护眼镜和穿着实验服,以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内,应使用防爆电器设备,并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验,避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件,如温度、搅拌速度和沉淀时间,以确保沉淀物为硫酸钡,而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂, 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合,加热至沸腾,使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干,然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液,应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理,确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处,并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾,应立即切断电源,使用灭火器扑灭火源,并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状,过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐,在适当的沉淀条件下,使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量,计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
水泥中三氧化硫含量的测定

水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS +2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H (固体)(( ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
水泥中SO3测定方法简介

优 点在分析领域得到广泛应用。 但 是, 试样 中除硫化物 ( s 2 - ) 和硫酸外 , 还
用盐 酸分解试样 , 控 制溶液浓度在 0 . 2 0 . 4 m o l / L的条件 下, 用B a c 1 , 有其它状态 的硫存在时, 将给测定造成误差 。
由于水泥 中石膏的存在形态及其性质不 同, 测定水泥 中三氧 化硫的 试样 中除硫 化物 ( s z 一 ) 和硫 酸外 , 还有其它状 态的硫存在时 , 将给 测定造 方法有 很多种 。目前多采用硫酸钡重量法 、 离子交换法、 磷酸溶样— —氯 成 误 差 。
化 亚锡还 原——碘量滴定法 、 分光光度法、 配位滴定法等。其中硫 酸钡重 量法为基 准法 , 其它 为代用 法, 结果有歧义时, 以基准法为准 。下面我们
5 恒 电流 库 伦滴定 法
水 泥试样经 甲酸处理 , 将 硫化物分解 除去, 在助熔剂 ( 锡粒) 存在 的 条件 下, 于空气 流中燃 烧分解 , 试 样中的硫生成二氧 化硫并被碘化 钾吸
生成的B a S O 沉淀为典型的晶形沉淀, 它的溶解度很小 ( K s r = 1 . 1 x l 0 ) ,
化学性质非常稳定, 按晶形沉淀 的条件进 行沉 淀和过滤。滤 出沉淀后于
收, 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定。 试样 中除硫化物 ( S 2 - ) 和硫酸外 , 还有其 它状态 的硫存 在时 , 将给 测
定造成误差 。
8 0 0 C高温下灼烧至恒重,灼烧后所得 的称量形式 B a S O 符合质量分析 的
中图 分 类 号 : T Q1 7 2 . 1 6 文 献标 识 码 : A 文章编号 : 1 6 7 2 — 1 6 7 5 ( 2 0 1 6 ) 1 9 — 0 3 2 3 一 O 1
水泥中三氧化硫的测定

•
树脂的再生处理:将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中,用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中,
当积至一定数量后,倾出其中夹带的残渣,再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液:将20g氢氧化钠溶于10L水中,充 分摇匀后,储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 , 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1,煮沸,在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10%(W/V)], 并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤,以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生,使其重新转变成氢型以继续使用。
(2)材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法;将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95%乙醇浸泡过滤,然后倾
出乙醇,再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm,
CaSO4+2(R-SO3)Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐,滴定时不与氢氧化钠反应,
从而导致结果偏低。为此,在处理树脂时,不应使用静态
交换法,而必须使用动态交换法,这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中,往往会逐渐析出游 离酸。因此,在使用之前应将所用的树脂以水洗静,不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验

水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言:水泥是一种常用的建筑材料,但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此,快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法,并验证其准确性和可行性。
实验方法:1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂,包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要,将水泥样品研磨成细粉并过筛,以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤:a)取一定质量的水泥样品(约10克),并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中,并用试剂枪加入适量的去离子水,使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围(例如pH=5-6),可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制:a)同时进行多个水泥样品的测定,以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液,并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定,以计算平均值和相对标准偏差(RSD)。
结果与讨论:1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作,并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定,并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析,并与国家标准进行了比较和评估。
结论:本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法,并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而,需要进一步的研究和实验,以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
• (7)KCl溶液(50 g/L):将50 g固体KCl溶于水中,再用水稀释 • 至1000mL; • ( 8) KCl-乙醇溶液(50 g/L):将5 gKCl溶于50 mL水中,再用水稀释至
1000mL; • (9)酚酞指示剂。 0.15 mol/L):将6 g NaOH溶于1 000 mL水中,摇
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 2.交换和侧定 • 准确称取约0. 2 g试样,精确至0. 000 1 g,置于已盛有5g树脂、一
根搅拌棒及10 mL热水的150 mL烧杯中,摇动烧杯使其分散。向烧 杯中加入约40 mL沸水,置于磁力搅拌器上,加热搅拌10 min后以快 速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4~5次。滤液及洗液收 集于另一装有2 g树脂及一根搅拌棒的150 mL烧杯中(此时溶液体积 在100 mL左右)。再将烧杯置于搅拌器上搅拌3 min,用快速滤纸过 滤,用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂5~6次,滤液及洗液收集于300 mL烧杯中。向溶液中加入5~6滴酚酞指示剂,用0. 06 mol/L NaOH • 标准溶液滴定至微红色即为终点。保存用过的树脂以备再生。
6~7gNaOH,于650℃~ 700℃高温炉内,熔融20m in,取出冷却, 将柑祸放入盛有100 mL沸水的烧杯中,盖上表面皿,加热,待熔块 完全浸出后,取出坩埚,用水洗净柑祸和盖,再搅拌下一次加入 25mL浓HCl和1 mL浓HNO3。用热HCl(1 +5)洗净柑祸和盖,将溶液 加热至沸,使溶液澄清,冷却后,移入250 mL容量瓶中,用水稀释 至标线,摇匀。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
• 吸取50. 00 mL上述制备好的试液,放入250 mL塑料烧杯中,加入 10~15 mL浓硝酸,搅拌,冷却至30℃以下,加适量固体KCl,仔细 搅拌至饱和并有少量的KC析出,再加2 g KCl和10 mL KF溶液,仔 细搅拌lOmin,放置15-20 min后用中速滤纸过滤,用KC1溶液(50 g/L)冲洗塑料烧杯及沉淀3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原烧杯中, 沿杯壁加入10 mL 30℃以下KCl-乙醇溶液(50 g/L)及1 mL酚酞指示剂, 用0. 15 mol/L NaOH溶液中和未洗净的残余酸,仔细搅动滤纸并随 之擦洗杯壁直至溶液呈微红色,向杯中加入约200 mL已用NaOH溶 液中和至酚酞指示剂呈微红色的沸水,用0. 15 mol/L NaOH标准滴 定溶液滴定至呈微红色。记录消耗NaOH标准滴定溶液的体积认
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 二、测定结果计算 • SO3的质量分数按下式计算:
• • 注意事项: • (1)交换柱树脂层中如有气泡,应予排除,方法是:用玻璃棒插入,上
下移动。驱逐气泡;或者用食指堵住柱口,倒置交换柱,使树脂下沉, 然后再倒过来,如此反复几次气泡也可排除。 • (2)树脂的处理与再生在实验前进行。
HN03 ,储存在棕色瓶中; • (4)邻苯二甲酸氢钾(基准物); • (5)酚酞指示剂1g酚酞溶于100 mL乙醇溶液中; • ( 6 )NaOH标准溶液(0.06 mol/L)配置并标定;
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• (7)离子交换柱(直径5 cm,长约70 cm)、磁力搅拌器(带有塑料外壳 的搅拌子,配备有调速和加热装置)。
• 1.3.2水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) • 一、测定步骤 • 1.树脂的处理 • 将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂用250 mL 95%乙醇浸
泡过夜,然后倾出乙醇,再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱 (直径5 cm ,长约70 cm)中,用1 500 mL 3 mol/L HCl溶液以 5mL/min的流速进行淋洗;然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直 至流出液中无Cl-(用10 g/L AgNO3溶液检验)。将树脂倒出,用布氏 漏斗以抽气泵抽滤;然后储存于广口瓶中备用。
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 树脂再生的方法是:将用过的树脂浸泡在稀酸中,当积至一定数量后, 倾出其中夹带的不溶残渣,然后再按树脂的处理方法进行再生。
• (3)此法只适用于掺有天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中的SO3 的测定。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
匀,储存于带有干燥管的塑料瓶中。 • (2)标定方法见项目1任务2中的2.3.6邻苯二甲酸氢钾的称取量由学生 • 进行估算。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
• 2. 3. 2硅酸盐试样中二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) • 一、操作步骤 • 称取约0.5g水泥试样,精确至0.0001g,置于银柑祸中,加入
• 2. 3任务实施
• 2. 3. 1试剂与仪器的准备 • 一、试剂与仪器 • (1)固体NaOH ; • (2) HCl; • (3)HNO3; • (4)固体KC1; • (5)HCl(1+5); • ( 6)KF溶液(150 g/L):称取150 g固体KF于塑料杯中,加水稀释至 • 1000 mL,储存在塑料瓶中备用;
项目3 成品分析
• 任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子交换法) • 任务2 硅酸盐中二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量
法)
返回
任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 1. 3任务实施
• 1. 3. 1试剂及仪器的准备 • (1) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂; • (2) HCL溶液(3 mol/L); • ( 3 ) AgNO3溶液(10 g/L)将1 g AgNO3溶于90 mL水中加10 mL