水泥中三氧化硫含量的测定
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
三氧化硫的测定
三氧化硫的测定——离子交换法（代用法）
1.方法提要
在水介质中，用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
本方法只适用于参加天然石膏并且不含有氟、氯、磷的水泥中三氧化硫的测定。
2.分析步骤
称取约0.2g试样（m40）,精确至0.0001g,置于已放有5g树脂、10ml热水及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中，摇动烧杯使试样分散。
然后加入40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上，加热搅拌10分钟。
取下，以快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂4-5次，滤液及洗液收集于放有2g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。
将烧杯再置于磁力搅拌器上，搅拌3分钟。
取下，以快速滤纸将溶液过滤于300ml烧杯中，用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂5-6次。
向滤液中加入5-6滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
保存滤纸上的树脂，可以回收处理后再利用。
3.结果的计算于表示
三氧化硫的质量分数ωSO3按下式计算：
T SO3×V×0.1
ωSO3=----------------------------------
m
4.试验允许误差
水泥SO3同一试验室不大于±0.15%
水泥SO3不同试验室不大于±0.20%
龙海水泥厂
二〇一一年九月二十三日。
实验4水泥中三氧化硫的测定
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂， 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
水泥中SO3测定方法简介
优 点在分析领域得到广泛应用。 但 是， 试样 中除硫化物 （ ｓ ２ － ） 和硫酸外 ， 还
用盐 酸分解试样 ， 控 制溶液浓度在 ０ ． ２ ０ ． ４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的条件 下， 用Ｂ ａ ｃ １ ， 有其它状态 的硫存在时， 将给测定造成误差 。
由于水泥 中石膏的存在形态及其性质不 同， 测定水泥 中三氧 化硫的 试样 中除硫 化物 （ ｓ ｚ 一 ） 和硫 酸外 ， 还有其它状 态的硫存在时 ， 将给 测定造 方法有 很多种 。目前多采用硫酸钡重量法 、 离子交换法、 磷酸溶样— —氯 成 误 差 。
化 亚锡还 原——碘量滴定法 、 分光光度法、 配位滴定法等。其中硫 酸钡重 量法为基 准法 ， 其它 为代用 法， 结果有歧义时， 以基准法为准 。下面我们
５ 恒 电流 库 伦滴定 法
水 泥试样经 甲酸处理 ， 将 硫化物分解 除去， 在助熔剂 （ 锡粒） 存在 的 条件 下， 于空气 流中燃 烧分解 ， 试 样中的硫生成二氧 化硫并被碘化 钾吸
生成的Ｂ ａ Ｓ Ｏ 沉淀为典型的晶形沉淀， 它的溶解度很小 （ Ｋ ｓ ｒ ＝ １ ． １ ｘ ｌ ０ ） ，
化学性质非常稳定， 按晶形沉淀 的条件进 行沉 淀和过滤。滤 出沉淀后于
收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定。 试样 中除硫化物 （ Ｓ ２ － ） 和硫酸外 ， 还有其 它状态 的硫存 在时 ， 将给 测
定造成误差 。
８ ０ ０ Ｃ高温下灼烧至恒重，灼烧后所得 的称量形式 Ｂ ａ Ｓ Ｏ 符合质量分析 的
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ２ ． １ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — １ ６ ７ ５ （ ２ ０ １ ６ ） １ ９ — ０ ３ ２ ３ 一 Ｏ １
水泥中三氧化硫的快速测定
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
• (7)KCl溶液(50 g/L):将50 g固体KCl溶于水中，再用水稀释 • 至1000mL; • ( 8) KCl-乙醇溶液(50 g/L):将5 gKCl溶于50 mL水中，再用水稀释至
1000mL; • (9)酚酞指示剂。 0.15 mol/L):将6 g NaOH溶于1 000 mL水中，摇
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 2.交换和侧定 • 准确称取约0. 2 g试样，精确至0. 000 1 g，置于已盛有5g树脂、一
根搅拌棒及10 mL热水的150 mL烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧 杯中加入约40 mL沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10 min后以快 速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4~5次。滤液及洗液收 集于另一装有2 g树脂及一根搅拌棒的150 mL烧杯中(此时溶液体积 在100 mL左右)。再将烧杯置于搅拌器上搅拌3 min，用快速滤纸过 滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂5~6次，滤液及洗液收集于300 mL烧杯中。向溶液中加入5~6滴酚酞指示剂，用0. 06 mol/L NaOH • 标准溶液滴定至微红色即为终点。保存用过的树脂以备再生。
6~7gNaOH，于650℃~ 700℃高温炉内，熔融20m in，取出冷却， 将柑祸放入盛有100 mL沸水的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块 完全浸出后，取出坩埚，用水洗净柑祸和盖，再搅拌下一次加入 25mL浓HCl和1 mL浓HNO3。用热HCl(1 +5)洗净柑祸和盖，将溶液 加热至沸，使溶液澄清，冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。
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水泥中三氧化硫的测定
3) 用离子交换法测定水泥中的三氧化硫，重要的前提是必须把 试样中的硫酸钙完全提取到溶液中。当水泥中的石膏是硬石 膏或混合石膏(二水石膏和硬石膏)时，由于有些硬石膏溶解 速度较慢，用本方法测定时因离子交换时间较短，在此期间 石膏往往不能完全提取到溶液中去，使测定结果偏低。遇此 情况，可将试样磨细一些，并将试样的质量由0.5g减为0.2g， 第一次静态交换的时间由原2min延长至10min，必要时也可 将树脂由原来的2g增至5g。第二次交换的条件仍不变。这样 上述问题得以解决，但进入溶液中的硅酸量也相应增大。 4) 由于试样中磷、氟、氯等酸性物质将与NaOH反应，使滴定 结果偏高，故本方法含有F- 、C1- 、PO4-3 等的工业副产石膏 及氟铝酸盐的水泥是不适用的。但可以将离子交换后的溶液 用硫酸钡重量法(控制溶液酸度在0.2~0.4mol／L之间)测定三 氧化硫，也可用静态离子交换——返滴定法测定三氧化硫。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。 • 标定方法：准确称取约0.3g苯二甲酸氢钾置于400ml烧杯中， 加入约150ml新煮沸过的并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微 红色的冷水，搅拌使其溶解，然后加入2～3滴1％酚酞指示剂溶 液，用配好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。 • 氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算
（2）试剂 • • • 盐酸(1+1)； 氯化钡溶液[10%(W／V)]； 硝酸银溶液[10％(W／V)]。
（3）分析步骤
• 准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中，加入30~40ml 水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸5min，使试祥充分 分解。 • 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。 • 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。 • 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中 ，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
浅析离子交换法分析水泥中三氧化硫含量
生成的硫酸 钠为中性 盐， 滴定时不与氢氧 化钠 反应 ， 从而导致结 果偏低。 为此 ， 处 理 树 脂 时 ， 应 使 用 静 态 交 换 法 ， 必须 使 用 动 态 在 不 而 在石膏与树脂发生离子交换 的同时，水泥 中的硅酸三钙等矿物 交换法 ， 这样 才能确保获得纯的 Ｈ型树脂。 将水解 ， 生成氢氧 化钙 与硅酸 ： ３２ 已处理 好的 Ｈ型树脂在放置 的过程 中， ． 往往 会逐 渐析 出游 ３ ａ ＳＯ， Ｈ２ ＣａＯＨ） Ｏ，ｎ Ｏ Ｃ Ｏ・ ｉ ＋ｎ Ｏ— （ ２ ＋Ｓｉ ・ Ｈ， 离酸。 因此 ， 在使用前应将所用 的树脂用水洗净， 不然会 由此而给分 所得的氢氧化钙一部分与树脂发生离 子交换 ，另一部 分与硫酸 析 结 果 造 成 偏 高 的 误 差 。 作用 ， 生成硫酸 钙， 再与树脂交换 ， 反应式 为： ３３ 用离子交换 法测定 水泥 中的三氧化硫 ，重要的前提是 必须 ．
浅析 离子交换法分析水 泥 中三氧化硫含量
毕秋 芸 （ 淄博职业学院）
摘 要 ： 泥 中 三 氧 化 硫 的含 量 是 水 泥 品 质 的重 要 指 标 之 一 ， 含 量 的 大 Ｈ型 。 用 过 的树 脂 （ 要 是 钙 型 ）也 必 须 用 酸 进 行 再 生 ， 其 重 新转 水 其 主 ， 使
小不仅直接影 响水泥 的强度 ， 而且还会导致水泥 安定性 不良。因此准确 测定 变成 Ｈ型以继续使用。 水泥 中三氧化硫 的含量 以便于严格控 制石膏 的掺入量 ， 就显得特别重 要。本 ２ 离 子 交 换 法 的 分析 步 骤 文 阐述了离子交换法 测定水泥的 目的、 意义及 实验 步骤 、 影响因素和注 意事 ２１材 料、 ． 试剂与仪器 项， 为实际测定提供 参考 。 水泥 ， Ｈ型 ７ ２苯 乙烯 强酸性 阳离 子交换树 脂 ， ．５ ｌ ３ ００ ｍｏＬ氢氧 关键 词： 水泥 三氧化硫 离子交换 法
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水泥中三氧化硫含量得测定
水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理
1. 硫酸钡质量法得测定原理
用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:
=↓(白色)
2. 碘量法得测定原理
水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:
3CaS ＋2=+3S ↑
3MnS+2=+3S ↑
3FeS+2=+3S ↑
在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:
利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理
水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:
2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵
在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:
⑶
所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:
⑷
⑸
⑹
熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
当石膏全部溶解后,将树脂与残骸滤除,所得得滤液,由于CaS等矿物水解得影响,使其中尚含Ca(OH)2与CaSO4。
为使存在于滤液中得Ca(OH)2中与,并使滤液中尚未转化得CaSO4全部转化成等量得H2SO4,必须在滤除树脂与残渣后得滤液中再加入树脂进行第二次交换,其反应按式(4)与式(6)进行,然后滤除树脂,用已知浓度得氢氧化钠标准溶液滴定生成得硫酸,根据消耗氢氧化钠标准溶液得体积(mL),计算试样中三氧化硫得百分含量:
在强酸性阳离子交换树脂中,若为含钠型树脂时,它提供交换得阳离子为Na+,与石膏交换得结果将生成Na2SO4,使交换产物H2SO4得量减少,由NaOH溶液滴定酸得SO3含量偏低,强酸性阳离子交换树脂出厂时一般为钠型,所以在使用时需先用酸处理成氢型。
用过得树脂(主要就是钙型),可用酸进行再生,使其重新转变成氢型以继续使用。
二、测试方法
1、硫酸钡质量法
⑴试剂及配制盐酸(1+1)、氯化钡溶液(100g/L)、硝酸银溶液(5g/L)。
⑵检查Cl-按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗得下端,用数毫升水洗涤纸盒沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液,观察试管中溶液就是否浑浊,如浑浊,继续洗涤并定期检查,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
⑶试样制备取具有代表性得均匀样品,采用四分法缩分至100g左右,经0、08mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中得金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0、08mm方孔筛,将样品充分混匀后,装入带有磨口塞得瓶中并密封。
⑷测定步骤称取约0、5g试样,精确至0、0001g,置于200mL烧杯中,加入30~40mL 水使其分散,加10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥完全分解,将溶液加热微沸5min。
用中速滤纸过滤,将热水洗涤1~12次,调整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL热得氯化钡溶液,继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液体积应保持200mL),用慢速滤纸过滤,温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重得瓷坩埚内,灰化后在800℃得炉内灼烧30min取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重。
试样中三氧化硫含量按式(5-29)计算:
(5-29)
式中m1——灼烧后沉淀得质量,g;
m——试样得质量,g;
0、343——硫酸钡对三氧化硫得换算系数。
同一试样应分别测两次,两次结果得绝对误差应在0、15％以内,如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定,若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定,则取平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。
⑸注意事项为了减少共存离子得干扰,沉淀应在稀溶液中及加热煮沸得条件下进行过滤,加入氯化钡溶液后,应煮沸3~5min,并在温热处静置4h或过夜。
在灼烧前应将滤纸充分灰化,若有未燃尽得碳粒存在,将沉淀直接置于高温下灼烧时,可能会有部分硫酸钡被还原成硫化钡,使测定结果偏低:
2.离子交换法
⑴试剂及配制H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)、酚酞指示剂、NaOH标准溶液(0、06mol/L)。
⑵测定步骤称取0、2g试样,精确至0、0001g,置于已盛有5g树脂、一个搅拌子及10mL 热水得150mL烧杯中,摇动烧杯使其分散,向烧杯中加入40mL沸水,置于磁力搅拌器上,加热搅拌10min,以快速滤纸过滤,并用热水洗涤烧杯与滤纸上得树脂4~5次,滤液及洗液收集与另一个装有2g树脂及一个搅拌子得150mL烧杯中,再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min,用快速滤纸过滤,再用热水冲洗烧杯与滤纸上得树脂5~6次,滤液及洗液收集于300mL烧杯中。
向溶液中加入5~6滴酚酞指示剂溶液,用NaOH标准溶液(0、06mol/L)滴定至微红色,保存用过得树脂以便再生。
三氧化硫得百分含量按式(5-30)计算:
(5-30)
式中——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫得质量,mg/mL;
——滴定时消耗得氢氧化钠标准溶液得体积,mL;
m——试样得质量,g。
数据处理方法同硫酸钡质量法。
⑶注意事项为了避免C3S与C2S大量水化,第一次交换时溶液体积不应过大,以50mL 为宜。
树脂用量必须严加控制,因为树脂过少时,交换不完全;而树脂过多时,则大大加速C3S与C2S得水化作用,固树脂量以10g为宜。
第一次交换后,过滤洗涤3~4次足够,次数不宜过多,以防止C3S与C2S水化。
当水泥中掺入得就是钡石膏或混合石膏时,由于某些硬石膏溶解慢,而离子交换时间较短,以至于石膏不能完全提取到溶液中去,使滴定结果偏低,可适当延长搅拌时间,也可适当增加树脂得用量以及将试样研磨得更细一些。
若水泥采用氟石膏、盐田石膏或磷石膏作缓凝剂,由于等离子将与NaOH反应,会使滴定结果偏高,这时宜采用离子交换分离——EDTA返滴定法或硫酸盐返滴定法。
由于上述各种滴定方法得测试原理不同,因而她们得适应性也不同。
硫酸钡质量法测水泥中三氧化硫含量准确、测量范围宽、适应性强;但费时长,不宜作为生产控制例行得分析方法。