氯化铵含量的测定实施方案
氯 化 铵 含 量 测 定
氯 化 铵 含 量 测 定GH-MA-101、原理将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。
2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝（0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中，加水至100ml ）37%甲醛溶液0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、分析步骤1）称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中，准确至0.1mg 。
2）将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。
3）将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min ，加2滴酚酞，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min 不褪。
4、计算公式NH 4Cl 含量% = WV C 35.5⨯⨯式中：C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV ——消耗氢氧化钠的体积，mlW ——试样的质量，g总 酸 度 的 测 定GH-MA-09一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml 碱式滴定管250ml 三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中，加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。
2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。
3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X ）计算公式X =GV C 07406.0⨯⨯ × 100%C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/LV ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mlG ——试样重 g0.07406——苯二甲酐毫克当量重 量 法 测 无 水 Na 2SO 4 含 量GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
氯化铵检验操作规程
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
A：铵盐（1）取本品，加过量的NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取本品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀。
B：氯化物（1）取本品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
炽灼残渣不得过0.1％（《中国药典》2000年版二部附录 N）。
检验方法：取供试品1.0～2.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
F NCP FL 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法
FNCPFL0030 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法F_NCP_FL_ 0030氯化铵－氯化铵或氮含量的测定－甲醛法1 范围本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂溶液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。
3 试剂3.1 盐酸溶液，c (HCl) =0.1mol/L量取8.3mL 盐酸（ρ约1.19 g/mL ）至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.2 氢氧化钠溶液，c (NaOH) =0.1mol/L ，即4g /L3.3 硼酸-氯化钾溶液，0.2mol/L称取6.138g 硼酸和7.455g 氯化钾，溶于水，移入500mL 容量瓶中，稀释至刻度。
3.4 颜色参比溶液，pH8.5在250mL 锥形瓶中，加入15.15mL 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L ）、37.50mL 硼酸-氯化钾溶液（0.2mol/L ），再加入1滴甲基红指示剂溶液（1g/L ）和3滴酚酞指示剂溶液（10g/L ），稀释至150mL 。
3.5 甲基红指示剂溶液，1 g/L称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.6 酚酞指示剂溶液，10 g/L称取1.0g 酚酞，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)=1.0 mol/L3.7.1 配制量取30.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃瓶内。
3.7.2 标定称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠2.20g ±0.01g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
氯化铵含量的测定实施方案
氯化铵或氮含量测定实施人:NH4+离子含量的测定（甲醛法）1．1 实验原理由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7（pH=6.3）。
故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示：反应机理：4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+＋H2O生成的H+和(CH2)6NH4+：Ka 7.1×10-6 (pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。
计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。
因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。
1．2 仪器和试剂（1）仪器50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；500试剂瓶；250mL锥性瓶、烧杯；10、50mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
（2）试剂氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。
（3）试剂的配制酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇和50 mL的水溶液中。
0.1 mol/L NaOH溶液：在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
1．3 操作步骤NaOH溶液的标定：准确称取0.4~0.5 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。
平行测定三份。
试样测定：NH4Cl试样处理：用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl固体于小烧杯中。
氯化铵含量的测定实施方案
氯化铵含量的测定实施方案1.引言：氯化铵（NH4Cl）是一种常见的无机化合物，广泛应用于肥料、医药和冶金等领域。
准确测定氯化铵含量对于质量控制和产品合格认证至关重要。
本实施方案介绍一种基于酸碱滴定的方法，用于测定氯化铵含量。
2.实验原理：本实验基于酸碱滴定的原理，通过向含有氯化铵的溶液中滴定盐酸溶液，使氯化铵与盐酸反应生成氯化氢气体。
当氯化铵完全反应完毕，溶液中的氯化铵被完全转化为氯化氢，反应终点可以通过酸碱指示剂的颜色变化来确定。
根据滴定所使用的盐酸溶液的体积和氯化铵的摩尔量，可以计算出氯化铵的含量。
3.实验步骤：3.1准备工作：3.1.1根据实验样品的特点选择合适的量程的色谱滴定管，并用蒸馏水进行清洗和漂洗。
3.1.2 准备0.1mol/L的盐酸溶液，并进行标定。
3.1.3准备酸碱指示剂溶液，常用的指示剂有苏丹红、甲基红等。
3.2样品处理：3.2.1将待测溶液取样，溶液不需要稀释。
3.2.2加入适量的酸碱指示剂溶液。
3.3滴定实验：3.3.1 将0.1mol/L的盐酸溶液倒入一个滴定瓶中。
3.3.2将样品溶液加入至滴定瓶中，使样品和盐酸溶液充分混合。
3.3.3开始滴定：慢慢滴加盐酸溶液，同时充分搅拌滴定瓶。
3.3.4当酸碱指示剂的颜色发生转变时，停止滴定。
3.4结果计算：3.4.1记录滴定使用的盐酸溶液的体积，单位为毫升。
3.4.2根据盐酸溶液的浓度和体积，计算出加入溶液中的盐酸的摩尔量。
3.4.3由于滴定涉及反应的化学方程式为NH4Cl+HCl→NH4Cl+H2O，因此摩尔比为1:1，可以得出溶液中氯化铵的摩尔量。
3.4.4根据氯化铵的摩尔量和样品溶液的体积计算氯化铵的含量。
4.注意事项：4.1实验操作过程中要注意安全，避免接触皮肤和眼睛，必要时佩戴个人防护设备。
4.2精确称量和分配试剂，减小误差。
4.3滴定时搅拌均匀，避免滴定液滴到瓶壁上。
4.4定期对仪器进行校准和维护，以确保准确的测量结果。
氯化铵及水的测定方法
氯化铵及水的测定方法
一、原理:
试样在100～105℃下干燥至恒重,由失重求得水分和氯化铵百分含量。
二、仪器:
1、磨口塞称量瓶
2、电热恒温干燥箱
三、分析步骤:
用预先在100～105℃下干燥并恒重的称量瓶，称取10g试样，精确至0.001g,置于100～105℃干燥箱中,干燥至恒重(不超过4小时)。
四、分析结果计算:
X3=m－m1/m×100
NH4Cl=m-x3
式中： X3—以水的质量百分数表示
m—干燥前试样重（g）
m1—干燥后试样重（g）
x3—所测水重
五、允许差:
1、取平行测定结果的算术平行值为测定结果。
2、平行测定结果的绝对差不大于0.05% 。
硬化剂氯化铵NH4Cl溶液试验方法
一、方法要点:
氯化铵在中性溶液中与甲醛化合生成中性(对酚酞)化合物六次甲基四胺并释放出氯化氢,用碱中和即可算出NH4Cl的浓度。
二、所需试剂:
1 氢氧化钠标准容液: 0.5N
2 中性甲醛溶液 (2:1)
3 酚酞指示剂 (1%乙醇溶液)
三、测定方法:
用移液管吸取NH4Cl溶液1ml置于250ml三角瓶中,加中性甲醛溶液5ml,酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,按下式计算NH4Cl含量:
四、分析结果计算:
NH4Cl%= N×V×0.0535/G×100
式中: N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度。
V—滴定所消耗氢氧化钠的毫升数。
0.0535—NH4Cl毫克当量
G—称取试样的ml数。
盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定
太原师范学院设计性实验报告题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：学号：系别：化学系专业：应用化学班级：113班指导教师（职称）：董金龙（讲师）实验学期：2012 ——2013 学年第一学期2012年11月15号盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定一、实验目的1.掌握强酸滴定强碱的过程，以及如何选择合适的指示剂；2.掌握甲醛强化法测定铵盐的含量的方法；3.了解可以进行滴定的基本操作。
二、实验原理1、HCl是一元强酸，可以用已标定的NaOH溶液直接滴定，用甲基红作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟不褪色。
反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O。
2、NH4Cl是一元弱酸，起始浓度为C=0.1mol/L,其解离常数为Ka=5.6×1010-，由于C.Ka<108-,无法用已标定的NaOH溶液直接滴定，因此，选择用醛强化的方法，进行间接滴定。
其反应方程式为：4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O氯化铵的初始浓度为C0=0.05mol/L,查表得其解离常数为Ka=5.6×1010-,由于C0Ka>10Kw，且C0/Ka>100,此时，[H]+= 5.29 x106- ,pH=-log[H]+=5.28。
因此用甲基红（变色范围为4.4～6.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟内不褪色。
反应生成六亚甲基四胺离子（ (CH2)6N4H+的解离常数Ka=7.1×106-）和H+，此时，可以用氢氧化钠溶液直接滴定,反应方程式为：(CH2)6N4H++3H++4OH- = (CH2)6N4+4H2O在达到滴定终点时，形成六亚甲基四胺溶液，查表得其Kb=1.4x10-9此时，溶液的浓度为C=0.O25mol/L。
由于，C Kb>10Kw,且C/Kb>100,所以[OH-]= 5.9x10 6-mol/L ，故pOH=5.23,pH=14.00-pOH=8.77，故采用酚酞（变色范围是8.2～10.0）作指示剂，滴定终点为微橙色，且半分钟内不褪色。
实验5 氯化铵中氮含量的测定
7、氯化铵中含氮量的计算公式是什么？
九、课后思考题
p172, 3
教学心得：
六、数据记录与处理(见实验四)
七、课堂提问讨论
1、溶解邻苯二甲酸氢钾时，能将玻棒伸入锥形瓶搅拌吗？
2、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？
3、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？
4、NH4+为Байду номын сангаасH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
5、NH4NO3,(NH4)2SO4或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
（2）移取3份25.00mL试液分别置于250nL锥形瓶中，加入1滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液中和至黄色，加入10mL（1:1）甲醛溶液，再加入1-2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈微红色。
（3）平行测定3次，计算出试样中氮的百分含量。
2、甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈淡红色。
3.试样中含氮量的测定
（1）准确称取氯化铵盐试样0.54g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4 NH4++ 6 HCHO ====(CH2)6N4H++ 3 H++ 6 H2O
生成质子化的六次甲基四胺酸(CH2)6N4H+（Ka==7.1×10-6）和游离的H+，均可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，水溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。
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氯化铵或氮含量测定
实施人:
NH4+离子含量的测定（甲醛法）
1．1 实验原理
由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7（pH=6.3）。
故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示：
反应机理：
4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
(CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+＋H2O
生成的H+和(CH2)6NH4+：Ka 7.1×10-6 (pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。
计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。
因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。
1．2 仪器和试剂
（1）仪器
50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；500试剂瓶；
250mL锥性瓶、烧杯；10、50mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；
表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
（2）试剂
氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲
醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。
（3）试剂的配制
酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇和50 mL的水溶液中。
0.1 mol/L NaOH溶液：在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
1．3 操作步骤
NaOH溶液的标定：
准确称取0.4~0.5 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。
平行测定三份。
试样测定：
NH4Cl试样处理：用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl固体于小烧杯中。
用大约30ml蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。
用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加入5ml 中性甲醛溶液，1～2滴酚酞，摇匀，静置1min后，用0.10mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点。
平行测定三份，计算试样中的含氮量及相对平均偏差。
1．4 数据处理
（1）NaOH的标定
结论：平行标定三次，-------# NaOH标准滴定溶液的浓度为--------mol/L。
标定结果的相对极差为%。
（2）NH4+离子含量的测定
结论：平行测定三次____#试样中氯化铵的含量为____%，测定结果的相对平均偏差为____%。
1．5 问题和讨论
（1）.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。
（2）. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
1．6 注意事项
（1）定容时注意不要过量；
（2）洗涤时试液不能过量；
（3）反应应充分；
（4）甲醛应一份一份地加以免污染空气；
（5）滴定时不要过量。
（6）甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意通风。
（7）如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至溶液呈橙色，然后再加甲醛溶液进行测定。
（8）甲醛中常含有微量甲酸，应予先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈淡红色。
氯化铵或氮含量测定品质监控计划
会议主题：制定氯化铵或氮含量品质监控计划
会议地点：301#宿舍
参会人员：孟瑶瑶、朱嘉琪
会议主持人：孟瑶瑶记录人：朱嘉琪
会议讨论记录：
孟瑶瑶：铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
朱嘉琪：因为NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
孟瑶瑶：甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意通风。
朱嘉琪：如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至溶液呈橙色，然后再加甲醛溶液进行测定。
孟瑶瑶：甲醛中常含有微量甲酸，应予先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈淡红色。
朱嘉琪：为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
孟瑶瑶：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
2011年6月6日
氯化铵或氮含量测定品质监控计划表。