工业氯化铵灼烧残渣测定 共23页
氯化铵UW——精选推荐
范围规范性引用文件产品分类要求外观本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途：工业上用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面；农业上用作肥料。
分子式：NH Cl相对分子质量：53.49(按2005年国际原子量)下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装GB 18382 肥料标识 内容和要求HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液氯化铵分为工业用氯化铵和农业用氯化铵两类。
白色结晶或粒状（造粒产品），农业用可呈微灰或微黄色。
工业用氯化铵应符合表1的要求，同时应符合包装袋标明值。
4氯化铵 农业用氯化铵应符合表2要求，同时应符合包装袋标明值。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843之规定。
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
硫酸：c(1/2H SO )=0.5mol/L ，其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；氢氧化钠：450g/L ；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L ；甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；通用实验室仪器，以及蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备；防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约100mm ，直径约5mm 玻璃棒连接在一根长约25mm 聚乙烯管上；加热装置：1000W ～1500W 电炉，置于升降台架上，可自由调节高度；也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其它形式热源。
氯化铵
制法
1.重结晶法：将粗品氯化铵加入溶解器，通入蒸汽溶解，经过滤，将滤液冷却结晶、离心分离、干燥，制得 工业氯化铵成品。离心分离的母液返回溶解器使用；
2.复分解法：首先将氯化铵母液加入反应器中加热至105℃后，加入硫酸铵和食盐，于117℃进行复分解反 应，生成氯化铵溶液和硫酸钠结晶，经过滤分离除去硫酸钠，将氯化铵饱和溶液送至冷却结晶器，冷却至32～ 35℃析出结晶，过滤，把结晶分别用4种不同浓度的氯化铵溶液进行淋洗，控制Fe<0.008%，<0.001%，淋洗至合 格后，再用氯化铵溶液重新将结晶调成浆状，送入离心机分离脱水，再经热风干燥，制得工业氯化铵成品。母液 送至复分解反应器循环使用。过滤分离的硫酸钠用于生产元明粉；
医药应用
1
适应症
2
禁用慎用
3
给药说明
4
不良反应
5
相互作用
适应症
该品为刺激性祛痰药：适用于干咳以及痰不易咳出等；也用于泌尿系感染需酸化尿液时。该品用于纠正代谢 性碱中毒。
①重度代谢性碱中毒，应用足量氯化钠注射液不能满意纠正者。②氯化铵负荷试验可了解肾小管酸化功能， 用于肾小管性酸中毒的鉴别诊断。③祛痰，适用于干咳以及痰不易咳出等。
氯化铵
化合物
01 性质
03 用途处理 05 废处理
目录
02 理化性质 04 生产方法 06 离子型
07 储运
09 工业用 011 农业利用
目录
08 医药应用 010 相关物质
基本信息
氯化铵，简称氯铵，是一种无机物，化学式为NH4Cl，是指盐酸的铵盐，多为制碱工业的副产品。含氮24%〜 26%，呈白色或略带黄色的方形或八面体小结晶，有粉状和粒状两种剂型，粒状氯化铵不易吸湿，易储存，而粉 状氯化铵较多用作生产复肥的基础肥料。属生理酸性肥料，因含氯较多而不宜在酸性土和盐碱土上施用，不宜用 作种肥、秧田肥或叶面肥，也不宜在氯敏感作物（如烟草、马铃薯、柑橘、茶树等）上施用。氯化铵用于稻田肥 效较高而且稳定，因为氯既可抑制稻田硝化作用，又有利于水稻茎秆纤维形成，增加韧性，减少水稻倒伏和病虫 侵袭。
炽灼残渣检测
1、空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚 盖斜盖于坩埚上，经加热至700〜 800°C炽灼约 30〜 60min，（建议炽灼3小时）停止加热，待 高温炉温度冷却至约300°C，取出坩埚，置适宜 的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需 60min),（选择是30分钟最佳）精密称定坩埚重 量（准确至0. 1mg)。再以同样条件重复操作，直 至恒重，备用。
炽灼残渣
检查不含金属的有机药物或挥 发性无机药物中混入非挥发性 的无机杂质（金属氧化物或无 机盐类），炽灼残渣是经炽灼 至完全灰化所残留的物质。
2
• 另有规定外，系指供试品连续两次 干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下 继续干燥1小时后进行；炽灼至恒 重的第二次称重应在继品的取用量，除另有规定外，一般为1.0 〜 2. 0g(炽灼残渣限度为0.1% 〜 0.2%)。如有限度 较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残 渣的量为1〜 2mg。 • 4、坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从 高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内 的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一 干燥器内同时放置的坩埚最好不超过 4个，否则 不易达到恒重。（编号用三氯化铁试液写在坩埚 和埚盖上，三氯化铁试液配置：取三氯化铁9g， 加水使溶解成100ml，即得。）
4
2、称取供试品取供试品1.0〜 2. 0g或各品种项下 规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定 。（如样品颗粒过大，则需磨细样品） 3、炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应 避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至 供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温 （以上操作应在通风柜内进行）。 4、灰化除另有规定外，滴加硫酸0. 5〜 1ml，使 炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除 尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行） 。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在 700〜 800°C炽灼约60min,使供试品完全灰化。
02 炽灼残渣检查法检验操作规程
炽灼残渣检查法检验操作规程1.目的：规范炽灼残渣检验操作，保证检验的质量。
2.适用范围：适于本公司原辅料、成品检验。
3.责任者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。
4.检验依据：《中国兽药典》2010年版一部附录。
5. 内容：5.1 原理：有机药物经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发的无机物（多为金属的氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐和氯化物等）。
经加硫酸并炽灼（700～800℃）后所得的硫酸盐即炽灼残渣（亦称为硫酸盐灰分，因为这个条件下，无机物质是转变成硫酸盐形式存在的），如不用硫酸处理，则“炽灼残渣”可能是金属氧化物、碳酸盐或氯化物等无机物质。
动植物生药经烧灼后的灰烬称为灰分。
5.2 仪器与用具5.2.1 高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜。
5.3 试药与试液：硫酸(分析纯)5.4 操作方法5.4.1 空坩锅恒重取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内放冷、称重、重复数次直到恒重。
5.4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼恒重的坩锅内，精密称定；5.4.3 炭化将盛有供试品的坩锅斜置电炉上（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品完全产生炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
5.4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使灰化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化；5.4.5 恒重按操作方法（5.4.1）自“取出坩锅”稍冷片刻起，依法操作，直至恒重。
5.5 注意事项5.5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
无机化工产品品质检验
含有酸性、硫性挥发物质或为强烈氧化剂的化学药品应预先处理(用煤气灯或电炉预先灼烧)，侍其中挥发物逸尽后，才能置入炉内加热。 将蒸发皿移人高温炉内，于(800±25)灼烧至恒重需多长时间？
在快间加速热 合 可过上程电以中闸，，用切检勿查1打配0开电0炉盘0门上℃；指示，灯是炉否已内亮。的温度由带有继电器或
9. 灼烧完毕，切断电源(拉闸)，不能立即打开炉门。待温度降低至 200℃左右时。才能打开炉门，取出灼烧物品，冷至60℃左右后，放入 干燥器内冷至室温。
10.长期搁置未使用的高温电炉，在使用前必须进行一次烘干处理，烘炉 时间：从室温到200℃，4h；400～600℃，4h。
步骤2：实施灼烧残渣检测
步骤1：制定残渣检测实施方案
《无机化工产品品质检验》
取平行测定结分果的析算结术平果均值的为表测定述结果：； 当 步温骤度2：升实到施预以灼定烧温质残度渣量时检，分测红灯数、表绿灯示交替的变灼换，烧表示残电渣炉处含于恒量温w状态(%。)按式(4)计算: 式中: 步骤1：制定残渣检测实施方案
步骤2：实施灼烧残渣检测 蒸发时应在沙浴上蒸干，不能明火加热，否则样品会着火。
步骤2：实施灼烧残渣检测
《无机化工示灯是否已亮。
7. 打开温度指示器的开关，温度控制器的红灯即亮，表示高温电炉处于 升温状态。当温度升到预定温度时，红灯、绿灯交替变换，表示电炉处 于恒温状态。
8. 在加热过程中，切勿打开炉门；电炉使用过程中，切勿超过最高温度， 以免烧毁电热丝。
快速合上电闸，检查配电盘上指示灯是否已亮。
允许差： 当温度升到预定温度时，红灯、绿灯交替变换，表示电炉处于恒温状态。
蒸发时应在沙浴上蒸干，不能明火加热，否则样品会着火。
F NCP FL 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 蒸馏后滴定法
FNCPFL0029 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0029氯化铵－氯化铵或氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
3 试剂3.1 氢氧化钠溶液，450g/L3.2 硫酸溶液，c (1/2H 2SO 4)=0.5mol/L量取15.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃瓶内。
其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。
3.3 氢氧化钠标准滴定溶液，c (NaOH)=0.5mol/L3.3.1 无二氧化碳水的制备3.3.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min ，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
3.3.3 制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h ，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中，冷却至室温。
通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
3.3.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制量取27.2mL 氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L ，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
3.3.6 标定用玛瑙研钵将10g ～20g 基准邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）研碎至粉状，置于120℃干燥箱内干燥2h ，在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L)：称取1.0g 酚酞，溶于95%(V /V )乙醇，用95%(V /V )乙醇稀释至100mL 。
分光光度法测定工业氯化铵中微量硫酸盐含量
（ ｕ ｅ ｕ ｎ ｕ ｎ Ｓ ｉｎ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｃｏ Ｌｉ Ｈ ｂｉ Ｓｈ ａ ｇｈ ａ ｃ ｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌ ｇ ． ｄ，Ｙｉ ｇ ｈ ｎ ３ ４ ７，Ｃ ｉ ａ ｎ ｃｅｇ ４ ２０ ｈｎ ）
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ａ ｅ ｒ ｓ ｎ ｓａ ｍｅ ｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｅ ａ ｔｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｃ ｕ ｆ ｔ ｏ ｔ ｎ ｎ ｉ ｄ ｓ ｒａ ｓ ｒ ｃ ； ｅｐ ｐ ｒｐ ｅ ｅ ｔ ｔ ｏ ｏ ｈ ｘ ｃ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆｔａ ｅｓ ｌａ ｅｃ ｎ ｅ ｔｉ ｎ ｕ ｔ ｉ ｌ ａ ｍｍ ｏ ｉ ｍ ｈ ｏ ｉ ｅ ｂ ２ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔ ｒ ｕ ｄ ｒ ４ ０ ｎ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ Ｉ ｉ ｃ ｍｐ ｒ ｄ ｗｉｈ ｗｅｇ ｔ ｎ ｕ ｃ ｌ ｒｄ ｙ ７ １ ｓ ｅ ｔ ｏ ｈ ｔ ｍｅ ｅ ｎ ｅ ５ ｍ ｖ ｌ ｎ ｔ ． ｔ ｓ ｏ ａ ｅ ｔ ｉｈ
体 积 ９ 的 乙 醇 中 充 分 混 匀 。 ５
则作 为憎水 基 不与水 分 子作用 ，从而 改变 了水 的 原有 体 系 ，加 人氯 化钡 时 ，均 相成核 作用 和异相 成核 作 用同 时进行 ，由于表面 活性 剂的存在 ，在
［ 收稿 日期 ］２ ０—１ １ ０ １１— ９ ［ 作者 简介］曹金峰 （ ２ ， ， １７ 一）男 湖北应城人 ， ９ 工程
曹 金 嶂
（ 北 双 环 科 技 股份 有 限公 司 ．湖 北 应城 湖 ４ ２０ ） ３ ４ ７
［ 摘
要 舟 绍 了一 种 用 ７ １ 光光 度 计 在 ４ ０ｎ 波 长下 准 确 测 定 工 业 氯 化 铵 中微 量 硫 酸 盐 音 量 ２分 ５ ｍ
硅的测定（氯化铵重量法）
硅的测定（氯化铵重量法）
准确称取试样0.5克，置于200ml烧杯中，加1-2克氯化铵拌匀，盖上表面皿，沿皿口滴加2ml浓盐酸，2-3滴浓硝酸，拌匀，使试样充分溶解。
然后，置于电炉上垫石棉网加热至干，同时烧好沸水。
取下稍冷，加2ml浓盐酸，少许热水，拌匀过滤，滤液收集在250ml容量瓶中。
用热水洗烧杯7-8次，直至无氯离子。
沉淀连同滤纸取下放于磁坩埚中，在电炉上烘干灰化后，移至950℃马弗炉中灼烧30分钟，取出冷却，称重。
Si=G1×100%/G2
式中
G1——残渣的量
G2——试样重
滤液冷却，稀释至刻度，各吸取25ml测钙、镁、铁。
此时，钙、镁、铁不用加盐酸。
氟化钾，测法同一般组分分析。
钙的测法稍有不同：
吸取25ml滤液置于250ml烧杯中，用水稀释至150ml左右，加5ml三乙醇胺1+2，加MTB指示剂，用20%氢氧化钾滴定使溶液出现绿色荧光，过加5-7ml，用0.025N的EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变为蓝灰色为终点。
另外，测铝时，过加的0.015N的EDTA体积为8ml。