X射线衍射分析(XRD)
XRD分析方法介绍
XRD分析方法介绍X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的物质结构表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地球科学、生命科学等领域。
它通过将X射线射向样品，然后测量和分析X射线经过样品后的衍射图样，从而得到样品的结构信息。
1.非破坏性：XRD是一种非破坏性分析方法，样品在接受X射线照射后不会发生永久性损伤，可以反复使用。
2.不受样品形态限制：XRD适用于固体、液体、薄膜和粉末等形态的样品，对样品的晶型、晶体结构和晶粒尺寸等信息进行分析。
3.高分辨率：XRD可以提供较高的分辨率，可以检测出样品中微小的结构变化，如晶格畸变、相变等。
4.定量分析：XRD可以进行定量分析，通过衍射峰的强度和位置，可以获取样品中不同晶相的含量，并计算晶格参数、物相纯度等信息。
5.多功能性：除了结构表征外，XRD还可以用于拟合数据、表面分析、粒度分析等应用。
1.菲涅尔衍射法：菲涅尔衍射法是一种传统的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过测量样品晶粒间隔的变化，然后将这些信息转换为衍射图样，从而得到样品的结构信息。
2. Laue衍射法：Laue衍射法是一种快速的结构分析方法，主要用于晶体表面和薄膜样品的分析。
它通过将样品放在X射线束下，然后测量并分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的结构信息。
3.粉末衍射法：粉末衍射法是一种广泛应用的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过将样品制成细粉，然后进行衍射测量，并根据布拉格方程计算晶格参数和相量等信息。
4.单晶衍射法：单晶衍射法是一种高精度的XRD方法，主要用于单晶样品的结构分析。
它是通过将样品制成单晶，然后测量和分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的三维晶体结构信息。
5.傅立叶变换衍射法：傅立叶变换衍射法是一种用于薄膜和多晶样品的XRD方法，主要用于分析样品中的表面形貌、界面反应等信息。
它是通过将样品经过傅立叶变换，将时域中的信号转换为频域中的信号，然后提取相应的结构信息。
X射线衍射分析
• 是目前国内最先进的多晶衍射仪
• 可测定材料样品的X射线衍射花样，进行物相 分析、多峰分离、晶粒大小计算、结构度计算、 取向度分析、长周期分析、晶粒分布分析 • 在高分子材料、工程塑料、纳米材料的研究和 应用研究中发挥重要作用
• 在点阵中设定参考坐标系，设置方法与确定晶 向指数时相同； • 求得待定晶面在三个晶轴上的截距，若该晶面 与某轴平行，则在此轴上截距为无穷大；若该 晶面与某轴负方向相截，则在此轴上截距为一 负值； • 取各截距的倒数； • 将三倒数化为互质的整数比，并加上圆括号， 即表示该晶面的指数，记为(h k l)。
物相定性分析的基本步骤
• （1）制备待分析物质样品；
• （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；
• （3）利用索引检索PDF卡片；
• （4）核对PDF卡片与物相判定。
PDF卡片
物相分析存在的问题
• ⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强 线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加 的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任 何对应的卡片。 • ⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁 锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满 意。 • ⑶ 定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者Ｋ 值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。
• 将这3个坐标值化为最小整数u，v，w，加以方括号， [u v w]即为待定晶向的晶向指数。
晶向指数的意义
• 表示所有相互平行、方向一致的晶向；
• 所指方向相反，则晶向指数的数字相同，但符号 相反； • 晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一 个晶向族，用<u v w>表示
X射线衍射XRD分析1课件
（2）X射线的粒子性
X射线的粒子性表现在它是由大量的不连续的粒子流构 成的。它具有一定的能量和动量。能量ε和动量p与X射 线光子的频率v和波长λ之间的关系如下： 能量： hv
hc
动量： p
h
h 为 普 朗 克 常 数 ， 为 6.625×10-34J· s，c为光速，为 2.998×108m/s
1.1 X 射线的发现
1895年 11 月 8日，德国物理学家伦琴 在研究真空管的高压放电时，偶然 发现镀有氰亚铂酸钡的硬纸板会发 出荧光。这一现象立即引起细心的 伦琴的注意。经仔细分析，认为这
是真空管中发出的一种射线引起的。
于是一个伟大的发现诞生了，由于 当时对这种射线不了解，故称之为X
射线。后来也称伦琴射线。
特征X射线的命名方法
因此，当原子受到K激发时，除产生K系辐射外， 还将伴生L、M……等系的辐射。除K系辐射因波 长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长 长而被吸收。 Kα 双线的产生与原子能级的精细结构相关。 L 层 的8个电子的能量并不相同，而分别位于三个亚层 上。 Kα 双线系电子分别由 LⅢ 和 LⅡ 两个亚层跃迁 到K层时产生的辐射，而由LI亚层到K层因不符合 选择定则（此时ΔL＝0），因此没有辐射。
周上祺， X 射线衍射分析，重庆大学出版社， 1991. 刘粤惠，刘平安. X射线衍射分析原理与应用， 化学工业出版社， 2003年10月
1. X射线的物理基础
1.1 X射线的发现 1.2 X射线的本质 1.3 X射线的产生及X射线管 1.4 X射线谱 1.5 X射线与物质的相互作用 1.6 X射线的探测与防护
正如太阳光包含有红、橙、黄、绿、蓝、靛、
X射线衍射仪技术(XRD)
一站式的材料检测、分析与技术咨询服务X射线衍射仪技术（XRD）1、X 射线衍射仪技术（XRD）X射线衍射仪技术(X-ray diffraction，XRD)。
通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2. X射线衍射仪技术（XRD）可为客户解决的问题（1）当材料由多种结晶成分组成，需区分各成分所占比例，可使用XRD物相鉴定功能，分析各结晶相的比例。
（2）很多材料的性能由结晶程度决定，可使用XRD 结晶度分析，确定材料的结晶程度。
（3）新材料开发需要充分了解材料的晶格参数，使用XRD可快捷测试出点阵参数，为新材料开发应用提供性能验证指标。
（4）产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象，可能涉及微观应力方面影响，使一站式的材料检测、分析与技术咨询服务用XRD可以快捷测定微观应力。
（5）纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。
采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。
3. X射线衍射仪技术（XRD）注意事项（1）固体样品表面＞10×10mm，厚度在5μm以上，表面必须平整，可以用几块粘贴一起。
（2）对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常，需提供测试方向。
（3）对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
XRD
X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
X射线衍射分析-样品要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
用途1、物相分析衍射图晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。
目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料分析技术，用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述：
工作原理：XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象，通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律，即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ，其中d是晶面间距，θ是衍射角度，n是整数倍数，λ是入射X射线的波长。
使用方法：
1.准备样品：需要准备一定数量的样品，可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构，而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数：根据样品的特性和研究目的，调整XRD仪
器的参数，如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品：将样品放置在XRD仪器中的样品台上，通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据：根据获得的衍射图样或衍射强度图像，使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数，通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域，如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质，发现新的材料性质，并优化材料的制备和加工工艺。
X射线衍射法-XRD
X射线的发现
伦琴很晚也没有回家，于是 他的妻子来实验室看他，当 时伦琴要求他的妻子用手捂 住照相底片，就得到了这张 戴有戒指的手指骨头的影像。 不过当时伦琴还不知道它是 什么射线，X表示未知，于 是取名“X射线”。
X射线的简介
X射线可以用于医学成像诊断，例如 常见的胸透。 这是由于当X射线与原子撞击后，原 子中电子跃迁至较高电子轨态，而 原子吸收X射线能量。 一般来说，较大的原子有较大机会 吸收X射线。人体的骨头比软组织含 较多的钙离子，因而骨头比软组织 吸收较多X射线。 并且X射线照射到某些化合物如铂氰 化钡时，可使物质感光。 因此，X射线可以用于检查人体。此 外， X射线也可以用于金属探伤。
X射线的产生原理
X射线的产生原理：高压加速的电子轰击金属原子，电子 减速或停止，电子损失的能量以电磁辐射的形式从金属原 子发出，产生X射线。 X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空 管。阴极向阳极发射高速电子，高速电子轰击阳极金属靶， 产生X射线。
具体地说，高压加速电子轰击阳极金属靶。将靶极原子内 层即K、L层电子逐出，产生空穴, 空穴由外层电子跃迁填 入，同时释放出能量，就产生具有特征波长的特征X射线。
X射线衍射分析法-单晶法
晶体空间堆积图
X射线衍射分析法-粉末法
（1）照相法 照相法以德拜法的应用最为 普遍， 它是以一束准直的特征X射 线照射到小块粉末样品上， 用卷成圆柱状并与样品同轴 安装的窄条底片记录衍射信 息。 照相法获得的衍射图是一些 衍射弧。如图所示。
X射线衍射分析法-粉末法
X射线衍射分析法 XRD
X射线的简介
仪器分析课件X射线衍射分析XRDN
定期校准仪器
定期更换易损件 严格按照操作规 程使用仪器
确保仪器无破损、污垢和 锈迹。
避免灰尘和污垢影响仪器 性能。
确保测量结果的准确性和 可靠性。
如阳极靶材、真空泵油等 。
避免因误操作导致仪器损 坏或测量误差。
03
X射线衍射分析（XRD ）实验技术
样品制备技术
01
02
03
粉末样品
将待测物质研磨成粉末， 以便在XRD实验中获得更 准确的衍射数据。
XRD的基本原理
X射线衍射分析基于晶体对X射线的衍射现象进行物质结构分析。当X射线照射到晶体上时，晶体中的 原子或分子会对X射线产生散射，由于晶体具有周期性结构，散射波之间会产生干涉现象，形成特定 的衍射图形。通过对衍射图形的分析，可以推断出晶体的结构信息。
XRD的基本原理基于布拉格方程：nλ=2dsinθ（其中λ为X射线的波长，d为晶面间距，θ为入射角） 。通过测量不同角度下的衍射强度，可以计算晶面间距，从而确定晶体的晶格常数、晶格类型等结构 参数。
奥秘。
XRD的优缺点
优点
X射线衍射分析具有非破坏性、无损检测的优点，可以快速准确地测定晶体的 结构和相组成。此外，XRD具有较高的精度和可靠性，能够提供较为准确的结 构信息。
缺点
X射线衍射分析需要样品具有较高的结晶度，对于非晶态或无定形样品的分析存 在局限性。此外，对于复杂样品或纳米级样品的分析可能存在散射背景干扰和 峰宽化效应，影响分析结果的准确性。
02
X射线衍射分析（XRD ）仪器
XRD仪器的结构
01
02
03
04
X射线发生器
产生X射线，通常采用阳极靶 材（如Cu、Cr、Fe等）在高
能电子束轰击下产生。
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X射线分析系列教程
1845 年 3 月 27 日生于德国莱茵省的雷内普（ Lennep）。 1868年伦琴毕业于瑞士苏黎世联邦工程学院，成为一 名机械工程师。 1869年，获哲学博士学位。 1889-1893年任耶拿大学和乌德勒兹两大学的教授。 1894 -1900 年任维尔茨堡大学校长和慕尼黑物理研究 所所长。他是柏林和慕尼黑科学院的通讯院士。
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1895年年底，他以通信方式将这一发现公之于众。题为 《一种新射线（初步通信）》。 伦琴在一开始并没弄清楚X射线的本质。因为当时电子还 未发现，阴极射线的本质还没有搞清楚。因此伦琴把这 种新发现的射线取名为X射线。 在伦琴之前，就有人在研究阴极射线的过程中发现了X 射线，但没有得出正确的认识。而伦琴经过长期磨炼， 掌握了完美的实验艺术，摆脱了任何偏见，在研究中一 贯严谨自觉，才抓住机遇作出别人作不出的新发现。正 如法国微生物学家巴斯德的名言：“机遇偏爱有准备的 头脑。”
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伦琴意识到这可能是某种特殊的射线，它具有特别强的 穿透力，从来没有观察到过。于是立刻集中全部精力进 行彻底的研究。他一连许多天把自己关在实验室里，连 自己的助手和家人都不告知。 他把密封在木盒中的砝码放在这一射线的照射下拍照， 得到了模糊的砝码照片；他把指南针拿来拍照，得到金 属边框的深迹；他把金属片拿来拍照，拍出了金属片内 部不均匀的情况。他深深地沉浸在这一新奇现象的探讨 中，达到了废寝忘食的地步。
0.001
0.01 0.1 1.0 10.0 100 200 nm
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X射线的能量
量子理论将X射线看成由一种量子或光子组成的粒子流，每 个光子具有的能量为： (依据X射线的波长即可计算出其能量)
1.24 E (keV ) h h (nm)
1923年2月10日因癌症在慕尼黑去世，享年78岁。
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伦琴对科学作出的最大贡献是在 1895 年从实验中发现 了X射线，并随后对其性质进行了深入研究，从而为多 种科学领域提供了一种有效的研究手段。他还有一项 意义重大的发现，就是所谓的伦琴电流。此外，他还 在弹性、液体的毛细作用、气体比热、热在晶体中的 传导、压电效应以及偏振光的磁致旋转等方面也都有 研究。 伦琴对科学有崇高的献身精神。他无条件地把 X射线的 发现奉献给全人类，自己没有申请专利。
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X射线衍射分析技术
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第六章 X射线衍射分析技术
6.1 前言 6.2 X射线物理学基础 6.3 X射线衍射 6.4 X射线衍射仪器 6.5 X射线粉末衍射及应用
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6.1 前言
简单的回顾
1895年，物理学已经有了相当的发展，它的几个主要部 门--牛顿力学、热力学和分子运动论、电磁学和光学， 都已经建立了完整的理论，在应用上也取得了巨大成果。 这时物理学家普遍认为，物理学已经发展到顶了，以后 的任务无非是在细节上作些补充和修正而已，没有太多 的事好做了。 然而, X射线的发现唤醒了沉睡的物理学界。因伦琴发 现X射线，引发了一系列重大发现，把人们的注意力引 向更深入、更广阔的天地，从而揭开了现代物理学革命 的序幕。
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2.X射线的发现过程
1895年，伦琴已经是五十岁的人了，当时他正担任维尔 茨堡大学校长和该校物理研究所所长。 1895 年 11 月 8 日， 正当伦琴继续在实验室里从事阴极射线的实验工作，一 个偶然事件吸引了他的注意。当时，房间一片漆黑，放 电管用黑纸包严。他突然发现在不超过一米远的小桌上 有一块亚铂氰化钡做成的荧屏发出闪光。他很奇怪，就 移远荧光屏继续试验。只见荧光屏的闪光，仍随放电过 程的节拍断续出现。他取来各种不同的物品，包括书本、 木板、铝片等等，放在放电管和荧光屏之间，发现不同 的物品效果很不一样。有的挡不住，有的起到一定的阻 挡作用。
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连续谱(或韧致辐射)：高速 电子在阳极原子核场中运动 受阻，能量迅速损失而产生 宽带连续X射线谱。
特征X射线：当化学元素受 高能光子或粒子照射，如内 层电子被激发，将产生空穴， 当外层电子跃迁时，就会放 射出特征X射线。
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Cu 靶 产 生 的 X 射 线 谱
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4.特征X射线的产生
1920年，W. Kossel首次正确的提出了依照波尔（Bohr）的 电子能级理论对X射线光谱的合理解释： 一个原子内的所有电子是分布在K, L, M, N(对应于 n=1,2,3,4,…）等若干个壳层里面。 该理论推测：相邻壳层间的能量差随着主量子数n的减小而 增加，而且从n=2到n=1的电子跃迁会导致非常强烈的辐射 （短波长）； 相反，外层电子跃迁（例如，从n=5到n=4）就弱得多（长 波长).
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X射线的波长范围
X射线是一种波长较短的电磁辐射： 波长0.01 ~ 10nm；能量：124 keV - 0.124 keV 其短波段与γ 射线长波段相重叠，其长波段则与真空紫外 的短波段相重叠。
g-rays X-rays UV Visual
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如果入射电子的能量足够高的话，他们就会将靶材料中的 原子K壳层电子打出，因而产生一个空位。 (需要明确的是，K到L的激发是不可能发生的，因为L壳层 已被占据：激发必须是从n=1到n=∞。) 只要空位一旦产生，它可以被该原子L或M壳层上的电子填 充。这样的内部电子跃迁就导致产生了短波长的，具有高 “穿透”能的“特征”X射线。 (因为电子流用于产生X射线，所以X光管必须是真空的—— 用于分散到达标靶的能量流量，而且靶的阳极支持材料是 由循环水冷却。)
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平时一直帮他工作的伦琴夫 人感到他举止反常，以为他 有什么事情瞒着自己，甚至 产生了怀疑。六个星期过去 了，伦琴已经确认这是一种 新的射线。才告诉自己的亲 人。1895年12月22日，他邀 请夫人来到实验室，用他夫 人的手拍下了第一张人手X 射线照片（如图）。
X射线衍射分析的基础
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5.莫塞莱定律
1914 年也是 X 射线物理学进展的重要一年，莫塞莱 （ Henry Gwyn-Jeffreys Moseley）对 X射线轰击不同 靶金属后所产生的特征谱线进行了一系统研究 ，证明 如给各元素指定一定序号 Z（后来称之为原子序数）， 任何元素 X射线谱线的频率的平方根是原子序数的函 数 即:(1/)1/2=Q(Z-) X射线荧光分析的基础
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Pa程
X 射 线 管
劳 厄 斑 点
铅 屏
晶体
底 片
晶体可看作三维 立体光栅 根据劳厄斑点的 分布可算出晶面间距 掌握晶体点阵结构
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德国物理学家
劳厄 ue (1879-1960)
劳埃实验的成功可 以认为是凝聚态物 理学发展史上的一 个里程碑，奠定了 劳埃作为射线衍射 学的开拓者的历史 地位。
公式 E(keV) (nm) =1.24/ E (nm) MgK 1.253 0.9895 CaK 3.69 0.3360 FeK 7.057 0.1757 PbL 10.55 0.1175
c
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2.X射线的产生
X射线是由高能量粒子（电子）轰击原子所产生的电磁辐射， 包括： - 连续谱(或韧致辐射) - 特征X射线
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6.2 X射线物理学基础
目录 什么是X射线？
X射线的产生
X射线的性质
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1.什么是X射线？
X射线的本质
X射线和可见光一样，都显示波粒二象性，故两者的本质 是相同的， 都会产生干涉、衍射、吸收和光电效应等现象， 两者的主要差别于波长不同。 X射线是由高能量粒子轰击原子所产生的电磁辐射，电磁 辐射的辐射能是由光子传输的，而光子所取的路径是由波 动场引导。 X射线这种波、粒二象性，可随不同的实验条件表现出来。 显示其波动性有：以光速直线传播、反射、折射、衍射、 偏振和相干散射；显示其微粒性有：光电吸收、非相干散 射、气体电离和产生闪光等。
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4.布拉格定律
1913年，W.L.Bragg父子即对这些劳埃斑点进行了深入 的研究，证明劳埃衍射花样中的各个斑点可以认为是 由晶体中原子较密集的一些晶面反射而得出的，由此 得出著名的
布拉格公式：nλ =2d sinθ （λ =波长 θ =入射角 d=晶面间距）。
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1943年：科学家获得DNA的X射线衍射图
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