《有机化学》-重结晶
有机化学实验重结晶及过滤
有机化学实验重结晶及过滤实验目的：1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。
有机化学实验实训报告-重结晶 .doc
有机化学实验实训报告-重结晶 .doc
一、实验目的
1、掌握重结晶精炼的基本原理、和操作步骤；
2、通过实验熟悉操作，增强对有机化学实验的理解；
二、实验步骤
1. 用水吹操作室内温度在实验要求下，准备好所需要的仪器及试剂；
2. 打碎有机物为颗粒状物质，加入甲醇中溶解；
3. 加热至沸腾，减少挥发物，继续加热至固体对混悬液中沉淀完全；
4. 冷却加热后的混悬液，离心，取出沉淀，再次用甲醇溶解；
5. 上温滤，取出滤液，用冷却水将温度控制在实验要求下，中速离心；
6. 取出沉淀，滤盘内的沉淀物用水洗涤，将其迁移到干燥杯中；
7. 干燥，焙烘重结晶物，测量干物质重量；
三、实验结果
有机物重结晶后，用碘检测，得到颜色稳定。
试剂配置合格，有机物重结晶精炼后，得到纯白色固体。
四、实验总结
重结晶是一种常用的有机化学实验，可以很好地将有机物从杂质中提纯出来，又保持其原有的结构特性，从而将一般风格悬浮液聚合以得到要求纯度和物体特征的有机物的过程，它的主要过程有甲醇溶解、热混悬液并离心、上温滤及重结晶精炼。
通过本次实验，巩固了重结晶精炼技术的熟悉度和实操，熟悉重结晶原理及操作过程，提高了实验技能和知识积累。
第六次实验 重结晶
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5、结晶滤液放置冷却，析出结晶。 6、抽滤 循环水泵抽滤，安全瓶，滤纸的直径应小于 布氏漏斗内径。抽滤后，打开安全阀停止抽 滤。用少量水润湿晶体，继续抽滤，干燥。
有机化学实验 重结晶
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四. 实验关键及注意事项
1、溶剂的选择及用量（常多20%）
第六次实验
重结晶
药物化学教研室
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
一. 实验目的
掌握重结晶的原理和方法，以及应用。 用途：重结晶通常用来纯化固体有机化合物
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二. 重结晶实验原理
1. 固体有机物在不同溶剂中具有不同的溶解度。 2. 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，温度升高 溶解度增大。 3. 把固体化合物溶解在热溶液中成近饱和溶液，该溶液冷却后 成过饱和溶液并析出结晶，而杂质不溶被热过滤或溶解度大 而溶在溶剂中被除去，达到分离提纯的目的，这一操作过程 叫重结晶。 重结晶适用于提纯杂质含量5%以下的固体化合物。从反应粗 产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯， 然后再重结晶提纯。
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2. 饱和溶液的配制
乙酰苯胺在水中溶解度随温度变化
温度
20℃
溶解度 乙酰苯胺
25℃
50℃ 0.84%
80℃ 3.45%
100℃ 5.5%
0.46% 0.56%
在100mL烧杯中加入2 g乙酰苯胺粗品，加60 mL 水，加热直至乙酰苯胺完全溶解
有机化学实验 重结晶
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3、脱色
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色（用量为粗 产品质量的1%—3%）。待溶液稍冷后加活性炭 (Why？)，煮沸5~10分钟。
乙酰苯胺
有机化学实验重结晶及过滤
且将滤纸也一并放入，重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质，
或热溶液量大时候，为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出，可采用保温漏斗过滤。过
滤时，把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内，热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满，以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
（3）真空干燥：
真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。
若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。
真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）
易升华物不可取。
四．过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行
有机化合物的重结晶提纯ppt课件
补充
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况： （1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮
刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并 加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好 的形态析出，或以（2）形式存在； （2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可 以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法： 用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的 样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防 止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
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二、溶剂的选择
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学物质的结构，因为 溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。 极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反， 非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂。
但是一般情况下重结晶溶剂的选择，与“相似相溶”有 点背道而驰，大极性的物质，用中等极性的溶剂结晶；小 极性的东西，用大极性的溶剂。有一半以上的情况是适合 的。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完 全转移。
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实例
OH
A
B
对A物质进行纯化 粗品含量88%，A的熔点在5-10度，60以上变质。
有机物的重结晶提纯
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是 又非常重要的技术，它原理简单、使用方便， 但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事， 今天我们一块学习重结晶的具体方法
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❖ 主要分为以下几个内容： ❖ 一、原理 ❖ 二、溶剂的选择 ❖ 三、热溶解 ❖ 四、热过滤 ❖ 五、结晶 ❖ 六、冷过滤和干燥
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二、溶剂的选择
常用混合溶剂的极性： 环己烷-乙酸乙酯（8+2）<苯-丙酮（9+1）<苯-乙酸 乙酯（8+2）<氯仿-乙醚（9+1）<苯-甲醇（95+5） <环己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）< 苯-甲醇（9+1）<苯-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇 (95+5)<乙酸乙酯-甲醇（99+1）<苯-丙酮（1+1）< 氯仿-甲醇（9+1） 随着甲醇等大极性溶剂的比例增加极性逐渐增大
有机化学实验报告-重结晶
有机化学实验报告实验名称：重结晶提纯法学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工133 班姓名：王腾飞学号30 指导教师：俞小勇，刘旭峰日期：2014年10月18日一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；掌握抽滤操作方法；二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；一般过程：1、选择适宜的溶剂：①不与被提纯物起化学反应；②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小；③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；5、过滤：分离出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作为溶剂；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g；水：不定量；活性炭：0.05g；五、仪器装置六、实验步骤及现象时间步骤现象10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中，加入40ml纯净水，置于电炉上边搅拌边加热，加热至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入20~30ml的纯净水，然后将烧杯移下电炉，放置稍冷，若有杂色可加入0.05g活性炭，然后加热5~10min，然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗，一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近，进行热抽滤。
有机化学实验基本操重结晶、减压蒸馏、色谱作
目的
将高沸点的有机化合物通过减压 蒸馏的方法分离出来，纯度较高 。
实验步骤
01
02
03
准备实验器材 等。
安装实验装置
按照正确的顺序将各部件 连接起来，确保密封良好。
根据目标物质的性质选 择合适的溶剂，确保杂 质与目标物质有较大溶
解度差异。
温度控制
过滤操作
严格控制溶解和结晶过 程的温度，避免温度过 高或过低影响实验效果。
注意热过滤时避免溶液 冷却导致结晶堵塞滤纸。
洗涤操作
控制洗涤溶剂的用量， 避免过多导致结晶溶解 或过少无法充分洗涤。
02
减压蒸馏
原理与目的
原理
实验技巧
在加热过程中，应控制加热速度，避 免液体剧烈沸腾；在收集馏分时，应 根据实际情况调整接收瓶的位置，确 保馏分能够被完全收集。
03
色谱法
原理与目的
原理
色谱法是一种分离和分析物质的方法，基于不同物质在固定相和流动相之间的分 配平衡差异进行分离。
目的
通过色谱法分离和纯化混合物中的目标物质，提高其纯度，以便进一步的分析和 研究。
实验步骤
装柱
选择合适的色谱柱，将固定相 填充到色谱柱中，确保固定相 填充均匀、紧密。
洗脱
使用流动相洗脱色谱柱，使不 同物质在固定相和流动相之间 进行分配，从而实现分离。
样品制备
将待分离的混合物进行适当处 理，以便进行色谱分离。
上样
将处理后的样品加到色谱柱的 顶部，开始进行分离。
收集和纯化
收集洗脱液，根据需要进一步 纯化目标物质。
实验步骤
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
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实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
3
环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
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【说明】
1．被精制物与溶剂混合加热时，除水作溶剂外，必须进 行回流。 2．活性炭不能加入正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸 ，使溶液逸出。 3．把滤纸折叠成菊花形，增大了过滤面积，加快过滤速 度。 4．干燥晶体可在空气中晾干，或在100℃以下烘干。
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【讨论】
• • 1．重结晶提纯法一般包括哪几步骤？ • 2．重结晶提纯法所选用的溶剂应具备哪些条件？ • 3．为什么应趁热过滤？目的是什么？ • 4．配热饱和溶液时，如果加入的水多了会产生什么后果？ • 5．如果趁热过滤时，有苯甲酸在滤纸上析出，应如何处 理？ • 6．用活性碳脱色的原理是什么？操作时应注意什么？
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【实验用品、步骤】
• 仪器：100ml量筒 150ml烧杯 保温漏斗 250ml 锥形瓶 滤纸 洒精灯 250ml抽滤瓶 布氏漏斗 水泵 安全瓶 • 药品：苯甲酸 活性炭 • 1.选择溶剂 符合下面条件： ①不与被提纯物质起化学反应；②在较高温度时能溶解多量的被 提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；③对杂质的 溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种 情况趁热过滤时杂质被滤除；④能析出较好的结晶。 • 2．制饱和溶液 • 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。称取粗苯甲酸 1．5g，放在150ml烧杯中，加入80ml纯水和几粒沸石，在石棉 网上加热煮沸，搅拌，使苯甲酸完全溶解。
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【实验用品】
• 3．脱色 • 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。待溶液稍冷却后加约 0．3g活性碳（用量为粗产品质量的1%—5%），继续煮沸5分钟。 • 4．热过滤 • 用保温漏斗趁热过滤，将热水从上面的加水口注入保温漏斗的 夹层中，将它用烧瓶夹固定在铁架台上，放入玻璃漏斗，再放 入菊花形滤纸，用酒精灯在保温漏斗的侧管上加热，按常法过 滤。
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实验三
重结晶
【实验目的】 1．了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯 固体有机化合物。 2．掌握热过滤和抽滤操作。 3．培养认真、细致、严谨的工作态度。
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【实验原理】
• 重结晶是利用固体混合物中各组分在某种 溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离， 达到提纯精制的目的。
• 固体物质在溶剂中的溶解度与温度有关。升高温度， 通常能增大其溶解度，相反，则降低溶解度。把固体 有机物溶解在热的溶剂中成为热的饱和溶液，趁热过 滤，再把滤液冷却，由于溶解度降低，固体有机物又 重新析出晶体。至于杂质，不溶性的杂质已在趁热过 滤时除去；可溶性杂质因含量较少，绝大部分仍留在 母液中。若结晶一次不能符合要求，可以重复结晶。
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5．结晶 过滤完毕，将盛滤液的烧杯用表面皿盖好放置结晶，冷至 室温后再用冷水冷却使结晶完全。 6．抽滤 装置如图3-3，布氏漏斗用橡胶塞固定在抽滤瓶上，滤纸 剪成圆形，略小于布氏漏斗的底板但须盖住其小孔，用溶剂润湿滤纸并 开动水泵使它吸紧帖在底板上。抽气过滤时，先倒入晶体上层的母液， 然后倒入晶体，开动水泵，抽滤，用干净的小玻璃塞在晶体上轻轻地压 ，使母液尽量抽干。停止抽气，在布氏漏斗中加入少量冷的溶剂浸没晶 体，并用玻棒撑匀，抽干。停止抽气，取出晶体进行干燥。