现代材料分析测试技术材料分析测试技术
材料现代分析测试方法-rietveld

材料A的Rietveld分析
通过Rietveld分析确定了材料 A的晶格参数和晶体结构。对定量 分析,确定了多相材料的不 同相的含量。
应力分析中的Rietveld 分析
利用Rietveld分析和细致的晶 格参数测定,研究了材料内 部应力分布的变化。
材料现代分析测试方法rietveld
欢迎来到本次演讲,我们将介绍材料现代分析测试方法中的一种重要技术— —Rietveld分析。让我们一起探索这个引人入胜的领域。
什么是Rietveld分析
Rietveld分析是一种用于材料结构精确测定和相对定量分析的X射线衍射技术。它通过模拟实验光 谱与理论衍射谱之间的匹配,获得材料中的晶格参数、晶体结构和物相信息。
高分子材料
用于聚合物晶体结构、配位化合物和疏水 材料的分析。
Rietveld分析的优势和局限性
优势
• 高精度的结构测定 • 广泛适用于不同材料和结构类型 • 非破坏性分析
局限性
• 对样品质量和衍射数据的要求较高 • 无法解析非晶态或非结晶态样品 • 需要对实验结果进行仔细解释
Rietveld分析的实例和案例研究
总结和展望
Rietveld分析作为一种先进的材料现代分析测试方法,在材料科学和许多其他领域具有广泛应用前 景。希望本次演讲能为大家提供了对Rietveld分析的全面了解和启发。
3 模型优化
4 结构分析
通过最小二乘法将实验和计算的衍射谱 拟合。
从拟合结果中提取材料的晶格参数和晶 体结构信息。
Rietveld分析的应用领域
材料科学
用于研究材料的晶体结构、相变以及材料 表征。
地球科学
用于研究岩石、矿石和地质样品的晶体结 构和相组成。
药物化学
现代材料分析方法

现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段,具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析:包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数,揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析:如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化,分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试:包括电导率、介电常数、介电损耗等测试,用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试:如霍尔效应测试、磁滞回线测试等,用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析:包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象,分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析:如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程,分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析:包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应,研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析:如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果,分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜(SEM):通过照射电子束,利用电子和物质的相互作用,获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜(TEM):通过透射电子束,观察材料的细观结构,揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析:如能量色散X射线谱(EDX)、电子能量损失谱(EELS)等。
通过分析材料与电子束相互作用时,产生的X射线和能量损失,来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射:通过物质对入射的X射线束的衍射现象,分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱:通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析,确定材料的分子结构和化学键。
现代材料分析技术及应用

现代材料分析技术及应用现代材料分析技术是指利用现代科学技术手段对材料进行全面、准确、细致的研究和分析的方法。
它是材料科学领域研究的基础和支撑,广泛应用于材料的研发、生产和质量控制等方面。
现代材料分析技术包括物理性质测试、化学分析、显微成像、表面分析、光谱分析、电子显微镜等多个方面。
下面将介绍几种常见的现代材料分析技术及其应用。
一、物理性质测试技术物理性质测试技术是对材料的物理性能进行测试和分析的方法。
常见的测试技术有强度测试、硬度测试、韧性测试、热膨胀系数测量等。
这些测试技术可以用于评估材料的强度、硬度、韧性、热稳定性等性能。
例如,在金属材料的研发过程中,可以通过硬度测试来评估其抗拉强度和延展性,进而确定最佳的工艺参数。
二、化学分析技术化学分析技术是对材料中化学成分进行定性和定量分析的方法。
常见的化学分析技术包括光谱分析、质谱分析、原子吸收光谱分析等。
这些技术可以确定材料中元素的种类、含量以及化学结构。
化学分析技术在材料研发过程中起到了重要作用,可以选择最佳的原材料组合,提高材料的性能。
三、显微成像技术显微成像技术是观察和研究材料的微观形貌和结构的方法。
常见的显微成像技术有光学显微镜、电子显微镜和原子力显微镜等。
这些技术可以提供高分辨率的图像,揭示材料的表面形貌、内部结构和缺陷等信息。
显微成像技术广泛应用于材料的质量检测、缺陷分析和外观评估等方面。
四、表面分析技术表面分析技术是研究材料表面性质和表面结构的方法。
常见的表面分析技术有扫描电子显微镜、表面拉曼光谱、X射线光电子能谱等。
这些技术可以提供材料表面的化学组成、成分分布、晶体结构等信息。
表面分析技术对于材料的表面改性、涂层质量控制等有重要意义。
五、光谱分析技术光谱分析技术是研究物质的光学特性和结构的方法。
常见的光谱分析技术有红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振光谱等。
这些技术可以通过分析物质与光的相互作用来判断其分子结构、化学键信息等。
光谱分析技术广泛应用于材料的组分分析、质量控制和性能评估等方面。
现代材料分析测试技术 凝胶渗透色谱 GPC

• 含有固化剂的EPOXY
酚醛树脂在室温条件下的自然 固化现象观察
8 6 4
RI/mv
2 0 -2 -4 15
1d 2d 5d 11d 19d
20
25 t/min
30
35
补充内容:水相GPC的应用
• 用于溶解于水的聚合物 • 较有机相GPC要复杂得多
水相GPC中存在的问题
• 非体积排除效应
• 分子尺寸不能直接反映分子质量及其分布 的信息。
聚合物分子量的特点
1.分子量大 2.多分散性
3.分子量统计平均值+分布系数才能确切 描述聚合物分子量
GPC分离机理
二、GPC仪器的基本配置
• • • • • • 溶剂贮存器(Solvent) 泵(Pump) 进样系统(Autosample ) 色谱柱(column) 检测器(detector) 数据采集与处理系统(Data Acquirement and Process System) • 废液池 (Waste)
(1)分子质量变化不大
• 这是由于分子链发生了氧化现象,生成了 其它物质,如羟基被氧化为醛、酮或酯的 结构,这时聚合物整体的分子链长度没有 明显的改变,但聚合物的性质发生了变化, 这时可以通过红外的方法检测其分子链结 构组成的变化。
(2)分子质量降低
• 有些高聚物的老化是因为分子链的断裂, 这时分子量急剧下降,使产品性能发生显 著的变化。如纤维强度下降,变脆,达不 到使用要求。
仪器基本配置流程图
3 2.5 2
RI/mv
1.5 1 0.5 0 -0.5 0 5 10 15 20 25 30 35 t/min
泵(515 HPLC Pump)
• 要求精度很高
材料现代分析与测试技术-各种原理及应用

材料现代分析与测试技术-各种原理及应用XRD :1.X 射线产生机理:(1)连续X 射线的产生:任何高速运动的带电粒子突然减速时,都会产生电磁辐射。
①在X 射线管中,从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动,当撞到阳极突然减速,其大部分动能变为热能都损耗掉了,而一部分动能以电磁辐射—X 射线的形式放射出来。
②由于撞到阳极上的电子极多,碰撞的时间、次数及其他条件各不相同,导致产生的X 射线具有不同波长,即构成连续X 射线谱。
(2)特征X 射线:根本原因是原子内层电子的跃迁。
①阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极;②若管电压超过某一临界值V k ,电子的动能(eV k )就大到足以将阳极物质原子中的K 层电子撞击出来,于是在K 层形成一个空位,这一过程称为激发。
V k 称为K 系激发电压。
③按照能量最低原理,电子具有尽量往低能级跑的趋势。
当K 层出现空位后,L 、M 、N……外层电子就会跃入此空位,同时将它们多余的能量以X 射线光子的形式释放出来。
④K 系:L, M, N, ...─→K ,产生K α、K β、K r ... 标识X 射线L 系:M, N, O,...─→L ,产生L α、L β... 标识X 射线特征X 射线谱M 系: N, O, ....─→M ,产生M α... 标识X 射线特征谱Moseley 定律2)(1αλ-?=Z Z:原子序数,、α:常数2.X 射线与物质相互作用的三个效应(1)光电效应?当X 射线的波长足够短时,X 射线光子的能量就足够大,以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来,?X 射线光子本身被汲取,它的能量传给该电子,使之成为具有一定能量的光电子,并使原子处于高能的激发态。
(2)荧光效应①外层电子填补空位将多余能量ΔE 辐射次级特征X 射线,由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。
②衍射工作中,荧光X 射线增加衍射花样背影,是有害因素③荧光X 射线的波长只取决于物质中原子的种类(由Moseley 定律决定),利用荧光X 射线的波长和强度,可确定物质元素的组分及含量,这是X 射线荧光分析的基本原理。
材料现代分析测试方法教学设计

材料现代分析测试方法教学设计1. 引言材料现代分析测试方法是材料科学中的重要领域,它不仅关系到材料的性能评估、质量控制、过程优化等方面,也与材料基础研究密切相关。
本文旨在探讨如何针对材料现代分析测试方法的教学设计,提高学生的实验技能、科学素养和综合素质。
2. 教学目标1.了解材料现代分析测试方法的技术基础、原理和应用;2.掌握现代分析测试方法的基本技能,包括样品制备、测试操作、数据处理等;3.培养学生的实验思维、实验技能和科学态度;4.提高学生的综合素质,包括团队协作、口头表达、写作能力等。
3. 教学内容3.1 材料现代分析测试方法概述介绍材料现代分析测试方法的发展历程、技术分类、应用领域等,使学生了解不同的现代测试方法的特点和优势。
3.2 样品制备与仪器调试掌握样品制备的基本方法和实验技巧,包括样品收集、样品制备、样品保存等方面内容。
同时,对仪器操作、仪器调试等方面进行详细介绍和演示,以保证实验数据的准确性和稳定性。
3.3 现代分析测试方法基础实验介绍常见的材料现代分析测试方法,包括SEM、TEM、XRD、XRF等方法,通过实验演示的方式来掌握分析测试方法的基本操作技能。
3.4 分析测试方法的综合应用选取一些案例,通过现代分析测试方法对材料进行分析测试,提高学生对分析测试方法的综合应用能力。
4. 教学方法与手段该课程以理论与实践相结合的方式进行,顺序讲解每个部分内容,进行示范,引导学生进行操作练习。
同时,结合课程设计,设计习题,让学生进行思考、探讨和解决问题。
5. 教学评价本课程的教学评价是单项评估和综合评估相结合的方式,主要由实验操作能力、实验报告写作和课堂表现三个方面来综合考察学生的综合素质。
6. 教学效果预期通过本次课程的学习,学生将对材料现代分析测试方法有了新的认识和理解,掌握了相关的基本技能和知识。
这将为他们未来的学习学术研究和实践应用打下基础,并有助于提高他们实验技能、科学素养和综合素质。
现代分析与测试技术优选全文

析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针(电子能(波)谱分析,电子
探针X射线显微分析)
——显微化学分析(Be或Li以上元素分析)
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构;高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构,并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法,通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像,来分析测定材料的晶体结构,但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用,是一门应用
基础科学。材料的组成、结构,工艺,性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系(新相与母相、孪生相、夹杂物)
微观,0.1nm尺度(原子及原子组合层次)
结构分析:原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构(即晶体类型和晶体常数)、晶体缺 陷(点缺陷、位错、层错)
2. 分子结构与价键(电子)结构:包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构(官 能团、化学键)和构型序列等
材料现代分析测试方法

材料现代分析测试方法材料的现代分析测试方法是为了研究材料的组成、结构、性质以及相应的测试手段。
通过分析测试方法,我们可以深入了解材料的特点,进而为材料的研发、优化和应用提供有效的数据支持。
下面将介绍几种常用的材料现代分析测试方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种通过测量样品中不同质荷比(m/z)的离子的相对丰度来确定样品组成和结构的分析方法。
质谱分析法适用于分析有机物和无机物。
其优点是能快速分析出物质组成,提供准确的质量数据,对于结构复杂的样品仍能有效分析。
二、核磁共振(NMR)谱学核磁共振谱学是一种通过测量样品中核自旋与磁场相互作用的现象来分析样品结构和组成的方法。
不同核的共振频率和强度可以提供关于样品分子结构和组成的信息。
核磁共振谱学适用于有机物和无机物的分析。
由于从核磁共振谱图中可以获得丰富的结构信息,所以核磁共振谱学被广泛应用于有机化学、药物研发和材料科学等领域。
三、红外光谱学红外光谱学是一种通过测量样品对不同波长的红外辐射的吸收情况来分析样品结构和组成的方法。
不同官能团在红外区域会有特定的吸收峰位,因此红外光谱能提供有关样品中化学键和官能团的信息。
红外光谱学适用于有机物和无机物的分析。
它具有非破坏性、快速、易于操作等特点,在化学、生物和材料科学领域得到了广泛应用。
四、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射现象来研究样品结构和晶体结构的方法。
不同物质的晶格结构具有不同的衍射图样,通过分析衍射图样可以获得样品的晶体结构信息。
X射线衍射适用于分析有晶体结构的材料,如金属、陶瓷、单晶等。
它能提供关于晶体结构、晶粒尺寸和应力等信息,被广泛应用于材料科学、地质学和能源领域。
五、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜和透射电子显微镜是一种通过聚焦电子束对材料进行观察和分析的方法。
扫描电子显微镜主要用于获得材料的表面形貌、颗粒分布和成分分析。
透射电子显微镜则能提供材料的内部结构和界面微观结构的信息。
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光学显微镜的分辨率
由于光波的波动性,使得由透镜各部分折射到像平面上
的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用,产生衍
Hale Waihona Puke 射效应。一个理想的物点,经过透镜成像时,由于衍射
效应,在像平面上形成的不再是一个像点,而是一个具
有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的
Airy斑。如图1-1所示。
❖ 测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上, 其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低,
下关系:12 m即v2 eU
(1-5v)
2eU m
式中e为电子所带电荷,e=1.6×10-19C。
❖ 将(1-5)式和(1-4)式整理得:
(1-h6)
2emU
❖ 如果电子速度较低,其质量和静止质量相近,即m≈m0. 如果加速电压很高,使电子速度极高,则必须经过相对 论校正,此时:
m m0
1
2
1.1 引言
眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。 但它的能力是有限的,如果两个细小物体间的距离小 于0.1mm时,眼睛就无法把它们分开。
光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要 的工具。随着科学技术的发展,光学显微镜因其有限 的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。
上世纪30年代后,电子显微镜的发明将分辨本领提 高到纳米量级,同时也将显微镜的功能由单一的形貌 观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一 体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。
离是强度的叠加
透镜分辨率
❖ 通常把两个Airy斑中心间距等于Airy斑半径时,物平面
上相应的两个物点间距(Δr0)定义为透镜能分辨的最小 间距,即透镜分辨率(也称分辨本领)。由式1-1得:
r0
R0 M
即
r0
0.61 n sin
(1-2)
对于光学透镜,当n•sinα做到最大时(n≈1.5,α≈70-
电子波波长/nm 0.0388 0.0274 0.0224 0.0194 0.0173 0.0122 0.00859 0.00698
加速电压/kV 40 50 60 80 100 200 500
4)了解扫描电镜的基本结构及其工作原理,掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其 在材料领域的应用;了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理,初步掌握电子探针分 析技术;
5)对表面成分分析技术有初步了解; 6)了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择;
参考书:
1)常铁军, 祁欣 主编。《材料近代分析测试方法》 哈尔滨工业大学出版社; 2)周玉,武高辉 编著。 《材料分析测试技术——材料X射线与电子显微分析》 哈 尔滨工业大学出版社。1998版 3)黄孝瑛 编著。 《透射电子显微学》 上海科学技术出版社。1987版 4)进藤 大辅, 及川 哲夫 合著. 《材料评价的分析电子显微方法》 冶金工业出版社。 2001年版 5)叶恒强 编著。 《材料界面结构与特性》 科学出版社,1999版
75°),式(1-2)简化为:
r0
2
(1-3)
有效放大倍数
❖ 上式说明,光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。 半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光的最短波 长 是 390nm , 也 就 是 说 光 学 显 微 镜 的 最 高 分 辨 率 是 ≈200nm。
❖ 一般地,人眼的分辨本领是大约0.2mm,光学显微镜的 最大分辨率大约是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm让人 眼能分辨的放大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有 效放大倍数。光学显微镜的分辨率在0.2μm时,其有效放 大倍数是1000倍。
一般肉眼不易分辨,只能看到中心亮斑。因此通常以
Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论
推导,点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为:
R0
0.61 n sin
M
(1-1)
图1-1 两个电光源成像时形成的Airy斑 (a)Airy斑; (b)两个Airy斑靠近到刚好能分开的临界距
电子显微分析技术
本部分的主要目的: 介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成 分分析及相关技术的基本原理,了解透射电 镜样品制备和分析的基本操作和步骤,掌握 扫描电镜在材料研究中的应用技术。在介绍 基本原理的基础上,侧重分析技术的应用! 讲课18学时,实验:4学时,考试2学时。
主要要求:
1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用; 2)了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素; 3)了解透射电镜的基本结构和工作原理,掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样 品的制备及其透射电子显微分析;
c
(1-7)
式中 c——光速
表1-1是根据上式计算出的不同加速电压下电子波的波长。
可见光的波长在390-760nm之间,从计算出的电子波波 长可以看出,在常用的100-200kV加速电压下,电子波 的波长要比可见光小5个数量级。
表 1-1 不同加速电压下的电子波波长
加速电压/kV 1 2 3 4 5 10 20 30
❖ 光学显微镜的放大倍数可以做的更高,但是,高出的部分 对提高分辨率没有贡献,仅仅是让人眼观察更舒服而已。 所以光学显微镜的放大倍数一般最高在1000-1500之间。
如何提高显微镜的分辨率
❖ 根据式(1-3),要想提高显微镜的分辨率,关键是降 低照明光源的波长。
❖ 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在13390nm之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强 烈地吸收紫外光,因此紫外光难以作为照明光源。
❖ 更短的波长是X射线。但是,迄今为止还没有找到能使 X射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质,也就是 说还没有X射线的透镜存在。因此X射线也不能作为显 微镜的照明光源。
❖ 除了电磁波谱外,在物质波中,电子波不仅具有短波长, 而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作 为照明光源,由此形成电子显微镜。
电子波波长
❖ 根据德布罗意(de Broglie)的观点,运动的电子除 了具有粒子性外,还具有波动性。这一点上和可见光相
似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量,即
( 1-h4) 式中,h为普郎克常数:hm=v 6.626×10-34J.s;m为电子
质量;v为电子运动速度,它和加速电压U之间存在如