石墨烯的合成与转移
CVD生成石墨烯
化学气相沉积（CVD）法是近年来发展起来的，制备石墨烯的新方法，采用该法制备的石墨烯具有质量高尺寸大等优点，是实现工业化生产潜力最大的方法之一。
CVD法制备石墨烯的步骤石墨烯在金属催化剂表面的CVD 生长是一个复杂的多相催化反应体系。
该过程主要涉及以下几个基元步骤：(1) 烃类碳源在金属催化剂基底上的吸附与分解；(2) 表面碳原子向催化剂体相内的溶解以及在体相中的扩散；(3) 降温过程中碳原子从催化剂体相向表面的析出；(4) 碳原子在催化剂表面的成核及二维重构，生成石墨烯。
化学气相沉积生长石墨烯的基本步骤：（1）碳源在催化剂表面吸附；（2）碳源脱附；（3）碳源的脱氢分解；（4）碳原子在催化剂表面的迁移；（5）碳原子在表面直接成核并生长成石墨烯；（6）碳原子在高温下溶入金属体相；（7）碳原子在金属体内扩散；（8）降温，碳原子从金属体相中析出，并在表面成核生长石墨烯。
CVD法生成石墨烯的机理首先碳源在催化剂表层分解，形成碳原子，形成的碳原子一部分在催化剂表面直接成核形成石墨烯，另一部分碳原子渗透进入催化剂体相，并和金属形成合金。
当温度降低，碳在催化剂体相中的溶解度降低，高温时渗透进入的体相的碳原子就在催化剂表面析出，并优先在晶界、台阶等缺陷处成核形成石墨烯。
除去扩散进入金属体相的碳原子，碳源分解生成的部分碳原子会在金属表面直接形成石墨烯。
这是一个表面催化的过程，对于溶碳量较低的金属(如Cu)，其上石墨烯的生长主要遵循这种机理。
CVD生长石墨烯主要包括两个路径，一个路径是“直接生长”，催化裂解出来的碳原子直接在催化剂表面成核、进而生长成石墨烯薄膜；另一个路径则是“迂回生长”，催化裂解的表面碳原子渗透进入体相溶解后，再在表面析出，成核生长形成石墨烯薄膜。
两个平行生长路径的贡献，取决于金属催化剂的溶碳能力、金属碳化物的生成及其在生长温度下的化学稳定性。
CVD法制备石墨烯碳源的选择在金属催化基底作用下，常选用气态烃类碳源特别是甲烷(CH4)作为前驱体,用来生长单层石墨烯。
石墨烯的制备及其在铅酸电池中的应用
石墨烯的制备及其在铅酸电池中的应用石沫;杨新新;周明明;吴亮;柯娃;李厚训;戴贵平【摘要】添加炭材料能够明显地提高铅酸电池的性能。
石墨烯是具有独特平面二维结构的炭材料，具有很多优异的性能，如良好的导电性和很高的比表面积。
本文综述了石墨烯的制备方法，并对目前石墨烯在铅酸电池中的应用情况进行了研究和总结。
%Carbon materials can significantly improve the performance of lead-acid batteries. Graphene is a kind of carbon materials with unique two-dimensional structure, which has a lot of excellent performance, such as good electrical conductivity and high speciifc surface area. This paper reviews the preparation methods of graphene, and its application in lead-acid batteries.【期刊名称】《蓄电池》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P142-145)【关键词】炭材料;石墨烯;导电性;铅酸电池【作者】石沫;杨新新;周明明;吴亮;柯娃;李厚训;戴贵平【作者单位】超威电源有限公司研究院，浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院，浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院，浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院，浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院，浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院，浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院，浙江湖州313100【正文语种】中文【中图分类】TM912.1石墨烯是碳原子紧密堆积的二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，碳原子排列呈平面六边形结构，在二维平面上每个碳原子以 sp2杂化轨道相连接[1]。
石墨烯的合成与转移
大面积石墨烯的合成与转移实验石墨烯(Graphene)是一种由碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料.它的出现引起了全世界的研究热潮,并且以惊人的速度在发展。
它不但对物理化学方面的纳米技术产生了重大影响，而且对材料科学和工程以及各个学科之间的纳米技术也产生了重大的影响。
本实验中，大面积石墨烯的合成是通过化学气相沉积法（CVD）来合成，石墨烯的转移主要采用湿法转移来实现.【实验目的】1、理解利用化学气相沉积法合成纳米材料的方法；2、熟悉双温区管式炉的操作；3、掌握大面积石墨烯合成的过程；4、掌握大面积石墨烯的湿法转移过程。
【实验原理】1、化学气相沉积(CVD）的基本原理化学气相沉积是一种化学气相生长法，简称CVD （Chemical Vapor Deposition)技术。
这种方法是把含有构成薄膜元素的一种或者几种化合物的单质气体提供给基片，利用加热、等离子体、紫外线乃至激光等能源，借助气相作用或者基片表面的化学反应（热分解或化学合成）生成要求的薄膜.由于CVD法是一种化学合成的方法，所以可以制备多种物质的薄膜。
如各种单晶、多相或非晶态无机薄膜。
CVD法制备薄膜的过程，可分为以下几个主要阶段：（1）反应气体向基片表面扩散；（2)反应气体吸附于表面；(3）在基片表面上发生化学反应；（4）在基片表面产生的气相副产物脱离表面而扩散掉或被真空泵抽走，在基片上留下不会发的固体反应物-薄膜。
2、大面积石墨烯在铜箔上的生长机理对于石墨烯这一新型的二维纳米材料在铜箔上生长的机理来说，暂时还没有确切的理论来解释，但目前比较流行的说法是：表面催化作用是石墨烯在铜箔上生长的主要机制（在镍箔上主要是析出机制），甲烷在铜箔的催化下被分解，碳原子键断裂并在铜箔的表面以sp2杂化键重新形成并连接生成石墨烯（如图1所示为石墨烯制备过程图).上述过程发生在图 1中所示的甲烷分解阶段,而不是在降温阶段。
cvd石墨烯的制备与转移 -回复
cvd石墨烯的制备与转移-回复石墨烯是由单层碳原子通过共价键连接而成的二维结构材料。
它具有极高的导电性、热导率和机械强度，且透明度很高，因此在能源、电子、光学等领域具有广泛的应用前景。
本文将详细介绍石墨烯的制备与转移的步骤。
1. 石墨烯的制备方法目前常用的石墨烯制备方法有机械剥离、化学气相沉积法、化学气液相沉积法和纳米碳颗粒还原法等。
其中，机械剥离法是一种简单易行的方法，可以通过机械手段将石墨材料剥离为单层石墨烯。
而化学气相沉积法和化学气液相沉积法则可以在大规模制备石墨烯。
2. 机械剥离法制备石墨烯机械剥离法是通过机械手段将石墨材料剥离为单层石墨烯。
首先，选取一段石墨材料，例如石墨矿石或石墨石。
然后，使用胶带将石墨材料粘贴在平滑的固体表面上。
再用另一块胶带迅速撕下，这样会将石墨材料剥离成较薄的层次，重复多次可以得到单层石墨烯。
3. 化学气相沉积法制备石墨烯化学气相沉积法是通过在高温环境下将气态碳源分解并沉积在基底上制备石墨烯。
首先，将金属基底（如铜、镍等）放入石墨炉中，在高温下预处理金属基底。
然后，在高温下加入适量的碳源气体（如甲烷、乙烯等），使其分解生成碳原子。
这些碳原子会在金属基底表面沉积并形成石墨烯。
4. 化学气液相沉积法制备石墨烯化学气液相沉积法是在有机溶剂中溶解石墨氧化物，并通过还原剂还原制备石墨烯。
首先，在有机溶剂中溶解石墨氧化物，形成石墨烯预体溶液。
然后，加入适量的还原剂，如乙醇、异丙醇等，使溶液中的石墨氧化物还原为石墨烯。
最后，通过过滤或离心等方法将石墨烯分离出来。
5. 石墨烯的转移方法在石墨烯制备完成后，需要将其从基底上转移到目标基底上。
常用的转移方法有胶带法、湿法转移法和干法转移法等。
胶带法是最简单的方法，将石墨烯暴露在基底上，再用胶带迅速撕下，将石墨烯剥离。
湿法转移法是在石墨烯和目标基底之间涂覆一层水溶性的胶体，如聚酯酯、聚甲基丙烯酸甲酯等，然后将水溶液极速蒸发，使石墨烯沉积在目标基底上。
石墨烯生产工艺
石墨烯生产工艺石墨烯是一种由碳原子构成的二维材料，具有很高的导热性、导电性和强度，广泛应用于能源、电子、生物医药等领域。
石墨烯的生产工艺主要包括机械剥离法、氧化还原法和化学气相沉积法。
机械剥离法是最早发现的石墨烯制备方法，其原理是通过使用粘性剥离带或胶带来从石墨材料上剥离出石墨烯薄片。
这种方法的优势是简单易行、节约成本，适用于小规模生产。
然而，机械剥离法产量低，无法满足大规模应用的需求。
氧化还原法是一种利用氧化物的还原反应来制备石墨烯的方法。
首先，通过石墨氧化剂对石墨材料进行氧化处理，生成氧化石墨。
然后，将氧化石墨通过热处理还原为石墨烯。
氧化还原法可以生产高质量、大面积的石墨烯，但需要使用较高温度和较长时间进行处理，成本较高。
化学气相沉积法是一种通过在金属基片上使用化学气相沉积技术来制备石墨烯的方法。
这种方法首先在金属基片上化学气相沉积一层碳源材料，如甲烷或乙炔。
然后，利用高温和催化剂的作用，使碳源材料在基片上形成石墨烯层。
化学气相沉积法可以生产高质量、大面积的石墨烯，且可以控制石墨烯的厚度和结构。
然而，该方法需要较昂贵的设备和较复杂的工艺流程。
除了以上三种主要的石墨烯生产工艺外，还有一些其他辅助工艺被用于改善石墨烯的质量和性能。
例如，化学还原法可以通过在石墨烯表面引入还原剂来修复石墨烯的缺陷并改善其导电性。
等离子体刻蚀可以用于剥离石墨烯的基片，使其可以在不同的基片上转移到。
总之，石墨烯的生产工艺多样，每种工艺都有其优缺点。
在实际生产中，选择适合自身条件和需求的工艺是非常重要的。
随着对石墨烯应用的不断研究和发展，相信会有更多更高效的石墨烯生产工艺被不断探索和应用。
cvd石墨烯的制备与转移
cvd石墨烯的制备与转移如何制备和转移cvd石墨烯。
第一步：制备cvd石墨烯的原料要制备cvd石墨烯，首先需要准备一些原料和设备。
以下是制备cvd石墨烯所需的材料和设备：1. 金属基底：常用的金属基底有铜、镍和钯等。
金属基底需要具有良好的热传导性和机械稳定性。
在制备cvd石墨烯时，金属基底扮演着催化剂的角色，帮助在基底上生长石墨烯晶格。
2. 石墨烯前体材料：常用的石墨烯前体材料有甲烷和乙烯等。
这些化学物质经过热解后可以产生碳原子并沉积在金属基底上，形成石墨烯晶格。
3. 反应室：反应室是用于进行化学气相沉积（chemical vapor deposition, CVD）的设备。
反应室内需要保持高温和低压条件，并通过控制气体流量来调节石墨烯的生长速率和质量。
第二步：cvd石墨烯的制备过程一般来说，将金属基底放置在反应室中，加热到适当的温度（通常是1000-1200摄氏度）。
然后，在反应室中引入石墨烯前体材料和载气（一般为氩气或氢气），并保持适当的压力和流量。
石墨烯前体材料会在金属基底表面热解，产生碳原子，并随后沉积在金属基底上，形成石墨烯晶格。
这个过程中的关键是控制反应室内的温度、压力和气体流量。
适当的参数设置可以保障石墨烯的生长质量和速率。
此外，选择合适的石墨烯前体材料和金属基底也会影响石墨烯的质量。
第三步：转移cvd石墨烯cvd石墨烯通常是在金属基底上生长的，但通常并不需要将石墨烯保留在金属上。
因此，转移石墨烯是制备好的石墨烯材料的下一步。
以下是一种常用的方法用于cvd石墨烯的转移：1. 清洗金属基底：在将石墨烯转移到其他基底之前，需要先清洗金属基底。
可以使用溶剂（如乙醇）清洗去除表面的杂质。
2. 转移膜技术：转移膜技术是一种常用的方法，用于将石墨烯从金属基底上转移到其他基底上。
这种技术通常涉及到以下几个步骤：a. 将粘性材料施加在石墨烯和基底之间，形成一层粘合剂。
b. 轻轻将另一个基底压在粘合剂上，使其黏附在石墨烯上。
cvd石墨烯的制备与转移
cvd石墨烯的制备与转移CVD石墨烯的制备与转移引言：石墨烯作为一种二维材料，具有优异的电学、热学和力学性能，在电子器件、传感器、催化剂等领域具有广泛的应用前景。
其中，化学气相沉积（CVD）是一种常用的制备方法，可以在金属衬底上快速高效地合成大面积的石墨烯薄膜。
本文将重点介绍CVD石墨烯的制备过程以及转移技术。
一、CVD石墨烯的制备过程1. 基本原理CVD石墨烯的制备是通过在高温环境下使碳源气体分解生成石墨烯，并在金属衬底表面沉积形成薄膜。
常用的碳源气体有甲烷、乙烯等。
在高温条件下，碳源气体分解生成碳原子，然后在金属表面进行扩散和聚合，最终形成石墨烯结构。
2. 制备步骤（1）准备金属衬底：常用的金属衬底有镍、铜等。
首先需要对金属衬底进行表面处理，以提高石墨烯的生长质量。
（2）预处理：将金属衬底放入热处理炉中，在惰性气氛下进行退火处理，去除表面氧化物等杂质。
（3）生长条件设置：将处理后的金属衬底放入石墨炉中，加热到适当的温度。
同时，通过注入碳源气体和惰性气氛来控制反应气氛。
（4）生长时间控制：根据需要得到的石墨烯薄膜厚度，控制反应时间。
一般情况下，生长时间越长，石墨烯的厚度越大。
（5）冷却处理：将反应结束后的金属衬底冷却至室温，取出即可得到CVD生长的石墨烯。
二、CVD石墨烯的转移技术将CVD生长的石墨烯从金属衬底上转移到目标衬底上是进行后续器件制备的关键步骤。
常用的转移技术有机械剥离法、热释放法和湿法转移法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被采用的一种石墨烯转移技术。
通过在石墨烯上涂覆一层粘性较弱的聚合物，然后用胶带或支撑材料将石墨烯剥离下来，再将其转移到目标衬底上。
这种方法操作简单，但对石墨烯的质量和完整性要求较高。
2. 热释放法热释放法通过在金属衬底上生长一层较厚的二硫化钼（MoS2）薄膜，然后通过加热使MoS2与金属衬底分离，从而将石墨烯转移到目标衬底上。
这种方法相对较容易实现，但需要使用高温来实现MoS2与金属衬底的分离。
石墨烯生产工艺流程
石墨烯生产工艺流程石墨烯是由单层碳原子组成的二维晶体材料，具有极高的导电性、热导性和强度，被认为是未来科技领域的重要材料之一。
下面将介绍石墨烯的生产工艺流程。
石墨烯的生产可以通过机械剥离法、化学气相沉积法和化学氧化还原法等多种方法实现，其中机械剥离法是最早被发现和广泛应用的方法之一。
机械剥离法利用石墨材料的层状结构，通过在石墨表面撕开石墨层之间的键合力，剥离出单层石墨烯。
首先，选取合适的石墨材料，通常是石墨矿石或石墨粉末。
然后，将石墨材料放置在一个具有粘性的基底上，如胶水、胶带或聚甲基丙烯酸酯等。
再加上适当的力度进行剥离，就可以得到单层的石墨烯薄膜。
最后，将石墨烯薄膜转移到目标基底上，如硅片、玻璃片等。
这种方法简单易行，但产量较低，适用于研究和实验室规模的生产。
化学气相沉积法是一种常用的大规模石墨烯制备方法。
它是通过在具有高温的反应室中，将碳源沉积到基底上，形成石墨烯。
首先，选择适当的碳源物质，如甲烷。
然后，将碳源以一定的流量供给到高温反应室中，一般在1000℃以上。
在高温下，碳源分解生成碳原子，然后通过热解的碳原子重新组合成石墨烯的结构。
最后，将得到的石墨烯薄膜转移到目标基底上。
化学氧化还原法是通过利用化学反应将石墨材料氧化，再将氧化的石墨还原得到石墨烯。
首先，将石墨材料与氧化剂搅拌，使其与石墨发生反应生成氧化石墨，例如硫酸和氧化剂混合。
然后，将氧化石墨与还原剂反应，如加热处理或化学还原剂处理，将氧化石墨还原成石墨烯。
最后，将得到的石墨烯转移到目标基底上。
除了以上介绍的方法，还有一些其他的石墨烯生产方法，如气体剥离法、电化学剥离法等。
这些方法各有特点和适用范围，可以根据实际需要选择使用。
总而言之，石墨烯的生产工艺流程包括选择合适的原材料，进行剥离、化学反应和基底转移等步骤。
随着石墨烯的广泛应用，相关的生产工艺也在不断发展和完善，以满足不同规模和需求的生产要求。
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大面积石墨烯的合成与转移实验
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料。
它的出现引起了全世界的研究热潮，并且以惊人的速度在发展。
它不但对物理化学方面的纳米技术产生了重大影响，而且对材料科学和工程以及各个学科之间的纳米技术也产生了重大的影响。
本实验中，大面积石墨烯的合成是通过化学气相沉积法（CVD）来合成，石墨烯的转移主要采用湿法转移来实现。
【实验目的】
1、理解利用化学气相沉积法合成纳米材料的方法；
2、熟悉双温区管式炉的操作；
3、掌握大面积石墨烯合成的过程；
4、掌握大面积石墨烯的湿法转移过程。
【实验原理】
1、化学气相沉积（CVD）的基本原理
化学气相沉积是一种化学气相生长法，简称CVD （Chemical Vapor Deposition）技术。
这种方法是把含有构成薄膜元素的一种或者几种化合物的单质气体提供给基片，利用加热、等离子体、紫外线乃至激光等能源，借助气相作用或者基片表面的化学反应（热分解或化学合成）生成要求的薄膜。
由于CVD法是一种化学合成的方法，所以可以制备多种物质的薄膜。
如各种单晶、多相或非晶态无机薄膜。
CVD法制备薄膜的过程，可分为以下几个主要阶段：（1）反应气体向基片表面扩散；（2）反应气体吸附于表面；（3）在基片表面上发生化学反应；（4）在基片表面产生的气相副产物脱离表面而扩散掉或被真空泵抽走，在基片上留下不会发的固体反应物—薄膜。
2、大面积石墨烯在铜箔上的生长机理
对于石墨烯这一新型的二维纳米材料在铜箔上生长的机理来说，暂时还没有确切的理论
来解释，但目前比较流行的说法是：表面催化作用是石墨烯在铜箔上生长的主要机制（在镍
箔上主要是析出机制），甲烷在铜箔的催化下被分解，碳原子键断裂并在铜箔的表面以sp2
杂化键重新形成并连接生成石墨烯（如图1所示为石墨烯制备过程图）。
上述过程发生在图
1中所示的甲烷分解阶段，而不是在降温阶段。
如果在铜的表面覆盖上一层石墨烯，铜箔的
催化作用将会基本丧失，这样铜的表面在生长完单层的石墨烯后便很难再生长更多层得石墨烯，这种生长过程被称为自限制生长，所以在铜箔上更容易得到均一单层的石墨烯。
3、大面积石墨烯的湿法转移技术
该技术主要是运用“基体刻蚀”法实现CVD 法合成石墨烯的转移。
在生长过的石墨烯的铜箔的表面旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）后，用酸刻蚀掉铜，然后将其转移至目标基底上，最后用丙酮除去聚甲基丙烯酸甲酯。
不过，这种方法所得到的石墨烯容易破裂，这可能是由于平整度的不同导致石墨烯与基底不能够完全接触所致。
目前为止，在铜箔上生长的石墨烯很多都是采用湿法转移法的。
【实验装置】
双温区管式炉主要由炉腔、温度控制面板、加热丝、热电偶、石英管、减压阀、进气阀、出气阀、放气阀、保温砖等组成。
如图2所示。
图2
【实验步骤】
1、大面积石墨烯的合成
（1）放样：将25μm厚的铜箔裁剪成7cm×7cm大小，放入管式炉的石英管中热电偶
中心处，封闭好管式炉，上紧螺丝。
打开机械泵开关，打开进气阀，打开出气阀至最大，将
管内压强抽到最小后关闭出气阀。
和甲烷气体瓶的阀打开，打开真空流量计，将氢气的流量控制阀打（2）洗气：将H
2
到阀控档，灌入氢气，减压阀指针大概在0.6pa左右，氢气流量控制阀打到关闭档，打开出
气阀至最大，将管内的气体抽调至最小。
将氢气的流量控制阀打到通气档，数值调到10sccm。
（3）设置程序：按照图一设置好程序即可。
(4) 取样：待温度降到室温后，关闭进气阀和出气阀，关闭机械泵，打开石英管螺
丝，打开放气阀，取出表面长有石墨烯的铜箔。
2、大面积石墨烯的转移
将表面长有石墨烯的铜箔裁剪成所需要的大小，用匀胶机在3600rad/s的转速下，旋涂
上6%聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的溶液。
然后放入刻蚀液（硫酸铜：盐酸：水=1:5:5）中刻
蚀半个小时，铜刻蚀完毕后即可转移到任意衬底上。
3、大面积石墨烯质量的初步检测
将1cm×1cm大小、刻蚀完毕的石墨烯转移到石英玻璃衬底上，放入烘箱中60℃烘20min 后，放入丙酮中浸泡，去掉PMMA，用万用表测量其电阻，两表笔的距离为1mm左右，得出电
阻数值，即可初步判断合成石墨烯的质量。
【思考题】
1、转移石墨烯时，采用的刻蚀液是硫酸铜、盐酸和水的混合溶液，那为什么能把铜给刻蚀掉
呢？
2、在合成的过程中，石墨烯的质量会受到那些因素的影响？。