中试试验方法
小试到中试的方法
一、实验进行中试至少要具备的条件：1、小试收率稳定，产品质量可靠。
2、造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。
3、某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。
4、进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5、已提出原材料的规格和单耗数量。
6、已提出安全生产的要求。
二、中试放大的方法有：1、经验放大：主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置－大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2、相似放大：主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3、数学模拟放大：是应用计算机技术的放大，它是今后发展的方向。
此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉，建设快。
三、中试放大阶段的任务：主要有以下十点，实践中可以根据不同情况，分清主次，有计划有组织地进行。
1、工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路线，再按新路线进行中试放大。
2、设备材质和型号的选择。
对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
3、搅拌器型式和搅拌速度的考察。
反应很多是非均相的，且反应热效应较大。
在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显，但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点，注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律，以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
4、反应条件的进一步研究。
试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律。
得到更适用的反应条件。
5、工艺流程和操作方法的确定。
中药中试操作规程
中药中试操作规程中药中试操作规程一、实验目的与原理：中药中试是指通过实验室小规模试验，验证大规模生产前的中药配方与工艺流程的可行性和有效性。
中试操作规程主要是为中药制剂的中试研究提供操作指导，确保中试结果的准确性和可靠性。
二、实验设备和试剂：1. 实验设备：药液计量设备（天平、移液器、烧杯、瓶口分液器等）、加热设备（电热板、炉子等）、过滤设备（滤纸、滤膜、滤漏斗等）、测定仪器（pH计、紫外分光光度计等）等。
2. 试剂：中药原料、溶剂（水、乙醇等）、酸、碱、指示剂等。
三、实验操作步骤：1. 中药配方准备(1) 根据中药方剂，准确称量所需中药原料，注明名称、批号和质量。
(2) 将中药原料加入瓶中，并按一定比例加入溶剂（水、乙醇等），将瓶口用橡皮塞和气孔塞密封。
(3) 用瓶口打磨器将瓶中药物打磨均匀，形成均质液。
2. 中药浸膏制备(1) 将中药配方按照一定比例加入煮沸水中，并加热煮沸一定时间。
(2) 过滤煮熟的中药除去固体残渣，获得中药浸膏。
(3) 对中药浸膏进行浓缩处理，使其达到所需浓度和粘度。
3. 中药制剂工艺流程验证(1) 在小规模试验中，逐步按照中药制剂工艺流程进行操作，包括加料、加热、搅拌等。
(2) 对中间产物进行取样，并进行质量分析，如测定pH值、测定溶质含量、测定活性成分含量等。
(3) 根据质量分析结果，调整工艺参数，使中药制剂达到预期的质量要求。
四、实验安全注意事项：1. 实验中注意消防安全，处理涉及火源和易燃物质的操作时要格外小心。
2. 注意个人防护，佩戴防护眼镜、防护服、手套等。
3. 严禁将试验物品误食或接触到皮肤、眼睛等敏感部位，实验台面要保持清洁。
4. 在药液计量过程中，要保证称量的准确性，避免误差产生。
5. 对于含有毒物质的试验，请参照相应的安全操作规程。
五、实验结果记录与分析：1. 对实验过程的每个步骤进行详细记录，包括操作时间、操作量、操作温度、操作pH值等。
2. 进行药液样品的质量分析，并记录结果。
小试到中试的方法
一、实验进行中试至少要具备的条件：1、小试收率稳定，产品质量可靠。
2、造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。
3、某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备.4、进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5、已提出原材料的规格和单耗数量.6、已提出安全生产的要求。
二、中试放大的方法有：1、经验放大：主要是凭借经验通过逐级放大（小试装置－中间装置－中型装置－大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2、相似放大：主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3、数学模拟放大：是应用计算机技术的放大，它是今后发展的方向。
此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据.其优点是费用低廉，建设快。
三、中试放大阶段的任务:主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1、工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路线，再按新路线进行中试放大.2、设备材质和型号的选择。
对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
3、搅拌器型式和搅拌速度的考察。
反应很多是非均相的，且反应热效应较大.在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点，注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律，以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
4、反应条件的进一步研究。
试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此，应就其中主要的影响因素,如加料速度，搅拌效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律。
得到更适用的反应条件。
5、工艺流程和操作方法的确定。
中试
⑤中试装置规模应适应产品应用试验、仪器、仪表的安装和调 节控制、取样及安全生产、环境保护评价等方面的要求。
中试生产是从实验室过渡到工业生产必有可少的重要环节，是 二者之间的桥粱。中试生产是小试的扩大，是工业生产的缩影，应 在工厂或专门的中试车间进行。中试生产的任务主要有以下九点：
1、工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
在放大中试研究过程中，进一步考核和完善工艺路线，对每一 反应步骤和单元操作，均应取得基本稳定的数据。考核小试提供的
万倍；如果过程复杂、过程规律不清楚，有时甚至放大10倍可能都
有困难。因此，要根据研究目标的性质对放大效应产生的可能性或 强烈程度有一定估计然后决定中试装置的规模。研究目标开发放大 时，其中各种因素的放大难度可能不同，要以最困难的部分为依据 拟定中试计划。
决定中试装置的规模可参考以下基本原则。
①气固相催化反应器的催化剂颗粒尺寸，中试应与工业装置相 同。只有当中试反应器直径和长度分别为催化剂颗粒尺寸的30倍和
连续操作，它可以采用工业原料，配备各种在线检测手段和计算机 数据采集处理系统，可取的工业化设计所需的数据，也可以直接根
据实验分析结果拟合出比较可靠地数学模型以预测生产装置的性能
和优化操作条件。微型装置投资少，操作灵活性大，也易于根据需 要进行不同的组合改变流程，是一个发展 方向。 （2）部分流程中试 化工流程一般包括原料处理、化学反应、产品处理、物料回收
⑥中试装置的设备尺寸应能满足内部零部件（例如搅拌器、换
热装置、喷淋及鼓泡装置、大型内衬等）的加工安装要求。 ⑦中试装置应是批量生产装置，其规模应由试产期间的市场需 要量而定。 ⑧如果反应过程有固相或者高粘度物生成（例如结晶、析碳、
中试试验方案
浙江大为药业有限公司中试试验方案方案编写人：时间：目录1 试验项目小组成员与职责2 试验目的3 产品试制项目内容简介4 产品试制项目工艺技术方案5 试验项目安全风险评估和事故应急预案6 产品试制场所选址7 试验项目环境、安全性论证8 产品试制方案变更9 产品试制项目相关文件编制计划10 中试车间生产装置的设计与设备安装11 产品试制项目进度安排一、试验项目小组成员与职责1 组长：王具明2 副组长：、汪部长、慕龙治、朱立荣、柴志善顾正辉3 组员：操作工人10名二、试验目的1 本次试验通过对小试产品的放大研究，获得产品有关工艺、设备相关技术参数及中间产品质量可控的检验标准，为今后公司申报药品批文及商业化大生产以及药政部门的现场核查做好基础技术工作。
2 本次试验通过对小试产品的放大研究，为保证今后该品种的商业化大生产在安全、环境保护方面能够符合国家法律法规和国家相关标准规范，为今后该品种商业化大生产装置能通过国家相关部门的安全、环保评价。
三、产品试制项目内容简介本次中试品种为硝苯地平、苯酰甲硝唑，硝苯地平是第一代钙拮抗剂，为抗高血压、防治心绞痛药物，是20世纪80年代中期世界畅销的药物之一。
该药的特点是：起效快，峰／谷比值高，导致了神经体液活化，经多年临床使用，该药的疗效得到了肯定。
硝苯地平在价格上也占据了强有力的优势。
尤其近几年来，市场上硝苯地平缓释片、控释片销售量呈逐年上升趋势，原料药硝苯地平供需量也在上升。
苯酰甲硝唑是治疗抗滴虫和抗感染的药物，其国内市场生产厂家不多，通过调研发现，南非等第三世界国家需求较大，有一定市场价值。
四、产品试制项目工艺技术方案1 硝苯地平工艺技术方案化学反应过程及生产流程图1.1.1 化学反应过程邻硝基苯甲醛乙酰乙酸甲酯氨水硝苯地平1.1.2 .工艺流程图备注：根据批混量，邻硝基苯甲醛投量可以在60±4 kg范围内适当调整，其它原料按以上配比进行相应改变。
1.2.1.2 工艺过程确认环合罐完好、罐内清洁、无上批残留物，关闭下口阀门，打开环合回流冷凝器冷却水进出水阀，确认冷却水畅通。
中试试验计划
中试试验计划摘要：一、引言二、中试试验计划的定义和作用三、中试试验计划的主要内容1.试验目的2.试验内容3.试验方法4.试验过程5.试验结果分析四、中试试验计划的重要性五、中试试验计划在我国的应用案例六、结论正文：一、引言中试试验计划是科研工作中非常重要的一个环节，它能够有效地验证科研理论的可行性，并为科研成果的转化提供重要的依据。
本文将对中试试验计划进行详细的介绍和分析。
二、中试试验计划的定义和作用中试试验计划，是指在科研工作中，对某一理论或技术进行实际操作，以验证其可行性和有效性的计划。
中试试验计划的主要作用是评估科研理论的可行性，检验科研技术的有效性，为科研成果的转化提供依据。
三、中试试验计划的主要内容1.试验目的：明确中试试验的目标，为后续的试验提供方向。
2.试验内容：详细描述试验的具体内容，包括试验的步骤、条件等。
3.试验方法：介绍试验采用的方法，包括试验的设计、实施等。
4.试验过程：详细描述试验的过程，包括试验的操作、数据的收集等。
5.试验结果分析：对试验结果进行详细的分析，包括数据的处理、结果的解释等。
四、中试试验计划的重要性中试试验计划是科研工作的重要组成部分，能够有效地验证科研理论的可行性，提高科研成果的转化率，为我国的科技发展提供重要的支持。
五、中试试验计划在我国的应用案例我国在很多科研项目中都采用了中试试验计划，如我国的空间站项目、深海探测项目等，这些项目的成功实施，都离不开详细的中试试验计划。
六、结论总的来说，中试试验计划在科研工作中起着重要的作用，能够有效地验证科研理论的可行性，提高科研成果的转化率。
中试试验计划
中试试验计划在中试试验计划中，我们将详细阐述试验的目的、内容、方法以及整个试验过程中的资源配置、进度安排和风险管理等。
本试验旨在验证新产品或新技术的可行性和适用性，为后续大规模生产和市场推广提供依据。
一、引言：背景和目的随着市场竞争的加剧，企业对新产品或新技术的研发投入不断加大。
为了降低研发风险、缩短上市周期和提高产品竞争力，中试试验成为了不可或缺的一环。
通过中试试验，可以全面评估产品或技术在实际应用中的表现，为后续优化和调整提供方向。
二、试验计划概述本试验计划分为三个阶段，分别为准备阶段、实施阶段和总结阶段。
各个阶段的具体任务如下：1.准备阶段：完成试验方案制定、资源配置、团队组建等工作。
2.实施阶段：按照试验方案开展试验活动，实时监控进度和结果，对存在的问题进行调整。
3.总结阶段：对试验过程和成果进行总结，形成报告，为后续工作提供依据。
三、试验阶段划分1.试验方案制定：明确试验目标、内容、方法等，确保试验的可行性和针对性。
2.试验场地与设备准备：根据试验需求，选定合适的试验场地和设备，确保试验顺利进行。
3.试验人员培训：对试验人员进行专业技能培训，确保试验过程中能有效执行试验方案。
4.试验数据收集与分析：通过实时监控和记录试验过程数据，对试验结果进行深入分析。
5.试验结果评估与调整：根据试验数据分析结果，对产品或技术进行优化和改进。
四、试验内容与方法本试验主要针对新产品或新技术的以下方面进行测试：1.功能性：验证产品或技术是否能满足市场需求，实现设计功能。
2.可靠性：测试产品或技术在连续运行过程中的稳定性和耐久性。
3.安全性：评估产品或技术在实际应用中的安全性，防止潜在危险。
4.兼容性：验证产品或技术在不同环境、设备中的应用情况。
五、试验预期成果通过中试试验，我们期望达到以下成果：1.验证产品或技术的可行性，为大规模生产提供依据。
2.发现并解决产品或技术中存在的问题，提高产品竞争力。
3.为产品上市提供完善的技术支持和售后服务。
中试试验计划
中试试验计划1. 引言中试试验是指在实验室研究和生产试验之后，将新产品或新工艺投入到实际生产中进行试验和验证的过程。
中试试验的目的是评估新产品或新工艺的可行性、稳定性和经济性，并为进一步的工业化生产提供依据。
本中试试验计划旨在详细描述中试试验的目标、内容、方法、时间安排和资源需求，以确保试验的顺利进行。
2. 目标本次中试试验的目标是验证新产品在实际生产环境中的性能和可行性，包括以下几个方面：•评估新产品的生产工艺和设备的适应性；•测试新产品在实际生产过程中的稳定性和可靠性；•评估新产品的生产成本和经济效益；•收集并分析试验数据，为进一步优化产品和工艺提供依据。
3. 内容本次中试试验将包括以下几个方面的内容：3.1 试验对象试验对象是新产品，包括其生产工艺和设备。
3.2 试验方法本次中试试验将采用以下试验方法：•对新产品的生产工艺和设备进行调试和优化；•在实际生产环境中进行试验生产，收集并记录生产数据；•对试验生产的产品进行质量检测和性能测试；•对试验数据进行分析和评估。
3.3 试验步骤本次中试试验将按照以下步骤进行：1.设计试验方案：确定试验目标、内容和方法，制定试验计划。
2.试验准备：准备试验所需的设备、材料和人员，进行设备调试和人员培训。
3.试验生产：按照试验方案进行试验生产，记录生产数据。
4.质量检测和性能测试：对试验生产的产品进行质量检测和性能测试，记录测试结果。
5.数据分析和评估：对试验数据进行统计和分析，评估试验结果。
6.试验总结和报告：总结试验结果，撰写试验报告，提出改进意见。
3.4 试验时间安排本次中试试验的时间安排如下：•设计试验方案：1周；•试验准备：2周；•试验生产：4周；•质量检测和性能测试：1周；•数据分析和评估：1周；•试验总结和报告：1周。
3.5 资源需求本次中试试验的资源需求如下：•设备：试验生产所需的设备；•材料：试验生产所需的原材料；•人员：试验生产所需的技术人员和操作人员；•资金：试验生产所需的经费。
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浙江大为药业有限公司中试试验方案方案编写人：时间：目录1 试验项目小组成员与职责2 试验目的3 产品试制项目内容简介4 产品试制项目工艺技术方案5 试验项目安全风险评估和事故应急预案6 产品试制场所选址7 试验项目环境、安全性论证8 产品试制方案变更9 产品试制项目相关文件编制计划10 中试车间生产装置的设计与设备安装11 产品试制项目进度安排一、试验项目小组成员与职责1 组长：王具明2 副组长：、汪部长、慕龙治、朱立荣、柴志善顾正辉3 组员：操作工人10名NO 2COOCH 3CH 3OOC CH 3CH 3NCH ONO 2+ 2CH 3COCH 2COOCH 3+NH 3二、 试验目的1 本次试验通过对小试产品的放大研究，获得产品有关工艺、设备相关技术参数及中间产品质量可控的检验标准，为今后公司申报药品批文及商业化大生产以及药政部门的现场核查做好基础技术工作。
2 本次试验通过对小试产品的放大研究，为保证今后该品种的商业化大生产在安全、环境保护方面能够符合国家法律法规和国家相关标准规范，为今后该品种商业化大生产装置能通过国家相关部门的安全、环保评价。
三、产品试制项目内容简介本次中试品种为硝苯地平、苯酰甲硝唑，硝苯地平是第一代钙拮抗剂，为抗高血压、防治心绞痛药物，是20世纪80年代中期世界畅销的药物之一。
该药的特点是：起效快，峰／谷比值高，导致了神经体液活化，经多年临床使用，该药的疗效得到了肯定。
硝苯地平在价格上也占据了强有力的优势。
尤其近几年来，市场上硝苯地平缓释片、控释片销售量呈逐年上升趋势，原料药硝苯地平供需量也在上升。
苯酰甲硝唑是治疗抗滴虫和抗感染的药物，其国内市场生产厂家不多，通过调研发现，南非等第三世界国家需求较大，有一定市场价值。
四、产品试制项目工艺技术方案1 硝苯地平工艺技术方案 1.1 化学反应过程及生产流程图 1.1.1 化学反应过程邻硝基苯甲醛 乙酰乙酸甲酯 氨水 硝苯地平 151.1 116.1 17.03 346.34 1.1.2 .工艺流程图备注：根据批混量，邻硝基苯甲醛投量可以在60±4 kg范围内适当调整，其它原料按以上配比进行相应改变。
1.2.1.2 工艺过程确认环合罐完好、罐内清洁、无上批残留物，关闭下口阀门，打开环合回流冷凝器冷却水进出水阀，确认冷却水畅通。
打开环合罐的投料口，将计量无误的60kg邻硝基苯甲醛投入罐内，随后，将甲醇计量罐内已备的80L甲醇先放入罐内，再将乙酰乙酸甲酯计量罐中已备好的120L乙酰乙酸甲酯先放入罐内一半即60L，再将用量筒计量的880mL冰醋酸和1260mL吡啶投入罐内，封闭投料口，启动搅拌，打开夹套蒸汽阀加热，加热至40±3℃止，保温搅拌0.5小时。
保温毕，将乙酰乙酸甲酯计量罐内剩余的60L乙酰乙酸甲酯放入反应液中，再继续加热升温至75±5℃，将氨水计量罐内备好的44L氨水分七次加入反应液中：首次加入14L，以后各次加入5L，前六次加入氨水后各保温回流1小时10分钟，最后一次加入氨水后保温回流2.5小时。
保温回流毕，将甲醇计量罐中的90L精馏甲醇放入罐内，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套冷却水进出水阀，进行冷却降温，待料液温度降至15～20℃时，将反应液放入离心机内进行离心甩滤（收集母液，待回收处理），母液甩净后，用40L甲醇分两次冲洗滤饼，至甩干、出料、称重，得112±20kg（湿重）硝苯地平粗品。
申请取样检验，检验合格后转入精制工序。
1.2.2 精制1.2.2.1 投料配比及投料量1.2.2.2 精制工艺过程确认粗品精制罐完好，罐内清洁、无上批残留物，关闭下口阀门，打开粗品精制罐回流冷凝器阀和冷却水进出水阀，确认冷却水畅通。
向无水乙醇计量罐抽入560±100L无水乙醇，确认无误放入粗品精制罐内，启动搅拌，打开投料口，将56±10kg（湿重）硝苯地平粗品、2kg活性炭、包装零头、精母液浓缩品（精母浓缩品≤10 kg）投入罐内，封闭投料口。
开夹套蒸汽阀缓慢加热至75±5℃，保温回流0.5小时。
精制保温回流毕，趁热进行压滤，精制液经压滤包除炭后压至结晶罐内。
精制液压毕，用30L热无水乙醇洗罐并经压滤包连同洗炭，洗液一并压入结晶罐内，启动结晶罐搅拌。
压滤完毕，打开结晶罐夹套冷却水进出水阀，降温结晶，待温度降至15℃时，结晶料液放入精品离心机内，进行离心，母液甩净后，用40L 无水乙醇冲洗滤饼，洗液与母液一并抽入精品母液浓缩罐内待浓缩。
滤饼至甩干、出料，称重，得50±10kg （折干）硝苯地平湿精品。
申请取样检验，待检验合格后，转入干燥工序。
1.2.3 干燥、粉碎、混合、包装将2批检验合格、计量无误的硝苯地平湿精品，投入热风循环烘箱内，打开夹套蒸汽阀加热，使箱内温度升达90±2℃时，烘干1小时。
将干燥后物料进行粉碎，粉碎后物料装入双层塑料袋，同时申请化验室取样检验，取样毕检斤计量，每袋净装20kg ，封口包装。
2 苯酰甲硝唑工艺技术方案 2.1 化学反应过程及生产流程图 2.1.1甲硝唑2.1.2O 22.2 工艺过程2.2.1 苯甲酰化工序备注：根据批混量，甲硝唑投量可以在75±10㎏范围内适当调整，其它原料按以上配比进行相应改变。
②工艺过程由接收罐内将计量无误的340L二氯甲烷压入酰化罐内，启动搅拌，开回流冷凝器进出冷盐水阀。
打开投料口，将计量无误的75kg甲硝唑投入，封闭投料口。
将高位计量罐内计量无误的44L 吡啶放入罐内。
开夹套蒸汽加热，使罐内料液温度缓慢升至40±5℃。
由高位计量罐滴加计量无误的苯甲酰氯58L，滴加时间控制在50±10分钟内，控制料液温度在35±5℃。
滴毕，在40±3℃保温搅拌1.5小时。
打开放料下口阀，放料压滤，料液经压滤包除盐后被压入蒸馏罐内，料液压毕，泄净罐内压力。
将接收罐内计量无误的340L二氯甲烷压入酰化罐内洗罐，洗液经洗罐后放入压滤包内，关闭下口阀，浸泡15分钟后，给压滤包加压，将洗液再压回酰化罐内，供下批投料使用。
2.2.2蒸馏结晶工序启动蒸馏罐搅拌，开冷凝器进出冷盐水阀，确认接收罐的放空阀处在开启状态，开夹套蒸汽缓慢加热，当温度升至约36℃时有二氯甲烷蒸出（注意蒸馏速度要适量不可过快，以二氯甲烷流出管手摸不热为好，避免二氯甲烷蒸出过快，损耗大）。
待蒸出的二氯甲烷流量明显减少时（温度约升至65℃）逐渐开启接收罐的真空，改成减压蒸馏，以尽可能地蒸净料液中残留的二氯甲烷。
待二氯甲烷蒸净后（蒸出量在90±5%），关闭夹套加热，开冷却水降温，待料液温度降至50℃时关闭冷却水。
打开回流冷凝器下口阀、关闭蒸馏冷凝器入口阀（要先开后关），将计量罐内的上批精母液全部压入罐内，打开投料口，将上批粗母回收物全部投入罐内，封闭投料口。
开夹套蒸汽加热至料液温度达75℃，在75±2℃保温搅拌10分钟。
保温毕，关闭夹套加热蒸汽、打开冷却水进出口阀，降温结晶，待温度降至15℃，关闭冷却水进出口阀，保温1小时。
启动离心机，放料甩滤，母液收集待回收乙醇，滤饼用适量饮用水冲洗，洗水弃掉，滤饼至甩干，出料、称重，为苯酰甲硝唑湿粗品。
出料完毕，蒸馏罐及离心机用饮用水冲洗至目测无残留物止。
2.2.3 粗品精制工序②工艺过程将湿粗品和备好的2㎏活性炭投入精制罐内，封闭投料口，将高位计量罐内计量无误的210L （85%）乙醇放入罐内，启动搅拌，开夹套蒸汽缓慢加热，升温至75±5℃出现回流，保温搅拌20±5分钟。
确认除炭压滤包已上好，打开下口出料阀，放料、压滤除炭，料液经压滤包压入结晶罐内。
确认料液已压净，启动结晶罐搅拌，打开夹套冷盐水进出口阀，冷却降温，待温度降至15℃时，关闭冷盐水进出口阀，保温搅拌1小时。
保温毕，启动精品离心机，放料甩滤，母液经地缸抽入计量罐内，可供下批粗品结晶时套用。
滤饼甩至20分钟后将排液软管接头由地缸切换到排水管接口，用高位计量罐备好的30L纯化水冲洗结晶罐，洗水一并冲洗滤饼，滤饼甩滤30分钟。
打开离心机机盖、出料、称重，为苯酰甲硝唑湿精品，装入专用周转车内，通知检验员取样检验。
结晶罐及离心机用纯化水冲洗至目测无残留物止。
2.2.4 干燥、粉碎、混合、包装工序将检验合格的苯酰甲硝唑湿精品抽入真空干燥混合机内，封闭抽料口。
启动真空干燥混合机，缓慢升温至60±2℃（温度自控，注意监视），在真空状态下干燥7-8小时。
干燥毕，接好放料口，将干燥后物料续入粉碎机进行粉碎，粉碎后物料放入周转桶内。
将2批干品物料抽入混合机内，混合30±5分钟，停机放料，装入双层塑料袋称量，每袋净装25kg，申请成品取样检验，取样后封口。
封口后物料经缓冲间传入包装室内装进备好并已粘贴好有产品批号标签的包装桶内， 8桶200kg为一个产品批号，包装剩余零头存放在专用桶内，送交粗品精制岗与下批粗品混合重新精制。
包装完毕将料桶置于待验区域存放，待检验合格后将生产批记录送交车间生产负责人及质保部审核、签字，同意放行后持交库单和检验报告单，将成品交库。
五、试验项目安全风险评估和事故应急预案1 硝苯地平安全评估和事故应急预案1.1 本车间为防爆车间，严禁一切明火作业，若需动火作业，必须停产清场，将罐内及管道所有物料放净，并用大量清水冲洗处理，冲洗后再将罐内充满水，处理完毕请安保处主管安全防火负责人检查确认，并开具《动火证》方可动火作业。
1.2 乙醇为易燃挥发性液体，其蒸汽与空气混合可形成爆炸混合物，遇高温、明火有燃烧爆炸危险，在使用时不得洒漏，如有洒漏需用大量清水冲洗。
1.3.甲醇为易燃挥发性液体，有麻醉作用。
有毒、对眼睛有影响，严重时可导致失明，其蒸汽与空气混合可形成爆炸混合物，遇高温、明火、氧化剂有燃烧爆炸危险，在使用时不得洒漏，如有洒漏需用大量清水冲洗。
1.4 生产操作中不得使用铁制工具开启甲醇、吡啶、和无水乙醇桶盖。
投料口及压滤包坚固螺栓时必须使用铜制搬手，以免产生火花。
1.5 吡啶有特殊臭味，属易燃危险品，使用时注意通风。
1.6 冰乙酸有腐蚀性，如有洒漏需用大量清水冲洗。
1.7 压滤包在压滤时，如有渗漏，不可以带压紧固，确须紧固必须泄压后再行处理。
1.8 压滤包保温温度严格控制在65-70℃，如果温度偏低，滤液易析出结晶堵塞管道，若温度过高，易使滤液变色影响产品质量。
1.9 使用氨水时要带防护眼镜和胶手套，以防溅落眼睛及皮肤上，若溅到眼或皮肤上，要立即用大量清水冲洗，后视情况再去就医。
1.10 硝苯地平有较强的降压作用，操作时要戴好手套、口罩，以免吸入体内，尤其干燥、筛粉操作。
1.11 启动离心机前，须用手顺时针方向盘转转鼓，检查转鼓运转是否正常。