石灰性土壤和盐碱土土壤阳离子交换量
土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量的测定A. EDTA－乙酸铵盐交换法1 方法提要用0.005mol·L-1 EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤用pH7.0，石灰性土壤用pH8.5），与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换，在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物，且不会破坏土壤胶体。
由于NH4＋的存在，交换性H＋、K＋、Na＋也能交换完全，形成铵质土。
通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐，以蒸馏法蒸馏，用标准酸溶液滴定氨量，即可计算出土壤阳离子交换量。
2 适用范围本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。
3 主要仪器设备3.1 电动离心机：转速3000 r/min～5000r/min；3.2 离心管：100mL；3.3 定氮仪；3.4 消化管（与定氮仪配套）。
4 试剂4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提取），转移至1000mL容量瓶中，定容；4.2 95%乙醇（须无铵离子）；4.3 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中。
用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，转移至1000mL容量瓶中，定容。
4.4 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；4.5 盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.05 mol·L-1]：吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L，充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定；4.6 pH10缓冲溶液：称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水（密度0.90）285mL，用水稀释至500mL；4.7 钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，贮于棕色瓶中备用；4.8 甲基红－溴甲酚绿混合指示：称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL ；4.9 纳氏试剂：称取10.0g 碘化钾溶于5mL 水中，另称取3.5g 二氯化汞溶于20mL 水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。
NYT 1121.5-2006 石灰性土壤阳离子交换量 方法证实
1 方法依据NY/T 1121.5-2006 石灰性土壤阳离子交换量的测定2仪器土壤筛；高速离心机；离心管；电子分析天平3 分析步骤详见NY/T1121.5-2006石灰性土壤阳离子交换量测定 分析步骤54 结果表达4.1方法检出限按HJ 168-2010规定检出限公式，并结合NY/T 1121.5-2006 中的计算公式，得出）（+=⨯⨯⨯=cmol/kg 10.0100010m 5.210cV k MDL λ， 其中1=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05mL ；L c mol/02.0=；g m 51=。
4.2精密度取4个土壤样品，分别做6次平行实验，计算出阳离子交换量的平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表1。
表1 精密度测试数据4.3 准确度取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限实验室检出限为0.10cmol/kg(+)。
5.2精密度实验测得样品1最大绝对相差为0.12 cmol/kg(+)，标准中要求测定值<10 cmol/kg(+)时，允许绝对相差≤0.5 cmol/kg(+)；样品2最大绝对相差为0.8cmol/kg(+)，标准中要求测定值10~30cmol/kg(+) 时，允许绝对相差0.5~1.5cmol/kg(+)；样品3最大绝对相差为1.9 cmol/kg(+)，标准中要求测定值30~50cmol/kg(+) 时，允许绝对相差1.5~2.5cmol/kg(+)；样品4最大绝对相差为 2.7cmol/kg(+)，标准中要求测定值>50 cmol/kg(+) 时，允许绝对相差≤5.0cmol/kg(+)；5.3准确度对有证标准物质GBW07460(ASA-9)、GBW07461(ASA-10)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。
石灰性土壤阳离子交换量的测定方法改进
石灰性土壤阳离子交换量的测定方法改进发布时间：2021-01-12T10:56:26.517Z 来源：《基层建设》2020年第25期作者：王帅刘伟鞠青[导读] 摘要：每千克土壤中在指定PH值前提下所含有的全部交换性阳离子的厘摩尔数包括A13+、H+、NH4、Mg2+、Ca2+、Na+以及K+等，即为土壤交换性阳离子量，土壤保肥能力指标可以通过阳离子交换量的大小来评价。
山东省青岛生态环境监测中心 266000摘要：每千克土壤中在指定PH值前提下所含有的全部交换性阳离子的厘摩尔数包括A13+、H+、NH4、Mg2+、Ca2+、Na+以及K+等，即为土壤交换性阳离子量，土壤保肥能力指标可以通过阳离子交换量的大小来评价。
既是保障施肥合理性与土壤改良的依据，还是土壤缓冲性能的重要来源。
它的组成与土壤化学性质、物理属性息息相关。
现阶段乙酸钙法已成为测定盐碱土壤交换量与石灰性土壤的一种有效方法。
但因为处理方法在土壤改良后有了较大变化，所以亟需针对改进的测定方法予以更深入的分析，以期能为相关人士提供一些切实可行的建议。
关键词：石灰性；土壤阳离子；测定方法；发展情况前言当前在实际研究过程中，最亟需解决的问题就是如何区分阳离子两种可溶性物质，一般在解决该问题时，主要是在置换过程中彻底洗除影响物质。
运用水洗盐在交换时予以清洗会在一定程度上影响其性质。
所以，在实际应用过程中，可以采用乙二醇溶剂和乙醇溶剂等进行清洗，取得的效果较为良好，但基于具体情况不同也会产生一定的差异性。
1测定的不确定度评定 1.1试剂在进行实验的过程中，选择每升0.5mol的盐酸溶液和乙酸钙溶液等，需要精确称取试剂进行配制。
在对氢氧化钠溶液予以标定时，应对溶液颜色变化进行仔细观察，当该溶液出现粉红色时，即表明已达到终点。
需要重复标定，并且要实施空白滴定作业。
其他样品的滴定也要遵循此步骤，由于颜色变化比较微弱，所以滴过量的情况时有发现。
在称量过程中，也会有诸多因素直接影响结果的准确性。
土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量的测定（EDTA—铵盐快速法）土壤中有机无机胶体所吸附的交换性阳离子总量，称为土壤阳离子交换量，以100g 干土吸附阳离子的毫克当量数表示。
阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥供肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一，也是高产稳产农田肥力的重要指标。
方法原理：采用0.005M EDTA（乙二胺四乙酸）与1N醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的PH条件下（酸性土壤PH7.0，石灰性土壤PH8.5），这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。
同时由于醋酸铵缓冲液的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。
操作步骤：1. 称取通过60号筛的风干土样1.0g（精确到0.01g），有机质少的土样可称2—5g，将其小心放入100ml离心管中。
2. 沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品成均匀的泥浆状态。
再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净橡皮头玻璃棒。
3. 将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。
4. 将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，然后再用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。
检查方法见注意事项。
5. 最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，以橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml左右，其中加2ml液状石蜡（或2g 固体石蜡），1g左右氧化镁，然后在定氮仪上进行蒸馏，蒸馏方法同土壤全氮的测定。
同时进行空白试验。
结果计算阳离子交换量（m·e/100g土）=N×（V—V0）×100/样品重式中：V——滴定待测液所消耗盐酸毫升数V0——滴定空白消耗盐酸毫升数N——盐酸的当量浓度100——换算成每百克样品中的毫克当量数。
土壤阳离子交换性能的分析
土壤阳离子交换性能的分析1.1概述土壤中阳离子交换作用，早在19世纪50年代已为土壤科学家所认识。
当土壤用一种盐溶液（例如醋酸铵）淋洗时，土壤具有吸附溶液中阳离子的能力，同时释放出等量的其它阳离子如Ca2+、Mg2+、K+、Na+等。
它们称为交换性阳离子。
在交换中还可能有少量的金属微量元素和铁、铝。
Fe3+ (Fe2+)一般不作为交换性阳离子。
因为它们的盐类容易水解生成难溶性的氢氧化物或氧化物。
土壤吸附阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示，称为阳离子交换量[cation exchange capacity，简作（Q）]，其数值以厘摩尔每千克（cmol·kg-1）表示。
土壤交换性能的分析包括土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成分析和盐基饱和度、石灰、石膏需要量的计算。
土壤交换性能是土壤胶体的属性。
土壤胶体有无机胶体和有机胶体。
土壤有机胶体腐殖质的阳离子交换量为200～400cmol·kg-1。
无机胶体包括各种类型的粘土矿物，其中2:1型的粘土矿物如蒙脱石的交换量为60～100cmol·kg-1，1:1型的粘土矿物如高岭石的交换量为10～15cmol·kg-1。
因此，不同土壤由于粘土矿物和腐殖质的性质和数量不同，阳离子交换量差异很大。
例如东北的黑钙土的交换量为30～50cmol·kg-1，而华南的土壤阳离子交换量均小于10cmol·kg-1，这是因为黑钙土的腐殖质含量高，粘土矿物以2:1型为主；而红壤的腐殖质含量低，粘土矿物又以1:1型为主。
阳离子交换量的测定受多种因素影响。
例如交换剂的性质、盐溶液的浓度和pH等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。
作为指示阳离子常用的有NH4+、Na+、Ba2+，亦有选用H+作为指示阳离子。
各种离子的置换能力为Al3+> Ba2+>Ca2+> Mg2+> NH4+> K+> Na+。
土壤阳离子交换量测定方法
土壤阳离子交换量测定方法一、测定目的土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。
它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。
其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
二、方法原理EDTA—铵盐快速法不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的。
采用LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH条件下(酸性土壤，石灰性土壤，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。
同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。
对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
三、仪器及设备架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
四、试剂配制(1)LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵克及克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至或，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。
其中的混合液用于中性和酸性土壤的提取，的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。
(2)95%酒精。
工业用，应无铵离子反应。
(3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至(定氮混合指示剂显酒红色)。
土壤阳离子交换性能、可溶性盐测定
pH是土壤溶液中氢离子活度的负对数 ，用水 ( 或 0.01mol/L CaCl2溶液)处理土壤制成悬浊液，测定悬浊液 的pH值。
pH的测定可分为比色法、电位法两大类。电位法 有准确(0.001pH)、快速、方便等优点。比色法有简便、 不需要贵重仪器、受测量条件限制较少、便于野外调查 使用等优点，但准确度低。目前也有多种适合于田间或 野外工作的微型pH计，准确度可达0.01pH单位。
在操作程序中，用醇洗去多余的NaOAc时， 交换性钠倾向于水解进入溶液而损失，因此洗涤 过头将产生负误差；减少淋洗次数，则因残留交 换剂而提高交换量。只有当两个误差互相抵消， 才能得到良好的结果。试验证明，醇洗3次，一 般可使误差达到最低值。
交换性钠的测定
CaCO3-CO2交换中和滴定法
在 加 有 足 量 CaCO3 的 土 壤 与 水 的 分 散 体 系 中 ， 通 人 CO2气体产生大量的Ca(HCO3)2，并解离出Ca2+与土壤吸 附 态 Na+ 相 互 交 换 。 过 量 的 Ca(HCO3)2 与 交 换 产 物 Na(HCO3)2在加热的情况下发生变化，将干固物溶解过滤， 滤液中仅有Na2CO3残存。用标准酸滴定，计算交换性钠。
土壤交换性钾和钠的测定
1mol/L乙酸铵溶液交换-火焰光度法 (GB7866—87)
用 1mol/L 乙 酸 铵 溶 液交换的土壤浸出液直接 在火焰光度计上测定钾和 钠，从工作曲线上查出相 应的浓度(mg/L)。
钾和钠的标准溶液必 须用1mol/L乙酸铵溶液配 制。
土壤活性酸(pH)的测定 电位法
土壤阳离子交换量
土壤胶体的结构和性质
土壤胶体电荷的来源
指组成矿物的中心离子被电性 相同、大小相近的离子替代而 晶格构造保持不变的现象。
(1)同晶异质代换作用
层状铝硅酸盐粘土矿物在形成时，中心离子可以被其它相近 或稍大的同性离子代换而产生电荷，但矿物的结晶构造型式 不变。
土壤干燥、冻结过程中，水膜消失，也就加大了电解质浓度，减 小扩散层厚度，使胶粒互相凝聚而形成结构。生产上晒垡、冻垡等 措施也就起了这个作用，所以晒、冻垡有利于土壤形成结构； 相反，土壤水分过多，土壤溶液电解质浓度相应减小，扩散层加厚， 胶粒互相排斥而成溶胶状。 常年泡水的沤水田、烂泥田，土粒分散，缺少结构，通气性差， 栽秧后易产生浮秧，就是因为胶粒分散，土壤不沉实。这种情况下， 施用石灰（CaO）、石膏（CaSO4），增加Ca2+浓度，对沉实土壤， 改良土性，有明显效果。
当土壤pH高于pH0值时: （相当于碱性环境）
Al2O3·3H2O
2Al(OH)2O-+2OH-
土壤胶体的结构和性质
c. 腐殖质上某些原子团的解离
高pH条件下：
-COOH
H+ + COO-
-OH
H+ + -O-
低pH条件下：
-NH2
-NH3+
土壤胶体的结构和性质
d. 含水氧化硅的解离
SiO2·H2O（或H2SiO3）的pH0值为2， 在土壤中 一般不产生正电荷，所带负电荷的量随土壤pH 值的升高而增加。
0.001~0.0005
注：胶体的凝聚作用，有的是可逆的，有的是不可逆的。 阳离 子这种凝聚作用的可逆和不可逆，与土壤结构的稳定性有关， 钙离子和腐殖质胶结的结构具有水稳性，而钠离子胶结的不具 水稳性。
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石灰性土壤和盐碱土土壤阳离子交换量
土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。
其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。
概念土壤阳离子交换量、即CEC 是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。
蒸馏法测定铵离子的量并换算为土壤阳离子交换量。
此法的优点是交换液中可同时测定各种交换性盐基离子。
石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。
目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc 法，其测定结果准确、稳定。