土壤阳离子交换量的测定

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土壤中阳离子交换量的测定方法

土壤中阳离子交换量的测定方法

土壤中阳离子交换量的测定方法一、酸解法酸解法测定土壤CEC的原理是使用强酸与土壤反应,将土壤中吸附在表面的阳离子和酸解出来的阳离子一同测定。

常用的酸解法有氯酸盐法、硫酸法和热酸法。

氯酸盐法是最常用的酸解法之一、该方法采用氯酸盐提取土壤中的阳离子,再用氯盐法测定溶液中的氯离子浓度从而计算土壤CEC。

具体操作步骤如下:1.取一定质量的干燥土壤样品;2.加入一定体积的氯酸盐提取液,在摇床上搅拌一段时间;3.过滤澄清液,取一定体积的过滤液;4.加入适量的硫酸和硝酸使过滤液中的氯转化为硝酸盐,再测定硝酸盐的浓度;5.根据硝酸盐的浓度计算土壤CEC。

二、酸性铵盐法酸性铵盐法是测定土壤CEC常用的方法之一、该方法通过酸化和铵盐析出的反应测定土壤中的交换性氢离子,再根据酸解出的氢离子浓度计算土壤CEC。

具体操作步骤如下:1.取一定质量的干燥土壤样品;2.加入一定体积的氯化铵溶液,在摇床上搅拌一段时间;3.过滤产生的浸提液,取一定体积的过滤液;4.用酸度计测定过滤液的酸度;5.根据酸度计测得的浸提液酸度计算土壤CEC。

三、铵益盐法铵益盐法是测定土壤CEC的一种常用方法。

该方法是利用土壤颗粒表面负电荷吸附铵离子的特性,通过追加过量的铵盐使土壤中交换位置链的饱和度达到最大值,然后测定土壤中剩余的铵盐浓度来计算土壤CEC。

具体操作步骤如下:1.取一定质量的干燥土壤样品;2.加入一定体积的氯化铵溶液,使土壤与溶液充分混合;3.离心或过滤样品,取一定体积的上清液;4.用盐酸滴定溶液对上清液中的残留铵离子进行滴定;5.根据滴定所需的盐酸体积计算土壤CEC。

需要注意的是,不同方法在具体操作过程中可能会有细微差异,而且不同土壤类型对不同方法的适用性也会有所差异,因此在具体的实验中应根据实际情况选择适合的方法进行测定。

另外,为保证实验结果的准确性,需要注意土壤样品的收集、处理和实验条件的控制等因素。

土壤 阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法

土壤      阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法

FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法F-HZ-DZ-TR-0029土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法1 范围本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。

2 原理土壤的阳离子交换性能,是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用,它是由土壤胶体表面性质所决定。

土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体,其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。

土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用,它能调节土壤溶液的浓度,保持土壤溶液成分的多样性和平衡性,还可保持养分免于被雨水淋失。

土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。

阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量,常作为评价土壤保肥能力的指标,是土壤缓冲性能的主要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据,它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。

用中性乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵饱和的土,再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土样洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定,根据铵的量计算土壤阳离子交换量。

3 试剂3.1 乙酸铵溶液:1mol/L ,称取77.09g 乙酸铵,用水溶解,加水稀释至近1000mL ,用氢氧化铵(1+1)或稀乙酸调节至pH7.0,然后加水稀释至1000mL 。

3.2 乙醇(950mL/L )。

3.3 液体石蜡。

3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中,加少量乙醇(950mL/L ),研磨至指示剂完全溶解为止,最后加乙醇(950mL/L )至100mL 。

3.5 硼酸指示剂溶液:称取20g 硼酸,溶于1000mL 水中。

每1000mL 硼酸溶液中加入20mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,并用稀酸或稀碱溶液调节至紫红色(葡萄酒色),此时溶液的pH 为4.5。

土壤阳离子交换量的测定

土壤阳离子交换量的测定

[ A * 25 0
式中:CEC——土壤阳离子交换量,cmol/kg; A——滴定0.2 mol/L硫酸溶液消耗标准氢氧化钠溶液体积,mL; B——滴定离心沉降后的上清液消耗标准氢氧化钠溶液体积,mL; G——离心管连同土样的重量,g; W——空离心管的重量,g; W0——称取的土样重,g; N——标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/L。
土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。它是由土壤胶体表面性 质所决定。阳离子交换量的大小,可作为评价土壤保肥能力的指标。 实验原理: 土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐(BaCl2
2+ )水溶液中的阳离子(Ba )等价交换。由于在反应中存在
交换平衡,交换反应实际上不能进行完全。当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时,可使交换反应趋于 完全。再用强电解质(硫酸溶液)把交换到土壤中的Ba2+交换下来,通过测定交换反应前后硫酸含量的变化, 可以计算出消耗硫酸的量,进而计算出阳离子交换量。
实验步骤: 1、取样。取4只100mL离心管,分别称出其重量(准确至0.0001g )。在其中2只加入1.0g污灌区表层风干土 壤样品,其余2只加入1.0g深层风干土壤样品,并作标记; 2、加入置换溶液。向各管中加入20mL氯化钡溶液,用玻棒搅拌4min后,以3000r/min转速离心至下层土样紧 实为止。弃去上清液,再加20mL氯化钡溶液,重复上述操作; 3、水洗。在各离心管内加20mL蒸馏水,用玻棒搅拌1min后,离心沉降,弃去上清液。称出离心管连同土样 的重量; 4、硫酸置换。移取25.00mL 0.1mol/L硫酸溶液至各离心管中,搅拌10min后,放置20min,离心沉降,将上 清液分别倒入4只试管中; 5、滴定。从各试管中分别移取10.00mL上清液至4只100mL锥形瓶中。同时,分别移取10.00mL 0.1mol/L硫 酸溶液至另外2只锥形瓶中。在这6只锥形瓶中分别加入10mL蒸馏水、1滴酚酞指示剂,用标准氢氧化钠滴定, 溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。 数据处理

土壤阳离子交换量测定

土壤阳离子交换量测定

土壤阳离子交换量测定土壤阳离子交换量(Cation Exchange Capacity, CEC)是指土壤中可以与阳离子进行交换的能力。

阳离子交换量的测定对于评估土壤的肥力、酸碱度、土壤改良和养分管理等方面具有重要意义。

以下是与土壤阳离子交换量测定相关的内容:一、土壤阳离子交换量的意义和作用1.土壤肥力评估:土壤阳离子交换量可以反映土壤对养分的吸持能力,评估土壤的肥力水平,为合理施肥提供科学依据。

2.土壤酸碱度评估:土壤阳离子交换量与土壤酸碱度密切相关,可以判断土壤的酸碱性及其对肥料的利用能力。

3.土壤改良:阳离子交换量高的土壤具有良好的保水和保肥性,有利于改善土壤结构,增加土壤肥力和水分保持能力。

4.养分管理:通过测定土壤阳离子交换量,可以合理调配土壤养分,优化施肥方案,提高农作物产量和品质。

二、土壤阳离子交换量的测定方法1.铵盐饱和法:将土壤与铵盐(如铵醋盐)进行反应,阳离子交换量等于样品中交换的铵阳离子的量。

测定时,将一定量的土壤和适量的铵盐一起加入瓶中,振摇反应一段时间,再通过过滤、蒸发、称重等步骤计算样品中的交换铵阳离子量。

2.酸替换法:将土壤中的阳离子用强酸替换掉,测定替换后土壤中剩余的酸性,从而计算出阳离子交换量。

测定过程中,使用酸溶液与土壤反应,然后通过滴定法测定土壤中剩余酸性的浓度,进而计算阳离子交换量。

3.钴胺法:利用胺类化合物与土壤中的阳离子进行置换反应,再测定未被置换的胺类化合物的浓度,从而计算阳离子交换量。

测定过程中,将土壤与钴胺溶液反应,然后使用分光光度法或氢离子浓度法测定未被置换的胺类化合物的浓度。

三、影响土壤阳离子交换量的因素1.土壤类型:不同土壤类型的阳离子交换量存在差异,例如,粘土质土壤的阳离子交换量通常高于沙质土壤。

2.土壤pH值:土壤的酸碱度对阳离子交换量有很大影响,土壤pH值越低,阳离子交换量通常也会降低。

3.土壤有机质含量:土壤中的有机质可以增加土壤的结构稳定性和可交换性,从而提高阳离子交换量。

土壤_阳离子交换量的测定_三氯化六氨合钴浸提-分光光度法

土壤_阳离子交换量的测定_三氯化六氨合钴浸提-分光光度法

土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法1. 引言1.1 概述土壤作为地球表面的重要组成部分,对于维持生态平衡和人类农业生产具有至关重要的作用。

土壤中存在着多种离子,其中阳离子(包括铵离子、镁离子、钾离子等)在土壤肥力和植物生长过程中起着关键作用。

了解土壤中阳离子的含量及其交换情况对于科学合理地管理土地资源和实现可持续农业发展具有重要意义。

本文将讨论一种常用的测定土壤阳离子交换量的方法——三氯化六氨合钴浸提-分光光度法,并探讨其实验原理、步骤以及该方法在阳离子交换量测定中的应用与优势。

1.2 文章结构本文将依次介绍土壤阳离子交换量的重要性、三氯化六氨合钴浸提法原理及步骤、分光光度法在该方法中的应用与优势,并进行结论总结。

通过这些内容的详细阐述,旨在向读者清晰传达该测定方法以及其在土壤研究领域的重要性。

1.3 目的本文的目的是通过分析和探讨三氯化六氨合钴浸提-分光光度法用于测定土壤阳离子交换量的原理和应用,进一步认识阳离子交换量对土壤肥力及农业生产的影响,并评估该方法在实际应用中的可行性和局限性。

同时,为进一步研究和改进土壤相关领域提供方向与建议。

2. 土壤阳离子交换量的重要性2.1 土壤中阳离子的作用土壤中的阳离子是指带正电荷的离子,包括钙离子(Ca2+)、镁离子(Mg2+)、钾离子(K+)等。

这些阳离子在土壤中起着至关重要的作用。

首先,它们参与了植物养分的吸收和利用过程。

阳离子作为植物体内的必需养分之一,能够调节并影响植物体内的生理代谢过程,如细胞分裂和叶绿素合成等。

其次,阳离子还对土壤团聚体结构和土壤孔隙度有重要影响。

通过与负电荷表面上带有阴离子吸附位点的交换,阳离子能够稳定土壤团聚体,并维持适宜的土壤结构,从而调节土壤水分保持能力和通气性。

此外,阳离子还与有机质结合形成颗粒及对酸性条件下提供缓冲作用等。

2.2 阳离子交换量对土壤肥力的影响阳离子交换量是指土壤中负电荷表面吸附能力大小的量化指标,通常以阳离子表面吸附的阴离子量来衡量。

土壤阳离子交换量测定方法

土壤阳离子交换量测定方法

土壤阳离子交换量测定方法1.铵交换法铵交换法是一种常用的测定土壤CEC的方法。

首先,将土壤样品与铵盐溶液进行反应,土壤中的阳离子与铵盐溶液中的铵离子发生交换作用。

然后,用水进行洗涤,将交换后的阳离子去除,最后测定水中的铵离子浓度。

通过比较土壤样品与洗涤液中的铵离子浓度,可以计算出土壤的CEC。

2.碱交换法碱交换法是另一种常用的测定土壤CEC的方法。

与铵交换法类似,碱交换法也是将土壤样品与碱溶液进行反应,土壤中的阳离子与碱溶液中的OH-离子发生交换作用。

然后,用酸洗涤,将交换后的阳离子去除,最后测定酸液中的OH-离子浓度。

通过比较土壤样品与洗涤液中的OH-离子浓度,可以计算出土壤的CEC。

3.亚甲蓝盐交换法亚甲蓝盐交换法是一种简化的土壤CEC测定方法。

这种方法使用亚甲蓝盐作为外源阳离子,并将其与土壤样品进行反应。

亚甲蓝盐与土壤中的阳离子发生交换作用,颜色变化可用于确定土壤的CEC。

然而,由于亚甲蓝盐对土壤中的不同类型阳离子交换能力的差异不敏感,所以该方法在一些土壤类型中的准确性可能有所限制。

4.计算法计算法是一种估算土壤CEC的方法,可以使用土壤样品的pH值和有机质含量进行计算。

根据土壤pH值的不同,可以估算出土壤中的CEC。

然后,结合土壤有机质含量,可以更准确地预测土壤中的阳离子交换能力。

总之,测定土壤CEC的方法多种多样,每种方法都有其优缺点。

选择合适的方法取决于土壤类型、实验条件以及测量目的等因素。

实际应用中,常常结合多种方法,综合考虑来得出相对准确的土壤CEC数值,以更好地了解土壤的养分供应情况和植物生长条件。

土壤阳离子交换量的测定

土壤阳离子交换量的测定

实验四土壤的阳离子交换量的测定一、实验目的1.了解土壤的阳离子交换量的内涵2. 掌握土壤的阳离子交换量的测定原理和方法二、实验原理土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所,土壤的吸附和离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关,因此对土壤性能的测定,有助于了解土壤对污染物质的净化及对污染负荷的允许程度。

土壤中主要存在三种基本成分,一是无机物,二是有机物,三是微生物。

在无机物中,粘土矿物是其主要部分。

粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐,其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。

四面体硅层中的Si4-常被Al3+离子部分取代;八面体铝氧层中的Al3+可部分地被Fe2+、Mg2+等离子取代,取代的结果便在晶格中产生负电荷。

这些电荷分布在硅铝酸盐的层面上,并以静电引力吸附层间存在的阳离子,以保持电中性。

这些阳离子主要是Ca、Mg、Al、Na、K、H等,它们往往被吸附于矿物胶体表面上,决定着粘土矿物的阳离子交换行为。

土壤中存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。

当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时,交换反应可趋于完全。

同时,交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换完全也有影响。

若用过量的强电解质,如硫酸溶液,把交换到土壤中去的钡离子交换下来,这时由于生成了硫酸钡沉淀,且由于氧离子的交换吸附能力很强,交换基本完全。

这样,通过测定交换反应前后硫酸含量变化,可算出消耗的酸量,进而算出阳离子交换量。

这种交换量是土壤的阳离子交换总量,通常用每1000克干土中的厘摩尔数表示。

三、实验用品电动离心机,离心管,锥形瓶,量筒,移液管,滴定管,试管1N氯化钡溶液, 酚酞指示剂1%(W/V),硫酸溶液0.2N,土壤四、实验操作4.1 0.1N氢氧化钠标准溶液的标定:称2克分析纯氢氧化钠,溶解在500ml煮沸后冷却的蒸馏水中。

称取0.5克(分析天平上称)于105C烘箱中烘干后的邻苯二甲酸氢钾两份,分别放入250毫升锥形瓶中,加100毫升煮沸冷的蒸馏水,溶完再加4滴酚酞指示剂,用配制的氢氧化钠标准溶液滴定到淡红色,在用煮沸冷却后的蒸馏水做一个空白试验,并从滴定邻苯二甲酸氢钾的氢氧化钠溶液中扣除空白值。

土壤中阳离子交换量的测定

土壤中阳离子交换量的测定

土壤中阳离子交换量的测定土壤是农业生产的基础,而土壤中阳离子交换量(Cation Exchange Capacity,简称 CEC)是评价土壤肥力和土壤质量的重要指标之一。

它反映了土壤保持和供应植物所需养分离子的能力,对于合理施肥、土壤改良以及环境保护都具有重要意义。

那么,如何准确测定土壤中的阳离子交换量呢?阳离子交换量指的是在一定 pH 值条件下,每千克土壤所能吸附的全部交换性阳离子的厘摩尔数(cmol/kg)。

这些阳离子包括钾(K⁺)、钠(Na⁺)、钙(Ca²⁺)、镁(Mg²⁺)、铵(NH₄⁺)等。

土壤中的胶体物质,如黏土矿物、腐殖质等,带有负电荷,能够吸附这些阳离子,并在一定条件下与溶液中的其他阳离子进行交换。

测定土壤阳离子交换量的方法有多种,常见的有乙酸铵法、氯化铵乙酸铵法等。

下面以乙酸铵法为例,介绍一下测定的具体步骤。

首先,需要准备实验所需的仪器和试剂。

仪器包括离心机、电动振荡器、火焰光度计等;试剂有乙酸铵溶液(pH 70)、乙醇、氧化镁等。

接着,进行土壤样品的采集和处理。

采集的土壤样品要具有代表性,去除其中的杂质,如石块、植物残体等,然后将其风干、磨细,并通过一定孔径的筛子。

然后,进行样品的预处理。

称取一定量的土壤样品放入离心管中,加入乙酸铵溶液,在电动振荡器上振荡一定时间,使土壤中的阳离子充分与乙酸铵溶液中的铵离子进行交换。

振荡结束后,离心分离,倒掉上清液。

用乙醇洗涤样品,以去除多余的乙酸铵,然后再次离心,倒掉上清液。

接下来,将处理后的样品放入烘箱中烘干,然后加入氧化镁进行蒸馏。

蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收。

最后,用标准酸溶液滴定吸收液,根据滴定所消耗的酸量,计算出土壤中阳离子交换量。

在测定过程中,需要注意以下几点:1、实验操作要规范、准确,严格按照实验步骤进行,以减少误差。

2、试剂的配制要精确,浓度要符合要求。

3、仪器要校准,确保测量结果的准确性。

此外,不同类型的土壤,其阳离子交换量的范围有所不同。

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土壤阳离子交换量的测定A. EDTA-乙酸铵盐交换法1 方法提要用0.005mol·L-1 EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂,在适宜的pH条件下(酸性、中性土壤用pH7.0,石灰性土壤用pH8.5),与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换,在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物,且不会破坏土壤胶体。

由于NH4+的存在,交换性H+、K+、Na+也能交换完全,形成铵质土。

通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐,以蒸馏法蒸馏,用标准酸溶液滴定氨量,即可计算出土壤阳离子交换量。

2 适用范围本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。

3 主要仪器设备3.1 电动离心机:转速3000 r/min~5000r/min;3.2 离心管:100mL;3.3 定氮仪;3.4 消化管(与定氮仪配套)。

4 试剂4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液:称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸,加水溶解后稀释至900mL左右,以1:1氨水和稀乙酸调至pH至7.0(用于酸性和中性土壤的提取)或pH8.5(用于石灰性土壤的提取),转移至1000mL容量瓶中,定容;4.2 95%乙醇(须无铵离子);4.3 硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g·L-1]:称取20.00g硼酸,溶于近1L水中。

用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,转移至1000mL容量瓶中,定容。

4.4 氧化镁:将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h,冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中;4.5 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05 mol·L-1]:吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L,充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定;4.6 pH10缓冲溶液:称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中,加新开瓶的浓氨水(密度0.90)285mL,用水稀释至500mL;4.7 钙镁混合指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B,加100g氯化钠,在玛瑙研钵中充分研磨混匀,贮于棕色瓶中备用;4.8 甲基红-溴甲酚绿混合指示:称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL ;4.9 纳氏试剂:称取10.0g 碘化钾溶于5mL 水中,另称取3.5g 二氯化汞溶于20mL 水中(加热溶解),将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中,边加边搅拌,直至出现微红色的少量沉淀为止。

然后加70mL30%氢氧化钾溶液,并搅拌均匀,再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。

搅匀,静置过夜,倾出清液贮于棕色瓶中,放置暗处保存。

5 分析步骤5.1称取通过2mm 孔径筛的风干试样2g (精确至0.01g ),放入100mL 离心管中,加入少量EDTA -乙酸铵混合液,用橡皮头玻璃棒搅拌样品,使成均匀泥浆状,再加混合液使总体积达80mL 左右,搅拌1min ~2min ,然后用EDTA -乙酸铵混合液洗净橡皮头玻璃棒。

5.2将离心管成对地放在粗天平两盘上,加入EDTA -乙酸混合液使之平衡,再对称地放入离心机中,以3000r/min 转速离心3min ~5min ,弃去离心管中清液。

如酸性、中性土壤需要测定交换性盐基组成时,则将离心后的清液收集于100mL 容量瓶中,用混合液提取剂定容至刻度,作为交换性钾、钠、钙、镁的待测液。

5.3 向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇,用橡皮头玻璃棒充分搅拌,使土样成均匀泥浆状,再加95%乙醇约60mL ,用橡皮头玻璃棒充分搅匀,将离心管成对地放于粗天平两盘上,加乙醇使之平衡,再对称地放入离心机中以3000r/min 转速离心3min ~5min ,弃去乙醇清液,如此反复3~4次,洗至无铵离子为止(以纳氏试剂检查)。

5.4 向管内加入少量水,用橡皮头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状,并无损洗入消化管中,洗入体积控制在60mL 左右。

在蒸馏前向消化管内加入1g 氧化镁,立即将消化管置于定氮仪上。

蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5h 洗净管道。

5.5 向盛有25mL 20g ·L -1硼酸吸收液的三角瓶内加入2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,开始蒸馏。

蒸馏约8min 后,检查蒸馏是否完全。

检查时可取下三角瓶,在冷凝器的承接管下端取1滴馏出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色,表示蒸馏已完全,否则应继续蒸馏,直至蒸馏完全为止。

将三角瓶取下,用少量蒸馏水冲洗承接管的末端,洗液收入三角瓶内,以盐酸标准溶液滴定,同时做空白试验。

(具体操作按定氮仪使用说明书规定)。

6 结果计算阳离子交换量, c mol(+)·kg -1=100010)(0⨯⨯-⋅m V V c式中:c——盐酸标准溶液浓度,mol·L-1;V——滴定样品待测液所耗盐酸标准溶液量,mL;V0——空白滴定耗盐酸标准溶液量,mL;m——风干试样质量,g;10——将m mol换算成c mol的倍数;1000——换算成每kg中的c mol。

平行测定结果用算术平均值表示,保留小数点后一位。

7 精密度平行测定结果允许相差:测定值,c mol/kg 允许绝对相差,c mol/kg>50 ≤5.050~30 2.5~1.530~10 1.5~0.5<10 ≤0.58 注释1) 含盐分和碱化度高的土壤,因Na+较多,易与EDTA形成稳定常数极小的EDTA二钠盐,一次提取交换不完全,所以需要提取2~3次方可。

2) 蒸馏时使用氧化镁而不用氢氧化钠,因后者碱性强,能水解土壤中部分有机氮素成铵态氮,致使结果偏高。

3) 检查钙离子的方法:取澄清液20mL左右,放入三角瓶中,加pH10缓冲液3.5mL,摇匀,再加数滴钙镁指示剂混合,如呈蓝色,表示无钙离子,如呈紫红色,表示有钙离子存在。

4) 95%乙醇必须预先做铵离子检验,需无铵离子。

5)用过的乙醇可用蒸馏法回收后重复使用。

B. 乙酸铵交换法1 方法提要用1mol·L-1中性乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤为NH4+饱和。

过量的乙酸铵用乙醇洗除,加入氧化镁蒸馏。

蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收,通过盐酸标准溶液滴定氨量后,计算土壤阳离子交换量。

2 适用范围本方法适用于中性、酸性土壤中阳离子交换量的测定。

3 主要仪器设备3.1 电动离心机:转速3000 r/min ~5000r/min;3.2 离心管:100mL;3.3 定氮仪;3.4 滴定装置;3.5 消化管(与定氮仪配套)。

4 试剂4.1 1mol·L-1乙酸铵溶液:称取77.09g乙酸铵溶于近1L水中。

以稀乙酸或1:1氨水调节pH至7.0,转移入1000mL容量瓶中,定容;4.2 95%乙醇(须无铵离子);4.3 硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g·L-1]:称取20.00g硼酸,溶于近1L水中。

用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,转移入1000mL容量瓶中,定容;4.4 氧化镁:将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h,冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中;4.5 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05 mol·L-1]:吸取浓盐酸4.17mL加水稀释至1L,充分摇匀后用无水碳酸钠进行标定;4.6 pH10缓冲溶液:称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中,加新开瓶的浓氨水(密度0.90)285mL,用水稀释至500mL;4.7 钙镁混合指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B,加100g氯化钠,在玛瑙研钵中充分研磨混匀,贮于棕色瓶中备用;4.8 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL;4.9 纳氏试剂:称取10.0g碘化钾溶于5mL水中,另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中(加热溶解),将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中,边加边搅拌,直至出现微红色的少量沉淀为止。

然后加70mL30%氢氧化钾溶液,并搅拌均匀,再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。

搅匀,静置过夜,倾出清液贮于棕色瓶中,放置暗处保存。

5 分析步骤5.1 称取通过2mm 孔径筛的风干试样2g (精确至0.01g ),放入100mL 离心管中,加入少量1mol ·L -1乙酸铵溶液,用带橡皮头玻璃棒搅拌样品,使成均匀泥浆状,再加1 mol ·L -1乙酸铵溶液至总体积约60mL ,充分搅拌,然后用1 mol ·L -1乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒与离心管壁,将溶液收入离心管内。

5.2 将离心管成对地放在粗天平两盘上,加入乙酸铵溶液使之平衡,再对称地放入离心机中离心3min ~5min ,转速3000r/min 左右,弃去离心管中清液,如此反复3~5次,直至检查提取液中无钙离子存在为止。

如酸性、中性土壤需要测定交换性盐基组成时,则将离心后的清液收集于250mL 容量瓶中,用乙酸铵溶液定容至刻度,作为交换性钾、钠、钙、镁的待测液。

5.3 向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇,用橡皮头玻璃棒充分搅拌,使土样成均匀泥浆状,再加95%乙醇约60mL ,用橡皮头玻璃棒充分搅匀,将离心管成对地放于粗天平两盘上,加乙醇使之平衡,再对称地放入离心机中离心3min ~5min ,转速3000r/min ,弃去乙醇清液,如此反复3~4次,洗至无铵离子为止(以纳氏试剂检查)。

5.4 向管内加入少量水,用橡皮头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状,并无损洗入消化管中,洗入体积控制在60mL 左右。

在蒸馏前向消化管内加入1g 氧化镁,立即将消化管置于定氮仪上。

蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5h 洗净管道。

5.5 向盛有25mL 20g ·L -1硼酸吸收液的三角瓶内加入2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,开始蒸馏。

蒸馏约8min 后,检查蒸馏是否完全。

检查时可取下三角瓶,在冷凝器的承接管下端取1滴馏出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色,表示蒸馏已完全,否则应继续蒸馏,直至蒸馏完全为止。

将三角瓶取下,用少量蒸馏水冲洗承接管的末端,洗液收入三角瓶内,以盐酸标准溶液滴定,同时做空白试验。

(具体操作按定氮仪使用说明书规定)。

6 结果计算阳离子交换量, c mol(+)·kg -1=100010)(0⨯⨯-⋅m V V c 式中:c ——盐酸标准溶液浓度,mol ·L -1;V ——滴定样品待测液所耗盐酸标准溶液量,mL ;V 0——空白滴定耗盐酸标准溶液量,mL ;m ——风干试样质量,g ;10——将m mol换算成c mol的倍数;1000——换算成每kg中的cmol;平行测定结果用算术平均值表示,保留小数点后一位。

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