实验四 土壤的阳离子交换量
土壤.doc阳离子交换量
土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告1. 目的通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。
3.适用范围及方法标准依据本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土矿物的土壤。
4. 方法原理用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。
蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定；但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制，以消除基体效应。
用土壤浸出液测定钙、镁时，还应加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。
5. 仪器与试剂5.1 仪器与设备：a)土壤筛：b)离心管：c)天平：d)电动离心机：e)原子吸收分光光度计：5.2试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。
5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。
必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0，然后定容至1L。
5.2.2 95%乙醇溶液5.2.3 液体石蜡（化学纯）5.2.4 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。
5.2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。
土壤 阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法
FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法F-HZ-DZ-TR-0029土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法1 范围本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。
2 原理土壤的阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用，它是由土壤胶体表面性质所决定。
土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。
土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。
土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。
阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量，常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。
用中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据铵的量计算土壤阳离子交换量。
3 试剂3.1 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。
3.2 乙醇（950mL/L ）。
3.3 液体石蜡。
3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（950mL/L ），研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇（950mL/L ）至100mL 。
3.5 硼酸指示剂溶液：称取20g 硼酸，溶于1000mL 水中。
每1000mL 硼酸溶液中加入20mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，并用稀酸或稀碱溶液调节至紫红色（葡萄酒色），此时溶液的pH 为4.5。
土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量的测定A. EDTA－乙酸铵盐交换法1 方法提要用0.005mol·L-1 EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤用pH7.0，石灰性土壤用pH8.5），与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换，在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物，且不会破坏土壤胶体。
由于NH4＋的存在，交换性H＋、K＋、Na＋也能交换完全，形成铵质土。
通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐，以蒸馏法蒸馏，用标准酸溶液滴定氨量，即可计算出土壤阳离子交换量。
2 适用范围本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。
3 主要仪器设备3.1 电动离心机：转速3000 r/min～5000r/min；3.2 离心管：100mL；3.3 定氮仪；3.4 消化管（与定氮仪配套）。
4 试剂4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提取），转移至1000mL容量瓶中，定容；4.2 95%乙醇（须无铵离子）；4.3 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中。
用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，转移至1000mL容量瓶中，定容。
4.4 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；4.5 盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.05 mol·L-1]：吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L，充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定；4.6 pH10缓冲溶液：称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水（密度0.90）285mL，用水稀释至500mL；4.7 钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，贮于棕色瓶中备用；4.8 甲基红－溴甲酚绿混合指示：称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL ；4.9 纳氏试剂：称取10.0g 碘化钾溶于5mL 水中，另称取3.5g 二氯化汞溶于20mL 水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。
凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量
13.8
17.0±1
20.0±2
分次测定值 w（阳离子交换量）/10-2
9.609.719.69 9.439.82 9.56
13.113.713.9 13.814.113.6
17.217.816.8 16.417.517.0
20.8 21.5 19.4 19.1 20.3 20.7
平均值 w（阳离子交换量）/10-2
3 结果计算与表示
CEC=
c× m1
（× kv2-×v100）×1000
式中：CEC 为阳离子交换量 cmo（l +）/Kg；C 为盐
酸标准溶液的浓度 mol/L；V 为盐酸标准溶液的用量
ml；V0为空白试样盐酸标准溶液的用量 ml；m1为风干
土样质量 g；K2为将风干土换算成烘干土的水分换算
系数；10 为将 mmol 换算成 cmol 的倍数。
后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。根据 NH4+的量计算阳离子交 换量。
关键词 土壤 滴定法 阳离子交换量
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质 所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构 成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它 们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶 质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基 和水解性酸，两者的和即为阳离子交换量。其交换 过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换 作用。阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保 水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要 依据之一。
1 实验部分
1.1 仪器设备 电子天平：感量 0.01g 感量 0.0001g;离心机：转速
土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量的测定（EDTA—铵盐快速法）土壤中有机无机胶体所吸附的交换性阳离子总量，称为土壤阳离子交换量，以100g 干土吸附阳离子的毫克当量数表示。
阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥供肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一，也是高产稳产农田肥力的重要指标。
方法原理：采用0.005M EDTA（乙二胺四乙酸）与1N醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的PH条件下（酸性土壤PH7.0，石灰性土壤PH8.5），这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。
同时由于醋酸铵缓冲液的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。
操作步骤：1. 称取通过60号筛的风干土样1.0g（精确到0.01g），有机质少的土样可称2—5g，将其小心放入100ml离心管中。
2. 沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品成均匀的泥浆状态。
再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净橡皮头玻璃棒。
3. 将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。
4. 将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，然后再用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。
检查方法见注意事项。
5. 最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，以橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml左右，其中加2ml液状石蜡（或2g 固体石蜡），1g左右氧化镁，然后在定氮仪上进行蒸馏，蒸馏方法同土壤全氮的测定。
同时进行空白试验。
结果计算阳离子交换量（m·e/100g土）=N×（V—V0）×100/样品重式中：V——滴定待测液所消耗盐酸毫升数V0——滴定空白消耗盐酸毫升数N——盐酸的当量浓度100——换算成每百克样品中的毫克当量数。
土壤中阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量测定方法1前言土壤的阳离子由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。
它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca+、Mg+)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。
其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
目前土壤阳离子交换量的测定方法主要有乙酸铵交换法，氯化铵-乙酸铵交换法，氯化钡-硫酸强迫交换法和乙酸钠-火焰光度法等一系列方法。
其中应用较为广泛的则是乙酸铵交换法，此方法适用于中性及酸性土壤，具有结果准确等优势。
利用阳离子交换测定仪进行实验，为后续蒸馏、滴定和计算节省了时间与人工。
2仪器与试剂2.1仪器K1160阳离子交换量测定仪，分析天平，离心机，离心管（100mL）。
2.2试剂盐酸（分析纯），1mol/L乙酸铵溶液，95%乙醇溶液，液体石蜡（化学纯），氧化镁，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，pH缓冲溶液，K-B指示剂，纳氏试剂，1mol/L氯化铵溶液。
详细试剂配制见附录。
3实验方法3.1样品制备：称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g，放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态，在加入乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒，溶液收入离心管内。
将离心管用乙酸铵溶液使之质量平衡，粗配平。
平衡好的离心管对称放入离心机中，离心3-5min，转速3000r/min。
每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理2-3次，直到浸出液中无钙离子反应为止（检查钙离子：取浸出液5ml，放在试管中，加pH10缓冲溶液1ml，再加入少许K-B指示剂，如呈蓝色，表示无钙离子：如呈紫红色，表示有钙离子）。
土壤阳离子交换量
土壤胶体的结构和性质
土壤胶体电荷的来源
指组成矿物的中心离子被电性 相同、大小相近的离子替代而 晶格构造保持不变的现象。
(1)同晶异质代换作用
层状铝硅酸盐粘土矿物在形成时，中心离子可以被其它相近 或稍大的同性离子代换而产生电荷，但矿物的结晶构造型式 不变。
土壤干燥、冻结过程中，水膜消失，也就加大了电解质浓度，减 小扩散层厚度，使胶粒互相凝聚而形成结构。生产上晒垡、冻垡等 措施也就起了这个作用，所以晒、冻垡有利于土壤形成结构； 相反，土壤水分过多，土壤溶液电解质浓度相应减小，扩散层加厚， 胶粒互相排斥而成溶胶状。 常年泡水的沤水田、烂泥田，土粒分散，缺少结构，通气性差， 栽秧后易产生浮秧，就是因为胶粒分散，土壤不沉实。这种情况下， 施用石灰（CaO）、石膏（CaSO4），增加Ca2+浓度，对沉实土壤， 改良土性，有明显效果。
当土壤pH高于pH0值时: （相当于碱性环境）
Al2O3·3H2O
2Al(OH)2O-+2OH-
土壤胶体的结构和性质
c. 腐殖质上某些原子团的解离
高pH条件下：
-COOH
H+ + COO-
-OH
H+ + -O-
低pH条件下：
-NH2
-NH3+
土壤胶体的结构和性质
d. 含水氧化硅的解离
SiO2·H2O（或H2SiO3）的pH0值为2， 在土壤中 一般不产生正电荷，所带负电荷的量随土壤pH 值的升高而增加。
0.001~0.0005
注：胶体的凝聚作用，有的是可逆的，有的是不可逆的。 阳离 子这种凝聚作用的可逆和不可逆，与土壤结构的稳定性有关， 钙离子和腐殖质胶结的结构具有水稳性，而钠离子胶结的不具 水稳性。
土壤.doc阳离子交换量
土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告1. 目的通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。
3.适用范围及方法标准依据本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土矿物的土壤。
4. 方法原理用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。
蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定；但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制，以消除基体效应。
用土壤浸出液测定钙、镁时，还应加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。
5. 仪器与试剂5.1 仪器与设备：a)土壤筛：b)离心管：c)天平：d)电动离心机：e)原子吸收分光光度计：5.2试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。
5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。
必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0，然后定容至1L。
5.2.2 95%乙醇溶液5.2.3 液体石蜡（化学纯）5.2.4 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。
5.2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。
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实验五土壤的阳离子交换量
一．实验目的
通过测定表层和深层土的阳离子交换量，了解不同土阳离子交换量的差别。
二．实验原理
本实验采用的是快速法来测定阳离子交换量。
土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐（BaCl2）水溶液中的阳离子（Ba2+）等价交换。
由于在反应中存在交换平衡，交换反应实际上不能进行完全。
当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时，可使交换反应趋于完全。
交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换反应的进行程度也有影响。
再用强电解质（硫酸溶液）把交换到土壤中的Ba2+交换下来，这由于生成了硫酸钡沉淀，而且氢离子的交换吸附能力很强，使交换反应基本趋于完全。
这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化，可以计算出消耗硫酸的量，进而计算出阳离子交换量。
三．仪器试剂
1.离心机、离心管
2.锥形瓶：100 mL
3.量筒：50 mL
4.移液管：10 mL 、25 mL
5.碱式滴定管：25 mL
6.试管
7.0.1N 氢氧化钠标准溶液
8. 1N氯化钡溶液
9. 酚酞指示剂1%
10. 0.2 N硫酸溶液
11.土壤样品，风干后磨碎过200目筛
四．实验步骤
1．取 4个洗净烘干且重量相近的50mL离心管，贴好标签。
在天平上分别称出其重量（W 克）（准确至0.005 g,以下同）。
在其中2个各加入1 g左右表层风干土壤样品，其余2个加入1 g深层风干土壤样品，并做好相应标记。
2．向各管中加入20 mL氯化钡溶液，用玻棒搅拌4 min后，以3000r/min转速离心10min 至上层溶液澄清，下层土样紧实为止。
倒尽上清液，然后再加20 mL氯化钡溶液，重复上述操作一次，离心完后保留管内土层。
3. 在各离心管内加20 mL蒸馏水，用玻棒搅拌1 min后，再离心一次，倒尽上层清液。
称出离心管连同土样的重量（G克）.
4．移取25.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至各离心管中，搅拌10 min后，放置20 min，离心沉降，将上清液分别倒入4个锥形瓶中。
再从中分别移取10.00 mL上清液至另外4个100 mL 锥形瓶中。
同时，分别移取10.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至第五，六个锥形瓶中。
在这6个锥形瓶中各加入10 mL蒸馏水和1滴指示剂。
用标准氢氧化钠溶液滴定，溶液转为红色并
数分钟不褪色为终点。
记录0.2 mol/L硫酸溶液和样品溶液耗去的标准溶液的体积。
各为A （mL）和B（mL）。
五．数据处理
按下式计算土壤阳离子交换量
交换量（cmol/kg土）=[A*2.5-B*(25+m)/10]*N NaOH/干土重*100
m 为加硫酸前土壤的水量=G-W-干土重
六．讨论
两种土阳离子交换量有差别的原因是什么？
七．注意事项
1. 实验所用的玻璃器皿应洁净干燥，以免造成实验误差。
2. 离心时注意，处在对应位置上的离心管应重量接近，避免重量不平衡情况的出现。