Q_SH 3635 0103-2017低顺式聚丁二烯橡胶
树脂级低顺式聚丁二烯橡胶合成及微凝胶含量控制

收稿 日期 :2012—10-09 修 改 稿 日期 :2012.I2-08 作者简 介:陈红 (1980一),女 ,河南光 山人 ,中国石油兰州化工研究中心工程 师 ,硕士 ,主要进行石 油化 工领域的信息研究
将聚 合 釜 用 氩 气 置 换 3次 ,加 入 环 己烷 、丁 二 烯 、四氢 呋喃 ,采 用 引 发剂 破 杂 ,待 系 统 杂质 消耗 干 净后 加 人 凡一BuLi引发 剂 ,进 行 聚合 反 应 ,反应 2— 3 h。加入 SiC1 环 己烷溶 液 ,反应 1—2 h。加入 1% (聚合物 质量 )左右 的 防老 剂 ,用热 水凝 聚 、洗 涤 、切 片 、干燥 。
Synthesis of resin m odif ied LCBR and m icro gel content control
CHEN Hong,DONG Jing,CUI Ying,ZHANG Hua—qiang,
SONG -jiang,TA O Hui-ping,GONG Guang—bi
目前 ,国 内锂 系聚 合 物生 产 装 置 由于 各种 原 因 不 能生产 树脂 级微 凝 胶 LCBR,本 体 ABS所 需 高 档 LCBR主要从 日本进 口。LCBR作为塑料抗冲改性 剂必须 具 有极 低 的凝 胶 含 量 (<150 g)。锂 系 引发 剂制 备 的 LCBR 虽 已满 足 此 要 求 且 被 广 泛 使 用 ,但 目前 国外公 司相继 开发 了低凝 胶含 量 的钴 胶 , 构成 了对 锂系 LCBR 的 强烈 挑 战。 因此 ,围绕 提 高 锂系 LCBR质量 ,特别是降低凝胶含量 的科研 工作 国 内外 一直十分 关注 _2 。
低顺式聚丁二烯橡胶在轿车子午线轮胎胎侧胶中的应用

注 : 方 其 余 组 分 和 用 量 为 氧 化 锌 3 硬 脂 酸 1 防 老 剂 配 , ,
4 2 3 石 蜡 00 ,
2芳烃油 ,
6硫黄 ,
1 5促 进 剂 NS 08 ., .。
13 主 要 设 备 和 仪 器 .
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1 5L本 伯里 密炼 机 , 国法 雷 尔公 司产 品 ; . 英 XK 1 0型开 炼机 , 一6 上海 橡 胶 机 械 厂 产 品 ; B D XL -
中 图分 类 号 : TQ3 6 1TQ3 3 2 3.; 3 . 文 献 标 志 码 : B 文 章 编 号 :0 68 7 ( 0 2 0 —2 90 10 —1 1 2 1 ) 40 1—3
低顺 式 聚丁二 烯橡 胶 ( C R) L B 是顺 式 1 4结 ,-
构质 量分 数为 0 3 ~0 4 、 式 1 4结 构 质量 分 .5 .0 反 ,一
L B 牌 号 A4 , 式 1 4结构 质 量 分 数 为 C R, 5顺 ,一
作 者 简 介 : 清 才 ( 9 3 ) 男 , 南 固 始 人 , 京 橡 胶 工 业 王 16一 , 河 北 研 究 设 计 院 高 级 工 程 师 , 士 , 要 从 事 橡 胶 加 工 改 性 的 研 究 博 主 工作 。
0 3 3 反式 1 4结 构 质 量 分 数 为 0 5 6 乙烯 基 .9 , ,一 .1, 质 量分 数 为 0 0 1 中 国石 化 上 海 高 桥 分 公 司产 .9 ,
品 ; 丁橡 胶 ( R) 牌 号 9 0 , 国石 化 北 京 燕 顺 B , 00 中
数为 0 5 ~ 0 5 、 烯 基 质 量 分 数 为 0 0 ~ .0 .5 乙 .8
低顺式聚丁二烯橡胶产品种类

低顺式聚丁二烯橡胶产品种类低顺式聚丁二烯橡胶是一种重要的合成橡胶,具有良好的物理性能和化学稳定性。
它广泛应用于橡胶制品、轮胎、密封件、管道等领域。
在低顺式聚丁二烯橡胶的产品种类中,可以根据其用途和特性进行分类。
首先,根据用途的不同,低顺式聚丁二烯橡胶可以分为工业用橡胶和消费品用橡胶。
工业用橡胶主要用于制造工业产品,如密封件、管道、输送带等。
消费品用橡胶主要用于制造消费品,如玩具、鞋子、胶带等。
其次,根据产品的特性,低顺式聚丁二烯橡胶可以分为常规型橡胶和特殊型橡胶。
常规型橡胶具有较好的拉伸强度、耐磨性和耐老化性能,适用于一般工业产品的制造。
特殊型橡胶具有特殊的物理性能和化学稳定性,适用于特殊环境下的工业产品制造,如耐高温橡胶、耐油橡胶等。
在常规型橡胶中,有丁苯橡胶、丁腈橡胶和氯丁橡胶等。
丁苯橡胶具有良好的抗拉强度、耐磨性和耐老化性能,广泛应用于轮胎、密封件和输送带等领域。
丁腈橡胶具有良好的耐油性和耐溶剂性能,广泛应用于汽车零部件、工业管道和手套等领域。
氯丁橡胶具有良好的耐候性和耐腐蚀性能,广泛应用于建筑防水材料、电缆护套和汽车密封件等领域。
在特殊型橡胶中,有硅橡胶、氟橡胶和氢化丁苯橡胶等。
硅橡胶具有优异的耐高温性能和电绝缘性能,广泛应用于电子产品、电线电缆和汽车零部件等领域。
氟橡胶具有优异的耐化学品性能和耐高温性能,广泛应用于化工管道、密封件和汽车零部件等领域。
氢化丁苯橡胶具有良好的耐磨性和耐油性能,广泛应用于轮胎、皮带和密封件等领域。
此外,根据产品的硬度不同,低顺式聚丁二烯橡胶还可以分为软质橡胶和硬质橡胶。
软质橡胶具有较低的硬度和较好的弹性,适用于制造软质密封件和软质管道。
硬质橡胶具有较高的硬度和较好的耐磨性,适用于制造硬质密封件和硬质管道。
综上所述,低顺式聚丁二烯橡胶产品种类繁多,根据其用途、特性和硬度的不同可以进行分类。
这些不同种类的产品在各个领域都有广泛的应用,为人们的生活和工作带来了便利。
低顺式聚丁二烯橡胶的应用

低顺式聚丁二烯橡胶的应用下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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炭黑改性低顺式聚丁二烯橡胶在缺气保用轮胎支撑胶中的应用

第 10 期任福君等.炭黑改性低顺式聚丁二烯橡胶在缺气保用轮胎支撑胶中的应用601炭黑改性低顺式聚丁二烯橡胶在缺气保用轮胎支撑胶中的应用任福君,承齐明,王丹灵,黄大业(中策橡胶集团有限公司,浙江杭州 310018)摘要:研究炭黑改性低顺式聚丁二烯橡胶(LCBR)在缺气保用轮胎支撑胶中的应用。
结果表明:采用炭黑改性LCBR替代顺丁橡胶,胶料的硫化特性变化不大,焦烧时间延长,加工性能略有下降;定伸应力有所提高,拉伸强度和拉断伸长率变化不大;生热大幅降低;采用炭黑改性LCBR制备的缺气保用轮胎的零气压耐久性能更好。
关键词:低顺式聚丁二烯橡胶;炭黑;改性;缺气保用轮胎;支撑胶;生热;零气压耐久性能中图分类号:TQ333.2;TQ336.1 文献标志码:A 文章编号:1006-8171(2018)10-0601-04安全、舒适、环保是当前轿车轮胎的发展方向,缺气保用轮胎是一款侧重安全性能的新型轮胎,目前市场上缺气保用轮胎的主要形式是自体支撑型[1]。
自体支撑型缺气保用轮胎外观与普通轮胎相同,特点是在胎侧部位额外加入支撑胶,使轮胎在零气压状态下,依靠支撑胶的高模量支撑车辆继续行驶,不仅可以防止轮胎因突然失压而失衡,造成交通事故,还可省去备用轮胎,减小汽车质量,减少油耗。
根据GB/T 30196—2013《自体支撑型缺气保用轮胎》要求,自体支撑型缺气保用轮胎在零气压状态下,仍能以80 km·h-1的速度行驶80 km以上,这就要求支撑胶必须满足高模量、低生热。
高模量是为了保证轮胎在失压状态下的下沉量小,不影响行驶;低生热可以防止轮胎在失压状态下行驶时,支撑胶因升温过快而迅速损坏。
低顺式聚丁二烯橡胶(LCBR)是一种以锂系催化剂制备的顺式-1,4-结构质量分数为0.35~0.40,反式-1,4-结构质量分数为0.50~0.55,且顺反异构体呈无规分布的聚丁二烯橡胶[2-3]。
其硫化胶具有较高的硬度和弹性,生热更低,目前LCBR已大量应用于子午线轮胎胎圈护胶和三角胶,在胎面中应用也有报道[4-7]。
合成橡胶-聚丁二烯橡胶

钴系顺丁橡胶
钴催化体系:多功能催化体系 Co + AlR2Cl:高cis1,4-BR Co + AlR3:高1,2-BR(苯基膦、水) Co + AlR3 + NEt3:高trans1,4-BR 钴系顺丁橡胶:三元催化体系 Co(oct)2 + AlEt2Cl + H2O • 均相催化:活性可达105g聚合物/g钴化合物 • 一价钴为活性中心。 • • • • •
高分子材料
——聚丁二烯橡胶
大连理工大学 2010.04.27
按微观结构分类
• 顺式-1,4-聚丁二烯橡胶: 高顺式聚丁二烯橡胶(顺丁橡胶) 低顺式聚丁二烯橡胶 • 反式-1,4-聚丁二烯橡胶 • 乙烯基聚丁二烯橡胶(1,2-聚丁二烯橡胶): 高乙烯基聚丁二烯橡胶 中乙烯基聚丁二烯橡胶 低乙烯基聚丁二烯橡胶(低顺式聚丁二烯 橡胶)
• 节能胎面胶,Sn、N的引入,良好的炭黑的 分散性。 • 优异的加工性能,星形支化结构。 • 引发剂效率高,无需脱灰工序。 • 端基官能化,聚合物实现功能化的有效途 径。 • 易于共聚合反应,制备高性能集成橡胶的 最佳手段。
锂系聚合物共性基础问题
• 引发剂:双锂、多锂、官能化锂 • 结构调节剂: 微观结构调节剂:不对称醚类调节剂 无规结构调节剂: 多功能调节剂: • 偶联剂: Sn偶联聚合物结构不稳定问题。 多臂偶联剂、超枝化偶联剂。 • 防老剂:后处理技术
钴系顺丁橡胶
连续溶液聚合流程。 溶剂:苯和己烷。 单体转化率:60%左右。 单浓:23%。 多釜串联: 首釜:40℃ , 末釜:50℃ 。 • 水用量:30-40×10-6 • • • • •
钛系顺丁橡胶
• • • • • • TiI4 - AlR3 TiCl4 - AlEt2I TiCl4 - AlR3 – I2 TiCl4 - AlR3 – CHI3 TiCl4 - AlEt3 - TiI4 影响微观结构:Ti上的烷基或卤素 催化剂各组分配比 有机金属化合物的性质 给电子体
低顺式聚丁二烯橡胶的税收分类编码

主题:低顺式聚丁二烯橡胶的税收分类编码一、概述低顺式聚丁二烯橡胶是一种重要的橡胶产品,具有优异的耐磨性、耐温性和耐油性,被广泛用于汽车制造、轮胎制造、工程机械等领域。
在国际贸易中,对低顺式聚丁二烯橡胶的税收分类编码具有重要意义,可以影响相关产品的关税税率,并且对于企业的进出口业务也具有指导作用。
二、低顺式聚丁二烯橡胶的产品特点1. 低顺式聚丁二烯橡胶具有较高的拉伸强度和耐磨性,适用于制造轮胎、橡胶管等产品。
2. 与一般聚丁二烯橡胶相比,低顺式聚丁二烯橡胶在加工过程中具有较低的粘度,提高了生产效率。
3. 低顺式聚丁二烯橡胶在高温环境下仍然保持良好的物理性能,适用于特殊环境下的使用。
三、低顺式聚丁二烯橡胶的税收分类编码根据《中华人民共和国进口和出口税则》,低顺式聚丁二烯橡胶的税收分类编码为4002200000。
根据该编码,可以确定低顺式聚丁二烯橡胶的进口关税税率和相关进出口手续。
四、低顺式聚丁二烯橡胶的进出口业务1. 低顺式聚丁二烯橡胶作为一种重要的原材料,被广泛用于橡胶制品生产领域。
进口低顺式聚丁二烯橡胶可以为国内橡胶制品生产企业提供原料保障。
2. 随着我国制造业的不断发展,低顺式聚丁二烯橡胶的出口量也在不断增加,出口到国际市场,为我国企业带来了丰厚的外汇收入。
五、低顺式聚丁二烯橡胶的行业发展趋势1. 随着汽车、轮胎等行业的持续发展,对低顺式聚丁二烯橡胶的需求也在不断增加,市场前景广阔。
2. 低顺式聚丁二烯橡胶的生产技术不断进步,产品质量不断提高,为行业的发展提供了良好的支撑。
六、结语低顺式聚丁二烯橡胶作为一种重要的橡胶产品,具有较高的市场需求和发展潜力。
掌握低顺式聚丁二烯橡胶的税收分类编码对企业进行进出口业务具有重要意义,有助于降低成本、提高竞争力。
随着行业的发展,低顺式聚丁二烯橡胶的市场前景将更加广阔。
低顺式聚丁二烯橡胶作为一种重要的橡胶产品,具有广泛的用途和发展前景。
随着汽车、轮胎等行业的持续发展,对低顺式聚丁二烯橡胶的需求也在不断增加。
低顺式聚丁二烯橡胶在斜交轮胎胎侧胶中的应用

注 :1)压 缩 频 率 1o Hz,预 应 变 3.o ,动 应 变 o.25 , 升 温 速 度 2℃ ·min_。。
从 表 3可 以看 出 ,试 验 配 方 和 生产 配 方 胶 料 的硫化 速度 相差 不 大 ,试 验 配 方 胶 料 的 门尼 粘 度 偏 高 ,但 从 实际工 艺 性能来 看 ,试验 配方胶 料 的加 工 性能 良好 ,包 辊性 能 和挤 出收 缩 与 生产 配 方 胶 料 基本 相 当 ,挤 出胶 片 表 面 光 滑 。试 验配 方 胶 料 的 300 定 伸 应 力 、拉 伸 强 度 、拉 断伸 长 率 、回弹 值 和耐屈 挠性 能等 物 理性 能与 生产配 方胶 料相 差 不 大 ,邵 尔 A 型 硬 度 和 撕 裂 强 度 偏 大 ,耐 磨 性 能 逊 于生产 配方 胶料 。
压 压 砣
软 化剂 一 压 压 砣
排 胶 ;二 段
'
混 炼 工 艺 为 :一段 混 炼 胶 、硫 黄 、促 进 剂_二 压 压
砣 三 提压砣 压 压砣 三排胶 。
1.5 性 能测试 各项性 能 均按 照相应 国家标 准 进行测 试 。
2 结 果 与 讨 论 2.1 理 化分析
(2)动 态 性 能 分 析 结 果 表 明 ,LCBR A50RE 胶料 的湿地 抓着 性 能 较 好 ,生 热性 能 与生 产 配 方 胶料 基本一 致 。
(3)成 品轮胎 性 能表 明 ,试验 轮胎 胎侧 与胎 体 帘布层 间粘 合强 度 较 生 产 轮胎 略 有 提 高 ,耐 久 性 能较好 ,成 本降低 。
不 同 BR的理化 分 析结果 如表 1所 示 。
第 6期
黄 勤 等 .低 顺 式 聚 丁 二烯 橡胶 在 斜 交 轮 胎 胎 侧 胶 中 的应 用
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ICS83.060G 35 Q/SH 中国石化上海高桥石油化工有限公司企业标准Q/SH 3635 0103—2017代替Q/ SH 3165 251-2014低顺式聚丁二烯橡胶2017-12-01发布2018-01-01实施前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替Q/SH 3165 251-2014《低顺式聚丁二烯橡胶》。
本标准与Q/SH 3165 251-2014的主要差异:——原GB/T 1232.1 不注日期引用,修改为GB/T 1232.1-2016 注日期引用;——原GB/T 4498.1 不注日期引用,修改为GB/T 4498.1-2013 注日期引用;——增加引用GB/T 8170。
本标准附录A~附录F为规范性附录。
本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司技术质量处提出。
本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司归口。
本标准起草单位:中国石化上海高桥石油化工有限公司。
本标准主要起草人:朱晓娟应俊扬本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——Q/SH 3165 251-2011;——Q/SH 3165 251-2014。
低顺式聚丁二烯橡胶1 范围本标准规定了低顺式聚丁二烯橡胶(简称低顺橡胶或LCBR)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于1,3-丁二烯在锂系催化体系下经溶液聚合制得的的低顺橡胶。
该低顺橡胶主要用于塑料改性。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1232.1-2016 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分: 门尼粘度的测定GB/T 4498.1-2013 橡胶灰分的测定第1部分:马弗炉法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法GB/T 19187 合成生胶抽样检查程序GB/T 24131 生橡胶挥发分含量的测定3 要求3.1 外观低顺式聚丁二烯橡胶为白色或无色透明固体。
3.2 低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶应符合表1的技术指标表1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.2 A50RE 低顺式聚丁二烯橡胶应符合表2的技术指标表2 A50RE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.3 A35AE 低顺式聚丁二烯橡胶应符合表3的技术指标表3 A35AE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.4 A45R顺式聚丁二烯橡胶应符合表4的技术指标表4 A45R低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.5 A45AE低顺式聚丁二烯橡胶应符合表5的技术指标表5 A45AE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指3.2.6 A55AE低顺式聚丁二烯橡胶应符合表6的技术指标表6 A55AE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标4 试验方法4.1 试验结果的判定试验结果的判定按GB/T 8170标准中修约值比较法进行。
4.2 挥发分的质量分数按GB/T 24131的热辊法A进行测定。
4.3 门尼粘度4.3.1 试样制备在辊筒温度110℃~120℃条件下,将辊间距调整到2.5mm左右,橡胶包辊1min。
将经过轧炼处理后的试样折叠放在2块特氟龙板上,用压机加压再放压,重复3次后,将橡胶压缩成厚度约6mm的片状。
将压好的片状胶料用试样冲制机冲制成2个试片,并在其中一个试样上用软木钻孔机在中央部位钻孔贯通。
4.3.2 试样的测试测试部分按GB/T 1232.1-2016规定进行。
4.4 溶液粘度按附录A或附录B进行测定。
附录A为仲裁方法。
5 检验规则5.1 检验分类检验项目分为型式检验和出厂检验,表1-表6中所有项目均为型式检验项目。
5.2 组批规则可按生产均一性进行分批,产品以批为单位进行检验和验收。
5.3 抽样方案进行质量检验时,抽样按GB/T 19187的规定进行。
5.4 判定规则和复验规则生产厂应按本标准对出厂的低顺式聚丁二烯橡胶进行检验,并保证所有的出厂的产品符合本标准的要求。
每批产品附有一定格式的质量证明书。
质量证明书上应注明名称、牌号、生产厂(公司)名称、生产批号、等级等有关内容,并加盖质量检验专用章和检验员章。
出厂检验时,按GB/T 15340中实验室混合样品进行检验,出厂检验项目中任何一项不符合等级要求时,应对保留样品进行复验,复验结果仍不符合相应的等级要求时,则该批产品应降等或定为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志包装袋上应印有生产厂名称、产品名称、商标、产品牌号、批号、净重和生产日期等。
6.2 包装低顺式聚丁二烯橡胶用PE或PS膜包装后装铁箱;每包橡胶净重为35kg, 体积为700mm×350mm×200mm。
外包装为箱装,箱底内衬厚纸板和聚乙烯薄膜内衬,外覆黑色聚乙烯覆盖膜。
每箱橡胶净重1050 kg,体积为1460mm×1150mm×1080mm,或其他规格。
6.3 运输低顺式聚丁二烯橡胶为非危险品。
在装卸中严禁使用铁钩等锐利工具,切忌抛掷以免损坏包装袋。
在运输时,不得在阳光下曝晒和雨淋,不得与沙土、碎金属、煤炭等混合装运,更不可与有毒及腐蚀性、易燃物混装。
6.4 贮存低顺式聚丁二烯橡胶应存放在通风、干燥、防晒、远离火源并保持清洁有良好消防设施的仓库内。
质量保证期为自生产日期起为两年。
附录 A(规范性附录)溶液粘度的测定A.1 范围本方法适用于橡胶溶液粘度的分析。
A.2 方法概要将橡胶溶解在甲苯中后,用芬氏粘度管测定溶液粘度的方法。
在30℃温度下用5.4%甲苯溶液测得的溶液粘度要换算成25℃、5.0%苯乙烯溶液的溶液粘度作为报告值。
A.3 仪器A.3.1 电子天平(0.1mg感量):梅特勒AB204-S或同类产品。
A.3.2 恒温水浴槽:JULABO/德国 F12-ED或同类产品。
A.3.3 6″双辊开炼机:武进协昌制造的6″双辊开炼机或同类产品。
A.3.4 磁力搅拌器:德国IKA KMO 2或同类产品。
A.3.5 Cannon Fenske 粘度管:JIS No.350(ф1.52)或JIS No.400(ф1.92)或同类产品(芬氏粘度管)。
A.3.6 秒表A.3.7 移液管:50mL。
A.3.8 温度计A.3.9 广口瓶:100mL瓶盖。
A.3.10 超声波清洗装置:上海科导超声仪器有限公司 SK5200H。
A.3.11 真空泵:国伊尔姆真空泵(ILMVAC)MPC101Z。
A.3.12 烧杯:玻璃制100mL。
A.4 试剂A.4.1 甲苯:分析纯。
A.4.2 粘度计校正标准液:粘度管 350/JS 200;粘度管 400/JS 500。
A.5 试验步骤A.5.1 测定条件A.5.1.1 6″开炼机条件:辊筒蒸汽压力:0.15MPa(温度:110℃~120℃);辊间距:0.1mm~0.2mm (最小)。
A.5.1.2 粘度测定条件各种牌号分别按照下表的条件进行:表A.1 粘度测定条件表A.5.2 粘度管校正因子校正方法A.5.2.1 测定步骤A.5.2.1.1 粘度管的准备A.5.2.1.1.1 对准备检定的粘度管进行检查,确认没有任何损伤后放到超声波清洗装置中进行约60mi n的清洗。
A.5.2.1.1.2 洗净后,将粘度管用氮气置换掉水分。
A.5.2.1.1.3 洗干净后粘度管充满甲苯并放在通风橱内备用。
A.5.2.1.2 粘度管的检定A.5.2.1.2.1 对粘度管进行氮气置换至完全干燥。
A.5.2.1.2.2 在100mL干净烧杯中倒入粘度计校正用的标准液,注意不要夹入气泡。
A.5.2.1.2.3 在粘度管口径较粗的一头连接橡皮管,并用手折叠胶管握紧,将粘度管细的一头伸进校正标准液中,慢慢地放开胶管吸入校正溶液直到粘度管的C点位置。
A.5.2.1.2.4 将粘度管从标准溶液中抽出来擦干净,管口向上使其中的液体流下。
A.5.2.1.2.5 将粘度管固定在支架上,浸入30℃恒温水槽中,两端用橡皮管连接起来,保持10min的恒温。
A.5.2.1.2.6 操纵橡皮管使标准液升到粘度管上部的样品球泡约1/3处。
样品溶液上升时注意不要挟带气泡。
A.5.2.1.2.7 在标准液达到上刻度线D点时按下秒表,然后在达到下刻度线E点时再次按下秒表,测定流下时间(s)并记录。
A.5.2.1.2.8 进行3次测定,取其平均值作为流下时间。
A.5.2.1.3 计算粘度的校正因子A.5.2.1.3.1 从所使用的粘度管校正标准溶液的规格保证书上找到与测定温度相对应的绝对粘度(厘泊cps )和密度(g/cm 3)值。
A.5.2.1.3.2 按下式计算出粘度管的校正因子:密度流下时间绝对粘度)=粘度管校正因子(×TC换算校正因子×TC K 密度=K —粘度管常数;密度—30℃,5.4%甲苯溶液密度,0.860 g/cm 3换算校正因子:根据测定的样品而不同(参照下表)表A.2 校正因子换算表换算校正因子就是从30℃,5.4%甲苯溶液粘度转换到25℃,5.0%苯乙烯溶液粘度所使用的换算校正因子。
校正标准液的绝对粘度和密度由购买的标准校正液厂家提供。
A.5.3 试样的准备A.5.3.1 调节开炼机至设定条件,用清洁橡胶清洗辊筒表面(清洗时辊距可放大),将10g ~15g 橡胶样品在6”双辊开炼机上包辊10s ,轧炼成厚度在0.5mm 以下的薄片状,用切刀切成细长条后放在干净的塑料纸上备用。
A.5.3.2 在100mL 的广口瓶中放进转子,并用胖度移液管加入50mL 的20℃甲苯。
为了保持一定的密度,应使用在20℃恒温槽中冷却的甲苯。
A.5.3.3 确认天平的零点正确,精确称量2.4980g 试样,加入100mL 广口瓶中。
A.5.3.4 将橡胶样品放入广口瓶时橡胶尽量不要碰到瓶壁,如碰到则轻摇玻璃瓶至橡胶与瓶壁分开,橡胶加入时要同时轻摇玻璃瓶,不易发生橡胶与瓶的粘连。
A.5.3.5 广口瓶用铝薄密封再盖好瓶盖后,静置2~3min 后再放在磁力搅拌器上慢慢地逐渐加快转动搅拌珠的速度使样品溶解。
如果转动过于激烈,样品会飞溅而粘附在壁面上,因此宜慢慢地转动。
A.5.3.6 确认样品已经完全溶解。
样品完全溶解一般需1.5小时以上时间。
A.5.4 测定步骤A.5.4.1 倒去粘度管内的甲苯溶液,进行氮气置换至粘度管完全干燥。
A.5.4.2 在粘度管口径较粗的一头联接橡皮管,并用手折叠胶管握紧,将粘度管细的一头伸进样品溶液中,慢慢地放开胶管吸入样品溶液直到C 点的位置,取出粘度管擦干胶液。
A.5.4.3 将粘度管垂直固定在支架上,浸入恒温水槽中然后用橡皮管将粘度管二头连接起来,静置一段时间。