色谱柱常见故障
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
气相色谱柱选择的技巧 色谱柱常见问题解决方法
气相色谱柱选择的技巧色谱柱常见问题解决方法气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱柱选择的技巧：一般，初次使用气相色谱仪的伙伴对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置很多柱子或固定液、担体等，结果有很多闲置造成挥霍。
现在向大家推举一些值得考虑的阅历。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE—30（或者OV—101）、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。
对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于辨别率与柱长的平方根成正比。
柱子长，则提高辨别率。
一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于快速成分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
中科国环环境讨论中心专家认为，对于一般用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。
高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法[重点]
![高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法[重点]](https://img.taocdn.com/s3/m/6e2358a11b37f111f18583d049649b6648d70936.png)
高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法诊状(一)保留时间变化可能的原因: 解决方法1.柱温变化:柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染:每天冲洗柱5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命:采用保护柱(二)保留时间缩短可能的原因: 解决方法1.流速增加:检查泵,重新设定流速2.样品超载:降低样品量3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加:柱恒温(三)保留时间延长可能的原因: 解决方法1.流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失:同前(二)34.流动相组成变化:同前(二)45.温度降低:同前(二)5(四)出现肩峰或分叉可能的原因: 解决方法1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏:更换进样器转子(五)鬼峰可能的原因: 解决方法1.进样阀残余峰:每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物:处理样品3.柱未平衡:重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水(六)基线噪声可能的原因: 解决方法1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声:更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) : 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡:流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾可能的原因: 解决方法1.柱超载:降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰:清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 : 同前(四)45.同前(四)3 5. : 同前(四)36.死体积或柱外体积过大:连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降:用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽可能的原因: 解决方法1.进样体积过大:同(四)12.在进样阀中造成峰扩展:进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大:设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长:等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载:进小浓度小体积样品液相色谱柱使用及保养液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定：1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
TSK-GEL色谱柱使用中的常见故障及故障排除(中文)100921
21.5 x 150 54 － － 972 864 900
1,800 1,944 720
22 x 200 76 － － － －
Column size ( mm I.D. x mm Height)
4.6 x 35
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7.8 x 50
8 x 75
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Retention time (min)
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 15
Commercial Q type 6mL Styrene type
900 800 700 600 500 400 300 200 100
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原因和解决方法 1 样品溶液中的离子强度太高
(a) 通过透析或用缓冲液（非盐缓冲液）来对样品溶液脱盐处理 特别是在下一步中将会使用疏水模式的样品应该按照以上方法处理
2 样品溶液的pH值与缓冲液的不同 (a) 通过透析来对样品溶液脱盐处理
1 样品中的疏水性杂质吸附在填料上干扰了正常的结合 (a)使用酸性溶液或碱性溶液进行清洗 (b)使用有机溶剂清洗
色谱柱柱压升高如何处理
色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。
但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；（2）色谱柱头的填料被样品污染；（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；（4）流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决办法如下：（1）如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
（2）如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。
（3）如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。
（4）如果因pH值使用不当，很难恢复。
液相柱：卡套柱的安装（不加预柱）1.将卡套架套入柱芯2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见左图）3.将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片4.将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧5.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端6.连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。
不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。
卡套柱的安装（加预柱）：1.将卡套架套入柱芯；2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯；3.将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片；4.将“子弹头”预柱放入卡套片内；5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧；6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端7．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱）注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
口，这 样才 会得到 尖锐 的峰形 。
对于 分流 ／ 不分流进样 ，毛细管的入 口应接到进
的 流速 为 １０ ／ ｎ ０ ｍＬ ｍｉ ，则 分 流 比为 １ ０ ：１， 因 ０ 为柱 流速 Ｆ 比分 流 流速 小得 多 ，所 以式 （） （ ） Ｃ １、 ２
结果 很相近 ，Ｆ Ｃ和 Ｆ分 流可通 过皂 膜流量 计测量 。
则 必 须把 尾 吹选择 在 １－ ８ｍＬ ｍｉ ， 以满足 柱后 ９ ２ ／ ｎ 的合 适 的氮氢 比。Ｆ Ｄ是质 量型检 测器 ，适 当地增 Ｉ
７
现代仪■ １ ｗｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ．ｒ ．ｎ ｍｏ ｅ ｎｎ ｔｓｏ ｇｃ ）
加 尾 吹 气 可提 高检 测 器 的灵 敏 度 ，但 尾 吹 气太 大 ，
与通 过分 流器 的流量 Ｆ分流之 比 ： 分流 比 ＝Ｆ ／ 流 ＣＦ分 （） １
１１ 毛细 管柱 与进样 器的连 接 ．
对于 分流进 样 ，毛细管 柱 的入 口端一 定要 伸过
分 流进样 器 的 分流 出 口 （ 图 １） 见 ａ ，就 是使 毛 细管 柱 的入 口处 于载 气的高 流速 区域 。如 果毛 细管 柱 的 入 口在分 流进 样器 的 分流 出 口以下 （ 图 ｌ ） 见 ｂ ，处 于载 气的低 流速 区域 ，得 到 的色谱 图就不理 想 ，所
以 必 须将 毛 细 管 的 入 口伸 过 分 流进 样 器 的 分 流 出
也有 的把分 流 比定 义为 ： 品进 入 汽化 室 后 ， 样 进样 器 中总 的 流速 ＝ Ｃ十 Ｆ分流 与柱流速 Ｆ Ｆ Ｃ之 比 ： 分流 比 ＝ Ｃ Ｆ Ｆ分流 ） Ｆ ／（ Ｃ＋ （） ２
例 如 ，柱子 出 口流 速为 ｌ ／ ｎ ｍＬｍｉ，分流器放 空
高效液相色谱常见故障及解决方案
清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器
管路污染
冲洗
流动相中含有稳定剂 或稳定剂变化
使用无防腐溶剂
8.保留时间变 化
现象
保留时 间不重 复
判断
系统不问或未达 到平衡
室温波动大
柱被污染 溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高
故障排除
分析之前应有足够的时间 使系统平衡 使用柱温箱、将系统置于 恒温、空气对流小的环境 冲洗柱或更换柱 调节溶剂配比
检测器内有气泡
用甲醇或其他强极性的溶剂 冲洗流通池
用强极性的溶剂清洗系统
清洗检测器，在检测器后面 安装背景压力调节器
检测器灯能量不足
更换灯
12.规则基线 噪音
现象
规则基 线噪音
判断
故障排除
流动相、检测 器或泵内有气 泡
流动相脱气，冲洗系统除去检 测器或泵内的空气
室温不稳
稳定环境温度。使用柱温箱、 将系统置于恒温、空气对流小 的环境
鬼
洗脱物
峰
注射器脏
故障排除
用标准品对照、检查样品处理过程， 换新样品
增加分析时间或梯度洗脱、提高流 速、如问题仍存在，两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱
清洗注射器、冲洗进样口
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
色谱图 出现鬼 峰
柱被污染 六通阀污染 检测器污染
峰变 宽
环境温度变化 漏夜
使用柱温箱 检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 全分离的物质的峰
选择其它色谱条件以改善分 离效果
检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
4.峰分叉
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使用色谱柱恒温箱
解决问题
保留时间缩可短能原因
流速升高 色谱柱过载 键合相流失 流动相组成发生变化
温度升高
色谱柱老化
解决办法
检查泵；检查流速
降低样品的浓度或进样体积
流动相的pH值保持在2-7.5 范 围内 检查泵；检查滤网； 防止流动相的挥发或降解
使用色谱柱恒温箱
更换色谱柱； 使用预柱
色谱柱故障排除
色谱柱
避免问题的
•使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度） •大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2 - 8.0 •避免流动相组成及极性的剧烈变化 •流动相使用前必须经脱气和过滤处理 •如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕将柱子冲洗干净 ，并保存在乙腈中 •压力升高是需要更换预柱的信号
色谱柱过载 柱外效应的影响
将样品稀释 检查连接色谱柱入口端的管道
解决问题
峰形展宽
可能原因
色谱柱或预柱被污染或不合适 色谱柱“过载”或进样体积过大 溶解样品的溶剂选用不当 缓冲溶液的浓度太稀
色谱柱和检测器之间有漏； 检测器的检测池过大 色谱柱温度太低； 流动相的黏度太高 柱外死体积太大 色谱柱柱效下降
改进样品预处理； 调节流动相的组成； 使用测试样品混合物检查色谱柱； 使用色谱纯溶剂
使用流动相改性剂（如三乙胺）； 硅胶表面未完全键合的硅羟基的影响提高缓冲溶液或盐溶液的浓度（离子对色谱）
降低流动相的pH值； 使用碱性去活的色谱柱
色谱柱的滤网堵塞
更换滤网；使用柱前过滤系统； 将样品过滤
柱外效应的影响； 死体积
色谱柱柱压问题
当色谱柱连接到泵 和进样器时，压力 特别高
可能原因 柱头滤网堵塞
解决办法 将柱子反向冲洗；
更换滤网； 更换色谱柱
网，挖去柱头变脏的填料，
柱头填料变脏
将柱子反向冲洗；
填入新的填料；
取下滤
更换色谱柱
当柱子连接到检测
器时,压力很高
柱子和检测器之间的管道堵塞
更换管子
停泵
解决问题
噪音高或基线可能原因
漂移
柱子没有平衡好 杂质组分从色谱柱中缓慢流出
解决办法
继续冲洗色谱柱至平衡 利用强极性的溶剂冲洗色谱柱
杂质在柱子中的富集
冲洗色谱柱；改进和提高样品的预处理； 使用液相色谱纯的溶剂
检测器或色谱柱的温度差异 使用色谱柱恒温箱
系统有气泡
流动相脱气；使用反压调节器
检测器氘灯需更换
更换氘灯（氘灯使柱(如Si, NH2, CN, DIOL基色谱填料)的再生：
用以下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱 反50相%色甲谱醇柱+5(如0反%相色三谱填氯料C甲8,C烷18等)的1再00生%：乙酸乙酯 用以下溶剂至少各30mL冲洗色谱柱 100%甲醇100%乙腈 75%乙腈+25%异丙 醇 100%异丙醇 100%二氯甲烷
电压不稳造成干扰
使用稳压电源；检查供电系统
解决问题
可能原因
解决办法
出现肩峰或 预柱被污染或选用了不合适的预柱 更换预柱
前延峰
柱头“塌陷”造成死体积或是 柱子内部有短流出现
更换色谱柱
溶解样品的溶剂选择错误
用流动相溶解样品
改进样品预处理；用测试的混合物 干扰物质的存在；样品中的杂质 检验色谱柱；使用色谱纯溶剂
检查管路连接
色谱柱有“塌陷”、短流或断流
更换色谱柱； 使用性质较温和的分离条件
解决问题
保留时间 变长
可能原因
流速降低
硅胶表面有活性点
键合相流失 流动相的组成有变化
温度降低
解决办法
检查系统是否有漏； 更换泵的密封圈； 排净气泡；
使用流动相改性剂（如加入三乙胺）； 使用碱性去活的色谱柱
保持流动相pH值在2-7.5 范围内
解决办法
更换色谱柱或预柱 减少进样体积；稀释样品 用流动相溶解样品 使用浓度稍高的缓冲溶液或者 换用其它的缓冲溶液 检查是否有漏；使用小的检测池
提高色谱柱温度
检查柱外死体积 使用较小粒径填料的色谱柱； 更换色谱柱
解决问题
可能原因
色谱柱过载
出现脱尾峰
干扰峰；杂质
解决办法
减少样品体积； 增大色谱柱内径； 使用高容量的固定相