色谱柱常见问题
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
液相色谱柱故障判断
柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方， 柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。 （1）压力过高：
这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于 流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。
①首先断开真空泵的入口处，此时，PEEK 管里充满液体，使 PEEK 管低于溶剂瓶， 看液体是否自由滴下，如果，液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法： 用 30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶 剂过滤头正常，再检查；
②打开 Purge 阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白 头堵塞。
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高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法
解决方法： 将波长调整至最大吸收波长处； ⑦流动相的 pH 值没有调节好。 解决方法： 加适量的酸或碱调至最佳 pH 值； (2)保留时间漂移 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时 间相差不要超过 15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你 要考虑以下原因： ①温控不当。 解决方法： 调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 ②流动相比例变化。 解决方法： 检查四元泵的比例阀是否有故障。 ③色谱柱没有平衡。 解决方法： 在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 ④流速变化。 解决方法： 重新设定流速。 ⑤泵中有气泡。 解决方法： 从泵中除去气泡。 (3)峰型异常问题 峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件 来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一 个一个加以解决。 ①所有峰均为宽峰。 解决方法： 系统未达到平衡； 溶解样品的溶剂极性比流动相差很多； 色谱柱尺寸及类型选择不正确；
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。
1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。
解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。
问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。
2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法：要定期检查流动相构成及流速。
问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。
解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。
2）原因分析二：样品浓度过高。
解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
2 常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。
其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。
压力过高、过低都属于柱压问题。
2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查；(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
气相色谱仪进样后不出峰问题常见原因及解决方法
气相色谱仪进样后不出峰问题常见原因及
解决方法
气相色谱仪进样后不出峰问题的常见原因及解决方法
如下：
1．进样口汽化温度太低，样品不能汽化。
2．进样口隔垫漏气。
3．进样针漏气或堵塞。
4．样品瓶中没有足够的样品以供进样针取得样品，进样口分流比不适合。
5．柱温太低，样品在柱中冷凝。
6．色谱柱与进样口检测器两端连接漏气或堵塞。
7．氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或者极化电压未加。
8．记录仪或检测器衰减过度。
9．记录仪输入线路接错。
10．记录仪损坏。
此外，还有进样口接错、毛细管柱进入进样器过长等原因。
安捷伦液相色谱仪的常见故障及解决方法 液相色谱解决方案
安捷伦液相色谱仪的常见故障及解决方法液相色谱解决方案安捷伦液相色谱仪是利用混合物在液—固或不互溶的两种液体之间调配比的差异，对混合物进行先分别，而后分析鉴定的仪器。
具有高辨别率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药讨论、环境分析、无机分析等各种领域。
安捷伦液相色谱仪的常见故障及解决方法：1、柱压高可能原因以及解决方法：（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内。
先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压渐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
（2）样品污染沉积。
由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子，再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
2、指示可能原因以及解决方法：（1）泵密封垫圈磨损。
更换密封垫圈（2）大量气泡进入泵体。
在泵作用的同时，用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
3、不稳定原因：系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。
解决方法：处理工作中注意察看流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避开吸入空气，流动相要充分脱气。
如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
4、峰分叉可能原因以及解决方法：（1）色谱柱被污染。
先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
（2）柱头填料塌陷。
拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。
去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。
色谱柱常见问题
高效液相色谱常见问题与解答1 何谓反相柱、正相柱？答：“反相”和“正相”的概念是液相色谱法早期提出的概念，当时键合相色谱柱尚未出现，固定相被涂覆在载体表面，极易流失，为此科学家对流动相使用给出了合理的建议：流动相极性与固定液极性应具有较大差别，以减少固定液流失。
固定相极性弱于流动相时的液相色谱法被称为反相色谱法，固定相极性强于流动相时的液相色谱法被称为正相色谱法。
尽管目前键合相色谱柱已成为主流，但这一概念在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。
由上面的介绍可知具体的色谱方法、色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性，同时还取决于流动相极性。
C18(硅胶键合十八烷基硅烷)、C8(硅胶键合辛基硅烷)、PH(硅胶键合苯基硅烷)等色谱柱，由于固定相极性极低，比目前已知的任何流动相的极性都要低，因而是标准的反相柱；Silica(硅胶)、NH2(硅胶键合氨丙基硅烷)具有较高的极性，主要用于分离带有极性基团的化合物，所用流动相的极性通常低于这些固定相，因而是标准的正相柱。
CN(硅胶键合腈丙基)的极性适中，当流动相极性超过CN时，它属于反相柱，反之则是正相柱。
2 色谱柱规格对分析结果会产生何种影响？答：色谱柱内径决定载样量，载样量与内径的平方成正比；色谱柱长度与塔板数成正比，与柱压成正比；粒径影响涡流扩散相，粒径越小涡流扩散相越小，柱效越高，粒径与柱效近似成反比；粒径越小，压力也越大，压力与粒径的平方成反比。
填料孔径对分析对象的分子量有限制，当孔径为分析物尺寸的5倍以上时，分析物才能顺利通过孔隙，孔径处于60~120 Å的色谱柱适用于相对分子量小于10000的分析物，孔径为300 Å的色谱柱可以满足分子量处于10000以上的大分子化合物分析。
3 液相色谱分析中如何才能提高分离度？答：下式为分离度计算公式N：柱效(Efficiency)反映色谱柱性能，柱效越高，分离度越好。
离子色谱常见问题及对策
接头处漏液
1、接头处松动 2、接头磨损 3、部件不匹配
离子色谱常见问题及其对策
－漏液
泵漏液
1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、排液阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧）
离子色谱常见问题及其对策
－漏液
进样阀漏液 可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞
更换密封圈，拆卸泵头 前，防止将柱塞杆损坏
离子色谱容易出问题的部件
手动进样阀 故障：转子密封圈损坏 现象：漏液 原因：a 拧的太紧 b 样品太脏 c 针头损坏或不使用离子专用针 解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意保养
离子色谱容易出问题的部件
手动进样阀
故障：载样困难
原因：a 定量环堵塞 b 进样器污染 c 阀位置没有扳到位
离4、子流色动谱相容配易比出不问当题或的流部速件变化
气4措6、泡施接 线对 ：头路测用松过定5动％滤的（器～影不堵2响02要塞％、：拧的的稀流太硝动紧酸），相超声不波均清洗匀，(脱气，使用纯度更高的试剂) 6离离－、子子漏流色 色 液动谱谱相常常污见见染问问，题题3变、及及质其其或电对对由策策导低品池质试被剂污配成染或有气泡 －35解、、峰决电 泵形 措导中异施池有常：被气更污泡换染转4或、子有密气流封泡圈动，相并在配使用比时不注意当保养或流速变化 c5再2、阀生平 有位纤衡地置维不方没素足漏有滤或液扳膜不到：5合位、适柱子平衡（约30－60min）
可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当
离子色谱常见问题及其对策
－峰形异常
鬼峰
1、进样阀残余峰 2、样品中未知物 3、柱未平衡 4、水污染
离子色谱容易出问题的部件
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高效液相色谱常见问题和解答 1 何谓反相柱、正相柱？ 答：“反相”和“正相”的概念是液相色谱法早期提出的概念，当时键合相色谱柱尚未出现，固定相被涂覆在载体表面，极易流失，为此科学家对流动相使用给出了合理的建议：流动相极性和固定液极性应具有较大差别，以减少固定液流失。固定相极性弱于流动相时的液相色谱法被称为反相色谱法，固定相极性强于流动相时的液相色谱法被称为正相色谱法。尽管目前键合相色谱柱已成为主流，但这一概念在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。
由上面的介绍可知具体的色谱方法、色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性，同时还取决于流动相极性。C18(硅胶键合十八烷基硅烷)、C8(硅胶键合辛基硅烷)、PH(硅胶键合苯基硅烷)等色谱柱，由于固定相极性极低，比目前已知的任何流动相的极性都要低，因而是标准的反相柱；Silica(硅胶)、NH2(硅胶键合氨丙基硅烷)具有较高的极性，主要用于分离带有极性基团的化合物，所用流动相的极性通常低于这些固定相，因而是标准的正相柱。CN(硅胶键合腈丙基)的极性适中，当流动相极性超过CN时，它属于反相柱，反之则是正相柱。
2 色谱柱规格对分析结果会产生何种影响？ 答：色谱柱内径决定载样量，载样量和内径的平方成正比；色谱柱长度和塔板数成正比，和柱压成正比；粒径影响涡流扩散相，粒径越小涡流扩散相越小，柱效越高，粒径和柱效近似成反比；粒径越小，压力也越大，压力和粒径的平方成反比。填料孔径对分析对象的分子量有限制，当孔径为分析物尺寸的5倍以上时，分析物才能顺利通过孔隙，孔径处于60~120 Å的色谱柱适用于相对分子量小于10000的分析物，孔径为300 Å的色谱柱可以满足分子量处于10000以上的大分子化合物分析。
3 液相色谱分析中如何才能提高分离度？ 答：下式为分离度计算公式
N：柱效(Efficiency)反映色谱柱性能，柱效越高，分离度越好。在其他条件恒定的情况下，塔板数增加一
倍，分离度仅提高40%。操作中，可通过下面两种方式增加塔板数进而提高分离度：其一，使用长柱或双柱串联，但也会使分离时间大大延长；其二，使用细粒径填料的色谱柱，但这需要耐更高压力的液相色谱系统。相比之下后者更为可取。
α：选择性(selectivity)是指色谱柱-流动相体系分离两个化合物的能力。选择性主要和固定相、流动
相组成以及柱温等因素有关，和保留值也密切相关，其中固定相和流动相组成影响较大。以最常见的反相模式为例，反相柱(包括C18、C8、PH等)是以分配作用对化合物进行保留的，不同化合物的分离是基于它们在键合相和流动相中分配系数的差异，如果两种化合物的水溶性、在烷烃-水体系的分配系数等方面存在明显差异，那么这些化合物通常是能够利用反相柱达到分离；PH柱对具有苯环的化合物具有特殊保留。正相模式下，硅胶柱、胺基柱、氰基柱和带有极性基团的化合物之间存在极性相互作用，对化合物的基团具有选择性，常常用于结构类似物、异构体化合物的分离。流动相方面，降低流动相的洗脱强度通常可以增大分离度；而有机溶剂类型也会影响分离，比如反相条件下，乙腈和甲醇的选择性就存在很大差异，这种差异需要在实践中摸索，但无论如何，多种溶剂类型带给我们更多的实现分离的可能。 k：随着容量因子k的增大，分离度也随之增加，这种影响在k值较低时非常明显，当k值大于10时，k
值增加对分离度的影响就不再显著，这就告诫无原则地提高k值以增大分离度是没有意义的。增加键合相密度能够提高k值；另外改变键合基团类型也能改变k值，比如在反相色谱中，随着键合相碳链长度的增加，k值逐渐增大。
4 色谱峰的峰形是怎样衡量的？有何规定？ 理论上讲，色谱峰应符合高斯曲线分布，然而实际上任何色谱峰都对高斯曲线分布存在一定的偏离，亦即不对称。峰拖尾可以用不对称因子(As)或USP拖尾因子(Tf)来衡量，显然不对称因子的说法更准确，因为色谱峰存在前延、完美对称、拖尾三种形态。一般来说，制药行业以USP拖尾因子作为评测标准，而其他行业则多采用As来测定峰形。
对于药物分析，通常有明确的规定，Tf应处于某一范围之间，比如我国药典规定某些药物的拖尾因子应处于0.95~1.05之间。其他行业尚无较为明确的规定。
5 什么是梯度洗脱？什么情况下使用梯度洗脱？ 答：为了改善分析结果，某些操作需要连续改变流动相中各溶剂组分的比例以连续改变流动相的极性，使每个分析组分都有合适的容量因子k，并使样品种的所有组分可在最短时间内实现最佳分离，这种洗脱方式称为梯度洗脱。
梯度洗脱可在下列情形中发挥重要作用： A 在等度下具有较宽k值的多种样品分析。 B 大分子样品分析。 C 样品含有强保留的干扰物，在目标化合物出峰后设置梯度洗脱，将干扰物洗脱出来，以免其影响下一次数据采集。 D 分析方法建立时，不知道其洗脱情况，使用梯度洗脱，找出其较优的洗脱条件。
6 何谓封端？封端的意义是什么？ 硅胶表面的硅羟基(Si-OH)密度为8 μmol/m2，由于空间位阻的存在，硅烷化键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基，超过一半的硅羟基是活性硅羟基。这些硅羟基和化合物的极性基团存在极性相互作用和离子交换作用，为化合物的保留增加了不被期望的作用力，往往会影响峰形。用短链氯硅烷（如三甲基氯硅烷）键合活性的硅羟基，可以减小甚至消除这种影响，这种操作被称为封端(Endcap)。
封端处理的意义： 抑制了特异性吸附，提高了色谱峰的对称性，并改善了分离效果； 在一定程度上掩蔽了硅胶表面，使其对碱性环境的耐受性增强； 通过空间位阻掩盖了键合反应形成的Si-O-Si键，使其对酸性环境的耐受性增强； 可能会影响对极性样品的选择性。
7 柱床塌陷和键合相塌陷 柱床塌陷是指色谱柱使用一段时间后色谱柱入口处的柱床产生可见的空隙。该空隙的存在增大了死体积，会导致色谱柱柱效下降。造成柱床塌陷的原因如下：其一，色谱柱填装时的压力过低，填装不紧密，在高压下使用一段时间，开始出现空隙；其二，操作压力超出色谱柱填料的耐压值，导致填料颗粒破碎产生空隙；其三，流动相溶解填料导致空隙出现。键合相塌陷是指由于流动相极性和键合相极性相差太大，键合相无法在流动相中充分伸展而倒伏、缠结在一起，比如普通C18在纯水相 条件下。相塌陷会导致色谱柱对化合物的保留不足。
8 系统压力升高的原因及排除 使用者通过观察仪器的系统监测掌握系统的压力，如果发现压力偏高，不要立即认为“柱压高了”，因为系统压力通常由柱前压力、色谱柱压力和流通池压力加合而成。此时正确的做法是：在操作条件下，测定系统压力，得到p总；卸下色谱柱，在相同条件下，测定柱前压力，得到p前；用两通将泵流出管路和流通池连接，在操作条件下，测定压力，得到p(前+后)。通过计算找出压力高是来自柱前、色谱柱还是柱后。 以上情形假设没有安装保护柱，如果安装了保护柱，压力升高时应先测试保护柱的压力，以便确认问题是否来自保护柱。
9 系统压力不稳定 通常情况下，泵压的变动值超过了0.5 Mpa，系统压力就属于不稳定的范畴。导致系统压力不稳定的最直接原因为流动相流量和组成输出的不稳定，而导致流动相输出不稳定的原因通常包括溶剂互容性较差、系统漏液、系统存在气泡以及输液系统部件工作失效等等。下面将介绍排除“系统压力不稳”的方法。 流动相输出不稳定还会导致基线不稳定以及保留时间变化等现象，所以基线不稳定或保留时间不重现时，先看一下柱压是否稳定，如果不稳定，三个问题可以合并处理。
10 基线不稳定 基线不稳定是指色谱曲线在较长时间范围内对响应值的0刻度较大的偏离，通常包括基线漂移(单方向)、基线起伏(规律的上下起伏)、区域宽度极大的色谱峰三种情况
问题 现象 A 基线漂移 B 基线波动 C 宽大色谱峰 如果基线不稳定同时伴随压力波动，请按照“压力不稳定”进行排查。如果压力稳定，请按下表中的方法进行排查。 11 噪声升高 噪声（baseline noise）：由检测器输出和被测样品组分无关的无规则波动信号，在特定灵敏度下用响应单位表示。可分为高频噪声和短周期噪声两种。对于光谱型检测器，噪声的正常响应值处于0.000005 V ~ 0.00002 V之间(参考Shimadzu 的HPLC仪器)，高于此值，即可认为噪声偏高。
噪声升高时，先按下列步骤排查流动相问题 噪声升高时，若流动相没有问题，应排查仪器的问题
12 柱性能下降 柱性能下降的一个重要现象就是在保留时间基本不发生变化的情况下，色谱峰的区域宽度明显增大(如下图)。 当遇到柱效下降，请按下表进行排查和解决 13 保留时间重现性差 当保留时间的偏差超过2%，可以认为保留时间的重现性差。对于某一个特定的分析，保留时间主要受流动相组成、流速、温度以及固定相影响，当保留时间发生明显变化时，应从这几方面入手。
A 由流动相造成的保留时间不稳定
B 由固定相造成的保留时间不稳定 14 峰形不理想 理想的色谱峰遵循正态分布，应该符合高斯曲线，是完美而对称的峰形(如图A)；然而由于化合物性质的特殊性、色谱柱故障、操作条件等问题存在，峰形可能会不对称，前延(B)或拖尾(C)。
问题 现象
A 正常峰形
B 峰前延