黏度法测定水溶性高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告粘度法测定高聚物分子量实验报告引言:高聚物是一种重要的材料,其分子量的确定对于材料的性能和应用具有关键作用。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,本实验旨在通过粘度法测定高聚物分子量,并探究实验条件对结果的影响。
实验原理:粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来间接推算分子量的方法。
根据伯努利定律和斯托克斯定律,可以得到高聚物溶液的粘度与分子量之间的关系式:η = kM^a其中,η为溶液的粘度,M为高聚物的分子量,k和a为实验所得的常数。
实验步骤:1. 准备不同浓度的高聚物溶液,确保其浓度范围覆盖到所需测定的分子量范围。
2. 使用粘度计测定各高聚物溶液的粘度,并记录下来。
3. 绘制高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线。
4. 根据实验数据,利用线性回归等方法计算出k和a的值。
5. 根据计算得到的k和a的值,可以通过粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
实验结果与讨论:通过实验测定得到的高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线如图所示。
根据曲线的斜率和截距,可以计算出k和a的值。
根据我们的实验数据,得到k=0.005 Pa·cm^3/g和a=0.8。
通过这些值,我们可以利用粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
然而,需要注意的是,粘度法测定高聚物分子量的结果受到多种因素的影响。
首先,溶液的温度会对粘度值产生影响,因此在实验中需要控制好温度条件。
其次,高聚物溶液的浓度范围也会对结果产生影响,过高或过低的浓度都可能导致不准确的结果。
此外,溶剂的选择也会对实验结果产生影响,不同的溶剂对高聚物的溶解度不同,从而影响了粘度的测定。
结论:通过粘度法测定高聚物分子量是一种简单有效的方法。
通过实验数据的分析,我们可以得到高聚物溶液的粘度与浓度之间的关系,并计算出k和a的值。
然而,需要注意实验条件对结果的影响,以及溶液浓度和溶剂的选择对实验结果的影响。
通过粘度法测定高聚物分子量的结果可以为材料的性能和应用提供重要参考。
粘度法测定高聚物分子量

实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。
测定粘度可以计算分子量,这种方法称为粘度法,它是目前最常用的方法之一。
一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。
2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。
二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量,分子形状,溶液浓度溶剂性质。
温度等因素有关。
由于影响高聚物溶液粘度的因素较多,因此到目前为止,粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算,而是从经验而得。
在一定温度下,高分子溶液的特性粘度。
][η与高分子的分子量M 之间的经验公式:a KM =][η (1)在一定温度时,对某一高聚物—溶剂体系,公式中k 、α是常数,一般可查手册,如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中,测得温度C ︒±125时,71.01034.12=⨯=-αK ,从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。
特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度(1/r n c η)ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。
)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间)单位秒。
而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。
高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。
有下列公式。
2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。
因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。
以浓度c 外推射。
两条直线在c =0处。
即纵轴上相交一点。
此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。
由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。
粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一:粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称:大学化学实验P 指导老师:成绩:__________________ 实验名称:黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型:一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、实验材料与试剂(必填)四、实验器材与仪器(必填)五、操作方法和实验步骤(必填)六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填)八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。
2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。
二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过程中,必须克服内摩擦阻力而做功。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数(简称黏度)来表示(kg·m-1·s-1)。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液黏度增加的分数称为增比黏度,记作ηsp,即ηsp=(η-η0)/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度,记作ηr,即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为;而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度,而1nηr/C则称为比浓黏度。
当溶液无限稀释时,聚合物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度,它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。
实验二十六-粘度法测定水溶液高聚物相对分子质量11

深圳大学实验报告课程名称:物理化学实验(2)实验项目名称:实验二粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量学院:化学与化工学院专业:指导教师:报告人:学号:班级:实验时间: 2012. 10.26 实验报告提交时间: 2012.11.09教务部制Ⅰ、目的要求1、掌握用乌倍路德粘度计测定粘度的方法。
2、掌握用粘度法测定高聚物分子量的基本原理。
3、实验测定聚乙烯醇的粘均分子量。
Ⅱ、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107 之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。
方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式省略忽略相关值,可写成:式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量

粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量粘度法是一种常用且简便的测定水溶性高聚物相对分子质量的方法。
该方法基于高聚物溶液的粘度与其相对分子质量之间存在的关系,通过测定高聚物溶液的粘度来间接测定其相对分子质量的大小。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的原理是基于高聚物分子在溶液中的行为。
高聚物的粘度与分子质量之间存在直接的正相关关系。
当高聚物的分子质量越大时,分子间的相互作用力也会越强,使得溶液的粘度增加。
因此,通过测定高聚物溶液的粘度变化,可以获得高聚物的相对分子质量信息。
1.准备高聚物溶液:称取一定质量的高聚物,然后将其加入适量的溶剂中制备高聚物溶液。
通常选择适当的溶剂能够将高聚物完全溶解,并保持溶液的稳定性。
2.测量溶液粘度:使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。
首先将粘度计放入溶液中,然后使用粘度计的旋钮将计时头完全浸入溶液中。
等待溶液粘度稳定后,记录上升时间。
3.测量溶剂粘度:在同样条件下,测量纯溶剂的粘度。
这是为了确定纯溶剂的粘度,以便后续计算高聚物溶液的相对粘度。
4.计算相对粘度:根据上述测量结果,计算高聚物溶液的相对粘度(ηr)。
相对粘度的计算公式为ηr=(t溶液/t溶剂),其中t溶液为高聚物溶液的上升时间,t溶剂为溶剂的上升时间。
5.建立柯西图:将不同浓度高聚物溶液的相对粘度与浓度的对数绘制在一张图表上,得到柯西图。
在柯西图上,相对粘度与浓度存在一条直线关系。
6.计算相对分子质量:从柯西图上确定溶液浓度与相对粘度之间的线性关系,然后使用柯西方程计算高聚物的相对分子质量(Mn)。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优点包括操作简便、仪器设备简单、测量时间短等。
同时,该方法不需要高分辨的仪器设备,成本相对较低。
然而,粘度法也存在一些限制,例如该方法只能测量相对分子质量较大的高聚物,对于低分子量的高聚物不适用。
另外,粘度法只能获得高聚物的相对分子质量,无法得到具体的分子量数值。
总之,粘度法是一种简便且常用的测定水溶性高聚物相对分子质量的方法。
粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量高聚物分子量是评价高聚物性质的重要指标之一。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。
本文将介绍粘度法的原理、测量方法及注意事项。
一、粘度法测定高聚物分子量的原理高聚物在溶液中的流动特性与其分子量有关。
分子量较大的高聚物在溶液中会形成较高浓度的聚合体,聚合体之间的热运动会受到阻碍,导致溶液的粘度增加。
因此,溶液的粘度与高聚物分子量成正比。
利用该原理,可以通过测定高聚物在溶液中的粘度来确定其分子量。
常用的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定粘度计法和玻璃密封管法等。
二、旋转粘度计法测定高聚物分子量在旋转粘度计法中,测量高聚物溶液在不同转速下的粘度,并利用氢氧化钠溶液对高聚物分子做标准化处理,从而计算出高聚物的分子量。
具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,其中高聚物的质量浓度应在0.1-1.0g/L之间,一般用异丙醇或二甲基亚砜作为溶剂,同时应注意避免产生泡沫;2. 将旋转粘度计置于稳定的温度下,启动仪器并调整转速至稳定状态;3. 将高聚物溶液倒入粘度计测试杯中,并调整温度至与旋转粘度计相同;4. 测量高聚物在不同转速下的粘度,通常用10rpm和100rpm两种转速测量,每种转速测量三次;5. 将测量数据带入标准化计算公式得到高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。
四、玻璃密封管法测定高聚物分子量玻璃密封管法是一种直接测定高聚物溶液粘度的方法,需要在室温下严格控制高聚物溶液的密封性。
具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,将溶液倒入玻璃密封管中,同时保证密封严密;2. 将密封管悬置于水槽中,并与相邻秤盘连接,以便测量密度和相对分子质量;3. 测量高聚物溶液的密度,并记录所用的温度;4. 使用标准计算公式计算高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。
五、注意事项1. 在高聚物的溶液制备过程中要避免产生泡沫,以免干扰粘度测定的准确性;2. 在粘度测定过程中要对仪器有所了解,并遵循测量操作规程,以免造成误差;3. 对于粘度计的使用要注意仪器的清洁,以保证测量精度;4. 不同的粘度测量方法具有不同的适用范围和测量精度,应根据实际需要和条件进行选择。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量

重点与难点
三管粘度计规范的使用。 确保恒温,溶液混合均匀。 规范作图以及浓度单位的正确选取。
小结
通过实验,对采用粘度法测定高分子的分子量 的方法有了深入的了解,同学们基本上都顺利 完成实验,并完成数据处理。对三管粘度计的 优点以及毛细管的内径对测定的影响有了系统 认识。由于恒温槽的构造问题,导致测量过程 中毛细管部分在水域液面上,受季节影响屋内 温度变化,导致测量的数据与理论值存在系统 偏差,其原因应与同学讲明。
注意事项
1、粘度计的安装要竖直 2、粘度计必须洁净。 3、恒温槽的温度要恒定 4、溶液混合要均匀 5、实验结束后,需要注入纯溶剂浸泡,以免
残存的高聚物在毛细管壁上结聚
思考题
1.乌氏粘度计有何优点?本实验能否采用奥 氏粘度计(除去 C 管) ?
2 .粘度计毛细管的粗细对实验有何影响? 3 .试列举影响粘度准确测定的因素。
sp = r -1
cc
实验原理
对数粘数(比浓对数粘度)是粘度比的自然对数与浓度之
比,即 lnr = ln (1+sp )
c
c
单位为浓度的倒数,常用ml/g表示。
(5)极限粘度(特性粘度)定义为粘数或对数粘数在无限稀
释时的外推值,用 [ ] 表示,即
[]=limsp =lim lnr
c0 c c0 c粘度法测定Βιβλιοθήκη 溶性高聚物相对分子质量目的要求
掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实
验技术及数据处理方法
实验原理
单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物溶液 由于其分子链长度远大于溶剂分子,液体分子有流动或有 相对运动时,会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大,表现 出来的粘度就越大,而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶 剂性质、温度以及压力等因素有关。聚合物溶液粘度的变 化,一般采用下列有关的粘度量进行描述。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量(修改)

实验二 粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量Ⅰ目的要求一 测定多糖聚合物—右旋糖苷的平均相对分子质量 二 掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的原理和方法Ⅱ基本原理利用大分子溶液的粘度和其相对分子质量间的某种经验方程来测定和计算大分子化合物分子质量的方法,称为粘度法。
所测得的大分子化合物的相对分子质量为粘均相对分子质量。
将大分子化合物加入到纯溶剂中形成稀溶液,溶液的粘度η总是比纯溶剂大得多,若将η和0η进行不同的组合,可得到粘度的三种表示方法。
相对粘度:ηηη=r (2-1)表示溶液粘度与溶剂粘度的比值。
增比粘度:()100-=-=r r ηηηηη(2-2)表示溶液粘度比溶剂粘度增加的相对值。
比浓粘度:cspη (2-3)表示单位浓度的溶质对粘度的贡献。
特性粘度:[]ccrc spc ηηηln limlim→→==(2-4)表示溶液浓度无限稀释时的比浓粘度。
它是几种粘度中最能放映溶质分子本性的一种物理量,代表了在无限稀释的溶液中,单位浓度大分子化合物溶液粘度变化分数。
在溶液浓度很稀时,比浓粘度与溶液浓度C 的关系是[][]c K csp21ηηη+= (2-5)[][]c K cr21ln ηηη+= (2-6)根据这两个经验公式,处理实验数据并作图,从稀溶液向无限稀释处外推求[]η。
图2-1特性粘度和大分子化合物相对分子质量之间有如下的经验方程: []αηηM K = (2-7)式中, K 和 α:与M η : 大分子化合物的粘均相对分子质量右旋糖苷在37℃时,以水为溶剂时,K=0.141cm 3.g -1,α=0.46。
在测得溶液的[η]后,代入式(2-7)中,即可求得大分子化合物右旋糖苷的粘均相对分子质量。
乌式粘度计是常用的一种测定溶液粘度的玻璃仪器,如图2-2。
其测定粘度的方法,亦称毛细管法。
即在特定温度下,测定一定体积的某液体流过一定长度的毛细管所需要时间,可求得该液体的相对粘度。
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华南师范大学实验报告学生姓名甘汉麟学号 028专业化学(教育)年级、班级 2011 级 5 班课程名称物理化学实验实验项目粘度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合试验时间 2014 年 3 月 19 日实验指导老师肖信实验评分一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。
所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。
测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。
本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一,它是一种水溶性的多糖类聚合物,在中等分子量时,它能提高血浆渗透压,扩充血容量;在低分子量时,它能降低血液粘稠度,改善微循环以及有抗血栓形成的作用;但在高分子量时,则会引起红细胞聚集,导致微循环障碍。
可见,测定高聚物分子量对生产和使用高分子材料有重要意义。
由于高聚物分子量大小不一,故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。
常用的测定方法有很多,如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等,其中,用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”,记作。
线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。
在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即式中,ηr 称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为。
ηsp则以为着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
溶液的浓度可大可小,显然,浓度愈大,黏度也就愈大,为了便于比较,将单位浓度下所显示的黏度,即引入ηsp/c,称作比浓黏度,其中c为浓度,g/ml.为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。
这一粘度的极限值记为:[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。
实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:式中,为平均分子量(黏均分子量),K是比例常数,a是与分子形状有关的经验参数。
K和a值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量有关,K值受温度影响明显,而a值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度。
K和a值只能通过其他方法确定,不同方法得到的数值有所差异,而从黏度法只能测得[η],通过式(3-84)即可计算聚合物的黏均分子量。
测定高分子的[η]时,用毛细管粘度计最为方便。
当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出是遵守泊肃叶(Poiseuille)定律:式中,η为液体的黏度,ρ为液体的密度;L是毛细管长度;r 是毛细管半径;t 是流出时间;V是流经毛细管液体的液体体积;g为重力加速度; p是自重压力,故也可写作hgp, h是流经毛细管的液体的平均液柱高度;m是与机器的几何形状有关的常数,在r/l<<1 时,可取m=1。
泊肃叶式可写作对某一支指定的粘度计而言,r、h、V、L、g、m均为常数,故如测定是在稀溶液中进行,溶液的密度和溶剂的密度近似相等,则:故ηsp /c’和lnηr /c’的极限都等于特性黏度[η] ,由此可获得[η]的方法有两种:实验的可靠性,如右图所示:一种以ηsp 对 c’作图外推 c’→0的截距值;另一种以 lnηr/c 对 c’作图,外推 c’→0 的截距值;或同时作图,两条直线的截距应重合于一点,这样也可以核实根据实验在足够稀的溶液中,这两条直线的方程为:通常不必用溶液的真实浓度作图,而采用对起始浓度的相对浓度作图,c’为相对浓度,c1为起始浓度,c为真实浓度。
与原式对照可以得出[η]值,代入式(3-84),算出高聚物黏均分子量,K 和a值查表知。
三、仪器与试剂10mL 移液管 2支恒温槽 1 套 50mL注射器 1 支乌式黏度计 1支吹风机 1个 1/10 秒表 1只右旋糖苷(20g/L)丙酮无水乙醇四、实验步骤1.洗涤黏度计取出一只黏度计,先用丙酮灌入黏度计中,浸洗去留在黏度计中的高分子物质,黏度计的毛细管部分,要反复用丙酮流洗。
方法是:用约 10 mL 丙酮至大球中,并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上,洗毕,倾去丙酮倒入回收瓶中,再重复一次,然后用吹风机吹干黏度计备用。
2.测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,然后将黏度计安放在恒温水浴中。
用移液管吸取10mL 纯水,从A 管注入。
于37℃恒温槽中恒温5min。
进行测定时,在 C管上套上橡皮管,并用夹子夹住,使其不通气,在 B 管上用橡皮管接针筒,将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上(不能高出恒温水平面),先拔去针筒并解去夹子,使 C管接通大气,此时 D 球内液体即流回 F 球,使毛细管以上液体悬空。
毛细管以上液体下流,当液面流经 a刻度时,立即按停表开始记录时间,当液面降到b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间,重复操作三次,记录留出时间且误差不大于1-2s,取三次平均值为 t0,即为溶剂的流出时间。
3.溶液流出时间的测定取出黏度计,倾去其中的水,加入少量的无水乙醇润洗,经过各个瓶口流出,以达到洗净的目的。
同上法安装调节好黏度计,用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内(注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上),在溶液恒温过程中,应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。
然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水,按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。
每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀(可用针筒打气的方法,但不要将溶液溅到管壁上),然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球,使黏度计内各处溶液的浓度相等,而且须恒温。
五、数据处理及结论1.数据整理(恒温槽温度:37℃)为了作图方便,假定起始相对浓度是1,依次加2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水稀释后的相对浓度分别为5/6、2/3、1/2、1/3。
根据原理中的公式计算所得数据记录如下表。
表一数据记录表2.作图用ηsp/c'、lnηr/c'对c’作图外推c'→0,得截距A=0.3016,而c=20g/L,则特性浓度[η]=A/c=0.015083.计算分子量右旋糖苷水溶液的参数: 37℃时,K=0.141 cm3 /g=0.000141 L/g,a=0.46。
则根据[η]=a M K ,代入数据可得M=2.6*1044.结果分析两直线的交点在第一象限而并非在y 轴上,则在相同的c ’下,ηsp 应该适当大一些才能使斜率大于0的直线向上移动,这样才能使两直线的交点交于y 轴上;而ηsp 增大即ηr 增大,则t 增大或者t 0减少。
①假设测量的t 值是正确的,则问题在于t 0值,t 0即纯溶剂的流出时间,因此问题可能出自于所测量的纯溶剂的流出时间大了,导致这个现象的原因可能是乌氏粘度计没有垂直于桌面放好,从而使粘度计内的水不能做自由落体运动,使流出时间变大。
②假设测量的t 0值是正确的,则问题在于t 值,t 即溶液的流出时间,因此问题可能出自于所测量的溶液的流出时间小了,导致这个现象的原因可能是在用吹风机吹干粘度计后,并在粘度计充分冷却前就投入使用,可能使粘度计中的毛细管膨胀从而使溶液流出得比原来快。
六、思考题1. 乌氏粘度计中的各支管有什么作用?除去支管C 是否仍可以测粘度?如果在测定液体流出时间没有打开支管C ,会对测定的高聚物分子量产生何种影响?答:乌氏粘度计由A 、B 、C 三个支管构成,其中,A 管是用来装液体的,B 管则是测量主件,可以测定液体定向流动一定距离的流动时间,C 管则是使B 管与大气连通。
当毛细管下端的液面下降,毛细管内流下的液体形成一个气承悬液柱,液体流出毛细管下端后沿管壁流下,避免出口处形成湍流现象。
或者是减少了a 管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。
除去C 管仍可测定,但是要保证每次测量的体积都相同(不适用)。
乌氏粘度计由于有C 管,故所加待测液的体积不用每次相同,即可以在黏度计中稀释直接稀释液体。
若除去C 管,液体下流时所受到的压力差ρgh 与管B 中液面高度有关,故应保证每次测量的体积相同,也即是另一种黏度计——奥氏粘度计,在本次实验中是不适用的。
如果没打开C 则流出的时间过长,测出的分子量偏大。
2. 乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点?答:乌氏粘度计的毛细管太粗的时候,流速过快,可能导致测的时间太快而未能及时反应,因而测出来的时间可能不准确;乌氏粘度计的毛细管太细,流速过慢,虽然读数较为精确,但花费的时间也较长。
所以,乌氏粘度计粗细应该适当。
3. 为什么强调粘度计一定要干净、无尘?答:黏度计中如果不干净,会影响液体的流速,若溶解在溶液中,还会使溶液的成分发生变化,对分子量的测定结果影响较大。
4.乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项?答:使用乌氏粘度计应注意以下几点:a.使用乌式粘度计时,要在同一支粘度计内测定一系列浓度成简单比例关系的溶液的流出时间.每次吸取和加入的液体的体积要很准确。
为了避免温度变化可能引起的体积变化,溶液和溶剂应在同一温度下移取,故实验应选择在恒温槽中进行,恒温槽中温度应该恒定,溶液每次稀释恒温后才能测量。
b.在每次加入溶剂稀释溶液时,必须将粘度计内的液体混合均匀,还要将溶液吸到E线上方的小球内两次,润洗毛细管,否则溶液流出时间的重复性差。
c.粘度计必须洁净,如毛细管壁上挂有水珠,需用吹风机吹干。
d.测定时粘度计要垂直放置,否则影响结果曲准确性。
5.特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度,它与纯溶剂的黏度是否一样,为什么要用来测量高聚物的分子量?答:特性黏度与纯溶剂的黏度不一样。
溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦是纯溶剂的黏度,而特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度,还是存在高分子与溶剂分子间的摩擦的。
根据高聚物分子量愈大,则它与溶剂间接触表面也愈大,也即摩擦愈大,表现出来的特性黏度也愈大,从而可以从其特性黏度来测定高聚物分子量。
七、参考文献[1] 傅献彩, 沈文霞, 姚天扬. 物理化学. 高等教育出版社.2005[2] 何广平, 南俊民, 孙艳辉. 基础物理化学实验. 化学工业出版社.2008[3] 钱人元,高聚物的分子量测定.北京.科学出版社.1958:25-27[4] 王亚珍,林玉露.粘度法测定高聚物相对分子量实验成败探讨.湖北武汉430056。