奥亚膨胀度的测定
煤质奥亚试验中膨胀管及膨胀杆清洁方式及改进

168通过检验烟煤最大膨胀度,以作为合理利用烟煤的依据之一。
现安钢质检处煤质实验室所使用的仪器为奥阿膨胀计,其设备中膨胀管与膨胀杆最为关键。
检验烟煤最大膨胀度最为直接的影响因素就是膨胀管与膨胀杆之间配合是否严密,严密的配合度可以减少数据误差。
一、奥阿膨胀计检测原理该仪器检测原理为电加热分析法。
首先将按规定方法制成的一定规格的煤笔,放在膨胀管内,其上放置一根能在膨胀管内自由滑动的膨胀杆,将上述装置放在专用的电炉内,以规定的速度加热。
煤受热达到一定温度后开始热解,首先析出一部分的挥发分,然后开始转化,析出胶质体,随胶质体不断析出,煤笔开始变形缩短,膨胀杆随之下降,这标志煤的收缩过程。
当煤笔完全熔融呈塑形状态充满煤笔和膨胀杆壁间的全部空隙,这时膨胀杆不再下降,收缩过程结束。
然后随温度升高,塑性质固化成半焦,膨胀杆停止运动,以膨胀杆上升的最大距离占煤笔原始长度的百分数作为最大膨胀度(b)。
二、测试试样试验装置电炉加热,将装有煤笔的膨胀管与膨胀杆同时受热,电炉的使用功率不应小于1.5kw,从而才能满足300—350℃范围内的升温速度不低于5℃/min 的要求。
试验结束时将膨胀管与膨胀杆分离垂直放在管架上冷却至室温。
三、膨胀管与膨胀杆清洁改进膨胀管由冷拔无缝不锈钢管加工而成,其底部带有不漏气的丝堵,膨胀杆由不锈钢加工而成,膨胀杆和记录笔的总质量应调整到150±5g。
膨胀管和膨胀杆对最大膨胀度b值的影响:如果膨胀管和膨胀杆光洁度不够会增大煤笔在膨胀管内收缩或膨胀的阻力,导致最大收缩度a值和b值偏低影响结果的准确性,所以保障膨胀管和膨胀杆的绝对光洁十分重要。
1.清洁管与杆的专用工具目前,国标中的清洁方法也是完全用人力手工清理除净。
其清理膨胀管的专用清洁工具由直径约6mm头部呈斧型的金属杆,铜丝网刷和布拉刷组成,以便从膨胀管中控出半焦,铜丝网刷由80目的铜丝网绕在直径6mm的金属杆上,用以擦去粘附在管内壁上的焦末,布拉刷由适量的纱布系一根金属丝构成。
炼焦煤奥亚膨胀度指标特征分析

2017年11月第48卷第6期燃料与化工Fuel & Chemical Processes21炼焦煤奥亚膨胀度指标特征分析舒青平叶桂珍庞凤张玉桂唐世保(广西柳州钢铁股份有限公司焦化厂,柳州545002)摘要:通过对炼焦煤奥亚膨胀度指标、黏结性指标、胶质层最大厚度F值和挥发分等质量指标的研究,分析了不 同煤种奥亚膨胀度指标与以上质量指标之间的关系,结果显示奥亚膨胀度与炼焦煤的变质程度有良好的相关性,对配煤炼焦具有指导意义。
关键词:奥亚膨胀度;炼焦煤;质量指标中图分类号:TQ520.62 文献标识码:A 文章编号:1001-3709 (2017) 06-0021-04 Analysis for indices of Audibert-Arnu dilatation of coking coalShu Qingping Ye Guizhen Pang Feng Zhang Yugui Tang Shibao(Coking Plant of Guangxi Liuzhou Iron & Steel Co.,Ltd.,Liuzhou 545002,China) Abstract:This paper studies quality indices of coking coal,such as Audibert-Arnu dilatation,caking property,value Y of the maximum thickness of gelatinous layer and volatile,etc.It also analyzes the correlation of the Audibert-Arnu dilatation of diversified coal kinds and the above-mentioned indices. The result shows that the Audibert-Amu dilatation varies with the degree of metamorphism of coking coal,which will give directive guidance for coal blending.Key words: Audibert-Arnu dilatation;Coking coal;Quality indices近年来,随着钢铁工业的发展,对优质焦炭的需 求不断增长,导致我国优质炼焦煤资源日益紧缺,市 场上炼焦煤的煤质日趋复杂,传统的工艺分析已不 能全面反映炼焦煤的结焦性能。
微机奥亚膨胀度测定仪图文简介

微机奥亚膨胀度测定仪图文简介1.用途及主要特征微机奥亚膨胀度测定仪主要用于烟煤的膨胀度测定,符合 GB/T 5450-1997《烟煤的奥阿膨胀度测定方法》的要求,由膨胀电炉、温度控制器、记录转鼓及煤笔制备设备等组成。
控温准确、操作方便。
2.主要参数:2.1 电源:220V、50Hz、 4KVA2.2 测量范围:0~230mm2.3 精密度:符合GB/T 5450-1997要求2.4 功率:2Kw3.安装3.1 当您购买了奥亚膨胀度测定仪后,请您准备好220V、50Hz、20A带良好接地线的电源插座及相应的化学试剂、样品等,如需要上门安装,请在到货后及时通知我公司,我公司将派人现场安装调试,培训操作人员。
以下内容仅供仪器搬移或维修、维护时参考。
3.2 电路连接将炉子的接线端子用不小于2.5mm2引线同控制器的输出端子牢固接好,将控制器的电源(输入220V)接线柱用不小于2.5mm2引线接到220V的空气开关上。
将热电偶插入炉体上面的电偶孔中,插到底,将电偶线接至热电偶的接线柱上,红色接“+”,黑色接“-”。
4.使用前准备4.1 煤样制备按GB 474将3mm的空气干燥煤样,破碎至通过0.2mm的筛子,粒度组成应符合下列要求(粒度过细或过粗都会影响结果):<0.20mm:100%<0.10mm:70-85%<0.06mm:55-70%4.2 准备煤笔按GB/T 5450-1997有关煤笔制备的要求制备并放入膨胀管内,以备使用。
4.3 温度控制器的操作1)温度调节仪功能键说明键:键:设定位移位键,键:设定(闪烁)位数字递减键。
调节旋钮[电流] :用于调节加热电流大小,顺时针增大。
电源开关[电源]:用于控制控制回路的电源,它不能机械的断开主回路,只能通过控制电路控制主回路。
2)温度设定接通电源开关,温度调节仪处于正常控制状态,此时PV窗显示测量值(炉温),SV窗显键进行温度设定,设键仪表返回正常控制状态。
奥-阿膨胀度测定

图4 煤的典型奥-阿膨胀度曲线
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
仪器设备
• 测试记录设备
• (1)膨胀管及膨胀杆(图5):
膨胀管由冷拔无缝不锈钢管加 工而成,其底部带有不漏气的
丝堵。膨胀杆是由不锈钢圆钢
加工而成。膨胀杆和记录笔的 总质量应调整到(150±5)g。
膨胀管 膨胀杆 质量(连记录笔)150土5g 图5 膨胀管及膨胀杆
仪器设备
仪器设备
• 制备煤笔的设备 • (5)切样器:如图12所示。
图12 切样器
仪器设备
• 辅助用具
• (1)膨胀管清洁工具
• 由直径约6 mm头部呈斧型的金属杆、铜丝网刷和布拉刷组成。金属杆头部呈 斧形,以便从膨胀管中挖出半焦。铜丝网刷由80目的铜丝网绕在直径6 mm 的金属杆上,用以擦去粘附在管壁上的焦末。布拉刷由适量的纱布系一根金 属丝构成。各清洁工具总长度不应小于400 mm。 • (2)成型模清洁工具 • 由试管刷和布拉刷组成。试管刷直径20~25 mm,布拉刷由适量的纱布系上 一根长约150 mm的金属丝构成。 • (3)涂蜡棒 • 尺寸与成型模相配的金属棒 • (4)托盘天平:最大称量500 g,感量0.5 g。 • (5)酒精灯。
碎之后,必须尽可能减少与空气的 接触。极易氧化的煤样,在总样破 碎之后,可把煤样储藏在氮气中或 将煤与水调成糊状放入瓶中,然后 加入新鲜的煮沸过的水将瓶充满。 • 应根据煤样粒度来确定保存煤样的 质量,以保证其代表性。具体规定 见表3。 • 保存在水中的煤样,在使用前可用 吸滤漏斗将水吸出,然后把煤样放 在不高于40℃的温度下干燥,但干 燥时间不得超过2h。
奥-阿膨胀度的建立
• 由德国奥迪贝尔(E.Audibert)和阿尼(C.Arnu)分别于1926年和 1933年开发并完善了这类膨胀计的原理和测定方法,建立了奥-阿膨 胀度这个指标。 • 1956年,在硬煤国际分类中,奥-阿膨胀度被选定为区分亚组的指标。
膨胀度测定规程

中药材、饮片膨胀度测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录IX O中膨胀度的测定方法,建立中药材、饮片膨胀度的测定方法及其操作规程。
本规程适用于所有用膨胀度测定法测定的供试品,主要适用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然中药材。
1、原理
根据物质在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(mL),来测定中药材、饮片的膨胀度。
2、仪器及药品
2.1 仪器
分析天平、粉碎机、筛分器(20目)、具塞锥形瓶、恒温干燥箱、膨胀度测定管(全长160 mm,内径16 mm,刻度部分长125 mm,分度0.2 ml)、移液管等。
2.2 药品
蒸馏水(实验室自制)、其他规定的溶剂。
3、操作规程
1)采用粉碎机,将供试样品粉碎,使能通过二号筛(20目),并混合均匀,
留样;
2)准确称取105℃恒重的供试品1.0 g,精确到0.0001 g,并记录数据;
3)将供试品置于膨胀度测定管中,在20 ~ 25 ℃条件下,利用移液管精密
加入蒸馏水或规定的溶剂25 ml,密塞,振摇,静置;
4)除另有规定外,开始1小时内每10分钟振摇一次,然后静置4小时,读
取药物膨胀后的体积(ml),再静置1小时,如上读数,至连续两次读数
的差异不超过0.1 ml为止;
5)每一供试品同时测定3份,各取最后一次读取的数值按下式计算,求其
平均数,即得供试品的膨胀度(准确至0.1)。
4、计算
S=V/W
式中S为膨胀度;
V为药物膨胀后的体积,ml;
W为供试品按干燥品计算的重量,g;。
煤化学实验报告

煤化学实验报告学院:化学工程学院班级:姓名:学号:全硫含量的测定--实验报告实验目的煤中的硫是一种有害元素,尤其作为燃料时,对硫的含量更有严格的要求。
动力用煤中的硫变成废气,污染环境,所以煤的硫含量是评价媒质的重要指标之一。
煤中全硫(Total Sulfur )的测定方法有很多,本实验介绍的是高温燃烧库仑法。
一. 实验原理煤样在1150℃高温和催化剂作用下于净化过的空气燃烧,反应式如下:2232222Cl N SO SO O H CO O +++++→+煤(有机硫)3222114O Fe O Fe →+):(222224金属元素M O SO MO MSO ++→32222SO O SO ↔+生成的二氧化硫和少量三氧化硫被空气带入电解池与水分成亚硫酸,立即被电解池中的碘(溴)氧化生成少量硫酸,使溶液中的碘(溴)减少而碘离子(溴离子)增加,破坏了溶液中的碘-碘化钾电对的电位平衡,系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定亚硫酸:222:I e I →+-阳极222:H e H →++阴极+++→++H SO H Br I O H SO H Br I SO H 2)(2)(:42222322232碘(锈)氧化电解生成的碘所耗用的库仑量,由电路采样变换,计算机进行积分运算,然后按法拉第电解定律,计算出试样中全硫含量的百分比。
)96500(100016)(m Q S )(%⨯⨯=)试样质量,克()电量,库仑(全硫含量(%);g M C Q S ---;二. 仪器设备和试剂1.以库仑滴定为原理的自动测硫仪,包括以下部件:送样机构、高温炉、电解池、磁力搅拌器、电磁泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等。
装备结构图如下:6-电解池 7电磁泵 8净化管 9固态继电器10控制板 11变压器 12硅整流器 13电源开关 14流量计15送样电机 16电源、控制线插座 17热电偶 18高温炉外壳(1)送样机构(2)高温炉:采用双螺纹硅碳管加热,采用铂铑-铂热电偶测温,计算机控制温度,恒温区长度大于90毫米,为保护硅碳管,在其外面套上刚玉管,在刚玉管外与高温炉外壳之间填满硅酸铝棉,以达到良好的保温性能。
实验十 奥亚膨胀度的测定

实验十烟煤奥亚膨胀度的测定
一、实验目的
1. 掌握AY-8微机奥亚膨胀度测定仪的使用方法;
2. 掌握膨胀度b值在测定烟煤粘结性、指导配煤炼焦方面的重要意义。
二、实验原理
将试验煤样按规定方法制成一定规格的煤笔,放入膨胀管内,其上放置一根能在管内自由滑动的膨胀杆。
将上述装置放在专用的电炉内,以规定的升温速度进行加热记录膨胀杆的位移曲线。
以位移曲线的最大距离占煤笔原始长度的百分数来表示煤样膨胀度(b)的大小。
图1是一种典型的膨胀曲线。
从曲线上我们可以获得五个参数:T1,T2,T3,a,b。
图1 典型膨胀曲线
三、实验仪器
1. 测试记录设备:膨胀管及膨胀杆;电炉;控制仪及计算机输出系统。
2. 制备煤笔的设备:成型模及附件;量规;成型打击器及附件;脱模压力器及其附件;切样器。
3. 辅助用具:膨胀管净洁工具;成型模净洁工具;涂蜡棒;托盘天平;酒精灯。
四、实验步骤
五、实验结果与讨论
绘制膨胀曲线(图1,图2中的一种曲线),报出五个参数T1,T2,T3,a ,b。
图2 几种典型膨胀曲线
六、思考题
1. 测定烟煤奥亚膨胀度的意义?
2. 实验中制煤笔的注意事项有哪些?
3. 影响膨胀度b值的因素有哪些?试简要分析。
七、注意事项
1. 实验前要对仪器进行校正和检查;
2. 煤样粒度应符合要求,且煤样储存时间不宜过长;
3. 制好的煤笔不能放置太久;
4. 膨胀管和膨胀杆每次测定完毕和下次测定前都要清洁;
5. 成型模内壁要涂蜡。
煤质化验工中级考试题库

一、选择题1、灰分测定中,马弗炉应保持的温度是( C )A、810℃±10℃B、800℃±10℃C、815℃±10℃D、825℃±10℃2、煤样挥发分的测定温度为( D )A、815℃±10℃B、105~110℃C、800℃±10℃D、900℃±10℃3、测定煤样的分析天平的感量是( D )A、0.1B、0.01C、0.001D、0.00014、灰分测定实验中,进行检查性干燥时,每次的时间是( A )A、20minB、30minC、25minD、10min5、煤的水分测定中,用到的仪器是( B )A、灰皿B、称量瓶C、坩埚D、马弗炉6、试验室干燥器中常用的干燥剂是( A )A、变色硅胶B、二氧化碳C、生石灰D、氯化钙7、无水硅胶的颜色( B )A、无色B、蓝色C、红色D、紫色8、煤挥发分产率的测定实验中,煤样在马弗炉中隔绝空气加热几分钟( B )A、5minB、7minC、10minD、15min9、灰分小于多少时可以不进行检查性干燥( C )A、10.00%B、20.00%C、15.00%D、13.00%10、用于仲裁法的灰分测定方法是( A )A、缓慢灰化法B、快速灰化法C、放射法D、同位素法11、在全硫测定中,( A )可用于仲裁分析。
A、艾士卡法B、库仑滴定法C、高温燃烧中和法D、以上均不是12、艾士卡试剂中,氧化镁与无水碳酸钠的质量比是( A )A、2:1B、1:1C、1:2D、1:313、煤中全硫含量的测定中,应将管式高温炉升温范围( A )A、1150±15℃B、1100±15℃C、1250±15℃D、1350±15℃14、库仑滴定法中,以电解碘化钾-溴化钾溶液所产生的( A )进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫。
A、碘和溴B、钾C、硫D、硫酸15、高温燃烧中和法测定全硫时,煤样于燃烧舟中并盖上一层( A )A、三氧化钨B、二氧化硅C、三氧化铬D、三氧化铁16、煤质分析所用的煤样除有特殊要求外,均采用( A )A、空气干燥基B、收到基C、干燥基D、干燥无灰基17、空气干燥状态是指煤样在室温下摊成薄层连续放置1h,直到质量变化不超过( B )A、0.1gB、0.1%C、0.01%D、0.01g18、煤质分析中,除专门规定外,一般都使用( A )试剂。
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实验五奥亚膨胀度的测定一、实验目的1、了解测定奥亚膨胀度的意义;2、掌握奥亚膨胀度测定的方法。
二、实验原理将试验煤样按规定方法制成一定规格的煤笔,放在一根标准口径的管子(膨胀管) 内,其上放置一根能在管内自由滑动的钢杆(膨胀杆)。
将上述装置放在专用的电炉内,以规定的升温速度进行加热记录膨胀杆的位移曲练。
以位移曲线的最大距离占煤笔原始长度的百分数,表示煤样膨胀度(b) 的大小。
图1是一种典型的膨胀曲线。
下面是本标准的专用术语:a. 软化温度(T1) —膨胀杆下降0.5mm 时的温度。
b. 开始膨胀温度(T2) —膨胀杆下降到最低点后开始上升时的温度。
c. 固化温度(T3) 一膨胀杆停止移动时的温度。
d. 最大收缩度(a) —膨胀杆下降的最大距离占煤笔长度的百分数。
e. 最大膨胀度(b) 一膨胀杆上升的最大距离占煤笔长度的百分数。
三、实验仪器3.1测试记录设备(1)膨胀管及膨胀杆:膨胀管由冷拔无缝不锈钢管加工而成其底部带有不漏气的丝堵。
膨胀杆是由不锈钢圆钢加工而成。
膨胀杆和记录笔的总重量应调整到150士5g。
(2)电炉:电炉由带有底座和顶蓄的外壳与一金属炉芯构成。
炉芯由能耐氧化的铝青铜金属块制成,金属块上包以云母,再绕上电炉丝,炉丝外面再包以云母。
金属块上钻有二个直径为15mm,深350mm的圆孔用以插人膨胀管。
另钻有一直径8mm,深320mm的圆孔(测温孔),用以放置热电偶。
炉芯与外壳之间充填保温材料。
电炉的最大使用功率不应小于1.5kW,以能满足在300-550℃范围内的升温速度不低于5℃/min。
电炉的使用温度为0-600℃。
电炉丝的圈数(自上至下) :最初10mm无炉丝后50mm20圈;后300mm52圈;后30mm10圈(用直色0.9-1.0mm的镍铬丝)最后10mm无炉丝。
电炉的温度场必须均匀。
从膨胀管底部往上180mm一段内平均温差应符合下列要求:0-120mm一段:±3℃,120-180mm一段:±5℃。
(3)双笔电子电位差计:0.5级,最小分度值不大于5℃, 量程0-600℃。
(4)记录转筒:周边速度应为每分钟1mm。
(5)调压器: 容量3kV A。
有条件最好采用合适的程序控温仪和自动记录装置,以保证控温精度和测试精度。
在升温速度每3℃时,控温精度应满足5 m in 内15士1℃的要求。
3.2制备煤笔的设备(1)成型模及其附件:内部光滑,带有附件。
(2)量规:用以检查模子的尺寸。
(3)成型打击器及其附件。
(4)脱模压力器及其附件。
(5)切样器。
3.3辅助用具(1)膨胀管净洁工具:由直径约6mm的金属杆、铜丝网刷和布拉刷组成。
金属杆头部呈斧形,以利从膨胀管中挖出半焦。
钢丝网刷由80目的钢丝网绕在直径6mm 的金属杆上,用以擦去粘附在管壁上的焦末。
布拉刷由适量的纱布系一根金属丝构成。
各净洁工具总长度不应小于400mm。
(2)成型模净洁工具:由试管刷和布拉刷组成。
试管刷直径(连毛) 20-25mm,布拉刷由适量的纱布系上一根长约150mm的金属丝构成。
(3)涂蜡棒。
(4)托盘天平: 最大称量500g,感量0.5g。
(5)酒精灯。
3.4仪器的校正和检查(1)炉孔温度的校正电炉上三个孔的温度在试验前要在试验所规定的升温速度下进行校正。
膨胀管孔的热电偶之热接点与管底上部30mm 处的管壁接触,然后测量测温孔与膨胀管孔的温度差。
根据差值对试验时读取的温度进行校正。
(2)电炉温度场的检查在电炉的侧温孔及膨胀管孔中各置一热电偶,以5℃/min的升温速度加热,在400-550℃范围内,记录两热电偶的差值。
每5min记录一次。
然后改变膨胀管孔中热电偶的位置。
在膨胀管孔底部往上80mm范围内,至少测定0、60、120、180mm四点。
计算各点温差平均值间的差值,看是否符合要求(见2.1b ) 。
(3)成型模的检查可用量规检查试验中所用模子的磨损情况,同样也可用于检查新的模子。
如果将量规从被检查模子的大口径一端插人,可以观察到:a. 有两条线时,则模子过小,应重新加工,b. 有一条线时,模子适合使用;c.没有线时,则模子已磨损,应予以替换。
没有线时,则模子已磨损,应予以替换。
(4)膨胀管的检查将已做了100次测定后的膨胀管及膨胀杆,与一套新的膨胀管和膨胀杆所测得的四个煤样结果相比较。
如果平均值大于3.5 (不管正负号) ,则弃去旧管、旧杆(见附录A ) 。
如果膨胀管、膨胀杆仍然适用,则以后每测定50次再重新检查。
3.5试样的制备和贮存(1)将1.5mm的空气干燥煤样,破碎至通过0.16mm筛子。
制备时应控制试样的粒度组成符合下列要求:< 0.20mm:100 %;< 0.10mm:70-85%;< 0.06mm:55-70%。
煤粒过细或过粗都会影响测定结果。
(2)由于膨胀度对煤的氧化敏感,试样必须妥为保存,要尽量减少与空气的接触,一般应装在带磨口的玻璃瓶中,且放在阴凉处。
试验应在制样后三日内完成。
若不能在三日内完成,试样应放在真空干燥器或氮气中贮存,且不得超过一周,否则作废,再用保存时间不超过一个月的粒度为1.5mm的煤样重新制备试验。
四、实验步骤4.1 煤笔的制备用布拉刷擦净成型模,并用涂蜡棒在成型模内壁上涂上一薄层蜡。
称取制备好的试样4g,放在小蒸发皿内,用0.4ml水润滑试样,迅速混匀,并防止有气泡存在。
然后将模子的小口径一端向下,放置在模子垫上,并将漏斗套在大头上。
用牛角勺将试样顺着漏斗孔的边拨下,直到装满模子,将剩余的试样刮回皿中。
将打击导板水平压在漏斗上,用打击杆沿垂直方向压实试样(防止试样外溅或卡住打击杆)。
然后将整套成型模放在打击器下,先用长打击杆打击四下,然后再加人试样再打击四下;依次使用长、中、短三种打击杆各两次。
移开打击导板和漏斗,取下成型模,将出模导器套在相对应的模子小口径的一端,将接样管套在模子的另一端,再将出模活塞插人出模导器。
然后将这整套装置置于脱模压力器中,用压力器将煤笔推入接样管中。
当推出有困难时,须将出模活塞取出擦净。
当无法将煤笔推出时,须用铝丝或铜丝将模子中煤样挖出,重新称取试样制备煤笔。
将装有煤笔的接样管放在切样器槽中,取下堵塞物,然后用打击杆将其中的煤笔轻轻地推人切样器的煤笔槽中,在切样器中部插入固定片使煤笔细的一端与其靠紧,用刀片将伸出煤笔槽部分的煤笔(即长度大于60mm的部分)切去。
煤笔长度要调整到60±0.25mm。
将制备好的煤笔从膨胀管的下端轻轻地推人膨胀管中(小头向上),再将膨胀杆慢慢插人膨胀管中。
当试样的最大膨胀度超过300%时,改为半笔试验,即将60mm长的煤笔切掉大小两头各15mm,留下中间的30mm进行试验。
4.2膨胀度的测定将电炉预先升至一定温度,其预升温度根据试样挥发分大小可有所不同,如表1所示。
将装有煤笔的膨胀管放人电炉孔内,再将记录笔固定在膨胀杆的顶端,并使记录笔尖与转筒上的记录纸接触。
调节电流使炉温在7min内回复到入炉时温度。
然后以3℃/min的速度升温。
必须严格控制升温速度,使每5min的允许差为±1℃。
在不超过5min的一段时间内,操作者应及时调节电流,以避免误差的积累。
每5min记录一次温度。
待试样开始固化(膨胀杆停止移动) 后,继续加热5min,然后停止加热。
并立即将膨胀管和膨胀杆从炉中取出,分别垂直放在架子上(不要平放在地面上,以免膨胀管、膨胀杆变形) 。
4.3膨胀管和膨胀杆的净洁(1)膨胀管卸去管底的丝堵,用斧形绞刀尽量除去管内的半焦,然后用铜丝网刷清除管内残留的半焦粉,再用布拉刷擦净,直到将管子对着光线看去,内壁光滑明亮无焦末时为止(要特别注意擦管子的两端)。
当管子不易擦净时,可用粗苯或其他适当溶剂装满管子,浸泡数小时后再清擦。
(2)膨胀杆可用很细的砂纸,擦去粘附在膨胀杆上的焦油渣,并注意不要将其边缘的棱角磨圆。
最后检查膨胀杆能否在膨胀管中自由滑动。
五、实验结果与讨论5.1结果的报出根据记录曲线(见图10) ,算出下面五个基本参数:软化温度(T1) ,开始膨胀温度(T2) ;固化温度(T3) ;最大收缩度(a ) ;最大膨胀度(b) 。
若收缩后膨胀杆回升的最大高度低于开始下降位置,则膨胀度按膨胀杆的最终位置与开始下降位置间的差值计算,但应以负值表示(见图10b) ;若收缩后膨胀杆没有回升,则最大膨胀度以“仅收缩”表示(见图10c);如果最终的收缩曲线不是完全水平的,而是缓慢向下倾斜(见图10d),规定以500℃处的收缩值报出。
试验结果均取两次重复测定的算术平均值,计算结果取到小数第一位,报出结果取整数。
5.2允许差同一试样分别在不同炉次进行的两次测定结果之差,不得超过表2的规定。
六、思考题1、测定奥亚膨胀度的意义?2、实验中制煤笔的注意事项有哪些?3、简述实验器材膨胀管和膨胀杆和实验人员操作因素对b值的影响。