材料分析方法课件第1章电子束与物质的相互作用
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现代材料分析方法 电子束与材料的作用
各元素都有各自特征颜色的荧光、特征X射线、特征俄歇 能谱，可分别用作光谱分析、微区成分分析、轻或超轻元素 （氢、氦除外）分析。
00:04 材料现代分析方法 12
§3.1.3 电子与固体作用产生的信号
IE— 固体表面元素发射的总强度。 IA— 吸收电流。 IT— 透射电子流。样品因薄而被入射电子穿过。 这些信号的强度均与固体的结构、成分、 表面状态等性质及入射电子的能量和入射角 有关。
00:04 材料现代分析方法 5
二、 散射 电子束照射固体，与固体中的电子及原 子核作用而产生散射。有弹性和非弹性两种。 1．弹性散射 弹性散射： 入射电子与固体中原子（核）的作用。 因原子质量远大于电子质量，散射后入 射电子的能量基本不发生变化，只是改变了 方向。 方向
00:04 材料现代分析方法 6
§3.1.3 电子与固体作用产生的信号
1. 电子与固体作用产生的信号
I0 — 入射电子流[A]。或[A/cm2]（电子束流密度） 入射电子在作用区域产生的信号（P43~45）： IR — 背散射电子流 P43。 IS — 二次电子流
P44 。
真二次电子流能量低且连续分布。 特征二次电子取决于原子本身的结构。能量是一 些分立值。
00:04
材料现代分析方法
2
§3.1 电子束与材料的相互作用
一、 入射电子与固体中粒子的作用类型
在材料分析方法中，电子束是一种最常用 的入射激发源之一。电子束在照射固体时与固 体中的粒子相互作用有： a. 入射电子的散射 （库仑力作用） b. 入射电子对固体的激发 c. 入射电子在固体中的传播
00:04
00:04 材料现代分析方法 16
§3.1.3 电子与固体作用产生的信号
能量损失电子（电子能量损失谱）:
00:04 材料现代分析方法 12
§3.1.3 电子与固体作用产生的信号
IE— 固体表面元素发射的总强度。 IA— 吸收电流。 IT— 透射电子流。样品因薄而被入射电子穿过。 这些信号的强度均与固体的结构、成分、 表面状态等性质及入射电子的能量和入射角 有关。
00:04 材料现代分析方法 5
二、 散射 电子束照射固体，与固体中的电子及原 子核作用而产生散射。有弹性和非弹性两种。 1．弹性散射 弹性散射： 入射电子与固体中原子（核）的作用。 因原子质量远大于电子质量，散射后入 射电子的能量基本不发生变化，只是改变了 方向。 方向
00:04 材料现代分析方法 6
§3.1.3 电子与固体作用产生的信号
1. 电子与固体作用产生的信号
I0 — 入射电子流[A]。或[A/cm2]（电子束流密度） 入射电子在作用区域产生的信号（P43~45）： IR — 背散射电子流 P43。 IS — 二次电子流
P44 。
真二次电子流能量低且连续分布。 特征二次电子取决于原子本身的结构。能量是一 些分立值。
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材料现代分析方法
2
§3.1 电子束与材料的相互作用
一、 入射电子与固体中粒子的作用类型
在材料分析方法中，电子束是一种最常用 的入射激发源之一。电子束在照射固体时与固 体中的粒子相互作用有： a. 入射电子的散射 （库仑力作用） b. 入射电子对固体的激发 c. 入射电子在固体中的传播
00:04
00:04 材料现代分析方法 16
§3.1.3 电子与固体作用产生的信号
能量损失电子（电子能量损失谱）:
材料分析方法课件第1章电子束与物质的相互作用
各种信号对电镜成像分辨率的影响
二次电子 5—10nm 背散射电子 50—200nm 特征X-射线 100—1000nm 俄歇电子 5—10nm 吸收电子 100—1000nm
滴状作用体积
横向扩展降低信号成像分辨率
横向扩展降低信号成像分辨率
轻元素和重元素滴状作用体积的对比
02
03
04
05
透射电子
背散射电子
原子序数和背散射电子产额之间的关系
当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放特征X-射线；
特征X-射线主要用于定性/或定量微区成分分析。
特征X－射线
பைடு நூலகம்
吸收电子
俄歇电子
能级跃迁，使空位层的外层电子发射出去。俄歇电子能量具有特征值。近表面性质。能量很低。入射电子能量能量被吸收殆尽（经多次非弹性散射能量几乎完全损失）；吸收电子信号与二次电子或背散射电子信号互补，强度相反，图象衬度相反。
第一部分
2. 电子光学基础
1. 电子束与物质的相互作用
汇报时间：12月20日
Annual Work Summary Report
#2022
固体样品表面
产生的各种信号
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入射电子束
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1.电子束与物质的相互作用
弹性散射：碰撞后电子只改变方向，基本无能量改变。非弹性散射：电子不但改变方向，能量也发生改变。
1.1 入射电子在试样中的散射
被固体样品中的原子核反弹回来的一部分电子。
01
材料分析方法1.3 粒子(束)与材料的相互作用
式中：a—— 平均单原子层密度（nm）。 式（5）和式（6）单位为单原子层厚度，乘以a的长度单位；式（7）单
位为质量厚度，除以密度的长度单位。
在各向同性的固体中，而且在没有外场的条件下，二次电子从它产生处 向各个方向传播的几率相同。由于散射作用，二次电子在传播过程中能量不 断减小，而且运动方向不断改变，强度按指数规律 e-z/λ e衰减， z是从表面垂 直向体内测量的距离。因此，从表面发射出去的二次电子仅是所有二次电子 的一部分。 和光电子一样，二次电子在不同纯金属固体中的逸出深度不同，当二次 电子沿表面法向向外传播时，逸出深度近似等于非弹性散射平均自由程。
§3.1 电子束与材料的相互作用
§3.2 离子束与材料的相互作用
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§3.1 电子束与材料的相互作用
在材料现代分析方法中，电子束是一种常用的入射激发源 之一。入射电子（又称为初始或一次电子）照射固体时与固体 中粒子相互作用，它包括： 入射电子的散射 入射电子对固体的激发 受激发粒子在固体种的传播 电子散射源于库仑相互作用，它不同于光子在固体种的散射。
对一个原子序数为Z的孤立原子，弹性散射截面为σn，非弹性散
射截面则为所有核外电子非弹性散射截面之和 Zσe 。由式（ 2 ）与式
（3）可得σn/Zσe=Z.因此，原子序数越高，产生弹性散射的比例就越
大。
4．电子吸收
由于库仑相互作用，入射电子在固体中的散射比X 射线强得多。 同样固体对电子的“吸收”比对X射线的吸收快得多。 随着激发次数的增多，入射电子的动能逐渐减小，最终被固体
3. 散射截面
入射电子被原子核散射时，散射角2θ的大小与瞄准距离（电子入射
方向与原子核的距离）rn 、原子核电荷Ze以及入射电子的加速电压
材料研究方法-EM-第一章
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电子光学系统的光路原理 与光学显微镜的类似
南京理工大学
物镜（objective lens）
南京理工大学
试样架（样品台） 试样架（样品台）
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真空系统 由机械泵、油扩散泵、离子泵、真空测量仪 表及真空管道组成。 它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空度 至少要在10-5托以上，目前最好的真空度可以达 到10-9—10-10托。 如果真空度低的话，电子与气体分子之间的 碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳 极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐 蚀灯丝，污染样品。
f Li − f = M= Lo − f f
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像差 • 电子的波长很短，推算理论的分辨率可 以轻易地达到0.02Å (加速电压100 KeV, 波长0.037Å)。 • 实际上无法达到如此高的分辨本领。 像差 像差可以分为两类，几何像差和色差。 几何像差是由于电磁透镜几何上的缺陷 造成的，主要有球差和像散。
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第一章 电子光学基础与电子显微镜 1-1、电子光学基础 •电子波及电磁透镜聚焦
电子具有微粒性，同时又具有波动性。电子波的 波长取决于电子运动的速度和电子的质量，如果 电子经过电压 U 加速，有关系：
1 2 eU = mv , 2
得电子波长
h
λ
= mv
h λ= 2emU
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电子波波长
加速电压较低时，电子的质量即为其静止质量，但 是电压很高时，要考虑引入相对论的修正。
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球差 球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对 电子的会聚能力不同而造成的。 球差造成的散焦斑 的半径折算到物平 面上，表示为：
1 3 ∆rs = Csα 4
电子束与材料的相互作用PPT课件
散射平均自由程，用e表示。
.
10
图 3-4 入射电子产生的各种信息的深度和广度范围 (a) 电子束散射区域形状(梨形作用体积)
(b)重元素样品的电子束散射区域形状(半球形作用体积) 1-入射电子束；2-俄歇电子激发体积；3-样品表面；4-二次电子激发体积；
5-背散射电子激发体积；6-初级X射线激发体积
.
11
（1）背散射电子，包括：弹性背散射电子和非弹性背散 射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。 由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以不仅能 用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地 用作成分分析。
（2）二次电子，在入射电子束作用下被轰击出来并离开 样品表面的样品的核外电子叫做二次电子，真空中的自由 电子。 二次电子一般都是在表层5～10nm深度范围内 发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感。因此，能非 常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序 数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分 析。
.
14
表3-1 电子与材料相互作用产生的信号 及据之发展起来的分析方法
.
15
二次电子像
.
16
背散射电子像
.
17
背散射电子像
.
18
Se
.
19
BSE
.
20
不同温度下烧结样品的SEM图
.
21
TEM
.
22
图3-1 电子散射示意图 （a）与原子核作用；（b）与核外电子作用
.
3
3.1.1 原子核对入射电子的散射
有弹性散射和非弹性散射。 散射损失的能量
散射角（2）即散射电子运动方向与入射方向之间的夹角。 非弹性散射损失的能量E转化为X射线，它们之间的关系是
.
10
图 3-4 入射电子产生的各种信息的深度和广度范围 (a) 电子束散射区域形状(梨形作用体积)
(b)重元素样品的电子束散射区域形状(半球形作用体积) 1-入射电子束；2-俄歇电子激发体积；3-样品表面；4-二次电子激发体积；
5-背散射电子激发体积；6-初级X射线激发体积
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（1）背散射电子，包括：弹性背散射电子和非弹性背散 射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。 由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以不仅能 用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地 用作成分分析。
（2）二次电子，在入射电子束作用下被轰击出来并离开 样品表面的样品的核外电子叫做二次电子，真空中的自由 电子。 二次电子一般都是在表层5～10nm深度范围内 发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感。因此，能非 常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序 数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分 析。
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表3-1 电子与材料相互作用产生的信号 及据之发展起来的分析方法
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二次电子像
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背散射电子像
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背散射电子像
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Se
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BSE
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不同温度下烧结样品的SEM图
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TEM
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图3-1 电子散射示意图 （a）与原子核作用；（b）与核外电子作用
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3.1.1 原子核对入射电子的散射
有弹性散射和非弹性散射。 散射损失的能量
散射角（2）即散射电子运动方向与入射方向之间的夹角。 非弹性散射损失的能量E转化为X射线，它们之间的关系是
《材料的分析方法》课件
能谱分析法、荧光谱分析法等。
透射电子显微镜
透射电子显微镜
样品制备操作
高倍率成像
扫描电子显微镜
1
原理
通过电子束撞击材料表面产生的次级电
应用
2
子和或X射线来获取高分辨率的图像。
可用于了解材料表面、形貌和表面反应。
3无 机样品则需要碳膜制备。
X射线衍射技术
定义
未来技术
材料分析技术正朝着更高分辨 率、更高灵敏度和更小样本量 的方向不断发展。
衍射是通过物质所发射的X射线，在经过某些特殊介质或材料时，经过物理过程的现象。
应用
通过材料的衍射来确定材料的晶体结构、离子半径、材料缺陷以及材料的杂质级别。
应用举例
建筑材料的分析方法
医用材料的分析方法
金属材料的分析方法
应用X射线荧光光谱法和透射电 子显微镜来检测混凝土、石膏板、 瓷砖等材料中的元素和缺陷。
1 定义
热分析法是一种利用温度和时间变化对材料物理属性进行分析的方法。
2 应用
可用于了解材料的热稳定性、热变形行为、晶体结构、成分等。
3 常用技术
差热分析法、热重分析法、热膨胀分析法等。
磁性测试法
1
原理
通过外加磁场对材料进行磁化，然后观察材料的磁性质。
2
应用
可用于了解材料的磁性、磁滞回线、饱和磁场等。
材料分析方法的分类
物理性能分析方法
热分析法，磁性测试法和硬度测 试法可以测量材料的物理特性， 如热稳定性、磁性和硬度。
化学分析方法
原子吸收光谱法，电化学析出法 和X射线荧光光谱法可以用于检 测材料的化学成分。
显微分析方法
透射电子显微镜，扫描电子显微 镜和X射线衍射技术可以揭示材 料的微观结构。
《材料分析方法》PPT课件
第十章 成分和价键分析概论
1. 原子中电子的分布和跃迁 2. 各种特征信号的产生机制 3. 各种成分分析手段的比较
1.原子中电子的分布和跃迁
在原子系统中，电子的能量和运动状态可以通过n，l， m，ms四个量子数来表示。
n为主量子数，具有一样n值的处于同一电子壳层，每个 电子的能量主要〔并非完全〕取决于主量子数。
3.1 X光谱
X光谱的X光子可以从很深的样品内部〔500纳米～5微米〕 出射，因此它不仅是外表成分的反映，还包含样品内部的 信息。
XFS适用于原子序数大于等于5 的元素，可以实现定性与定 量的元素分析，但灵敏度不够高，只能分析含量超过万分 之几的成分；而EPMA所用的电子束激发源可以聚焦，因 此具有微区〔1µm〕、灵敏〔10-14g〕、无损、快速、样 品用量小〔10-10g〕等优点。
《材料分析方法》PPT课 件
本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！
第十章 成分和价键分析概论
大局部成分和价键分析手段都是基于同一 个原理，即核外电子的能级分布反响了原 子的特征信息。利用不同的入射波激发核 外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中 产生元素的特征信息。
l为轨道角动量量子数，它决定电子云的几何形状，不同 的l值将同一电子壳层内分成几个亚壳层。
m是轨道磁量子数，它决定电子云在空间伸展的方向。 ms是自旋磁量子数，决定了自旋方向。对于特定的原子，
每个能级上的电子能量是固定的。
1.原子中电子的分布和跃迁
原子内的电子分布遵从泡利不相容原理。 当入射的电磁波或粒子所具有的动能足以将原子内
材料的现代分析测试方法PPT课件
2. 切取试样时，要避免因受热引起试样塑性 变形，或在观察面生成氧化层；要防止机械 损伤或引进水、油污及尘埃等污物。
第23页/共40页
3. 观察表面，特别是各种断口间 隙处存在污物时，要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。
4. 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物，不要 轻易清除。
式中：k、h、σ ——常数 c ——光速 z ——原子序数 λ——波长
第31页/共40页
2. 波谱仪组成 检测系统 放大系统 信号处理系统 显象系统等
第32页/共40页
波长分散法原理图
第33页/共40页
波长色散X射线谱仪示意图
第34页/共40页
二. 能谱法(EDS)
1. 原理
Ehc h c
第13页/共40页
四. 图象显示和记录系统
组成：显示器、照相机、打印机 等。
作用：把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射
线 管荧光屏上显示的样品
第14页/共40页
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
第15页/共40页
六. 真空系统
第28页/共40页
第二章 电子探针显微分析仪(EPMA) 第一节 概述
第29页/共40页
第二节 特征X射线检测
一. 波谱法(WDS) 1. 原理 布拉格方程: 2dsinθ=nλ
式中: λ——特征X射线波长； θ ——布拉格角
d ——分光晶 第30页/共40页 体晶面间距
莫塞莱定律：
hc kz
的同步扫描信号; 改变入射 第11页/共40页
三. 信号检测放大系统
作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然 后经视频放大，作为显象 系统的调制信号。
第23页/共40页
3. 观察表面，特别是各种断口间 隙处存在污物时，要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。
4. 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物，不要 轻易清除。
式中：k、h、σ ——常数 c ——光速 z ——原子序数 λ——波长
第31页/共40页
2. 波谱仪组成 检测系统 放大系统 信号处理系统 显象系统等
第32页/共40页
波长分散法原理图
第33页/共40页
波长色散X射线谱仪示意图
第34页/共40页
二. 能谱法(EDS)
1. 原理
Ehc h c
第13页/共40页
四. 图象显示和记录系统
组成：显示器、照相机、打印机 等。
作用：把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射
线 管荧光屏上显示的样品
第14页/共40页
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
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六. 真空系统
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第二章 电子探针显微分析仪(EPMA) 第一节 概述
第29页/共40页
第二节 特征X射线检测
一. 波谱法(WDS) 1. 原理 布拉格方程: 2dsinθ=nλ
式中: λ——特征X射线波长； θ ——布拉格角
d ——分光晶 第30页/共40页 体晶面间距
莫塞莱定律：
hc kz
的同步扫描信号; 改变入射 第11页/共40页
三. 信号检测放大系统
作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然 后经视频放大，作为显象 系统的调制信号。
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•特征X-射线主要用于定性/或定量微区 成分分析。
俄歇电子
能级跃迁，使空位层的外层电子发射出去。 俄歇电子能量具有特征值。 近表面性质。 能量很低。
吸收电子
入射电子能量能量被吸收殆尽（经多次非弹性散射能量几 乎完全损失）；
吸收电子信号与二次电子或背散射电子信号互补，强度相 反，图象衬度相反。
各种信号对电镜成像 分辨率的影响
背散射电子
被固体样品中的原子核反弹回来的一部分电子。 具有较高的能量，作用深度大。 原子序数敏感性。
透射电子
一部分入射电子穿过薄样品而成 为透射电子。 透射电子信号是由微区的厚度、 成分和晶体结构来决定。
原子序数和背散射电子产额之间的关系
特征X－射线
•当样品原子的内层电子被入射电子激发 或电离时，原子就会处于能量较高的激 发状态，此时外层电子将向内层跃迁以 填补内层电子的空缺，从而释放特征X射线；
第
1. 电子束与物质的相互作用
一
部
分
2. 电子光学基础
1.电子束与物质的相互作用
入射电子束
产生的各种信号
？
固体样品表面
主要内容：
1.1 入射电子在试样中的散射
★ 弹性散射
★ 非弹性散射
1.2 入射电子在试样中激发的信号 二次电子 背散射电子 俄歇电子 特征X射线 吸收电子
1.1 入射电子在试样中的散射
弹性散射：碰撞后电子只改变方向，基本无能量改变。
非弹性散射：电子不但改变方向，能量也发生改变。
1.2 入射电子在试样中激发的信号 二次电子
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品 的核外电子。 通常把低于或等于50eV的被激发电子叫二次电子。 表面形貌敏感性，因为作用深度大于100A，这些电子逃 逸表面束缚能（2-6ev）的可能性极小
• 二次电子 5—10nm • 背散射电子 50—200nm • 特征X-射线 100—1000nm • 俄歇电子 5—10nm • 吸收电子 100—1000nm
横向扩展降低信号成像分 辨率
滴状ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用体积
横向扩展降低信号 成像分辨率
轻元素和重元素滴状作用体积的对比
俄歇电子
能级跃迁，使空位层的外层电子发射出去。 俄歇电子能量具有特征值。 近表面性质。 能量很低。
吸收电子
入射电子能量能量被吸收殆尽（经多次非弹性散射能量几 乎完全损失）；
吸收电子信号与二次电子或背散射电子信号互补，强度相 反，图象衬度相反。
各种信号对电镜成像 分辨率的影响
背散射电子
被固体样品中的原子核反弹回来的一部分电子。 具有较高的能量，作用深度大。 原子序数敏感性。
透射电子
一部分入射电子穿过薄样品而成 为透射电子。 透射电子信号是由微区的厚度、 成分和晶体结构来决定。
原子序数和背散射电子产额之间的关系
特征X－射线
•当样品原子的内层电子被入射电子激发 或电离时，原子就会处于能量较高的激 发状态，此时外层电子将向内层跃迁以 填补内层电子的空缺，从而释放特征X射线；
第
1. 电子束与物质的相互作用
一
部
分
2. 电子光学基础
1.电子束与物质的相互作用
入射电子束
产生的各种信号
？
固体样品表面
主要内容：
1.1 入射电子在试样中的散射
★ 弹性散射
★ 非弹性散射
1.2 入射电子在试样中激发的信号 二次电子 背散射电子 俄歇电子 特征X射线 吸收电子
1.1 入射电子在试样中的散射
弹性散射：碰撞后电子只改变方向，基本无能量改变。
非弹性散射：电子不但改变方向，能量也发生改变。
1.2 入射电子在试样中激发的信号 二次电子
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品 的核外电子。 通常把低于或等于50eV的被激发电子叫二次电子。 表面形貌敏感性，因为作用深度大于100A，这些电子逃 逸表面束缚能（2-6ev）的可能性极小
• 二次电子 5—10nm • 背散射电子 50—200nm • 特征X-射线 100—1000nm • 俄歇电子 5—10nm • 吸收电子 100—1000nm
横向扩展降低信号成像分 辨率
滴状ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用体积
横向扩展降低信号 成像分辨率
轻元素和重元素滴状作用体积的对比