溴丁烷的制备的思考题及答案
【最全】正溴丁烷制备思考题
【目的要求】⑴熟悉醇与氢卤酸发生亲核取代反应的原理，掌握正溴丁烷的制备方法；⑵掌握带气体吸收的回流装置的安装与操作及液体干燥操作；⑶掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术；⑷熟练掌握蒸馏装置的安装与操作。
原理：主反应：NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2OC2H5OH → CH2 = CH2 + H2O2HBr + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN1取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚。
实验操作中应注意的事项：加水的目的是：a、减少HBr的挥发；b、防止产生泡沫；c、降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。
2、加料和回流过程中要不断振摇。
a. 水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；b. 加正丁醇时混匀：是防止局部炭化；c. 加NaBr时振摇：是防止NaBr结块，影响HBr的生成；d. 回流过程中振摇：是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。
3、蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：a、馏出液由浑浊变澄清；b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。
4、蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。
5、馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。
各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。
各步洗涤的目的是：a、10mL水：除去HBr、Br2、少量醇；b、10mL浓硫酸：除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；c、10mL水：除去大量硫酸；d、10mL饱和碳酸氢钠：进一步除去硫酸；e、10mL水：除去碳酸氢钠⑴回流时要微沸，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。
大学有机实验课后答案
实验一：1-溴丁烷的制备Q1：本实验中浓硫酸起什么作用其用量及浓度对本实验有何影响答：两个作用，其一是用于和生成与反应生成正溴丁烷。
其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，），的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
①用水洗涤：除去硫酸②用洗涤：除去和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤答：水是洗去其中的的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。
Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
实验二：甲基橙的制备Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行偶合反应为什么在弱酸性介质中进行答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。
Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果答：生成氯代苯。
将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。
Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生实验三：醋酸正丁酯的制备Q1：本实验若是正丁醇过量好不好本实验若是乙酸过量好不好Q2：为什么产品一定要洗至中性Q3:本实验用什么方法提高转化效率实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么。
正溴丁烷的合成实验报告
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的制备实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
实验5 正溴丁烷的制备
实验五 正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和
方法；
2、 2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进
一步巩固液体产物分离提纯的方法。
二、实验原理
主反应：
可能的副反应：
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装
置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3
四、实验步骤
1. 1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，磁力搅拌子，慢慢加
入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。
2. 2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分
振荡。
3. 3.按装置图装好，用5%NaOH作吸收剂。
4. 4.开启磁力搅拌器，加热回流0.5h，冷却后，改作蒸馏装
置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。
5. 5.馏出液转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转
入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓H2SO4洗涤。
6. 6.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和
水各10ml洗涤。
7. 7.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间隙
摇动，至液体透明。
8. 8.蒸馏、收集99-1030C馏分。
五、问题讨论
1. 1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影
响？
2. 2.反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
3. 3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？。
实验六：正溴丁烷的制备
【产品性质】 颜色：无色 状态：液体 沸点：101.6°C 相对密度：1.2758g‧ml-1
2020/5/8
【注意事项】
• 投料时应严格按教材上的顺序；投料后， 一定要混合均匀。
• 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管 发生倒吸。
• 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下 层关系。
• 干燥剂用量合理。
处放气？指向哪里？ • 沸石使用一次后能否再用？为什么？ • 在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么
在蒸馏前一定要将它过滤掉？ • 如何判断不溶于水的有机物是题解答
1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后 再加正丁醇和水？为什么？
2020/5/8
8、在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作 用？为什么在蒸馏前一定要将它过滤掉？
答：加入无水氯化钙干燥粗品，若不过滤，蒸馏过 程中水会释放出，而纯的正溴丁烷的沸点与水 相近，从而得到的产品中含有部分水。
9、如何判断不溶于水的有机物是否蒸完？ 答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大
直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
2020/5/8
【思考题】
• 加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇 和水？为什么？
• 加热回流后反应瓶中物料呈红棕色，这是为什么？为什么 蒸馏正溴丁烷后残余物应趁热倒出？
• 反应后的产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ • 用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，
用什么简便方法加以判断？ • 为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动都要放气？应从何
答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大 直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理溴代烷通常由相应的醇通过以下几种方法制备：1．醇与大量的氢溴酸（48%HBr ，沸点126）一起加热，使溴代烷慢慢地蒸出。
此法适用于制备沸点较低的溴代烷（如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷），操作简单易行，只是需要用大大过量的氢溴酸。
2．醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。
硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快，溴代烷的产率也得到提高。
此法氢溴酸只要稍微过量即可。
3．醇与三溴化磷（或红磷加溴）反应制备产率很高的溴代烷。
此法可用于制备高级碳链的溴代烷；还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。
本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。
实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN2取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚 。
1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244NaBr H SO HBr NaHSO +−−→+322232222CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH Br H O +−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH O H +++−−→ 使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SO C H OH C H H O −−−→+2449494922H SO C H OH C H OC H H O −−−→+2HBr + H 2SO 4 → Br 2 + SO 2 + 2H 2O所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
正溴丁烷的制备-3
100mL含水乙醚常需用7～10g无水氯化钙。 水在苯中的溶解度极小 (约0.05g/100mL)，理论上讲只是要 很小量的干燥剂。由于自由水的存在，实际用量还是比较多的。 但可少于干燥乙醚时的用量；
CH3CH2CH2CH2Br + H2O
副反应：
n-C4H9OH
H+ n-C4H9OH
H+ CH3CH2CH=CH2 + H2O
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
三、实验装置图：
正好接触液面！
正好接触 液面！
回流装置
直火加热 吸收碱液勿取 太多，浪费！ 直火加热
气体吸收装置
吸收碱液勿取太 多，浪费！
最后记得塞上塞子，放置至 少0.5h！
并不一定说明它已不含水分！
七、思考题
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目 的何在？
2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层， 时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简 便的方法加以判断？
3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪 些方面判断正溴丁烷已经蒸完？
间歇摇动锥形瓶，直至液体清亮为止*。
将干燥好的产物过滤*到蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏*，
收集99～103℃**的馏分，产量7～8g。 纯粹正溴丁烷的沸点为101.6℃*，折光率nD20 1.4399。
通过塞有少许脱脂棉的玻璃 注意安全！ 漏斗过滤。 收集产品的 沸点越窄， 洗涤时，产物时而在在 1.根据两相的密度。 纯度越高！ 2.加几滴洗涤试剂，观察 上层，时而在下层，如 何判断？ 溶于上层或下层。 塞上塞子，放置 直形冷凝管须干燥！ 0.5h。
正溴丁烷的合成实验报告
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的制备实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
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1.1— 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？ 此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流 温度，所以采用回流反应装置。 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？ 因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。 3.1—溴丁烷制备实验采用 1：1 的硫酸有什么好处？ 减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加 HBr 溶解量，不易逃出反应体系，减少 HBr 损失和环境污染。 4.1-什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？ 有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污 染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。 5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？ .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。 6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用 75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装 置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？ 可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到 100℃时，即为蒸馏的终点，因为 1-溴丁烷/水共 沸点低于 100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。 7.1 在 1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ (1)会使 NaBr 氧化成 Br2，而 Br2 不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量 HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低： 生成的 HBr 量不足，使反应难以进行。 8.1-在 1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现 在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答： 若未反应的正丁醇较多， 或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液， 则液层的相对密度发生变化， 正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
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