正溴丁烷的制备
【精品】正溴丁烷制备
【精品】正溴丁烷制备
制备过程
正溴丁烷的制备方法可以采用典型的卤代反应方法，即利用丙酮钠等碱性试剂在正丁
醇中加入溴化氢后进行反应。
下面是制备过程的详细步骤：
1. 准备原料和试剂：需要的原料包括正丁醇和溴化氢，需要的试剂包括丙酮钠、氯
苯和食盐。
2. 制备丁醇：首先需要从原料中提取丁醇，这可以通过蒸馏或其他适当的方法实现。
3. 制备溴化氢：将食盐和浓硫酸混合，然后加入溴化钠，通过热解反应得到溴化氢。
4. 反应制备正溴丁烷：将丁醇和氢溴酸混合，并添加适量的丙酮钠和氯苯，然后在
加热条件下进行反应。
反应过程中，丙酮钠起催化作用，氯苯则起到增强溴离子亲核性的
作用。
反应完成后，将反应产物进行蒸馏、提纯等步骤。
反应方程式：
C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O
催化剂：CH3COONa
条件：150-180℃
优点和缺点
正溴丁烷制备方法的优点主要有以下几点：
1. 反应步骤简单，常规助剂容易获取且价格相对较低。
2. 反应条件温和，不需要特殊设备，易于操作。
3. 制备后产物的纯度高，可以用于各种有机合成反应。
不过，该方法也存在一些局限性和缺点：
1. 该反应需要使用丙酮钠等催化剂，需要进行后处理以防止过量催化剂的残留。
2. 反应中生成的HBr易导致环境污染。
3. 反应速率相对较慢，需要较长反应时间。
总之，正溴丁烷制备方法有其独特的优点和应用，但也需要考虑到其局限性和不足之处，选择合适的制备方法可以为微观有机化学研究和工业生产提供更有效的帮助。
正溴丁烷制备总结
正溴丁烷制备总结引言正溴丁烷（1-bromobutane）是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它具有溶解力强、挥发性小等特点，广泛应用于有机合成、溶剂、去垢剂等领域。
本文将总结正溴丁烷的制备方法及相关注意事项。
制备方法正溴丁烷的制备可以通过以下几种方法实现：1. 乙醇和正丁溴化钠的反应此方法是制备正溴丁烷的常见方法之一。
具体步骤如下：1.准备乙醇和正丁溴化钠。
乙醇一般选用无水乙醇，正丁溴化钠需在惰性气体保护下保存。
2.将乙醇加入反应瓶中，并加热至回流状态。
3.在回流过程中，将正丁溴化钠逐渐加入反应瓶中，同时继续回流。
4.反应结束后，冷却反应瓶，将产物进行分离和提取。
2. 1-丁醇和三溴化磷的反应此方法也常用于正溴丁烷的制备。
具体步骤如下：1.准备1-丁醇和三溴化磷。
三溴化磷具有强臭味且具有腐蚀性，请注意避免直接接触。
2.在惰性气体保护下将1-丁醇加入反应瓶中。
3.将三溴化磷逐渐加入反应瓶中，并充分搅拌。
4.将反应瓶进行加热，维持反应体系在适当温度下进行。
5.反应结束后，冷却反应瓶，将产物进行分离和提取。
注意事项在正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下几点：1.安全操作：涉及到有机合成的实验过程，安全操作至关重要。
实验者应穿戴好实验服、手套、护目镜等防护设备，并严格遵守实验室的安全规定。
2.避免暴露：正溴丁烷具有挥发性，操作过程中应尽量避免暴露在空气中。
实验室应保持良好的通风条件，以减少溶剂对操作人员及环境的损害。
3.选择适当的溶剂：在制备过程中，需要选择适合的溶剂来促进反应的进行。
不同反应可能需要不同的溶剂，实验者应根据具体实验要求选用适当的溶剂。
4.控制反应条件：反应过程中的温度、时间等条件的控制对于产品的纯度和产率都有重要影响。
实验者需要通过实验设计和有机合成的基本原理，合理控制反应条件。
5.合理处理废弃物：在制备过程中产生的废弃物需要进行合理处理，遵循环境保护要求。
有机废物应进行分类、妥善封存，以免对环境造成污染。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷是一种常用的有机化合物，化学式为C4H9Br，拥有较高的沸点和闪点，常用于有机合成反应中作为溶剂、催化剂或取代试剂。
制备正溴丁烷的方法有多种，本文将介绍其中的一种常用方法。
材料与设备•丁烷（C4H10）•溴（Br2）•硫酸（H2SO4）•试剂瓶•密封试管•恒温槽•磁力搅拌器•滴定管•醇灯实验步骤1.在一个试剂瓶中，准确地称取一定量的丁烷。
根据反应方程式，计算所需的摩尔比例，可以确定丁烷的重量。
2.在一个密封试管中，加入所称取的丁烷，并通过密封试管的一端通入一定量的溴气。
3.将试管放入恒温槽中，并设置适当的温度。
通过磁力搅拌器搅拌试管中的反应物。
4.在试管中加入适量的硫酸作为催化剂。
5.观察反应进行的过程中，可以看到试管内液体的颜色逐渐变深。
6.等待一定的反应时间后，取出试管并在试管口处加入少量醇灯，以迅速灭活硫酸的剩余量。
7.使用滴定管向试管中滴加一定体积的氢氧化钠溶液，直到反应停止为止。
8.记录所滴加的氢氧化钠溶液的体积，以便后续计算反应物的摩尔比例。
9.将反应产物分离出来，通过蒸馏或其它方法进行提纯。
实验原理正溴丁烷的制备过程是通过丁烷与溴发生取代反应得到的。
反应方程式如下：C4H10 + Br2 -> C4H9Br + HBr在该反应中，溴与丁烷发生取代反应，生成正溴丁烷和氢溴酸。
硫酸作为催化剂参与反应，提高反应速度。
氢氧化钠溶液用于滴定测定反应中的剩余溴。
安全注意事项•溴是一种强致癌、强腐蚀性物质，操作时应佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触。
•硫酸具有腐蚀性，操作时应佩戴防护手套和眼镜，并注意避免溅入皮肤和眼睛。
•实验中的溴发生强烈的刺激性气味，应在通风良好的环境下进行实验。
•操作时应严格遵守实验室安全操作规范，防止事故发生。
结论通过合适的操作步骤和反应条件，可以成功制备正溴丁烷。
实验中的溴和硫酸是重要的反应物和催化剂，它们在反应中起到了至关重要的作用。
通过适当的滴定测定，可以确定反应的终点并计算反应过程中的摩尔比例。
正溴丁烷的制备
（2）样品液的制备
四位同学一组,领取去痛片一片，用玻璃钉研成粉 状。用一小块棉球塞住一支玻璃漏斗的颈部，将粉状药 末转入其中，下面用小锥形瓶接液，取5ml 95％乙醇淋 洗药末，萃取液收集备用。
实验内容
（3）点样 取2块制好的薄层板。分别在距一端1 cm处备 取载玻片 4片，洗净晾干。在50 mL烧杯中，放置3g
硅胶GF254，加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液8mL调成均 匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻 片上，用手将带浆的玻片在玻璃板或水平的桌面上做上 下轻微的颠动，并不时转动方向，制成薄厚均匀、表面 光洁平整的薄层板，涂好硅胶的薄层板置于水平的玻璃 板上，在室温放置1 h后，实验室整体放入烘箱中，缓慢 升温至110℃，恒温 0.5 h，取出，稍冷后备用。
轻划一横线作为起始线, 并用铅笔轻轻的画出所要点样 的位置，取管口平整的毛细管插入样品溶液中，在一块 板的起点线上点去痛片混合样。然后再点非那西汀、咖 啡因，共点3个点。
另一块板上点去痛片混合样，然后再点阿司匹林样品。 共点2个点。
点标准品时点样后的毛细管一定要放回原先的瓶中，以 免误放造成标准品污染。点样时，使毛细管平面刚好接 触到薄层即可，切勿点样过重而使薄层破坏。
薄层色谱
一 实验目的
1. 了解色谱法基本原理 2. 初步掌握薄层层析操作
二 实验原理
色谱法：又称层析法。是有机化合物分析、分离的重要方法之 一。
原理：以相分配原理为依据。利用混合物中各组分在某一物质 中的吸附、溶解性能的不同或其它亲和作用性能的差异，在混 合物的溶液流经该种物质时，通过反复的吸附或分配作用，将 各组分分开。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
实验六：正溴丁烷的制备
【产品性质】 颜色：无色 状态：液体 沸点：101.6°C 相对密度：1.2758g‧ml-1
2020/5/8
【注意事项】
• 投料时应严格按教材上的顺序；投料后， 一定要混合均匀。
• 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管 发生倒吸。
• 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下 层关系。
• 干燥剂用量合理。
处放气？指向哪里？ • 沸石使用一次后能否再用？为什么？ • 在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么
在蒸馏前一定要将它过滤掉？ • 如何判断不溶于水的有机物是题解答
1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后 再加正丁醇和水？为什么？
2020/5/8
8、在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作 用？为什么在蒸馏前一定要将它过滤掉？
答：加入无水氯化钙干燥粗品，若不过滤，蒸馏过 程中水会释放出，而纯的正溴丁烷的沸点与水 相近，从而得到的产品中含有部分水。
9、如何判断不溶于水的有机物是否蒸完？ 答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大
直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
2020/5/8
【思考题】
• 加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇 和水？为什么？
• 加热回流后反应瓶中物料呈红棕色，这是为什么？为什么 蒸馏正溴丁烷后残余物应趁热倒出？
• 反应后的产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ • 用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，
用什么简便方法加以判断？ • 为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动都要放气？应从何
答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大 直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷（n-butyl bromide）是一种重要的有机化合物，化学式为C4H9Br。
它常用作溶剂、催化剂和化学中间体，在有机合成中具有广泛的应用。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及反应条件。
制备方法正溴丁烷可通过以下两种主要方法进行制备：1. 直接溴化法该方法将正丁醇和溴反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + Br2 → CH3CH2CH2CH2Br + HBr反应条件： - 反应温度：室温或稍高 - 反应时间：数小时至数日 - 催化剂：常用的催化剂有二氧化硫（SO2）或过氧化氢（H2O2）2. 试剂置换法该方法利用氢溴酸和正丁醇的酸碱中和反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O反应条件： - 反应温度：室温或略高 - 催化剂：常用的催化剂有硫酸或磷酸铵实验操作步骤以下是制备正溴丁烷的实验操作步骤：1.在反应瓶中加入适量的正丁醇。
2.加入适量的溴液，注意需要慢慢滴加。
3.在反应瓶中加入适量的催化剂。
4.装上反应瓶的塞子，并搅拌均匀。
5.将反应瓶放置在反应温度下反应一定的时间。
6.反应结束后，将反应液进行分离，得到正溴丁烷。
安全注意事项在进行正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下安全事项：1.溴是一种剧毒物质，接触皮肤会引起灼伤，因此在使用溴液时应戴手套和护目镜，并注意避免溅入眼睛。
2.操作过程中要远离明火和高温，以免引发火灾。
3.操作室应保持通风良好，避免溴气积聚。
结论正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在工业生产和实验室中都有广泛的用途。
本文介绍了两种制备正溴丁烷的主要方法，并详细列出了实验操作步骤和安全注意事项。
通过正确的操作和注意安全，能够高效地制备正溴丁烷并保证实验室的安全。
正溴丁烷的制备实验
正溴丁烷的制备1实验原理
2实验装置图
3操作过程
实验关键:反应终点和粗蒸馏终点的判断:洗涤过程中正确判断产品在哪一层。
用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗（Na2HCO3）：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
4注意事项
(1)加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加,且要摇匀。
(2)回流应控制气体在冷凝管第二个球左右盘旋。
(3)一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。
(4)酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。
(5)干燥时间要足,重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接收瓶要称重。
(6)产物上交时需按要求写标签。
5思考题
1.反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的?
1.副产物有哪些?各副产物是怎样除去的?
粗产物中含有的杂质有：硫酸、烯烃、醚.
用水洗涤：除去硫酸；用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚；再用水洗涤：除去新引入的酸；用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸；用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
正溴丁烷的制备 Final approval draft on November 22, 2020
实 验 报 告
课程名称 合成化学 实验名称 正溴丁烷的制备
二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日
验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg
一、实验目的
1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法；
2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作；
3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项；
4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。
二、实验原理
1、卤代烃的用途：
用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。
2、卤代烃的制备方法
（1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。
本实验就利用此方法。
3、反应活性：
叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合；
HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替）
但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。
4、反应方程式
主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4
副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H
2223222342+=−−→− 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。
三、仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗
试样：正丁醇， 溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。
四、药品及物理常数
五、实验装置图
回流装置蒸馏装置
六、实验步骤
1、100ml圆底烧瓶中加入10ml水和12ml浓硫酸（按照先后顺序，），混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加入正丁醇，10g溴化钠（顺序不能错，否则会有大量副产物有毒气体等产生），加1~2粒沸石，混匀，微沸回流，得到的混合物（正丁醇，正溴丁烷，丁烯，丁醚，溴单质，二氧化硫，亚硫酸钠等）。
2、粗蒸，蒸出有机相。
蒸完的标志（有几层消失，流出液是否澄清，如果怀疑，可用小试管接几滴，加少量水看是否分层），得到正丁醇，正溴丁烷，丁醚，丁烯，水，少量硫酸等，
3、洗涤
先用10ml水洗涤，分液后；用5ml浓硫酸洗涤，分液；用10ml水洗涤有机相，分液；用饱和碳酸氢钠洗涤到弱碱性，分液；10ml洗涤有机相，分液，留下有机相。
4、干燥
将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。
干燥剂足够的标准
5、量体积回收，打扫卫生。
七、注意事项
1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与水均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，避免副产物过多。
3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。
八、数据及现象记录
1、加入的溴化钠、正丁醇及浓硫酸的量
2、反应过程中的现象
3、洗涤过程中的现象
4、最后产品体积
九、问题讨论
十、思考题
1、本实验中浓硫酸的作用是什么硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好
答：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。
2、反应后的粗产物中含有哪些杂质各步洗涤的目的何在
答：可能含有杂质为：n-C
4H
9
OH， (n-C
4
H
9
)
2
O，HBr，n-C
4
H
9
Br，H
2
O，丁烯，
二氧化硫，溴单质
各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C
4H
9
OH，二氧化硫，溴单质等易溶
于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C
4H
9
)
2
O，丁烯，余下的n-C
4
H
9
OH③再用水洗除大部
分H
2SO
4
④用NaHCO
3
洗除余下的H
2
SO
4
⑤最后用水洗除NaHSO
4
与过量的NaHCO
3
等
残留物。
3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别
答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。
4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍
答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。
5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气应如何操作
答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压，如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
操作如下：将漏斗下口倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。