实验正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备实验报告
实验名称：正溴丁烷的制备实验日期：2023年11月X日实验者：XXX一、实验目的1. 学习由醇和氢卤酸制备卤代烷的原理和方法。
2. 掌握回流操作及有害气体的吸收操作。
3. 掌握萃取、洗涤的原理及操作方法。
二、实验原理正溴丁烷是由正丁醇与氢溴酸反应制备的卤代烷。
在实验室中，伯卤代烷可由相应的醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备，溴代烷的制备一般需要硫酸作催化剂。
本实验中采用过量硫酸与溴化钠反应生成溴化氢，进而与正丁醇作用生成正溴丁烷。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、蒸馏装置、分液漏斗、冷凝管、沸石、烧杯、锥形瓶、量筒、滴定管、酒精灯、电热套等。
2. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、水等。
四、实验步骤1. 投料：在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2. 安装回流装置：将回流装置安装好，确保气体吸收部分连接正确。
3. 加热回流：以电热套为热源，加热回流，保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30min。
4. 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。
注意判断粗产物是否蒸完。
5. 洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
6. 萃取：有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。
7. 干燥：向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙，充分振荡，待晶体析出后，过滤、洗涤、干燥，得到正溴丁烷。
8. 蒸馏精制：将干燥后的正溴丁烷进行蒸馏，收集沸点范围内的馏分，即为精制的正溴丁烷。
制备正溴丁烷实验报告
制备正溴丁烷实验报告制备正溴丁烷实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，它在化学工业中具有广泛的应用。
本实验旨在通过一系列化学反应制备正溴丁烷，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需实验器材和试剂，包括丁烷、溴、浓硫酸、去离子水等。
b. 搭建反应装置，确保装置的密封性和安全性。
2. 反应过程：a. 将丁烷与溴在反应瓶中混合，并搅拌均匀。
b. 缓慢加入浓硫酸，同时保持反应温度在适宜范围内。
c. 反应结束后，用去离子水洗涤产物，使其纯净。
3. 产物分离：a. 将洗涤后的产物通过漏斗分离，收集溶液。
b. 将溶液经过蒸馏，得到正溴丁烷。
实验结果：通过实验，我们成功制备了正溴丁烷。
在实验过程中，我们观察到了一系列化学反应，包括溴与丁烷的加成反应和酸催化下的消除反应。
通过适当地控制反应条件，我们获得了较高的产率和纯度。
实验分析：1. 反应机理：正溴丁烷的制备主要通过溴与丁烷的加成反应进行。
在酸催化下，溴与丁烷发生加成反应生成溴代丁烷。
然后，通过酸催化下的消除反应，得到正溴丁烷。
2. 反应条件的影响：a. 反应温度：反应温度的选择对反应速率和产物纯度有重要影响。
过高的温度可能导致副反应的发生，从而降低产物纯度。
适宜的反应温度应根据实际情况进行调整。
b. 反应时间：反应时间的长短直接影响产物的生成率。
过短的反应时间可能导致反应不完全，产物纯度较低。
适宜的反应时间应通过实验探索得出。
3. 实验中的安全注意事项：a. 实验过程中应戴上防护眼镜和手套，以防止化学品对眼睛和皮肤的伤害。
b. 实验室应保持通风良好，以排除有害气体和蒸汽。
c. 在操作过程中应小心处理化学品，避免溅出或吸入。
实验总结：通过本次实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对实验过程和结果进行了分析和讨论。
实验结果表明，通过适当的反应条件和安全措施，可以高效、安全地制备正溴丁烷。
这对于我们进一步研究和应用正溴丁烷具有重要意义。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
实验七正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药品：正丁醇 5 g ml mol)；溴化钠(无水) g mol)；浓硫酸(d＝10 ml mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸馏终点的判断。
【本实验的问题】1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
实验5 正溴丁烷的制备
实验五 正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和
方法；
2、 2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进
一步巩固液体产物分离提纯的方法。
二、实验原理
主反应：
可能的副反应：
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装
置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3
四、实验步骤
1. 1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，磁力搅拌子，慢慢加
入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。
2. 2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分
振荡。
3. 3.按装置图装好，用5%NaOH作吸收剂。
4. 4.开启磁力搅拌器，加热回流0.5h，冷却后，改作蒸馏装
置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。
5. 5.馏出液转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转
入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓H2SO4洗涤。
6. 6.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和
水各10ml洗涤。
7. 7.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间隙
摇动，至液体透明。
8. 8.蒸馏、收集99-1030C馏分。
五、问题讨论
1. 1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影
响？
2. 2.反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
3. 3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷（n-butyl bromide）是一种重要的有机化合物，化学式为C4H9Br。
它常用作溶剂、催化剂和化学中间体，在有机合成中具有广泛的应用。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及反应条件。
制备方法正溴丁烷可通过以下两种主要方法进行制备：1. 直接溴化法该方法将正丁醇和溴反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + Br2 → CH3CH2CH2CH2Br + HBr反应条件： - 反应温度：室温或稍高 - 反应时间：数小时至数日 - 催化剂：常用的催化剂有二氧化硫（SO2）或过氧化氢（H2O2）2. 试剂置换法该方法利用氢溴酸和正丁醇的酸碱中和反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O反应条件： - 反应温度：室温或略高 - 催化剂：常用的催化剂有硫酸或磷酸铵实验操作步骤以下是制备正溴丁烷的实验操作步骤：1.在反应瓶中加入适量的正丁醇。
2.加入适量的溴液，注意需要慢慢滴加。
3.在反应瓶中加入适量的催化剂。
4.装上反应瓶的塞子，并搅拌均匀。
5.将反应瓶放置在反应温度下反应一定的时间。
6.反应结束后，将反应液进行分离，得到正溴丁烷。
安全注意事项在进行正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下安全事项：1.溴是一种剧毒物质，接触皮肤会引起灼伤，因此在使用溴液时应戴手套和护目镜，并注意避免溅入眼睛。
2.操作过程中要远离明火和高温，以免引发火灾。
3.操作室应保持通风良好，避免溴气积聚。
结论正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在工业生产和实验室中都有广泛的用途。
本文介绍了两种制备正溴丁烷的主要方法，并详细列出了实验操作步骤和安全注意事项。
通过正确的操作和注意安全，能够高效地制备正溴丁烷并保证实验室的安全。
正溴丁烷的制备实验
正溴丁烷的制备1实验原理
2实验装置图
3操作过程
实验关键:反应终点和粗蒸馏终点的判断:洗涤过程中正确判断产品在哪一层。
用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗（Na2HCO3）：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
4注意事项
(1)加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加,且要摇匀。
(2)回流应控制气体在冷凝管第二个球左右盘旋。
(3)一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。
(4)酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。
(5)干燥时间要足,重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接收瓶要称重。
(6)产物上交时需按要求写标签。
5思考题
1.反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的?
1.副产物有哪些?各副产物是怎样除去的?
粗产物中含有的杂质有：硫酸、烯烃、醚.
用水洗涤：除去硫酸；用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚；再用水洗涤：除去新引入的酸；用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸；用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠。
正溴丁烷的合成实验报告
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的合成实验报告引言：正溴丁烷，化学式C4H9Br，是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成、医药、农药等领域。
本实验旨在通过合成反应，制备出正溴丁烷，并对反应过程进行分析和探讨。
实验目的：1. 了解正溴丁烷的合成反应原理；2. 学习合成反应的实验操作；3. 探究反应条件对合成反应的影响。
实验材料和仪器：1. 正丁醇（C4H9OH）；2. 氢溴酸（HBr）；3. 硫酸（H2SO4）；4. 水浴装置；5. 反应瓶；6. 滴定管。
实验步骤：1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇；2. 将氢溴酸滴加到反应瓶中，并加入少量的硫酸作为催化剂；3. 将反应瓶放入水浴中，控制温度在适宜的范围内；4. 观察反应过程，记录反应时间；5. 反应结束后，将产物分离并进行纯化。
实验结果：经过实验，成功合成了正溴丁烷。
合成反应的产物经过纯化后，得到了纯度较高的正溴丁烷。
在实验过程中，观察到了反应溶液的颜色变化，由无色逐渐变为黄色，反应时间约为30分钟。
实验讨论：1. 反应原理：正溴丁烷的合成反应是一种亲核取代反应，即氢溴酸与正丁醇发生反应，取代其中的羟基，生成正溴丁烷。
反应过程中，硫酸起到催化剂的作用，加速反应速率。
2. 反应条件：反应温度对合成反应有重要影响。
温度过高会导致副反应的发生，降低产物纯度；温度过低则会降低反应速率。
因此，在实验中需要控制反应温度在适宜范围内。
3. 反应机理：正丁醇在硫酸的作用下发生质子化，生成正丁烷离子。
氢溴酸中的H+离子与正丁烷离子发生亲核取代反应，取代其中的羟基，生成正溴丁烷。
4. 反应产物的纯化：合成反应得到的产物中可能含有未反应的原料、副产物和杂质等。
为了得到纯度较高的正溴丁烷，需要进行纯化处理。
常用的纯化方法包括蒸馏、结晶等。
实验结论：通过本实验，成功合成了正溴丁烷。
合成反应的产物经过纯化处理后，得到了纯度较高的正溴丁烷。
实验结果表明，反应温度对合成反应有重要影响，需要在适宜范围内加以控制。
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• 主要步骤：
• (1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或 接近沸腾的饱和溶液； • （ 2 ）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将 此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（ 3 ） 将滤液冷却，使结晶析出； • （ 4 ）将结晶从母液中过滤分离出来； • （ 5 ）洗涤，干燥；
常用的重结晶溶剂物理常数
溶剂 水 甲醇 乙醇 (95%) 冰醋酸 沸点 / ℃ 100 64.96 78.1 117.9 冰点 / ℃ 0 <0 <0 16.7 相对密 度 1.00 0.79 0.80 1.05 与水的 混溶性 + + + + 易燃性 0 + ++ +
丙酮
56.2
<0
0.79
+
+++
少？如何正确控制剂量。
• 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简 单说明每一步的目的
• 在保湿漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈
上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。 加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的 70% 乙醇润 湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内， 以 25mL 锥瓶接收滤出液，并在漏斗上口加盖表玻璃以防 溶剂过多挥发。 • 滤完后塞住锥瓶口，待自然冷却至室温后，再用冷水浴冷 却。待结晶完全后用布氏漏斗抽滤，用约 1mL 冷的 70%
乙醚 石油醚 乙酸乙 酯 苯 氯仿 四氯化 碳
34.51 30~60 77.06 80.1 61.7 76.54
<0 <0 <0 5 <0 <0
0.71 0.64 0.90 0.88 1.48 1.59
-
++++ ++++ ++ ++++ 0 0
• （ 2 ）混合溶剂的选择
• a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同 的比例相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选 到一种最佳的配比。
• （ 6 ）测定熔点；
• （ 7 ）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多 杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
• 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，
影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。 重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之 几的固体有机物，所以在结晶之前根据不 同情况，分别采用其他方法进行初步提纯， 如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后 再进行重结晶处理。
• 4 、热滤
•
热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱
色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。热滤的
方法有两种，即常压过滤和减压过滤。
• 1. 常压过滤
• 2. 减压过滤（吸滤）
• 5 、冷却结晶 • 将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分 析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正 成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物 或沉淀的形式析出。 • 一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下 剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括 杂质少。因表面积较大，吸附在表面上的杂质较 多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢冷却， 析出的结果体较大，往往有母液或杂质包在结晶 体之间。
• 6 、滤集晶体 •
析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗进 行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一 起取出，待干燥后， 用刮刀轻敲滤纸，注意勿使 滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。 过滤少
量的晶体，可用玻璃钉漏斗
• 7 、晶体的干燥
• 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶 剂，因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方 法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对 那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在 真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样 品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当 温度下减压干燥 2-4h 。干燥后的样品应立即储 存在干燥器中。
• 在布氏漏斗中标放入事先选定的略小于布氏漏斗
底面的圆形滤纸，迅速安装好抽滤装置，润湿滤
纸，开泵抽气使滤纸紧贴漏斗底。将热溶液倒入 漏斗中，每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要 等溶液全部滤完再加。在热过滤过程中，应保持 溶液的温度，待所有的溶液过滤完毕后，用少量
热水洗涤漏斗和滤纸。滤毕，立即将滤液转入烧
• （ 1 ）不与被提纯化合物起化学反应。 • （ 2 ）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶 解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解 度越小，回收率越高。 • （ 3 ）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把 杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于 热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。 • （ 4 ）能生成较好的结晶。 • （ 5 ）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶 分离。 • （ 6 ）价廉易得，无毒或毒性很小。
乙醇洗涤晶体。将晶体转移到表面皿上，在 空气中晾干
或放入干燥器中干燥。待充分干燥后称重、计算收率并测 定点。
五、实验关键及注意事项
• 1、溶剂的选择及用量（常多20%） • 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾
的溶液中，“防暴沸，”用量为干燥粗产
品质量的1%—5%
• 3、抽滤时防止倒吸
图 2.9.3 折叠滤纸的方法
润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中过滤。
过滤过程中要不停地向夹套补充热水以保持溶液
的渡便于过滤。所有溶液过滤完毕后，用少量热 水洗涤锥形瓶和滤纸。 • 滤毕，用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好，放置冷 却结晶 。
• 结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷水润
湿，吸紧），使晶体与母液分离。用玻璃塞挤压晶 体，使母液尽量除去。打开安全瓶上的放空旋塞， 停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶 体，然后重新抽干，这样重复两次，最后把晶体移
• 在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样， 在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并 补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有 机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理。
• 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性 杂质存在，以免误加过多溶剂。若难以判断，宁 可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，并 将两次滤液分别进行处理。在重结晶中，若要得 到比较纯的产品和比较好的收率，必须注意溶剂 的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶 剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成 更大损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用 量，一般比需要量多加 20% 左右的溶剂即可。
至表面皿上，摊开放在干燥器中干燥。
• 测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙酰苯胺比较，
称量并计算回收率
•3 、用乙醇 - 水混合溶剂重结晶萘
在 25mL 圆底烧瓶中放置 0.5g 粗萘，加入 70% 乙醇 4mL ，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管， 开启冷凝水，用水浴加热回流数 min ，观察溶解 情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管 口加入 70% 乙醇直至恰能完全溶解，再补加 0.5-1mL 。 • 移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活 性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-5min 。
重结晶及过滤
一、实验目的
• 1 、学习重结晶的基本原理。
• 2 、掌握重结晶的基本操作。 • 3 、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
二、基本原理
• 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱 和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出 晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解 度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让 杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的 目的。
杯中用表面皿盖住杯口，室温放置冷却结晶。
• 结晶完成后，用布氏漏斗抽滤，用玻塞将结晶压
紧，使母液尽量除去。打开安全瓶上的活塞，停
止抽气，加少量冷水洗涤，然后重新抽干，如此
重复 1-2 次。最后将结晶转移到表面皿上，摊开，
在红外灯下烘干，测定熔点，并与粗品的熔点作
比较。称重，计算回收率。
• 2 、乙酰苯胺的重结晶
• 选择溶剂的试验方法：
• （ 1 ）单一溶剂的选择
取 0.1g 样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴
滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达 1mL 时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该 物质（ 0.1g ）在 1mL 冷的或温热的溶剂中很快 全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用。
• 如果该物质不溶于 1mL 沸腾的溶剂中，则可逐步 添加溶剂，每次约 0.5mL ，加热至沸，若加溶剂 量达 4mL ，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂 对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。 • 若该物质能溶解 1-4mL 沸腾的溶剂中，冷却后观 察结晶析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦 刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析出。若 晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用。 • 若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并 要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合几种 溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。
• 8 、回收有机溶剂
用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率
• 9 、测定熔点
将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检实验步骤
• 1 、工业苯甲酸粗品的重结晶
称取 0.6g 工业苯甲酸粗品，置于 50mL 烧杯 中，加水约 16mL ，放在石棉网上加热并用玻棒 搅动，观察溶解情况。如至水沸腾仍有不溶性固 体，可分批补加适当水直至沸腾温度下全溶或基 本溶。然后再补加 3-4mL 水，总用水量约 22mL 左右。与此同时将布氏漏斗放在另一个大烧杯中 并加水煮沸预热。 • 暂停对溶液加热，稍冷后加入适量活性碳， 搅拌使之分散开。重新加热至沸并煮沸约3min 。
三、操作方法
• 1 ．选择溶剂 在进行重结晶时，选择合适的溶剂 是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性 往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不 溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等 极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等 中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律， 但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶 剂应注意下列条件：