1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的合成实验报告
1-溴丁烷的合成实验报告实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2 + SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
正溴丁烷的制备实验报告2篇
正溴丁烷的制备实验报告2篇正溴丁烷的制备实验报告（一）实验目的：1.掌握加热反应、制备正溴丁烷的基本操作技能；2.理解反应机理，从实验中获得产物如何制备及其纯度的判断方法。
实验原理：正溴丁烷，又称1-溴丁烷，为一种无色透明液体，常温下密度为1.264g/mL，熔点为-112.2℃，沸点为101℃。
在有机合成中，正溴丁烷常作为试剂和中间体，在许多反应中都很重要，如格氏试验、Wurtz反应、Williamson合成等。
制备正溴丁烷的方法有多种，本实验采用最常用的一种方法：1-丁醇与HBr的加热反应。
此反应的化学方程式为：C4H9OH+HBr->C4H9Br+H2O实验操作：1.准备材料：1-丁醇、无水HBr、沸石粉末、蒸馏水、饱和NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液。
2.实验装置：装置如图所示，由反应瓶、冷却管、加热器、磁力搅拌器、温度计等组成。
3.反应操作：称取2.9g（0.03mol）1-丁醇，加入反应瓶中，加入12mL无水HBr，加入适量沸石粉末（用于吸收H2O），在磁力搅拌下加热至85℃左右。
反应完毕后加入20mL蒸馏水，过滤收集产物。
获得产物后进行干燥与分离、提纯。
4.产物分离：将所得混合物注入分液漏斗中，加入30mL 饱和NaCl溶液，摇匀后放置。
由于水相与有机相两者密度不同，因此可在两相间形成一个明显分界面。
根据比重可知，有机相正溴丁烷为下层，水相为上层，直接分离即可。
5.干燥提纯：将所得有机相注入干净无水漏斗中，加了少量CaCl2颗粒，摇匀后取出CaCl2颗粒，再将所得正溴丁烷置于滤纸上包裹干燥。
此时产物即为干净的正溴丁烷。
6.检测产物：取少量干净正溴丁烷，放入试管中，加入适量饱和NaHCO3溶液，如有气泡产生，即是溴化氢的脱除反应，说明产物为正确的正溴丁烷。
实验结果：本次实验制得正溴丁烷纯品2.42g，产率为83.5%。
实验总结：1.本实验成功制备了正溴丁烷，掌握了加热反应制备有机化合物的基本技巧；2.在实验过程中，需要注意操作规范，遵循实验室安全操作规定。
1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
1 溴丁烷的制备报告
实验五 1-溴丁烷的制备一、实验目的1、掌握1-溴丁烷的合成原理；1-溴丁烷的合成装置；1-溴丁烷的洗涤和纯化方法。
2、熟悉气体吸收装置和回流反应装置。
3、巩固分馏分离产物操作。
二、实验重点、难点1、重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和操作。
2、难点：绘制工作曲线以确定各馏分的组成的方法。
三、实验学时4学时四、实验原理制备卤代烃的方法有多种，但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应：例如以此法制备1-溴丁烷，醇用正丁醇，氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可用NaBr与H2SO4的反应来完成：或：醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。
为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取：①增加其中一种反应物浓度的方法；②设法使反应产物离开反应体系的方法；③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。
在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。
因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有：五、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、圆底烧瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯400ml、电热套、分液漏斗、10ml、100ml量筒、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇 6.2mL (5g, 0.068mol)、溴化钠（无水） 8.3g(0.08mol)、浓硫酸（d=1.84）10mL(0.18mol)、 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、10%碳酸钠溶液（500ml）、无水氯化钙、沸石、甘油装置六、实验步骤1、无水溴化钠研钵研细后，称取8.3g于50mL 圆底烧瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸石。
2、稀释浓硫酸：取10mL水于100mL三角瓶中，冷水浴冷却，一边摇荡，一边沿瓶壁缓慢加入10mL浓硫酸，将浓硫酸稀释。
3、将稀释后的硫酸分批从冷凝管上端加入盛放有NaBr、正丁醇的烧瓶中。
加硫酸时，应充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。
实验二 1-溴丁烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备一． 一． 实验目的1．1． 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。
2．2． 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。
二． 二． 实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。
产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。
三． 三． 实验装置 见图3－3。
四． 四． 试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。
实验四,1-溴丁烷的制备
加3mL浓H2SO4 2次洗涤
上层 C4H9Br、（少）H2SO4
加10mL水 加5mL10%Na2CO3
洗涤
洗涤
下层 H2SO4 、 C4H9O+H2、C4H9-HO+-C4H9
倒入废液桶内
加10mL水 无水CaCl2 蒸馏
收集99~102℃馏分
洗涤
干燥
有机化学实验
具体操作步骤：
1、投料
（1） 先配制混酸：在烧杯中加入10ml 水，再缓慢加入10ml浓硫酸，混合均 匀，并冷至室温后备用。 （2）在100mL圆底烧瓶中依次加入 8.3g溴化钠和6.2ml正丁醇，充分振荡 后加入2-3粒沸石。 （3）安装回流冷凝管，从上方分4-5次 加入混酸。
除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。
✓ 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 ✓ 精制蒸馏时一整套仪器均需干燥。
2020/4/11
有机化学实验
思 考 题：
Chem is try !
(1) 反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时，各步洗涤 的目的何在?
(2) 粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？ 应如何处理？
无色立 102.9 方晶体
3.203
755
1390
－
可溶
略 溶
不 溶
浓硫酸
98.08
无色油 状液体
1.24
10.35
340 (分解)
－
∞
1-丁烯
56.10
气体
0.5951 -185.4
－6.3
1.3777
不溶
易易 溶溶
正丁醚 130.22 液 体 0.773 －97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞
制备溴丁烷实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习并掌握由正丁醇和氢溴酸制备溴丁烷的原理和方法。
2. 熟悉回流装置的使用和操作技巧。
3. 掌握分液漏斗的使用和液体的萃取、洗涤、干燥等操作。
4. 理解实验过程中可能出现的副反应，并学会如何减少副反应的生成。
二、实验原理正丁醇与氢溴酸在酸性条件下发生亲核取代反应，生成溴丁烷和水。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O反应过程中，硫酸作为催化剂，促进反应的进行。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热套、冷凝水、滴液漏斗、酒精灯、温度计、干燥器等。
2. 试剂：正丁醇、氢溴酸、浓硫酸、蒸馏水、无水硫酸钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 准备反应物：在圆底烧瓶中加入一定量的正丁醇，加入适量的浓硫酸，充分混合。
2. 加热回流：将反应瓶置于电热套上，加热至微沸状态，保持回流，反应时间为1.5小时。
3. 冷却、分离：将反应瓶冷却至室温，用分液漏斗将反应液与水层分离。
4. 洗涤：用蒸馏水洗涤有机层，去除杂质。
5. 干燥：向有机层中加入适量的无水硫酸钠，搅拌，静置，待水分被吸收后，过滤。
6. 脱色：向滤液中加入适量的无水氯化钙，搅拌，静置，待颜色褪去后，过滤。
7. 蒸馏：将滤液进行蒸馏，收集95-98℃的馏分，即为溴丁烷。
8. 收集、纯化：将溴丁烷收集于干燥的锥形瓶中，待冷却后，置于干燥器中保存。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备的溴丁烷为无色透明液体，沸点为137-138℃，与文献值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应过程中，硫酸作为催化剂，降低了反应的活化能，提高了反应速率。
b. 回流操作有助于反应的进行，同时防止反应物蒸发损失。
c. 分液漏斗的使用方便了反应液的分离和洗涤。
d. 无水硫酸钠和无水氯化钙的加入有助于去除反应液中的水分和杂质，提高溴丁烷的纯度。
e. 实验过程中，可能会出现副反应，如醇的氧化、副卤代烷的生成等。
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NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4
C 4H 9
4H 9Br + H 2O C 4H 9
4H 8 + H 2O
2C 4H 9
4H 9OC 4H 9 + H 2O C 4
H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2
SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学
学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定
实验题目 1-溴丁烷的制备
一、实验目的
学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。
练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理
主反应：
副反应：
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。
本实验理论产量：或(HBr 过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤
（1）加料。
在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。
再加入正丁醇，混合后加入溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。
放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。
（漏斗全部浸入水中小于）
（2）加热溶解。
（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。
（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。
）
（3）加热回流30min 。
（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！）
混合物（馏液）
（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr 、Br 2）
上层
下层
3溶液
（水、HBr 、
Br 2）4干燥滤渣
（水合CaCl 2）1-溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）（硫酸、水）（硫酸、水）（碳酸钠、水）（4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。
将回流装置改成蒸馏装置。
加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。
（4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。
油层依次用10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。
将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。
（5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。
测其产品折光率。
纯化流程：
产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。
小烧杯原重 g ，现重 g ，产量 g ，产率 %。
或 mL 。
七、思考题。