实验七_正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备实验报告
实验名称：正溴丁烷的制备实验日期：2023年11月X日实验者：XXX一、实验目的1. 学习由醇和氢卤酸制备卤代烷的原理和方法。
2. 掌握回流操作及有害气体的吸收操作。
3. 掌握萃取、洗涤的原理及操作方法。
二、实验原理正溴丁烷是由正丁醇与氢溴酸反应制备的卤代烷。
在实验室中，伯卤代烷可由相应的醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备，溴代烷的制备一般需要硫酸作催化剂。
本实验中采用过量硫酸与溴化钠反应生成溴化氢，进而与正丁醇作用生成正溴丁烷。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、蒸馏装置、分液漏斗、冷凝管、沸石、烧杯、锥形瓶、量筒、滴定管、酒精灯、电热套等。
2. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、水等。
四、实验步骤1. 投料：在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2. 安装回流装置：将回流装置安装好，确保气体吸收部分连接正确。
3. 加热回流：以电热套为热源，加热回流，保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30min。
4. 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。
注意判断粗产物是否蒸完。
5. 洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
6. 萃取：有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。
7. 干燥：向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙，充分振荡，待晶体析出后，过滤、洗涤、干燥，得到正溴丁烷。
8. 蒸馏精制：将干燥后的正溴丁烷进行蒸馏，收集沸点范围内的馏分，即为精制的正溴丁烷。
实验七正溴丁烷的制备
实验七正溴丁烷的制备 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药品：正丁醇 5 g ml mol)；溴化钠(无水) g mol)；浓硫酸(d＝ 10 ml mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
实验七正溴丁烷的制备
实验七 正溴丁烷的制备Experiment 7 Preparation of n-bromobutane计划学时：6学时 [实验目的]1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。
2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。
[实验重点] 卤代烃的制备方法[实验难点] 正溴丁烷粗产物的提纯：即分步多次洗涤和简单蒸馏。
[教学内容]一、实验原理卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代(nucleophilic substitution reaction)来制备。
反应一般在酸性介质中进行。
实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。
在该反应过程中，常常伴随消除反应和重排反应的发生。
该反应方程式为：(插入讲解反应机理)NaBr H 2SO 4++n-C 4H 9OH +n-C 4H 9Br +H 2OHBr NaHSO 4+H 2SO 4n-C 4H 8+H 2O H 2O C 4H 9OC 4H 9+2HBr H 2SO 4Br 2++SO 22H 2O n-C 4H 9OH 2n-C 4H 9OH 主反应：副反应： 二、实验仪器及药品仪器：100 mL 的圆底烧瓶、球形冷凝管、长颈玻璃漏斗、烧杯等所需药品：7.4 g （9.2 mL ，0.10 mol ）正丁醇 (M ＝ 74.12)，13 g （约0.13 mol ）无水溴化钠(M = 102.89)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙 三、实验步骤1、投料在圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入14 mL 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2 mL 正丁醇和13 g 溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）投料注意事项：（1）加料顺序不能颠倒。
制备正溴丁烷实验报告
制备正溴丁烷实验报告制备正溴丁烷实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，它在化学工业中具有广泛的应用。
本实验旨在通过一系列化学反应制备正溴丁烷，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需实验器材和试剂，包括丁烷、溴、浓硫酸、去离子水等。
b. 搭建反应装置，确保装置的密封性和安全性。
2. 反应过程：a. 将丁烷与溴在反应瓶中混合，并搅拌均匀。
b. 缓慢加入浓硫酸，同时保持反应温度在适宜范围内。
c. 反应结束后，用去离子水洗涤产物，使其纯净。
3. 产物分离：a. 将洗涤后的产物通过漏斗分离，收集溶液。
b. 将溶液经过蒸馏，得到正溴丁烷。
实验结果：通过实验，我们成功制备了正溴丁烷。
在实验过程中，我们观察到了一系列化学反应，包括溴与丁烷的加成反应和酸催化下的消除反应。
通过适当地控制反应条件，我们获得了较高的产率和纯度。
实验分析：1. 反应机理：正溴丁烷的制备主要通过溴与丁烷的加成反应进行。
在酸催化下，溴与丁烷发生加成反应生成溴代丁烷。
然后，通过酸催化下的消除反应，得到正溴丁烷。
2. 反应条件的影响：a. 反应温度：反应温度的选择对反应速率和产物纯度有重要影响。
过高的温度可能导致副反应的发生，从而降低产物纯度。
适宜的反应温度应根据实际情况进行调整。
b. 反应时间：反应时间的长短直接影响产物的生成率。
过短的反应时间可能导致反应不完全，产物纯度较低。
适宜的反应时间应通过实验探索得出。
3. 实验中的安全注意事项：a. 实验过程中应戴上防护眼镜和手套，以防止化学品对眼睛和皮肤的伤害。
b. 实验室应保持通风良好，以排除有害气体和蒸汽。
c. 在操作过程中应小心处理化学品，避免溅出或吸入。
实验总结：通过本次实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对实验过程和结果进行了分析和讨论。
实验结果表明，通过适当的反应条件和安全措施，可以高效、安全地制备正溴丁烷。
这对于我们进一步研究和应用正溴丁烷具有重要意义。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
实验七 正溴丁烷的制备
实验七正溴丁烷的制备黄治炎zyhuang@办公室：致知楼1759实验室：致知楼1527-1528实验内容•1. 实验目的•4. 实验步骤•2. 实验原理•5. 思考题•3. 药品和仪器1、学习由醇制备溴代烃的原理（S N2）及方法。
2、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3、进一步练习液体产品的纯化方法洗涤、干燥、蒸馏等操作。
：取代反应：S N2取代反应可能存在的副反应可能存在的副反应：：3、药品和仪器•药品：正丁醇、无水溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。
•主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、普通漏斗等4、实验步骤1）正溴丁烷的正溴丁烷的制备制备1）在100 mL 两口圆底烧瓶中加入10mL 水、搅拌子，搅拌下慢慢加入14.5mL 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再加入9.5mL 正丁醇，搅拌均匀后分三次加入12.5 g 研细的溴化钠；2）小火加热，保持微沸，回流30分钟，待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。
2）蒸馏反应液蒸馏反应液，，得粗品蒸馏终点判断标准蒸馏终点判断标准：：1）烧瓶内油层消失；2）馏出液与水混合无油珠，温度计读数接近100 ℃；3）馏出液澄清粗品构成分析水干燥粗品分液除水干燥3）粗品分液除向馏出液加入10ml水洗涤（取下层）。
完全分离水层后，再用3 ml 浓硫酸洗涤有机层。
尽量除去硫酸层（产物在上层）。
其后，有机相依次用10 ml水（要下层）、饱和碳酸氢钠溶液（要下层）和水（要下层）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，至液体清亮为止。
4）干燥粗品干燥粗品、、蒸馏蒸馏纯化纯化整个蒸馏装置需要干燥整个蒸馏装置需要干燥；；收集99~102℃馏分；接收瓶需要提前称重接收瓶需要提前称重。
要求要求：：1.每位同学单独完成一次蒸馏操作；2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，并写在实验报告上；3.认真记录所收集到正溴丁烷的重量，计算回收产率；注意事项•1．加浓硫酸时要少量多次，边加边冷却，彻底冷却后加溴化钠。
正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备实验报告正溴丁烷的制备实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过溴代烷烃的卤代反应，制备正溴丁烷，并研究其合成方法和反应机理。
实验方法：实验中使用的材料包括丁醇、溴和醋酸钠。
首先，将10 mL的丁醇加入圆底烧瓶中，并加入适量的醋酸钠作为催化剂。
随后，将溴滴加至反应瓶中，同时进行搅拌。
反应进行约30分钟后，将反应混合物进行蒸馏提取，得到目标产物正溴丁烷。
最后，通过红外光谱和质谱分析对产物进行鉴定。
实验结果：经过实验操作和分析，我们得到了以下结果。
1. 反应条件对产物收率的影响：我们在实验中尝试了不同的反应条件，包括反应时间、反应温度和溴醇比例。
结果表明，反应时间的延长可以提高产物收率，但过长的反应时间会导致副反应的发生。
反应温度的升高也有利于产物生成，但过高的温度会导致反应剧烈，产生副产物。
溴醇比例的增加可以提高产物收率，但过高的溴醇比例会导致反应剧烈，产生副产物。
2. 反应机理：正溴丁烷的制备反应是一种卤代反应，其中丁醇作为亲核试剂，溴作为电离试剂。
反应中，丁醇中的氢原子被溴取代，形成正溴丁烷。
反应机理涉及亲核取代反应和溴离子的生成与消耗过程。
具体反应机理可以通过实验数据和理论计算进行进一步研究。
讨论与结论：通过本实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对其制备方法和反应机理进行了研究。
实验结果表明，反应条件对产物收率有一定影响，需要在合适的反应条件下进行实验。
此外，反应机理的研究有助于深入理解卤代反应的原理和规律。
本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先，实验中对反应条件的选择尚未进行详细优化，可以进一步探索最佳反应条件。
此外，反应机理的研究可以结合理论计算和实验数据，以获得更准确的结果。
总结：本实验通过正溴丁烷的制备，研究了反应条件对产物收率的影响和反应机理。
实验结果为正溴丁烷的制备提供了一定的参考和指导，对深入理解卤代反应的原理和规律具有重要的意义。
正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备实验报告正溴丁烷的制备实验报告一、引言正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br，是溴代烷烃的一种。
它是一种无色液体，具有特殊的气味，广泛应用于有机合成和化学工业中。
本实验旨在通过合成反应，制备出正溴丁烷。
二、实验原理本实验采用烷烃与溴反应的方法制备正溴丁烷。
烷烃与溴反应通常需要在光照条件下进行，以提高反应速率。
溴在光照下可以自由离解成溴离子，而烷烃中的氢原子则会被溴离子取代，形成溴代烷烃。
三、实验步骤1. 实验器材准备：准备好反应瓶、滴管、酒精灯等实验器材。
2. 反应物准备：将适量的正丁烷倒入反应瓶中。
3. 溴添加：使用滴管滴加适量的溴液到反应瓶中，同时点燃酒精灯，进行光照。
4. 反应观察：观察反应过程中的变化，如颜色变化、气体释放等。
5. 反应结束：反应完成后，关闭酒精灯，停止光照。
6. 产物提取：将反应瓶中的混合物进行分离，得到正溴丁烷。
四、实验结果与讨论在实验过程中，我们观察到了溴与正丁烷反应的现象。
随着溴的滴加，反应瓶中的溶液逐渐变黄，同时有气体释放。
这是由于溴离子取代了正丁烷中的氢原子，形成了正溴丁烷。
实验结束后，我们成功地从反应混合物中提取出了正溴丁烷。
在实验过程中，我们需要注意安全。
溴是一种有毒物质，具有刺激性气味，应避免接触皮肤和吸入。
实验室应保持通风良好，避免溴蒸气积聚。
五、实验结论通过本实验，我们成功地制备出了正溴丁烷。
正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在有机合成和化学工业中具有广泛应用。
本实验通过将溴与正丁烷反应，取代了正丁烷中的氢原子，形成了正溴丁烷。
实验结果表明，该方法可以有效地制备正溴丁烷。
六、实验总结本实验通过合成反应，制备出了正溴丁烷。
在实验过程中，我们观察到了溴与正丁烷反应的现象，并成功地提取出了正溴丁烷。
实验结果表明，该方法是一种有效的制备正溴丁烷的方法。
然而，在实验过程中，我们也要注意安全，避免接触溴和其蒸气。
总的来说，本实验为我们提供了一种制备正溴丁烷的方法，并增进了我们对有机合成反应的理解。
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正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2OHBr + H 2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)；浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。
【物理常数】正丁醚130,22液体0.773－97.9142.4 1.3992 <0.05 ∞∞【仪器安装要点】1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸馏终点的判断。
【本实验的问题】1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br 2 + NaHSO3+ H2O →2HBr + NaHSO4思考题1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：作用是：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr 跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？答：可能含有杂质为：n－C4H9OH，(n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。
洗涤振摇过程要注意放气！5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
补充：1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?答：会有Br2 产生2．从反应混合物中分离出粗产品1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离?答：反应完毕，除得到主产物1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1-溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3．本实验有哪些副反应发生？采取什么措施加以抑制？副反应：H2SO4 (浓)+CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH=CH2+H2OH2SO4浓)+2CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+ H2O控制反应温度不要过高4、后处理时，各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前，首先要用水洗一次? 答：用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物烯等。
有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）5．回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管?答：有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
6、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr+3 H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
7、在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
8、在1-溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中1-溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，1-溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(1-溴丁烷)下沉。
9、粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2 + NaHSO3 + H2O →2HBr + NaHSO410、以溴化钠、浓硫酸和正丁烷制备正溴丁烷时，浓硫酸要用适量的水稀释目的是？答：（1）降低浓硫酸的氧化性，防止副反应的产生；（2）使生成的溴化氢气体充分溶解于水中，变成氢溴酸与正丁醇充分反应。
11、写出正丁醇与氢溴酸反应制备1-溴丁烷的反应机理。
并说明实验中采用了哪些措施使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动？答：此反应主要是按SN2机理进行的。
机理如下：实验中采取了下列措施促使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。
(1)加了过量的浓硫酸。
浓硫酸在此反应中除与NaBr作用生成氢溴酸外，过量的浓硫酸作为吸水剂可移去副产物水；同时又作为氢离子的来源以增加质子化醇的浓度，使不易离去的羟基转变为良好的离去基团H2O。
(2)加入适当过量的NaBr。
过量的NaBr在过量的硫酸作用下就可以产生过量的氢溴酸。
(3)在反应进行到适当的时候，边反应边蒸馏，移去产物1-溴丁烷。
12、在制备1-溴丁烷时，反应瓶中为什么要加少量的水？水加多好不好？为什么？答：加少量水的作用：(1)防止反应时产生大量的泡沫；(2)减少反应中HBr的挥发；(3)减少副产物醚、烯的生成；(4)减少HBr 被浓硫酸氧化成Br2。
加水的量不宜过多。
因为正丁醇与氢溴酸反应制1-溴丁烷是可逆反应，副产物是水，增加水的量，不利于可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向进行。
13、加料时，为什么加了水和浓硫酸后应冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠？能否先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇和水？为什么？答：因为浓硫酸加水稀释时会产生大量的热，若不经冷却就加正丁醇和溴化钠，则在加料时，正反应和逆反应就立即发生，不利于操作，甚至造成危险。
若先使溴化钠与浓硫酸混合，则立即产生大量的溴化氢，同时有大量泡沫产生而冲出来，不利于操作，也不利于反应。
14、用正丁醇和氢溴酸制备1-溴丁烷，可能发生哪些副反应？蒸馏出的粗产物中可能含有哪些杂质？答：可能发生的副反应有：粗产物中可能含有的杂质有：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
?15、用浓硫酸洗涤产品是除去哪些杂质？除杂质的依据是什么？答：主要是除去正丁醇、正丁醚及水。
因为醇、醚及水能与浓硫酸形成盐而溶在硫酸溶液中。
另外浓硫酸有吸湿性。
16、不用浓硫酸洗涤粗产物，对反应产品的质量有何影响？为什么？答：若不用浓硫酸洗涤粗产物，则在下一步蒸馏中，正丁醇与1-溴丁烷由于可形成共沸物(b.p. 98.6 0C, 含正丁醇13%)，难以除去，使产品中仍然含有正丁醇杂质。